2025, Vol. 46
2. 南京信息工程大学环境科学与工程学院, 江苏省大气环境监测与污染控制高技术研究重点实验室, 江苏省大气环境与装备技术协同创新中心, 南京 210044
2. Jiangsu Collaborative Innovation Center of Atmospheric Environment and Equipment Technology, Jiangsu Key Laboratory of Atmospheric Environment Monitoring and Pollution Control, School of Environmental Science and Engineering, Nanjing University of Information Science and Technology, Nanjing 210044, China
大气颗粒物不仅会对空气质量、气候变化和人体健康产生危害, 而且会对土壤环境和农作物产量、质量产生一定程度的影响[1~3].大气干湿沉降作为农田生态系统重金属输入的主要途径之一[4, 5], 输入的重金属不仅直接影响土壤环境质量, 还可以被作物吸收后富集到籽粒中, 对农产品安全造成威胁[6, 7].大气颗粒物主要由微量金属元素、含碳物质和水溶性离子等组成, 其中水溶性离子占颗粒物的30%~80%[8, 9].大气颗粒物中水溶性离子主要包括NO3-、SO42-和NH4+等二次组分（SNA）, 以及Cl-、Na+、K+、Mg2+和Ca2+等其他离子, 以上离子不仅控制着颗粒物的粒径、酸碱度及寿命, 还与二次颗粒物的形成和变化过程密切相关[10~12].因此, 探究大气颗粒物中水溶性离子的粒径分布及污染特征对阐明大气颗粒物来源及转化机制具有重要意义.
已有颗粒物中水溶性离子的研究多集中在不同城市的季节变化规律和来源解析[13~17]、特殊天气过程污染特征等方面[18~20], 针对农业区域大气颗粒物中水溶性离子的研究与关注较少.王郁等[21]对深圳市城区大气颗粒物中水溶性离子污染特征进行了研究, 发现SNA在PM2.5中占比超1/3, 表明深圳市细颗粒物主要来自于二次转化.彭超等[9]研究表明, 重庆市大气颗粒物细粒子中水溶性离子主要源于二次转化, 粗粒子中水溶性离子主要源于扬尘.曹宇坤等[2]对华北农田区PM2.5中水溶性离子进行了观测研究, 发现其浓度在冬季最高, 其中Na+、Fe2+、Mg2+和Ca2+等元素浓度相对较高, 受土壤源影响较大.可见, 大气颗粒物中水溶性离子污染特征存在显著的地域特征, 不同生态系统也会对大气颗粒物的形成产生影响.因此, 研究农业区域不同粒径颗粒物中水溶性离子污染特征, 对于全面认识人类活动造成的区域大气污染对农业生态系统的影响具有重要意义.
南京市地处长江中下游, 大气污染在长三角地区处于较高水平[22].该区域主要受亚热带季风气候影响, 四季分明, 雨热同期, 是我国主要的粮食产区.本文选取南京市北部郊区典型稻麦轮作农业区作为研究对象, 通过对大气颗粒物分粒径级观测并分析不同粒径颗粒物中水溶性离子含量, 分析农业区域不同粒径大气颗粒物中水溶性离子污染特征, 以期为深入了解该区域大气颗粒物污染特征及区域污染减排工作提供参考依据.
1 材料与方法 1.1 样品采集本研究采样点位于江苏省南京市浦口区与安徽省滁州市来安县交界处（32°14'14″N, 118°40'18″E）, 属典型的稻麦轮作农业区, 其西北侧为大面积农业用地, 东南侧约6 km外为江北新区各功能区聚集区域, 采样点周边以村庄和农业用地为主.
采样时段为2020年12月至2021年11月, 每周进行1次24 h连续采样, 采样时段内避开降水日, 采样开始时间为10：00.采样仪器为安德森八级颗粒物采样器（KHW-8型, 常州康华仪器制造厂）.采样器粒径范围为：< 0.43、0.43~0.65、0.65~1.1、1.1~2.1、2.1~3.3、3.3~4.7、4.7~5.8、5.8~9.0和 > 9.0 μm；采样器流量设置为28.3 L·min-1；采样滤膜选用直径81 mm石英纤维滤膜, 采样前通过马弗炉400 ℃烘烤300 min, 以去除滤膜上含有的有机物和挥发性杂质.采样前后均将滤膜置于干燥器中平衡48 h后称重, 称重后置于4℃冷藏保存供分析.共采集39套分粒径样品, 按2020年12月至2021年2月、2021年3~5月、2021年6~8月和2021年9~11月划分为冬季、春季、夏季和秋季.
1.2 样品分析取1/2采样滤膜并准确称重, 用陶瓷剪刀剪碎置于50 mL离心管, 加30 mL超纯水, 超声振荡30 min, 静置后用0.22 μm滤头过滤.采用DionexICS-2000离子色谱仪对水溶性阴离子（NO3-、SO42-和Cl-）进行分析, 采用万通930IC离子色谱仪对水溶性阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+）进行分析.
大气化学过程中, 颗粒物的酸碱性对阴阳离子电荷平衡反应产生着至关重要的影响.颗粒物中的水溶性离子可以调节气溶胶的吸水量和气溶胶水相中存在的离子平衡, 是颗粒酸度的关键驱动因素[23].本研究运用阴阳离子摩尔电荷浓度公式对南京市近郊农业区不同粒径颗粒物进行了酸碱程度计算：
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式中, CE和AE分别代表着正电荷和负电荷的量浓度, 这两个参数是衡量电子结构稳定性的重要指标；[]表示离子浓度（μg·m-3）.当CE/AE值小于1时, 颗粒物呈现酸性状态, 而当CE/AE值大于1时, 颗粒物则表现出碱性状态.
1.3 质量控制采样期间进行严格的质量控制, 以保证采样数据及分析结果的准确性.每采样批次设置一组空白滤膜作为对照, 以消除滤膜本底值的影响.每次采样结束后用酒精对切割头进行清洗, 以确保气流通畅.每月对采样器进行一次检漏和流量校正.标准曲线要求R2 > 0.999, 样品中离子组分的浓度范围均在标准曲线范围内.采用国家标准物质中心的标准溶液对水溶性离子数据进行标定, 每批次样品测样过程中穿插1个标准液, 标样测量值与实际浓度值的相对误差 < 10%.
1.4 统计分析使用R语言（4.2.3版本）对数据进行分析及绘图.采用二元方差分析（Two-way ANOVA）来分析季节、颗粒物粒径及其交互作用对水溶性离子浓度的影响.采用主成分分析（principal component analysis, PCA）对大气颗粒物中水溶性离子的信息进行集中提取, 识别主要成分, 以特征元素为依据, 对该成分所代表的污染源进行判断, 解析水溶性离子的主要来源.
2 结果与讨论 2.1 采样期间气象条件及大气颗粒物污染特征 2.1.1 气象条件变化观测期间采样点气象条件变化如图 1所示.温度和气压均呈现明显的季节变化趋势, 夏季（6~8月）月均温度为27.7 ℃, 春、秋和冬季月均温度依次为17.0、19.4和6.3 ℃；与温度相反, 气压在夏季最低（平均值为1 002.6 hPa）, 在冬季最高（平均值为1 023.2 hPa）.降雨量和降雨频次自6月下旬显著增加, 夏季降水量（693.4 mm）占全年降水量的61%.降水增加导致相对湿度显著增加（R = 0.53, P < 0.05, n = 12）.此外, 采样期间风向变化较频繁, 月均风速介于1.4~2.2 m·s-1.
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图 1 采样期气象条件动态变化 Fig. 1 Dynamics of meteorology conditions during the sampling periods |
表 1为采样点不同季节各粒径大气颗粒物浓度平均值及其占比.采样期内采样点大气中总悬浮颗粒物（TSP）、< 9.0 μm和 < 2.1 μm的颗粒物浓度年均值分别为54.73、49.04和27.35 μg·m-3, 均达到了国家二级标准（GB 3095-2012）, 与2020年南京疫情封控期间（1~3月）的PM2.5和PM10浓度相当[24], 表明该农业区受大气颗粒物污染的程度相对较低.此外, 采样点大气颗粒物中 < 2.1 μm的颗粒物浓度占TSP的50.0%, 说明采样点在采样期间细颗粒物为主要成分, 而二次气溶胶通常被认为是细颗粒中最主要的来源, 其次是燃烧源、工业源、交通源及烹饪源[25], 因此, 本研究大气颗粒物可能主要源于燃烧源一次排放和二次气溶胶的显著贡献[26, 27]. 2.1~9.0 μm和 > 9.0 μm的颗粒物浓度占比分别为39.6%和10.4%, 说明土壤扬尘等污染也是大气颗粒物的重要来源[3].从不同季节看, TSP和 < 9.0 μm这两种颗粒物浓度都呈现冬春高、夏秋低的趋势, 这与以往南京北郊颗粒物浓度的季节变化特征一致[28, 29].
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表 1 不同季节各粒径大气颗粒物浓度及占比 Table 1 Mass concentrations and proportions of atmospheric particulates with different particle sizes in different seasons |
从粒径分布看, 冬春季 < 0.65 μm和 > 3.3 μm粒径的颗粒物均有较高占比, 说明冬春季受粗粒子和细粒子的双重作用, 由于冬春季南方城市并没有燃煤取暖的习惯, 且采样点周边以村庄和农业用地为主, 因此细颗粒物的来源可能与烹饪源[30]和二次气溶胶[31]有关；而夏秋季有明显不同, 颗粒物主要集中于 < 2.1 μm的细颗粒物当中, 分别占夏秋季TSP浓度的56.5%和62.4%, 这可能是由于夏秋季氮肥施用会导致氨的大量排放并促进大气细颗粒物的形成[32~34].除此之外, 在冬春夏这3个季节, 3.3~4.7 μm和4.7~5.8 μm粒径段颗粒物均有较高占比, 这可能与冬春季小麦休眠期大面积裸露土地和夏季水稻种植前翻耕土壤造成的土壤扬尘有关[35].
2.2 大气颗粒物中水溶性离子分布特征图 2为不同季节不同粒径大气颗粒物中水溶性离子浓度及其占比.可见, 不同粒径颗粒物中水溶性离子浓度呈明显的季节性变化规律（表 2）, 表现为：秋季 > 春/夏季 > 冬季.在各季节及各粒径颗粒中, SO42-是水溶性离子的主要贡献者, 占比在30.6%~66.5%之间, 该结果与王郁等[21]在深圳市的研究结果一致（SO42-占水溶性离子的40.4%~56.9%）. SO42-和NO3-主要由SO2和NOx经二次转化所形成的[36], 由于NOx主要来自机动车尾气排放, 而SO22-主要来自燃烧排放, 因此SO42-/NO3-的值常用于判断固定燃烧源和移动源的相对贡献[37, 38].本研究中SO42-/NO3-的值远大于1, 表明研究区以固定源污染贡献为主. SO42-在不同粒径颗粒物中的分布及其季节变化规律可代表总水溶性离子的分布特征及季节变化规律.在秋季, 由于日照时间长, 有利于光化学反应生成硫酸盐[21]；同时, 秋季气候相对稳定, 较少有大风和强降水的天气变化, 不利于污染物的扩散和沉降；另外, 秋季生物质及化石燃料燃烧逐渐增加[39], 以上因素共同导致了秋季SO42-浓度及水溶性离子总浓度较高. Ca2+、Mg2+、Na+和NH4+等阳离子也表现出相同的季节变化规律.
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图 2 不同季节水溶性离子在不同粒径颗粒物中的分布 Fig. 2 Distribution of water-soluble ions in different size particles in different seasons |
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表 2 季节与颗粒物粒径及其交互作用对水溶性离子浓度的影响（F值）1） Table 2 Effects of season, particle size, and their interaction on the contents of water-soluble inorganic ions (F values) |
然而, 在不同粒径范围内, Cl-在冬季和春季的浓度及在总水溶性离子中的占比显著高于其他两个季节.南京受东南方向季风的影响, 促进更多海盐颗粒的远距离输入可能导致冬季较大的Cl-占比；同时气态HCl与颗粒物的反应增加、土壤扬尘的积聚和电厂、焚烧炉等设备的燃烧过程[40, 41]也会增加Cl-的含量.
2.3 不同粒径颗粒物酸碱性分析阴阳离子平衡分析常被用于评价大气颗粒物酸碱性[9, 42].表 3给出了采样期间不同粒径颗粒物的正电荷和负电荷量的浓度比值（CE/AE值）.可见, 大气颗粒物的酸碱度在不同粒径和不同季节之间呈现出明显的差异.全年来看, > 9、5.8~9及1.1~2.1 μm颗粒物CE/AE > 1, 呈碱性, 可能与粗颗粒中Mg2+和Ca2+等碱性离子的富集有关[9, 43]；其他粒径颗粒物的CE/AE值均 < 1, 呈微酸性, 可能由于里面SO42-的浓度水平较高.
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表 3 不同季节各粒径大气颗粒物CE/AE值 Table 3 CE/AE of atmospheric particulates with different particle sizes in different seasons |
从不同季节来看, TSP的CE/AE值在冬季（1.25）和夏季（1.32）偏碱性, 在春季（0.92）和秋季（0.82）偏酸性.所有粒径的颗粒物在冬季都是碱性的；除2.1~3.3 μm颗粒外, 夏季其余粒径颗粒物也都是碱性的.其中, CE/AE值最高出现在夏季的5.8~9 μm粒径中, 达1.94, 主要原因可能是夏季水稻种植前翻耕土壤造成的土壤扬尘较多[35], 使K+、Na+和Ca2+等碱性离子在该粒径颗粒物中大量富集.相反, CE/AE的最低值出现在秋季的3.3~4.7 μm颗粒中, 仅为0.65.
2.4 大气颗粒中水溶性离子相关特征大气颗粒物中不同水溶性离子之间的相关性能够反映各离子之间性质和来源的相似性[44].由图 3可见, SO42-与Ca2+、SO42-与Na+的相关系数（分别为0.84和0.71）要显著高于SO42-与Mg2+、SO42-与K+等阳离子的相关系数. Ca2+与Mg2+、Na+的相关性比较好, 说明它们的来源比较相同, 该结果与张毓秀等[45]在南京市江北新区的研究结果相似.
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*表示在0.05水平上相关性显著, **表示在0.01水平上相关性显著, ***表示在0.001水平上相关性显著 图 3 颗粒物中不同水溶性离子相关性 Fig. 3 Correlation among water-soluble ions in atmospheric particles |
SO42-和NO3-是大气颗粒物中主要的二次转化无机离子, 其浓度主要取决于大气SO2和NO2的浓度及其气-粒转化速率（SOR和NOR）[9, 21, 46]. SOR和NOR的值越大, 表明SO2和NO2气体通过气相或液相反应更多地转化为二次气溶胶粒子. Zhang等[47]研究指出, SOR > 0.1时, 硫酸盐主要来源为SO2的二次氧化；SOR < 0.1时, 硫酸盐则主要来自于一次排放源.本研究中不同粒径颗粒物中SOR仅在冬季个别时间出现小于0.1的情况（图 4）, 表明研究区SO42-主要来源于SO2的二次氧化.
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图 4 采样期不同粒径颗粒物SO2气-粒转化速率（SOR）与温度和相对湿度的关系 Fig. 4 Relationships between SO2 gas-particle conversion rate (SOR) and temperature or relative humidity in different size particles |
温度和相对湿度被认为是影响SO42-形成的关键气象因素[48].图 4为不同粒径颗粒物中SOR与温度和相对湿度的关系.由图 4可见, 除4.7~5.8 μm粒径外, 其余粒径颗粒物中SOR与温度均呈显著正相关（P < 0.05）, 表明温度的升高显著促进了各粒径颗粒物中SO42-的光化学形成过程.然而, 与对温度的响应不同, SOR与相对湿度关系与颗粒物的粒径密切相关：在 < 2.1 μm的颗粒物中, SOR与相对湿度呈显著正相关（P < 0.05）；但在 > 2.1 μm的颗粒物中, SOR与相对湿度的相关性并不显著（P > 0.05）.该结果表明, 液相反应是细颗粒物中SO42-形成的重要途径, 这与重庆市的研究结果一致[8, 9].
2.5 大气颗粒中水溶性离子来源解析本研究采用主成分分析法（PCA）对粗颗粒物（> 2.1 μm）和细颗粒物（< 2.1 μm）中水溶性离子的来源进行解析, 结果见表 4.对于 > 2.1 μm的粗颗粒, 因子1的方差贡献率为40.63%, 其中Ca2+、Mg2+和Na+的载荷较大, 主要代表了土壤扬尘的贡献；因子2中载荷较大的变量为SO42-, 代表了二次源的贡献；因子3中Cl-载荷最高, 南京由于受东南方向季风的影响, 导致更多海盐颗粒的远距离输入, 因此因子3主要代表了海盐源的贡献.与粗颗粒不同, < 2.1 μm的细颗粒中因子1代表了二次源, 方差贡献率达51.70%；因子2和因子3分别代表了土壤扬尘和海盐源, 3个因子累计方差贡献率达84.76%.因子分析结果同时表明, 南京市近郊农田细颗粒物中因子1的贡献明显高于其他因子, 表明细颗粒物中的水溶性离子主要来自于SO2等的二次转化；而粗颗粒物中水溶性离子主要来源于农田翻耕时的土壤扬尘.
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表 4 粗颗粒物（> 2.1 μm）和细颗粒物（< 2.1 μm）中水溶性离子主成分分析因子载荷 Table 4 Rotated component matrix of the principal component analysis for water-soluble inorganic ions in coarse particles (> 2.1 μm) and fine particles (< 2.1 μm) |
3 结论
（1）采样期内, 南京近郊农田大气TSP、< 9.0 μm和 < 2.1 μm的颗粒物浓度年均值分别为54.73、49.04和27.35 μg·m-3；> 9、5.8~9及1.1~2.1 μm颗粒物CE/AE值> 1, 呈碱性；其他粒径颗粒物的CE/AE值均 < 1, 呈微酸性.
（2）不同粒径颗粒物中水溶性离子浓度呈明显的季节性变化规律, 表现为秋季 > 春/夏季 > 冬季.在各季节及各粒径颗粒中, SO42-是水溶性离子的主要贡献者, 占比在30.6%~66.5%之间；SO42-/NO3-的值远大于1, 表明研究区以固定源污染贡献为主.
（3）不同粒径颗粒物中SOR仅在冬季个别时间出现小于0.1的情况, 表明研究区大气颗粒物中SO42-主要来源于SO2的二次氧化；除4.7~5.8 μm粒径外, 其余粒径颗粒物中SOR与温度均呈显著正相关, 表明温度的升高显著促进了各粒径颗粒物中SO42-的光化学形成过程；然而, SOR与相对湿度仅在 < 2.1 μm的细颗粒物中呈显著正相关, 表明液相反应是细颗粒物中SO42-形成的重要途径.
（4）南京市近郊农田细颗粒物中的水溶性离子主要来自于SO2等的二次转化；而粗颗粒物中水溶性离子主要来源于农田翻耕时的土壤扬尘.
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