改性酒糟生物炭对紫色土养分及酶活性的影响

引用本文

由乐林, 谢永红, 王子芳, 杨文娜, 高明. 改性酒糟生物炭对紫色土养分及酶活性的影响[J]. 环境科学, 2023, 44(8): 4530-4540.

YOU Le-lin, XIE Yong-hong, WANG Zi-fang, YANG Wen-na, GAO Ming. Effects of Modified Distiller's Lees Biochar on Nutrients and Enzyme Activities in Purple Soil[J]. Environmental Science, 2023, 44(8): 4530-4540.

改性酒糟生物炭对紫色土养分及酶活性的影响

由乐林¹, 谢永红², 王子芳¹, 杨文娜¹, 高明¹

1. 西南大学资源环境学院, 重庆 400715;
2. 重庆农科院果树研究所, 重庆 401329

收稿日期: 2022-09-21; 修订日期: 2022-10-26

基金项目: 重庆市技术创新与应用发展专项重点项目(cstc2019jscx-tjsbX0001); 国家自然科学基金项目(42177019)

作者简介: 由乐林(2000~), 女, 硕士研究生, 主要研究方向为土壤质量与环境, E-mail: youlelin2000@163.com

通信作者: 高明, E-mail: gaoming@swu.edu.cn

摘要: 为探寻酒糟生物炭和不同改性酒糟生物炭对土壤性质的影响, 采用盆栽试验研究不同土壤改良剂(CK: 不施改良剂、JZ: 酒糟生物炭、TiO₂/JZ: 酒糟生物炭负载纳米二氧化钛、Fe/TiO₂/JZ: 铁改性酒糟生物炭负载二氧化钛)和不同改良剂施用量(1%、3%、5%)在水旱轮作下不同处理土壤养分和酶活性的差异特征.结果表明: ①改性酒糟生物炭显著提高了土壤pH和CEC(P < 0.05).Fe-TiO₂/JZ在5%添加量下水稻季土壤pH达7.95, 较CK处理增加了2.3个单位; CEC达12.06cmol ·kg^-1, 增加了21.38%; 小白菜季土壤pH达5.99, 较CK处理增加了1.5个单位; Fe-TiO₂/JZ在3%添加量下CEC达到8.91cmol ·kg^-1, 增加了13.11%. ②同时显著提高了土壤全氮和有效磷含量(P < 0.05).在5%添加量下JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ土壤全氮于水稻季较CK处理分别提高了20.56%、85.04%和59.61%, 于小白菜季分别提高了12.39%、22.68%和23.70%.水稻季中Fe-TiO₂/JZ在5%添加量下土壤有效磷增幅最大, 达10.49mg ·kg^-1, 是CK处理的1.64倍; 小白菜季中TiO₂/JZ在5%添加量下土壤有效磷最高, 达90.15mg ·kg^-1, 相对于CK处理增幅达93.38%. ③改性酒糟生物炭提高了过氧化氢酶和脲酶活性, 降低了AN含量和酸性磷酸酶活性.均在3%添加量下过氧化氢酶活性增幅最大, 水稻季中分别提高了12.19%、48.17%和37.30%, 小白菜季中分别提高5.95%、8.34%和17.42%; 水稻季中Fe-TiO₂/JZ在5%添加量下土壤脲酶活性达到最大, 较CK处理提高了40.90%, 小白菜季中TiO₂/JZ在5%添加量下土壤脲酶活性达到最大, 较CK处理提高了58.53%; 水稻季酸性磷酸酶活性降低了5.39%~24.66%, 小白菜季降低了54.46%~61.40%.改性酒糟生物炭可以有效提高土壤pH和土壤养分含量从而影响土壤酶活性, 在酸性紫色土施用3%~5%的铁改性负载二氧化钛酒糟生物炭较为适宜.

关键词: 酒糟生物炭改性土壤养分酶活性紫色土

Effects of Modified Distiller's Lees Biochar on Nutrients and Enzyme Activities in Purple Soil

YOU Le-lin¹ , XIE Yong-hong² , WANG Zi-fang¹ , YANG Wen-na¹ , GAO Ming¹

1. College of Resources and Environment, Southwest University, Chongqing 400715, China;
2. Fruit Research Institute, Chongqing Academy of Agricultural Sciences, Chongqing 401329, China

Abstract: In order to investigate the effects of distiller's lees biochar and different modified distiller's lees biochars on soil properties, pot experiments were conducted to study the effects of different soil amendments (CK: no amendment, JZ: distiller's lees biochar, TiO₂/JZ: Nano-TiO₂ supported by distiller's lees biochar, and Fe/TiO₂/JZ: titanium dioxide supported by iron-modified distiller's lees biochar) and the application rates of different amendments (1%, 3%, and 5%) on the characteristics of soil nutrients and enzyme activities under irrigation-drought rotation. The results showed the following: ①the modified distiller's lees biochar significantly increased soil pH and CEC (P < 0.05). At the 5% Fe-TiO₂/JZ addition level, the soil pH reached 7.95 during the rice season, an increase of 2.3 units compared with that in the CK treatment; the CEC reached 12.06 cmol·kg^-1, increasing by 21.38%; the soil pH reached 5.99 during the cabbage season and increased by 1.5 units compared with that in the CK treatment; and CEC reached 8.91 cmol·kg^-1 at 3% Fe-TiO₂/JZ addition and increased by 13.11%. ②At the same time, the contents of soil total nitrogen and available phosphorus were significantly increased (P < 0.05). Compared with that in the CK treatment, the soil total nitrogen of 5% JZ, 5% TiO₂/JZ, and 5% Fe-TiO₂/JZ increased by 20.56%, 85.04%, and 59.61% in the rice season and 12.39%, 22.68%, and 23.70% in the cabbage season, respectively. In the rice season, the increase in soil available P under 5% Fe-TiO₂/JZ was the highest, reaching 10.49 mg·kg^-1, which was 1.64 times that under CK treatment. In the cabbage season, the soil available phosphorus (P) reached 90.15 mg·kg^-1 under 5% TiO₂/JZ addition, which increased by 93.38% compared with that in the CK treatment. ③Modified distiller's lees biochar increased catalase and urease activities and decreased alkali-hydrolytic nitrogen content and acid phosphatase activity. At the 3% addition level, catalase activity increased by 12.19%, 48.17%, and 37.30% in the rice season and 5.95%, 8.34%, and 17.42% in the cabbage season, respectively. In the rice season, the soil urease activity reached the maximum under 5% Fe-TiO₂/JZ addition, which was increased by 40.90% compared with that in the CK treatment. In the cabbage season, the soil urease activity reached the maximum under 5% TiO₂/JZ addition, which was increased by 58.53% compared with that in the CK treatment. The activity of acid phosphatase decreased by 5.39%-24.66% in the rice season and by 54.46%-61.40% in the cabbage season. Distiller's lees biochar and modified distiller's lees biochar could effectively increase soil pH and soil nutrient content, thus affecting soil enzyme activities. The application of iron modified-titanium dioxide-loaded distiller's lees biochar of 3% to 5% in acidic purple soil is more suitable.

Key words: lees biochar modification soil nutrients enzyme activity purple soil

生物炭作为一种新型的土壤改良剂, 通常是由秸秆和谷壳等农业废弃物经过高温厌氧灼烧而成, 其粒径主要分布在0.1~1 mm范围内, 具有容重小、质地疏松、营养元素丰富和吸水能力强等特性^[1], 这些特性使得生物炭在土壤改良方面具有很大的发展前景^{[2, 3]}.

酒糟生物炭是酿酒行业的副产物酒糟在厌氧环境下燃烧而成的炭物质, 常用作土壤调理剂、多孔吸附材料和建筑材料^{[4, 5]}.酒糟生物炭可通过改变土壤理化性质间接对微生物活性产生影响, 从而影响微生物驱动的养分循环和养分形态转化过程, 最终改变土壤肥力和功能^[6].张萌等^[7]研究表明施用酒糟生物炭后土壤全氮(TN)和硝态氮(NO₃^--N)含量分别提高35.79%~365.26%和122.96%~171.80%.许华杰等^[8]研究表明酒糟生物炭可有效降低土壤中铵态氮(NH₄⁺-N)、有效磷(AP)和速效钾(AK)的淋失.袁访等^[9]研究表明生物炭可以通过提高pH、电导率(EC)、有机碳(OC)和碱解氮(AN)含量, 间接影响过氧化氢酶活性; 通过提高EC、AN和AP含量, 间接增加磷酸酶活性.

通过改性可以提高酒糟生物炭的特定功能和应用前景, 目前的研究多聚焦于改性生物炭对土壤重金属的影响^[10], 但改性酒糟生物炭对紫色土土壤养分与酶活性的影响鲜见报道.改性后生物炭表面官能团吸附方式从物理吸附转变为化学吸附^[11], 从而大大增强了其吸附NO₃^--N和AP的能力^[12], 延缓并减少土壤中NO₃^--N和AP等养分淋失.有研究发现纳米材料对土壤生态系统氮循环过程有较强影响, 纳米TiO₂可降低土壤中NO₃^--N质量比^[13], 显著提高了红壤pH和EC^[14].铁离子的存在使TiO₂纳米颗粒尺寸降低, 且分散在活性炭上的铁氧化物比表面更大、反应活性更高和吸附性更强^[15].基于此本研究利用纳米TiO₂和铁离子对酒糟生物炭进行改性.

紫色土是我国西南地区重要的土壤资源, 其抗侵蚀能力弱, 土层浅薄, 水土流失严重^[16].其养分损失较快是限制我国西南地区农业生产的主要因素^[17], 寻求一种可以有效提高土壤肥力的改良剂可以有效促进我国紫色土地区农业发展.本研究采用盆栽试验, 以水稻和小白菜为对象, 以酒糟生物炭和其改性酒糟生物炭为供试材料, 探究改性酒糟生物炭在改善土壤养分和酶活性方面的效果, 以期为紫色土区耕作质量提高和农业绿色发展提供科学依据.

1 材料与方法 1.1 试验区概况

试验地点位于重庆市北碚区西南大学紫色土基地(北纬29°48′50″, 东经106°24′43″), 海拔高度为266.3 m, 年平均气温为18.3℃.气候类型属于亚热带季风湿润气候, 年降雨量为1 086.6 mm, 年日照时数为1 276.7 h.

1.2 供试材料

供试土壤: 采自重庆市江津区慈云镇沙溪庙组母质发育的灰棕紫泥土, 采集0~20 cm土层的土壤, 放置于阴凉干燥处, 经自然风干后, 去除其中的小石块和动植物残体, 再碾碎过2 mm筛, 用于盆栽试验; 供试土壤的基本性质见表 1.

表 1 供试土壤的基本性质 Table 1 Basic properties of the tested soil

供试水稻品种: 神九优28, 选用播种一个月的水稻苗.

供试小白菜品种: 德高536, 结球白菜, 杂交种, 来自德州市德高蔬菜种苗研究所.

供试酒糟生物炭: 供试酒糟来源于江小白酒厂, 将酒糟置于500~600℃下进行厌氧燃烧, 制成酒糟生物炭, 其pH为9.0, EC为0.30 mS·cm^-1, 阳离子交换量(CEC)为10.23cmol·kg^-1, 灰分为30.54%.在此基础上进行酒糟生物炭的改性.

酒糟生物炭改性: 方法参照文献[18].取过0.15 mm筛的酒糟生物炭粉末(1 000 g), 将其浸泡在10%(体积分数)硝酸溶液24 h后, 滤去硝酸, 用蒸馏水洗涤数次, 在100℃烘箱中干燥1 h.取干粉末酒糟生物炭16.4 g加入到70.00 mL无水乙醇中, 然后用胶头滴管将20.00 mL钛酸四丁酯[Ti(OC₄H₉)₄]溶液滴加到混合物中.置于200r·min^-1磁力搅拌器中混合20 min, 得到溶液A.将2.40 g硫酸铵溶入60.00 mL水中后缓慢加入到20.00 mL无水乙醇中, 同时用磁力搅拌器搅拌该混合物, 得到溶液B.分别将2.40 g硫酸铵和2.40 g硝酸铁融入60.00 mL水中后缓慢加入到20.00 mL无水乙醇中.将溶液B在搅拌过程中缓慢滴加到溶液A中, 并在室温(25℃)下用400 r·min^-1的磁力搅拌器持续搅拌2 h, 制得TiO₂/JZ溶胶.静置24 h后, 于100℃下干燥得到干溶胶颗粒, 然后将这些干溶胶颗粒置于500℃马弗炉中烘烤2 h, 自然冷却, 制得TiO₂/JZ.在200 r·min^-1转速下, 缓慢滴加溶液C到溶液A中.在室温(25℃)下, 调节转速至400r·min^-1并持续搅拌2 h, 制得Fe-TiO₂/JZ溶胶.静置24 h后, 于100℃下干燥并研磨, 后于500℃马弗炉中烘烤2 h, 自然冷却, 制得Fe-TiO₂/JZ.生物炭金属氧化物负载量见表 2, 基本性质见表 3.

表 2 TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ金属氧化物负载量/mg·g^-1 Table 2 Loading of metal oxides in TiO₂/JZ and Fe-TiO₂/JZ/mg·g^-1

表 3 JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ基本性质 Table 3 Basic properties of JZ, TiO₂/JZ, and Fe-TiO₂/JZ

1.3 试验设计

称取8.0 kg土壤于塑料桶中, 分别添加酒糟生物炭(JZ)、酒糟生物炭负载纳米二氧化钛(TiO₂/JZ)和铁改性酒糟生物炭负载纳米二氧化钛(Fe-TiO₂/JZ), 添加量分别为: 0、1%、3%和5%(生物炭/土壤).水稻季基肥用量为每盆尿素(含N为45%)1.6 g、过磷酸钙(含P₂O₅为12%)1.184 g和氯化钾(含K₂O为60%)0.832 g.混合均匀后, 浇水至土面上有2 cm的水层.共设置10个处理, 每个处理3个重复, 共30盆.移栽生长30 d左右, 长势大小一致且无病害的神九优28水稻苗, 每盆2穴, 每穴2株.各处理随机摆放.水稻生长期间共追肥2次, 水稻分蘖前期每盆施加尿素(含N为45%)0.8 g, 幼穗分化期每盆施加尿素(含N为45%)0.8 g和氯化钾(含K₂O为60%)0.832 g.整个生长期间其他管理与田间一致, 水稻生长期间不施用农药.水稻收获后采集土样.

水稻收获30 d后, 进行松土、翻土并加入底肥, ω(N)为0.2g·kg^-1、ω(P₂O₅)为0.15g·kg^-1和ω(K₂O)为0.2g·kg^-1, 分别以尿素、过磷酸钙和氯化钾的形式加入.混合均匀后, 浇水至最大田间持水量后静置24 h, 每盆播种20粒白菜种子, 一周后间苗, 保留4棵大小颜色相近的小白菜幼苗.播种后第一周不浇水, 一周后每天按照差重法补充土壤水分, 保持70%田间持水量.共10个处理, 每个处理3个重复, 共30盆.每日需要随机摆放花盆位置, 以保证每盆植株在生长期间光照均匀.温室内温度控制在20~30℃, 生长周期为40 d.小白菜收获后采集土样.

1.4 测定方法 1.4.1 土壤性质的测定

测定方法参照文献[19], pH值测定采用DMP-2mV酸度计(土水比为1∶2.5); EC测定采用电导率仪(土水比为1∶2.5); CEC测定采用K₂C₂O₄-火焰光度法; 土壤有机质(SOM)测定采用重铬酸钾容量法; 可溶性有机碳(DOC)测定采用TOC仪; TN测定采用H₂SO₄消煮-凯氏定氮法; TP测定采用NaOH熔融-钼锑抗比色法; TK测定采用NaOH熔融-火焰光度计法; AN测定采用碱解扩散法; AP测定采用NaHCO₃浸提-钼蓝比色法; AK测定采用NH₄Ac-火焰光度计法; NH₄⁺-N测定采用KCl浸提-靛酚蓝比色法; NO₃^--N测定采用KCl浸提-紫外分光光度法.

1.4.2 土壤过氧化氢酶、酸性磷酸酶和脲酶活性测定

土壤过氧化氢酶(S-CAT)、酸性磷酸酶(S-ACP)和脲酶(S-UE)测定均采用分光光度法, 具体操作按照苏州科铭生物技术有限公司生产的土壤过氧化氢酶活性测定试剂盒说明书、土壤酸性磷酸酶活性测定试剂盒说明书和土壤碱性磷酸酶活性测定试剂盒说明书进行.

1.4.3 改性酒糟生物炭的表征、载钛、铁量和灰分的测定

XRD采用BrukerAXSD8Advance单晶X射线衍射仪分析, 扫描角度为10°~90°, 扫描速度为5(°)·min^-1, 并与标准卡进行比对; 载钛和铁量的测试, 称取0.1 g左右TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ, 加入5 mL浓H₂SO₄和5 mL 1.0mol·L^-1(NH₄)₂SO₄混合溶液, 加热至沸.充分溶解其负载的纳米二氧化钛和铁, 分离后定容至25 mL容量瓶, 摇匀, 用ICP-OES(安捷伦5110)外标法测定; 灰分的测定, 将生物炭放在马弗炉中, 调节温度为760℃, 保持6 h, 对剩余物质进行称量, 其质量即为生物炭的灰分含量.

1.5 数据处理

采用SPSS 23.0软件对数据进行统计分析, 采用Duncan新复极差法(P < 0.05)进行显著性分析; 数据基础处理和作图分别采用EXCEL 2016和Origin 2022进行.

2 结果与分析 2.1 改性酒糟生物炭的单晶X射线衍射(XRD)表征

TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ的XRD检测结果见图 1.根据标准卡PDF#73-1764, TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ在25.367°、37.908°和48.157°均出现衍射峰, 该衍射峰与TiO₂的衍射特征具有良好的一致性.同时TiO₂/JZ在55.202°和62.865°处也有TiO₂的衍射峰.Fe-TiO₂/JZ在54.003°和62.384°处有衍射峰, 根据标准卡PDF#33-0664, 该衍射峰完全符合Fe₂O₃的衍射特征峰值.

图 1 JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ的XRD图 Fig. 1 XRD patterns of JZ, TiO₂/JZ, and Fe-TiO₂/JZ

2.2 改性酒糟生物炭对紫色土pH和SOM的影响

如图 2所示, 添加JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ较CK处理显著提高了土壤pH值(P < 0.05), 且基本随添加量的增加而显著增大.在同一添加量下, 土壤pH值均表现为: JZ < TiO₂/JZ < Fe-TiO₂/JZ.在5%添加量下, JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ处理的水稻季土壤pH分别为7.4、7.8和8.0, 较CK处理的5.7分别增加1.7、2.1和2.3个pH单位.在5%添加量下, JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ处理的小白菜季土壤pH分别为4.7、5.9和6.0, 较CK处理的4.5分别增加0.2、1.4和1.5个pH单位.

不同小写字母表示不同处理下土壤pH差异显著(P < 0.05) 图 2 不同改良剂和施用量对土壤pH的影响 Fig. 2 Effects of different amendments and their application rates on soil pH

如图 3所示, 水稻季中EC随JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ添加量的增加先升高后降低, 但均高于CK处理; 而在小白菜季, 土壤EC值随TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ添加量增加而递减.

不同小写字母表示不同处理下土壤EC差异显著(P < 0.05) 图 3 不同改良剂和施用量对EC的影响 Fig. 3 Effects of different amendments and their application rates on soil electrical conductivity

如图 4所示, 生物炭添加到土壤中会使土壤的CEC值增大.两季中, 添加生物炭的土壤CEC均高于CK处理.在水稻季, 土壤CEC值随添加量的增加而增加, Fe-TiO₂/JZ在5%添加量下使土壤CEC增加最大, 达到12.06 cmol·kg^-1.在小白菜季, 土壤CEC值整体上低于水稻季, Fe-TiO₂/JZ在3%添加量下土壤CEC最大, 较CK处理增加13.11%.

不同小写字母表示不同处理下土壤CEC差异显著(P < 0.05) 图 4 不同改良剂和施用量对土壤CEC的影响 Fig. 4 Effects of different amendments and their application rates on soil cation exchange capacity

如图 5所示, 生物炭的添加均增加了SOM含量.水稻季中, 1%TiO₂/JZ处理下ω(SOM)提高最多, 达18.61g·kg^-1, 较CK处理增加6.8%, 但各处理间差异不显著(P>0.05).小白菜季中, 除3%TiO₂/JZ处理外, 其余处理SOM含量均高于CK处理, 但各处理之间差异性不显著(P>0.05).

不同小写字母表示不同处理下土壤SOM差异显著(P < 0.05) 图 5 不同改良剂和施用量对SOM的影响 Fig. 5 Effects of different amendments and their application rates on soil organic matter

对于DOC来说(如图 6), 其含量基本随JZ、TiO₂/Jz和Fe-TiO₂/JZ添加量增加而减小, 5%JZ处理使土壤DOC含量下降幅度最大.在水稻季中, 生物炭处理的土壤ω(DOC)均显著低于CK处理(P < 0.05), 为83.67~91.36mg·kg^-1, 降低了21.78%~28.37%.在1%和3%添加量下, 土壤DOC含量均表现为: JZ>TiO₂/JZ>Fe-TiO₂/JZ.在小白菜季, 除1%Fe-TiO₂/JZ处理外, 其余生物炭处理均显著降低土壤DOC含量(P < 0.05).

不同小写字母表示不同处理下土壤DOC差异显著(P < 0.05) 图 6 不同改良剂和施用量对土壤DOC的影响 Fig. 6 Effects of different amendments and their application rates on soil soluble organic carbon

2.3 改性酒糟生物炭对紫色土养分含量的影响

从表 4可以看出, JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ添加到土壤后, 水稻季中土壤TN含量均显著高于CK处理(P < 0.05)并随添加量的增高而增高, 在1%添加量下分别较CK处理提高了4.36%、14.33%和43.51%, 在5%添加量下含量达0.58、0.89和0.77g·kg^-1, 较CK处理分别提高了20.56%、85.04%和59.61%; 同时AN含量均显著低于CK处理(P < 0.05), 分别使土壤AN下降6.91%~8.80%、8.01%~16.83%和9.44%~24.52%; 各处理土壤TP含量差异不显著(P>0.05), 但JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ可以增加土壤AP含量, 分别使土壤AP较CK处理增加0.39%~2.52%、12.60%~31.10%和16.38%~64.34%, Fe-TiO₂/JZ在5%添加量下土壤ω(AP)增幅最大, 达到10.49mg·kg^-1, 是CK处理的1.64倍; JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ提高了土壤TK和AK含量, TiO₂/JZ在3%添加量下土壤ω(TK)最大达20.79g·kg^-1, 是CK处理的1.71倍; JZ在5%添加量下土壤ω(AK)最大达到123.68mg·kg^-1, 较CK处理提高53.03%.TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ对土壤TN、AP和TK的提高效果和对土壤AN的降低效果大于JZ.

表 4 水稻季不同改良剂和施用量对土壤养分的影响¹⁾ Table 4 Effects of different amendments and their application rates on soil nutrients in rice season

材料	添加量/%	ω(TN)/g·kg^-1	ω(AN)/mg·kg^-1	ω(TP)/g·kg^-1	ω(AP)/mg·kg^-1	ω(TK)/g·kg^-1	ω(AK)/mg·kg^-1
CK	0	0.48±0.00h	81.88±0.14a	0.51±0.00bc	6.38±0.01d	12.13±0.13e	80.82±0.56h
	1	0.50±0.01g	76.22±1.41b	0.50±0.01c	6.41±0.14d	15.28±0.30d	94.81±1.63d
JZ	3	0.56±0.00f	74.95±0.60bc	0.52±0.00ab	6.54±0.04d	18.03±0.07b	113.32±0.55c
	5	0.58±0.00e	74.67±1.21bc	0.51±0.01abc	6.43±0.06d	17.17±0.18bc	123.68±1.00a
	1	0.55±0.01f	75.32±1.60bc	0.51±0.00abc	7.19±0.22c	17.40±0.00bc	91.62±1.50e
TiO₂/JZ	3	0.58±0.01e	73.20±1.39c	0.52±0.00abc	7.57±0.18c	20.80±1.19a	84.82±0.77g
	5	0.89±0.01a	68.10±0.65d	0.53±0.01ab	8.37±0.12b	16.34±0.54ab	88.34±1.10f
	1	0.69±0.01d	74.15±0.30bc	0.53±0.01a	7.43±0.26c	16.19±0.43cd	83.76±0.96g
Fe-TiO₂/JZ	3	0.73±0.01c	61.81±1.506e	0.51±0.02bc	8.06±0.19b	17.76±0.55b	96.41±0.77d
	5	0.77±0.01b	62.32±0.36e	0.51±0.01bc	10.49±0.39a	16.29±0.51cd	118.96±0.71b
1)组间不同小写字母表示显著性差异(P＜0.05)

表 4 水稻季不同改良剂和施用量对土壤养分的影响¹⁾ Table 4 Effects of different amendments and their application rates on soil nutrients in rice season

如表 5所示, JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ添加到土壤后, 小白菜季土壤TN含量均显著高于CK处理(P < 0.05)并随添加量的增高而增高, 在5%添加量下含量达到0.78、0.84和0.85g·kg^-1分别较CK处理提高了12.39%、22.68%和23.70%, 小白菜季土壤TN增加幅度大于水稻季; 同时分别使土壤AN下降3.65%~13.33%、2.29%~21.27%和2.06%~23.95%; 各处理土壤全磷(TP)含量差异不显著(P>0.05), 但JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ增加了土壤AP的含量, TiO₂/JZ在5%添加量下土壤ω(AP)最高, 达90.15mg·kg^-1, 较CK处理增幅达93.38%; JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ提高了土壤全钾(TK)和AK含量, Fe-TiO₂/JZ在1%、3%和5%添加量下TK含量增幅分别达7.03%、5.30%和5.67%; JZ在5%添加量下使土壤ω(AK)增加最多, 达到532.82mg·kg^-1, 较CK处理提高28.37%.TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ对土壤TN的提高效果和对土壤AN的降低效果大于JZ.

表 5 小白菜季不同改良剂和施用量对土壤养分的影响¹⁾ Table 5 Effects of different amendments and their application rates on soil nutrients in cabbage season

材料	添加量/%	ω(TN)/g·kg^-1	ω(AN)/mg·kg^-1	ω(TP)/g·kg^-1	ω(AP)/mg·kg^-1	ω(TK)/g·kg^-1	ω(AK)/mg·kg^-1
CK	0	0.69±0.01c	103.00±0.66a	0.46±0.0b	46.62±0.07g	10.11±0.03d	415.06±0.63g
	1	0.69±0.01c	99.25±0.70bc	0.47±0.01ab	73.20±1.63d	10.51±0.09abc	423.06±1.89f
JZ	3	0.76±0.00b	89.27±1.58e	0.46±0.01b	64.49±0.90f	10.38±0.04bcd	458.23±1.61d
	5	0.78±0.01b	89.61±1.67e	0.47±0.01ab	79.45±0.84c	10.23±0.14cd	532.82±0.33a
	1	0.62±0.01d	100.64±0.53ab	0.49±0.01ab	85.30±0.65b	10.16±0.14cd	499.70±0.75b
TiO₂/JZ	3	0.74±0.01b	94.90±0.21d	0.50±0.00a	86.56±1.23b	10.32±0.15bcd	438.14±2.27e
	5	0.85±0.01a	81.09±1.32f	0.50±0.02a	90.15±0.93a	10.69±0.01ab	473.18±3.11c
	1	0.70±0.00c	100.88±0.89ab	0.48±0.01ab	64.65±0.58f	10.82±0.28a	499.62±2.38b
Fe-TiO₂/JZ	3	0.74±0.01b	96.98±0.32cd	0.46±0.01b	72.64±0.76d	10.65±0.17ab	435.94±0.74e
	5	0.85±0.04a	78.34±1.78g	0.48±0.01ab	69.08±0.22e	10.68±0.26ab	455.96±1.53d
1)组间不同小写字母表示显著性差异(P＜0.05)

表 5 小白菜季不同改良剂和施用量对土壤养分的影响¹⁾ Table 5 Effects of different amendments and their application rates on soil nutrients in cabbage season

图 7为收获时期土壤中NO₃^--N和NH₄⁺-N含量.小白菜季的NO₃^--N和NH₄⁺-N含量均远高于水稻季.对于NO₃^--N来说, 生物炭处理的水稻季土壤NO₃^--N含量均显著低于CK处理(P < 0.05), 且随添加量的增加而递减.JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ在5%添加量下土壤ω(NO₃^--N)分别为0.90、0.84和0.26mg·kg^-1, 较CK处理的1.75mg·kg^-1分别降低48.47%、51.86%和85.33%.在同一添加量下, 土壤NO₃^--N含量均表现为: JZ>TiO₂/JZ>Fe-TiO₂/JZ.生物炭处理的小白菜季土壤NO₃^--N均显著高于CK处理(P < 0.05), JZ和TiO₂/JZ处理的土壤NO₃^--N含量随其添加量增加而递增, Fe-TiO₂/JZ处理的土壤NO₃^--N含量随其添加量增加而递减.TiO₂/JZ在5%添加量下土壤ω(NO₃^--N)是小白菜季所有处理中最高, 达到311.44mg·kg^-1, 是CK处理的1.58倍.

不同小写字母表示水旱两季不同处理下土壤NO₃^--N和NH₄⁺-N差异显著(P < 0.05) 图 7 不同改良剂和施用量对土壤NO₃^--N和NH₄⁺-N的影响 Fig. 7 Effects of different amendments and their application rates on soil nitrate and ammonium

对于NH₄⁺-N来说, 水稻季中添加生物炭显著增加了土壤NH₄⁺-N含量(P < 0.05), 随添加量增加而递增.在同一添加量下, 土壤NH₄⁺-N含量大小表现为: JZ < TiO₂/JZ < Fe-TiO₂/JZ, 其中Fe-TiO₂/JZ在5%添加量下土壤ω(NH₄⁺-N)达到最大, 为14.12mg·kg^-1, 是CK处理的4.32倍; 而在小白菜季, 土壤NH₄⁺-N含量规律性没有水稻季强, 其中添加JZ的土壤NH₄⁺-N均高于CK处理, 在3种添加量下增幅分别达到116.45%、19.25%和39.50%, TiO₂/JZ在3%添加量下土壤NH₄⁺-N含量低于CK处理, 减小20.95%, 其余两个添加量的NH₄⁺-N含量高于CK处理, 而Fe-TiO₂/JZ处理的土壤NH₄⁺-N含量均低于CK处理, 降幅为15.93%~70.30%.

2.4 改性酒糟生物炭对紫色土酶活性的影响

表 6为土壤中过氧化氢酶、酸性磷酸酶和脲酶活性对生物炭的响应.添加生物炭会提高土壤过氧化氢酶活性, 且3%添加量下酒糟生物炭和改性酒糟生物炭土壤酶活性均高于另外两个添加量.水稻季中, JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/Jz在3%添加量下的土壤过氧化氢酶活性分别为2.34、3.09和2.86 μmol·(d·g)^-1, 分别较CK处理提高了12.19%、48.17%和37.30%; 小白菜季中, JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ在3%添加量下的土壤过氧化氢酶活性分别为16.30、16.67和18.07 μmol·(d·g)^-1, 分别较CK处理提高5.95%、8.34%和17.42%.

表 6 不同改良剂和施用量对土壤酶活性的影响¹⁾ Table 6 Effects of different amendments and their application rates on soil enzyme activities

材料	添加量/%	过氧化氢酶活性/μmol·(d·g)^-1		酸性磷酸酶活性/μmol·(d·g)^-1		脲酶活性/μg·(d·g)^-1
材料	添加量/%	水稻季	小白菜季	水稻季	小白菜季	水稻季	小白菜季
CK	0	2.09±0.05e	15.39±0.06e	6.17±0.06a	19.98±0.27a	235.84±1.56e	36.77±0.77e
	1	2.26±0.00de	15.55±0.63de	5.84±0.08b	9.10±0.12b	239.78±1.47e	41.38±0.80d
JZ	3	2.34±0.05cd	16.30±0.58bcd	5.78±0.03b	8.58±0.13bc	301.46±2.39b	38.13±0.08e
	5	2.17±0.03de	16.09±0.31cde	5.61±0.05c	8.55±0.16bc	241.02±0.77e	37.39±0.08e
	1	2.23±0.16de	16.16±0.29cde	5.56±0.11c	8.66±0.10bc	328.05±2.38a	48.00±1.14bc
TiO₂/JZ	3	3.09±0.04a	16.67±0.36bc	5.37±0.06d	8.23±0.09cd	261.50±4.15d	56.11±1.50a
	5	2.52±0.15c	16.40±0.16bc	5.02±0.01e	8.00±0.10cd	301.02±3.67b	58.30±0.35a
	1	2.17±0.01de	16.89±0.23bc	4.88±0.06e	8.54±0.54bc	292.09±0.62c	37.76±0.62e
Fe-TiO₂/JZ	3	2.86±0.04b	18.07±0.08a	4.66±0.13f	7.96±0.65cd	264.74±0.66d	50.49±1.48b
	5	2.32±0.08d	17.11±0.80b	4.65±0.05f	7.71±0.17d	332.29±3.09a	47.74±2.38c
1)组间不同小写字母表示显著性差异(P＜0.05)

表 6 不同改良剂和施用量对土壤酶活性的影响¹⁾ Table 6 Effects of different amendments and their application rates on soil enzyme activities

添加生物炭的土壤酸性磷酸酶活性均显著低于CK处理(P < 0.05), 且随其添加量的增加而递减.Fe-TiO₂/JZ对土壤酸性磷酸酶活性降幅程度最大.水稻季中, 添加1%、3%和5% Fe-TiO₂/JZ的土壤酸性磷酸酶活性降幅依次为20.92%、24.44%和24.66%; 小白菜季, 添加1%、3%和5% Fe-TiO₂/JZ的土壤酸性磷酸酶活性降幅依次为57.27%、60.15%和61.40%.

添加生物炭均提高了土壤脲酶活性.在水稻季JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ相较于CK处理分别使土壤脲酶活性增加1.67%~27.82%、10.88%~39.10%和12.25%~40.90%, 其中Fe-TiO₂/JZ在5%添加量下土壤脲酶活性达到最大, 为332.29μg·(d·g)^-1, 较CK处理的235.84μg·(d·g)^-1提高了40.90%.小白菜季土壤脲酶活性整体上低于水稻季, JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ相较于CK处理分别使土壤脲酶活性增加1.69%~12.53%、30.52%~58.53%和2.67%~37.31%, 其中TiO₂/JZ在5%添加量下土壤脲酶活性达到最大, 为58.30μg·(d·g)^-1, 较CK处理的36.77μg·(d·g)^-1提高了58.53%.

3 讨论 3.1 改性酒糟生物炭对紫色土pH和SOM等的影响

XRD的表征结果表明, 经过改性的酒糟生物炭成功负载纳米TiO₂和Fe³⁺, 负载的纳米二氧化钛由于尺寸小和比表面积大等特点使其具有较大的催化界面, 并产生强氧化性的·OH^[20].在紫外光照射下, TiO₂可诱导活性氧在一定条件下产生OH^-^[21].又由于酒糟生物炭本身具有较高的pH(pH=9), 可中和酸性土壤中Al³⁺水解产生的H⁺^{[22, 23]}.这些原因使得土壤pH值随酒糟生物炭和改性酒糟生物炭添加量的增加而增加.同时, 由于铁氧化物可以降低土壤的酸度^[24], 所以添加Fe-TiO₂/JZ的土壤pH高于添加TiO₂/JZ的土壤.土壤的EC值间接反映了土壤的含盐量, 而两种改性酒糟生物炭灰分含量较未改性均有提高, 说明改性的两种酒糟生物炭其无机碳酸盐和硅酸盐等含量高, 可能向土壤中释放更多的阴阳离子, 并使它们在土壤中富集, 最终提高EC.由于酒糟生物炭通常具有较高的CEC, 向土壤中加入酒糟生物炭一般会增加土壤的阳离子交换性能^{[25, 26]}, JZ、TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ的CEC分别为10.2、24.5和25.0cmol·kg^-1, 加入土壤中使得土壤CEC显著高于CK处理(P < 0.05).无论水稻季还是小白菜季, 土壤最大CEC值均出现在添加Fe-TiO₂/JZ的土壤中.因为, 对酒糟生物炭改性增加了酒糟生物炭中的自由颗粒, 这些自由颗粒能够在其微团聚体内部富集, 与土壤胶体形成有机-无机复合体和土壤团聚体, 使得土壤CEC显著增大. SOM则不同于其他指标, 施用酒糟生物炭增加了SOM含量但差异性不显著(P>0.05).这与冯敬云等^[27]研究的结果一致, 这可能是由于整个试验的周期短和酒糟生物炭添加量有关.土壤腐殖化程度高的大分子物质积累较慢, 导致SOM的增加往往需要数年至数十年的长期观测^{[28, 29]}. DOC是土壤中较为活跃的养分, 容易被土壤微生物氧化分解, 对微环境的变化响应敏感^{[30, 31]}.添加酒糟生物炭土壤DOC含量下降是由于酒糟生物炭和改性酒糟生物炭对DOC的吸附作用.Wu等^[32]和Zhou等^[33]的研究均表明天然有机质特别是DOC会与土壤溶液中的其他离子共同吸附到矿物的表面.Fe-TiO₂/JZ处理中的DOC含量低于JZ和TiO₂/JZ处理是因为其含有大量铁氧化物, 铁氧化物可通过吸附、络合作用或者共沉淀作用加强酒糟生物炭对土壤中DOC的固定作用.

3.2 改性酒糟生物炭对紫色土养分的影响

土壤养分是植物生长所必需的营养元素, 施用酒糟生物炭和改性酒糟生物炭增加了土壤中TN和TK含量, 且Fe-TiO₂/JZ和TiO₂/JZ两种改性酒糟生物炭对土壤TN和TK含量增幅高于未改性酒糟生物炭, 对土壤TP影响则不显著(P>0.05).对于土壤AN来说, 添加酒糟生物炭和改性酒糟生物炭的土壤AN呈下降趋势, 且随添加量增加而降低, 两种改性酒糟生物炭处理的土壤AN降幅高于未改性酒糟生物炭.这是因为AN包括无机态氮(NH₄⁺-N和NO₃^--N)和易水解的有机态氮(氨基酸、酰胺和蛋白质)^[34].由于有机态氮易在酸性介质中水解, 故土壤pH升高不利于有机态氮水解, 所以添加酒糟生物炭和改性酒糟生物炭会降低AN含量, 且TiO₂/JZ和Fe-TiO₂/JZ处理的土壤AN较未改性的JZ更低.土壤AK含量上升是因为添加酒糟生物炭增加了土壤H⁺, 土壤胶体微粒表面所带的负电荷相应增多, 土壤溶液中过多的阴离子与存在于层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的缓效钾发生静电作用而释放钾离子^[35], 使土壤溶液中钾离子增多, 因此土壤AK含量上升.

土壤环境由淹水环境转为旱作环境时, 土壤pH和氮磷钾养分含量等会发生较大变化.本研究发现同一种土壤种植水稻和种植小白菜其性质表现不同, 其中pH、CEC、DOC和NH₄⁺-N等表现为: 水稻季>小白菜季, 这与张金洋等^[36]研究的结果相似.由于本研究使用的土壤是酸性土, 而酸性土中含有大量的金属离子, 如Fe³⁺和Mn⁴⁺, 以上金属离子会在淹水环境下发生还原反应, 从而消耗土壤中的H⁺, 进而提高土壤pH.另外, 本研究中NH₄⁺-N和NO₃^--N含量在小白菜季均远高于水稻季, NO₃^--N含量在小白菜季远高于水稻季.这是因为水稻季为淹水环境, 厌氧的环境利于土壤发生反硝化作用, 而反硝化的底物即是NO₃^--N; 小白菜季中土壤处于好氧环境, 利于发生硝化作用, NH₄⁺在好氧微生物的作用下被氧化成NO₃^-^{[37, 38]}.在厌氧环境下, Fe³⁺会被还原成Fe²⁺, 而Fe²⁺会促进反硝化, 导致Fe-TiO₂/JZ处理的水稻季中NO₃^-含量比TiO₂/JZ处理低^[39].

3.3 改性酒糟生物炭对紫色土酶活性的影响

生物炭因其自身特殊的理化性质, 施入土壤后能够引起土壤理化性质如pH等的变化, 且在一定程度上影响了土壤酶活性.因此本文研究了添加生物炭对土壤过氧化氢酶、酸性磷酸酶和脲酶活性的影响.过氧化氢酶是生物呼吸代谢过程中重要的酶类^{[40, 41]}, 可以降解对生物有毒的过氧化氢^[42].土壤脲酶直接参与土壤中含氮有机化合物的转化过程, 其活性高低在一定程度上反映了土壤供氮水平状况^[43].添加酒糟生物炭和改性酒糟生物炭后土壤过氧化氢酶和脲酶活性均高于CK处理, 且两种改性酒糟生物炭对土壤酶活性的提高作用比未改性的JZ显著(P < 0.05).对于过氧化氢酶来说, 在中添加量(3%)下有利于增加其活性, 在高添加量(5%)下有轻微抑制作用.因为酒糟生物炭具有极强的吸附性能, 可以吸附酶促反应所需的底物, 进而促进酶促反应, 使土壤酶活性提高^[[44]. 铁离子的存在使TiO₂纳米颗粒尺寸降低, 且分散在活性炭上的铁氧化物比表面更大同时吸附性更强, 使得Fe-TiO₂/JZ处理的水稻季中脲酶和小白菜季中过氧化氢酶活性较TiO₂/JZ处理高.改性酒糟生物炭降低土壤酸性磷酸酶活性, 因为添加酒糟生物炭后土壤pH提高, 从而导致酸性磷酸酶活性降低, 这与Goldstein等^[45]研究的结果一致.

4 结论

(1) 施用酒糟生物炭和改性酒糟生物炭显著增加土壤养分含量(P < 0.05), 从而影响土壤酶活性.对过氧化氢酶和脲酶活性有提高作用, 对酸性磷酸酶活性有抑制作用.

(2) 施用高量酒糟生物炭土壤养分和酶活性的影响大于施用低量酒糟生物炭, 改性后的酒糟生物炭对土壤养分和酶活性的作用优于未改性的酒糟生物炭.

(3) 除小白菜季中AP含量和水稻季中TN含量在TiO₂/JZ处理中达到最大值, 其余水旱两季中的土壤养分、pH和CEC均在Fe-TiO₂/JZ处理中达到最大值, 水稻季中脲酶和小白菜季中过氧化氢酶均在Fe-TiO₂/JZ处理中达到最大值, 所以铁改性酒糟生物炭负载二氧化钛的效果优于单一负载二氧化钛的酒糟生物炭.

(4) 综合施用生物炭对土壤养分含量和酶活性影响的研究结果, 在酸性紫色土施用3%~5%的铁改性负载二氧化钛酒糟生物炭较为适宜.

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环境科学 2023, Vol. 44 Issue (8): 4530-4540	PDF