2024, Vol. 45
2. 湖南省生态环境监测中心, 长沙 410014;
3. 力合科技（湖南）股份有限公司, 长沙 410205
, XU Hong-gen1
, GAN Jie2 , DAI Liang-liang1 , LI Yi1 , LI Kai1 , XU Qing-yang1 , ZHANG Jun1 , DENG Shi-min1 , LI Ying3
2. Hunan Province Environment Monitoring Center, Changsha 410014, China;
3. Lihe Technology (Hunan) Limited Company, Changsha 410205, China
土壤作为生态环境的重要组成部分[1], 一直担负着养育人类、繁荣生物和净化环境的重要职责, 受地质背景、成土过程和人类活动的影响[2, 3], 局部地区土壤重金属异常引起的土地质量下降、水体污染、农作物超标和生态环境恶化等重大生态问题已成为当前社会各界所关注的重点[4, 5].通过对研究区域的土壤重金属分布特征调查以及运用溯源手段对其来源进行解析是目前解决土壤重金属污染, 改善土壤生态环境质量的必要手段, 对保护人体健康和推动污染修复具有重要意义.为此, 目前关于土壤重金属的分布调查与溯源管控愈发受到重视, 如王玉等[6]对南方丘陵区土壤开展了重金属来源解析及潜在生态风险评价, 结果表明Cd和Hg是研究区土壤中生态风险最高的重金属, 并对该区进行了6种污染源分析；赵东杰等[7]针对滇黔桂岩溶区河漫滩沉积土壤重金属含量特征、来源和污染状况进行分析, 同样发现土壤中主要存在Cd和Hg污染, 主要是受人类活动影响导致.
目前针对土壤重金属污染评价与溯源方法主要包括富集因子法、主成分分析法（PCA）以及正定矩阵因子分解（PMF）模型等[8], 其中PMF不仅可以区分污染源个数, 还可以确定每个污染源的主要贡献元素以及贡献率, 是目前常用的源解析方法之一[9 ~ 11].因此, 本文拟采用PMF模型对研究区域土壤重金属进行溯源分析, 并结合GIS技术对重金属来源的空间分布差异进行区分, 结合土地利用类型以及周边环境, 精准确定各类污染源, 为后续土壤污染防治提供技术支撑.
本研究选择湘西地区作为研究区域, 该区域地处云贵高原北东侧与鄂西山地南西端之结合部, 自第四纪以来, 由于新构造运动的不断上升, 地形切割剧烈, 地质背景较为复杂, 矿产资源十分丰富, 矿产资源的开发利用造成了一定程度的水土污染, 是土壤重金属污染严重地区之一[12 ~ 15].本研究基于1∶25万土地质量地球化学调查结果, 选择了湘西凤凰县廖家桥镇附近区域土壤开展了1∶5万土地质量地球化学调查研究, 选用pH值、As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等作为评价指标, 进行土壤环境质量地球化学评价, 对研究区进行土壤环境质量综合风险区划, 以期为土地污染的防治措施和防治范围区划等提供依据.
1 材料与方法 1.1 研究区概况研究区域位于湘西土家族苗族自治州凤凰县中部（图 1）, 面积约123 km2, 土地类型以耕地为主, 此外存在零散耕地、集块园地和建筑用地, 种植作物以玉米和猕猴桃为主.研究区属中亚热带季风湿润气候, 具有明显的大陆性气候特征：冬暖夏凉, 四季分明, 土壤类型大多为红壤, 质地偏粘, 多为壤土, 区域内水系发达, 北部为长谭岗水库, 东部有沱江流经, 南部为白泥江纵横.区域及周围存在较多采石矿区, 主要分布在中部和东部及北部地区.
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图 1 研究区点位分布示意 Fig. 1 Schematic of site distribution in the research area |
于2022年6~8月, 根据《土地质量地球化学评价规范》（DZ/T 0295-2016）[16]标准, 采取网格布点与地形相结合的方法, 每个样点由5个子样等量混合组成1件样品, 将采集好的土壤样品装入聚乙烯塑料材质的样袋, 共采集表层土壤样品440件（耕地样品250件、园地样品145件、林地样品34件和其他用地样品11件）.采集后的土壤样品放入通风场地进行自然晾干, 去除杂草、草根、砾石、砖块和动植物残体等杂物, 人工进行拍敲粉碎后混合均匀经过100目筛网后送到分析测试单位进行化验分析.
本次土壤样品分析单位为湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）, 其分析测试方法为：①称取0.100 0 g样品, 用水润湿, 用HNO3、HF和HClO4分解, 5%HNO3溶液提取, 定容至25.00 mL, 摇匀, 澄清, 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定Cr、Cu、Ni和Zn；②移取上清液5.00 mL于聚乙烯试管中, 用稀硝酸定容至20.00 mL, 摇匀, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Cd与Pb；③将105℃烘干样品0.200 0 g置于50 mL高型烧杯中, 少量水润湿, 加入10 mL王水（1+1）盖上表面皿后摇匀, 采用原子荧光法测定As和Hg；④称取10.0 g样品, 加入25 mL去离子水, 用玻璃棒剧烈搅动1 min, 静置30 min, 离子选择性电极法（ISE）测定pH.
分析测试流程严格按照《土地质量地球化学评价规范》（DZ/T 0295-2016）与《生态地球化学评价样品分析技术要求（试行）》（DD2005-03）[17]中有关规定执行, As、Cd、Cu、Cr、Pb、Ni、Hg和Zn元素的检出限分别为0.2、0.017、0.5、3.4、1.5、0.2、0.000 47和1 mg·kg-1.
1.3 质量控制与质量保证按所送样品总数随机抽取5%试样, 编成密码, 交由分析技术人员单独进行预重复性分析, 待基本分析完成后, 计算基本分析结果和重复性检验数据之间的相对双差.样品分析精密度控制采用4个兼顾大部分元素高中低含量的土壤一级标准物质进行监控, 由质量技术管理部门以密码形式插入在每一分析批中, 与样品一起分析, 每批分析完成后, 按每个标准物质计算测定值与监控样标准值的对数偏差（ΔlgC）, 然后计算4个监控样的对数标准偏差（λ）, 用以衡量样品分析的精密度.每个监控样标准物质测试结果的对数偏差和4个监控样对数标准偏差的允许限均达标, 样品总报出合格率为99.75%, 其分析数据的相关质量参数由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所质量监控中心进行总体评估并通过验收.
1.4 正定矩阵因子分解（PMF）模型PMF模型基于最小迭代二乘算法, 其本质是将样品矩阵X分解成浓度矩阵（factor contributions, gik）和因子谱（factor profiles, fkj）以及残差矩阵（eij）, 是一种多变量因子分析工具.组成或物种形成是使用适合介质的分析方法确定的, 需要关键物种或物种组合来分离影响[18~20].数据集可以通过j视为i的数据矩阵X, 其中测量了i个样本数和j个化学物质, 不确定度为u.其公式如下：
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(1) |
式中, p为因子数, f为每个源的物种分布, g为每个因素对每个单独样本贡献的质量, eij为残差矩阵, 其数值由目标函数Q的最小值来计算[见式（2）]：
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(2) |
式中, uij为i样本中j元素的不确定度.
当元素的浓度小于等于其检出限（MDL）时, 其不确定度计算方法为：
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(3) |
当元素当浓度大于其检出限（MDL）时, 其不确定度计算方法有以下两种：
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(4) |
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(5) |
式中, unc为不确定度, θ为各元素含量变异系数, C为实测重金属元素含量, MDL为元素检出限.
两种不确定度的计算方法可以基本概括为平方根之和与算术和两种形式, 在经过多次的不同组合分析, 参考了前人的研究结果 [21], 本研究对于不同元素的不确定计算方法为：As、Zn和Cu采用式（4）, Ni、Cd、Cr、Pb和Hg采用式（5）.
1.5 土壤环境质量地球化学评价根据最新颁布的《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准试行》（GB 15618-2018）[22]中规定了农用地土壤污染风险筛选值和管控值, 适用于耕地、园地、林地和草地土壤污染风险筛查以及分类（表 1和表 2）.其中, 风险管控值项目包括As、Cd、Cr、Hg和Cu共5个元素, Cu、Ni和Zn仅作为风险筛选值项目.
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表 1 风险筛选值划分标准1） Table 1 Risk screening value classification criteria |
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表 2 风险管控值划分标准1） Table 2 Criteria for dividing risk control values |
根据表 1和表 2所示的土壤单项污染指数环境地球化学等级划分界限值, 进行单指标土壤环境地球化学等级划分, 结果如表 3所示.
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表 3 土壤环境地球化学等级划分标准1） Table 3 Classification standard of soil environmental geochemistry |
在单指标土壤环境地球化学等级划分的基础上, 将每个评价单元的土壤环境地球化学综合等级等同于单指标划分出的环境等级最差的等级, 最终形成土壤环境质量评价等级.
1.6 数据处理本研究基于IBM SPSS 25软件对土壤样品中重金属元素含量和pH值进行描述性统计和相关性分析, 采用EPA PMF 5.0软件进行溯源分析, 采用ArcGIS 10.2软件对土壤重金属进行普通Kriging插值得到空间分布和污染因子影响分布图, 采用Origin 2021绘制相关图件.
2 结果与讨论 2.1 土壤重金属特征分析 2.1.1 土壤重金属含量分析研究区土壤中8种重金属的含量及pH值参数统计如表 4所示, 土壤重金属ω（Zn）、ω（Cr）、ω（Pb）、ω（Ni）、ω（Cu）、ω（As）、ω（Cd）和ω（Hg）平均值依次为81.02、64.67、31.63、29.27、25.52、9.93、0.28和0.13 mg·kg-1.研究区域pH介于3.85~8.25之间, 中位数为5.45, 土壤以弱酸性为主, 与全国土壤背景值相比[23], Cd和Hg远超背景值, 需要重点关注.土壤变异系数可以反映土壤中重金属受外来因素影响的程度, 根据变异系数（CV）的大小分级依据[24], Hg、Cd和As属于高度变异（CV > 36%）, 分别为74.72%、72.24%和36.73%, Cu、Zn和Ni属于中度变异（16% < CV≤36%）, 分别为22.06%、21.50%和19.52%, Pb和Cr属于低变异（CV≤16%）, 分别为15.36%和15.27%.含量分析表明, Hg和Cd变异系数与含量均较高, 初步判断其很大程度可能受到外来活动影响[25].
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表 4 研究区土壤重金属元素参数统计1） Table 4 Statistics of soil heavy metal element parameters in the study area |
2.1.2 不同土地利用类型元素含量及差异性分析
通过比较不同土地利用类型中各元素含量与全国土壤背景值对比（图 2）, 可以看出不同元素在不同土地利用类型中含量分布有所不同, 林地中的Hg和Cd元素含量高于其他土地利用, 且远高于全国土壤背景值, 通过对不同土地利用类型重金属含量差异进行分析, 发现其差异不显著.据调查, 湘西地区矿产资源发达, 研究区周围有矿山开发和大片果园种植, 部分林地被开采.在矿山开采中产生的含Hg的颗粒和粉尘沉降于土壤中, 导致Hg在土壤中含量异常[26], 受人类活动影响, 这两种元素变异系数较高.
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图 2 不同土地利用类型土壤重金属含量特征及差异性分析 Fig. 2 Characteristics and differences in heavy metal content in soils of different land use types |
通过对研究区8种重金属元素进行Pearson相关性分析, 其结果如图 3所示, 可以看出, Cr、Ni、Zn和Cu相关性极强, 表明这4种元素可能受相同的来源影响 [27], Cd与Hg相关性较强, 其来源可能趋于一致, Pb与除As之外的其他元素相关性较弱, 表明Pb与其他元素的来源不一致, 且可能存在拮抗作用[28].此外, Zn和Ni元素与其他元素均存在一定的相关关系, 表明其来源可能并不单一, 受多种污染源控制.由相关性分析可得, 研究区内重金属来源复杂, 仅从相关性无法进行来源判断, 需建立模型解析, 辨析其来源.
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*表示P < 0.05 **表示P < 0.01 图 3 相关性分析结果 Fig. 3 Correlation analysis results |
对研究区内的各类重金属元素进行PMF定量源解析, 基于EPA PMF 5.0软件, 设定因子数（3~7）, 运行速度为20次, 经过对比发现, 表明因子个数为4时, 预测值和真实值之间达到最佳拟合效果, 计算方案最为稳定, 通过该模型进行源解析, 其总体拟合程度高达0.95, As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn元素拟合系数分别为0.67、0.99、0.82、0.79、0.99、0.95、0.77和0.78.表明此次模型解析结果能够解释输入数据信息[29].模型解析结果所得的各污染源贡献率如图 4所示.
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图 4 各污染源因子占比及重金属贡献率 Fig. 4 Proportion of various pollution source factors and contribution rate of heavy metals |
由图 4可知, 因子1贡献率为37.4%, 其中As和Pb元素的载荷较高, 贡献率分别为68.7%和58.7%, Cr和Zn贡献率也较大.本研究收集了湖南省矿山分布状况（图 1）, 实地调研发现研究区中部及东部和北部存在几处采石场及铅锌矿开采区域.有研究表明[30], As与矿山污水污泥排放有关, Cr部分受工业开采活动影响[31], 而铅锌矿区开采一定程度造成Pb和Zn元素流失至周围环境中, 造成一定程度的污染, 因此推断因子1为矿区开采源.
因子2贡献率为7.7%, 其中Hg元素的载荷最高, 贡献率为92.8%, 远高于其他元素贡献率, 表明因子2与Hg高度相关, 有研究表明[32 ~ 34], Hg具有易挥发以及随大气传输等特点, 易进入大气界面发生扩散, 从而进行长距离传输, 最终可通过干湿沉降等方式进入土壤, 这是其他重金属元素不具备的特点.进一步结合图 5研究区土壤重金属来源因子空间分布图分析, 与其他因子相比, 因子2在整个研究区域分布较为均匀, 高值点零星分布在整个研究区域, 这也同样符合大气传输沉降的特点, 因此, 因子2可推断为大气迁移源.
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图 5 研究区土壤重金属来源因子空间分布 Fig. 5 Spatial distribution of soil heavy metal source factors in the study area |
因子3贡献率为41.1%, 其中Ni、Cu、Cr和Zn元素载荷较高, 贡献率分别为52.2%、51.7%、41.0%和42.7%, 这4类元素的变异系数均较低, 表明受外来活动、人为因素影响较小, 与全国土壤背景值相比, 4类元素差异较小, 表明其最可能受地质背景和成土母质控制, 其他研究也表明这4类因素属于自然源因子[35, 36], 与本研究一致, 因此推断因子3为自然源.
因子4贡献率13.8%, 其中Cd元素载荷较高, 贡献率为80.8%.研究区存在大片耕地和零星园地, 为促进耕地作物、果园生产高效, 通常会使用化肥.有研究表明[37], Cd元素较多存在于磷肥中, 来源于农业活动中农药和化肥的使用, 孔樟良等[38]研究发现长期施用磷肥对茶园土壤镉污染较为明显, 一定程度上造成了重金属Cd的积累, 研究区化肥尤其是磷肥的施用是Cd污染的重要原因之一, 因此推断因子4为农业活动源.
2.3 污染管控为精准判断污染因子的空间位置, 本研究根据PMF模型得出4类污染因子数据, 对所得的各污染因子进行含量换算, 形成含量梯度并进行Kriging差值分析, 得出其污染因子影响的空间分布（图 5）.根据污染因子空间分布, 精准制定防控措施, 可为研究区加强土地管控, 优化土地资源提供数据支撑.
因子1属于矿区开采源, 其影响区域主要在北部区域, 这与北部千工坪、沱江镇部分矿区分布有关, 矿区的开采影响了北部地区土壤.本研究建议加强矿山污水处理排放检测, 同时采用挡渣墙、遮盖渣土和拦水沟等对策防止废水从废渣中排出[39, 40].在矿山合法开采完毕后, 启动矿山生态修复治理, 恢复区域内生态环境.
因子2属于大气沉降源.其影响区域零散分布在研究区, 重点影响区域在东南角, 这与研究区地势和风向有关, 土壤中的黏土矿物和有机质的吸附作用, 使得绝大部分Hg迅速被土壤固定, 富集于土壤表层[41, 42].建议大力推广先进的无污染和少污染的生产工艺和生产设备, 使有害气体和粉尘不进入大气, 并严格执行工艺行业大气有害物质排放标准.
因子3属于自然源.这与区域的地质背景关系紧密, 影响区域较广.本研究发现, 区域内Cr、Ni、Cu和Zn不存在超标值, 无需特殊管控, 需维持研究区内地类分布特征, 严格矿山开采程序.
因子4属于农业活动源, 其主要影响区域在于西、南部的耕地区.本研究建议推广农业生产技术, 针对研究区Cd超标污染, 精准监督和评估化肥尤其是磷肥的使用[43, 44], 同时配合使用调理剂等方法调节pH, 提高土壤肥力, 降低土壤中的重金属活性[45].
3 土壤环境质量评价本研究根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）标准, 在单指标土壤环境地球化学等级划分的基础上, 进行了综合环境质量等级划分, 划分为3级, 分别为无风险地区、风险可控地区和风险较高地区.制作研究区土壤环境质量综合分级图（图 6）, 结果表明研究区内94.27 km2土地属于无风险地区, 其占比为76.38%, 风险可控区为27.45 km2, 其占比为22.24%, 风险较高区为1.7 km2, 占比为1.38%.本研究发现, 风险可控区主要分布在研究区西部和东南部, 较大程度上受区域内Cd污染控制, 表明研究区内矿区开采虽影响占比较大, 但均无超过风险筛选值, 而农业活动Cd的超标使得区域存在风险可控和风险较高区域, 为该区域风险管控提供指导方向.
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图 6 研究区土壤环境质量综合分级 Fig. 6 Comprehensive classification map of soil environmental quality in the study area |
（1）研究区土壤以弱酸性为主, 与全国土壤背景值相比, Cd和Hg远超背景值, 其变异系数较高, 林地中的重金属元素含量较高.
（2）相关性分析和PMF模型结果表明：As、Pb、Zn和Ni以矿区开采源为主, 占比37.4%, Hg以大气沉降源为主, 占比7.7%, Cr、Ni、Cu和Zn以自然源为主, 占比41.1%, Cd以农业活动源为主, 占比13.8%, 根据不同区域的污染因子空间分布, 制定相应防控措施.
（3）通过土壤环境地球化学综合评价将研究区分为3类地块, 分别为无风险地区（94.27 km2）, 占比为76.38%；风险可控区（27.45 km2）, 占比为22.24%；风险较高区（1.7 km2）, 占比为1.38%.风险较高区主要分布在研究区域东南角.
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