2021, Vol. 42
2. 福建师范大学湿润亚热带山地生态国家重点实验室培育基地, 福州 350007
2. State Key Laboratory for Subtropical Mountain Ecology of the Ministry of Science and Technology and Fujian Province, Fujian Normal University, Fuzhou 350007, China
生物炭是生物质材料在高温缺氧或限氧的条件下热解产生的一类富含碳素和高度芳香化的物质[1].近年来, 生物炭在土壤改良、污染物修复及温室气体减排等领域展现出广泛的应用前景[2].生物炭在制备的过程中除了形成稳定的芳香化结构外, 也会随之产生可溶性有机质(dissolved organic matter, DOM).已有研究表明, 生物炭中DOM可以直接吸附到土壤表面, 增加有机质含量, 形成新的吸附位点, 进而促进土壤对有机污染物的吸附[3]; 由于生物炭中DOM具有芳香化合物、羧基和苯酚等有机官能团, 重金属和含氧官能团的络合作用, 可以减小重金属迁移能力和生物有效性[4]; 生物炭中DOM还为微生物提供可利用碳源[5], 增强微生物活性, 促进了土壤原有机碳的矿化[6].因此, 施用生物炭需要考虑其释放到环境中DOM的数量及其稳定性[7].
目前国内外在热解条件对生物炭的理化性质和结构特征方面进行了大量报道, 但对其DOM的研究关注较少.DOM结构复杂, 传统分析方法存在一定的局限性[8].但随着光谱分析手段的发展, DOM化学组成分析取得了极大的进步.如紫外可见光谱具有操作简便、选择性好、所需样品量少且不破坏样品结构等优点[9]; 荧光光谱可以测出DOM中类芳香族蛋白质、类富里酸物质和类腐殖酸物质的相对含量等丰富信息[10]; 红外光谱操作简便快捷, 结构准确可靠, 能够反映出DOM中化合物的官能团及比例信息[11].
原料与热解温度是影响生物炭理化性质的重要因素[12], 也会影响其DOM含量与结构特征.如Gao等[13]研究不同热解温度(300、500和700℃)制备的小麦秸秆生物炭, 发现生物炭中DOM含量最小值在500℃, 且随着热解温度的提高, 腐殖酸类物质的含量增加, 氨基酸类物质的含量降低; 赵敏等[14]研究100~700℃下制备的楠竹炭和柏木炭时, 发现柏木炭DOM释放量明显高于楠竹炭的.由于不同研究者采用的原料和热解条件存在差异, 研究结论也不尽相同.为此, 本文以水稻秸秆(草本)和杉木凋落物(木本)为研究材料, 探讨不同原料和热解温度以及交互作用对生物炭中DOM含量及其光谱特征的影响, 以期为生物质资源的合理利用及环境风险评价提供科学依据.
1 材料与方法 1.1 实验材料本研究以水稻秸秆和杉木凋落物为实验材料, 水稻秸秆采自福州市仓山区吴凤村的水稻实验田, 杉木凋落物采自福建省闽北水土保持科教园内.
1.2 生物炭的制备原料用蒸馏水清洗后自然风干, 再用粉碎机粉碎.分别称取一定质量的水稻秸秆和杉木凋落物置于瓷坩埚中, 并用锡箔纸将瓷坩埚包裹密封后盖上坩埚盖, 放入马弗炉(500 mm×200 mm×180 mm)中.达到预设温度后(350、500和650℃)开始计时2 h, 之后关闭马弗炉冷却至室温, 得到的黑色固体粉末即为生物炭[15].水稻秸秆和杉木凋落物制备的生物炭分别记为: RB和CB, 每个处理重复4次.制备完毕过2 mm筛备用.
1.3 测定指标与方法pH采用pH测定仪(Mettler FE28, 上海)测定, 生物炭与水比例为1∶15(质量比).生物炭的全碳(TC)和全氮(TN)含量利用碳氮元素分析仪(Elementar VarioEL Ⅲ, 德国)测定.
样品中DOM提取采用水浸提法, 样品与水比例为1∶10(质量比), 滤液用0.45 μm滤膜抽滤.DOM提取液中DOC含量采用总有机碳分析仪(TOC-VCPH/CPN, 日本)测定.
紫外-可见吸收光谱采用紫外可见分光光度计(Shimadzu UV-2450, 日本)测定, 使用光程为1 cm的石英比色皿, 以Mill-Q水为空白, 波长范围为200~700 nm, 步长为1 nm.用待测液在254 nm处的吸光度值来计算DOM芳香化指数(SUVA254)[16]:
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式中, UV254为波长254 nm处的吸光度值(cm-1), c为DOC浓度(mol·L-1).
荧光光谱采用荧光分光光度计(Hitachi F-7000, 日本)测定, 设置荧光激发和发射光谱狭缝宽度为5 nm, 扫描速度为1 200 nm·min-1, 激发波长和发射波长的范围分别为200~400 nm和220~550 nm.荧光发射光谱腐殖化指数(humification index, emission mode, HIXem)的计算公式为:
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式中, S435~480和S300~345分别为发射光谱中波长435~480 nm和300~345 nm的面积.荧光同步光谱腐殖化指数(humification index, synchronous mode, HIXsyn)的计算公式为:
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式中, I460和I345分别为同步光谱中波长460 nm和345 nm处的荧光强度[17, 18].根据Chen等[10]提出的荧光区域积分法, 将三维荧光光谱划分为5个区域(表 1).
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表 1 三维荧光峰的主要归属 Table 1 Main attributes of the three-dimensional fluorescence peaks |
红外光谱采用傅里叶变换红外光谱仪(Agilent Cary 660-FTIR, 日本)测定, 设置扫描范围为4 000~400 cm-1, 将1 mg冷冻干燥的DOM样品与400 mg干燥的溴化钾(KBr)磨细混匀, 在10 t·cm-2压强下压制30 s, 压成透明薄片后上机测定并记录其光谱[19].表 2为红外吸收峰的主要归属[20, 21].
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表 2 红外吸收峰的主要归属 Table 2 Main attributes of infrared absorption peaks |
1.4 数据分析
采用Microsoft Excel 2013和SPSS 19.0对数据进行方差分析, 利用多重比较分析不同处理间差异显著性.采用Origin 2017作图.图表中数据为平均值±标准差.
2 结果与分析 2.1 生物炭的基本性质由表 3可知, 当热解温度为350℃时, RB和CB的pH值分别为8.10和6.56, 当温度升至650℃, 分别为10.53和8.23.此外, 在相同热解温度下, RB的pH值显著高于CB的(P < 0.05).RB的TC和TN含量均随着热解温度的升高而降低, 但CB则不同, TC含量随着热解温度的升高有所上升, 而TN含量在500℃时达到了最大.
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表 3 不同生物炭的基本性质1) Table 3 Basic properties of the different biochars |
2.2 生物炭的DOM含量
如图 1所示, RB和CB的DOC含量随热解温度变化的趋势相似, 与350℃制备的相比, 500℃制备的RB和CB的DOC含量分别显著下降了89.6%和64.4%(P < 0.05); 而650℃制备的RB和CB的DOC含量则略有上升.此外, 在相同热解温度下, RB的DOC含量均显著高于CB的(P < 0.05), 在350℃时差异最大.
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不同大写字母表示同一温度在不同原料间差异显著, 不同小写字母表示同一原料在不同温度间差异显著(P < 0.05), 下同 图 1 不同生物炭的DOC含量 Fig. 1 DOC content of the different biochars |
由图 2可知, 两类生物炭中DOM的SUVA254值均在500℃时达到最大, 且RB中3种热解温度下制备的生物炭SUVA254值差异均达到了显著水平(P < 0.05).随着热解温度的升高, RB和CB的HIXem分别由最初350℃的5.54和1.66, 增加至650℃的8.14和4.74, 差异显著(P < 0.05).在RB中, HIXsyn值呈现650℃ > 500℃ > 350℃的趋势; 而CB中3种热解温度间HIXsyn值无显著差异.此外, 相同热解温度下的HIXem和HIXsyn值均呈现RB的显著高于CB的(P < 0.05).
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图 2 不同生物炭中DOM的紫外/荧光相关参数 Fig. 2 Ultraviolet and fluorescence related parameters of the DOM in the different biochars |
本研究中, 不同处理生物炭中DOM的荧光峰主要位于两个区域(图 3), 即类富里酸物质荧光峰A(Ex和Em分别在200~250 nm和380~550 nm)和类腐殖酸物质荧光峰B(Ex和Em分别在 > 250 nm和380~550 nm), 但各处理的荧光强度和峰面积存在差异.在RB中, 两种物质的荧光强度和峰面积在500℃时最弱, 而在CB中则正好相反.此外, 在相同热解温度下, RB的两种物质的荧光强度均显著强于CB的(500℃除外).
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图 3 不同生物炭中DOM三维荧光光谱 Fig. 3 Three-dimensional fluorescence spectra of the DOM in the different biochars |
如图 4所示, 两类生物炭分别在3 440 cm-1和3 419 cm-1处出现一个较强的吸收峰; 在2 952 cm-1和2 930 cm-1处的吸收峰随温度的升高而减弱; 在1 054 cm-1和1 061 cm-1处, 温度为500℃和650℃时, RB在此处的吸收峰相较于350℃时明显增强, 但CB则无显著变化.从整体上看, RB的吸收峰强于CB的.
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图 4 不同生物炭中DOM的红外光谱 Fig. 4 Infrared spectrum of the DOM in the different biochars |
由表 4可知, 原料显著影响了生物炭的基本性质指标以及HIXem和HIXsyn指数(P < 0.05); 不同温度对生物炭基本性质指标(TC除外)和DOM的光谱指标具有极显著的影响(P < 0.01); 原料与温度的交互作用对生物炭基本性质指标和SUVA254值的影响亦达到了极显著水平(P < 0.01).
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表 4 原料与热解温度及交互作用对生物炭基本性质和DOM光谱指标的显著性分析 Table 4 Significant analysis of biochar properties and spectral indicators of DOM by feedstock material, pyrolysis temperature, and their interaction |
3 讨论 3.1 不同原料和温度对生物炭基本性质的影响
本研究发现, 水稻和杉木制备的生物炭pH值随着热解温度的升高呈增加趋势, 原因在于热解温度升高使得矿质元素如Na、K、Ca和Mg等相对富集, 并以氧化物或碳酸盐的形式存在于灰分中, 导致pH值升高[22].有研究表明, 草本植物组分中矿质元素含量高于木本植物的[23], 所以秸秆炭的pH值显著高于木炭的.随着温度的升高, 杉木生物炭的TC含量增加, 这是因为炭化程度加快, 残留的碳元素累积, 含量增加[24]; TN含量在650℃时反而降低, 这可能是N主要存在于生物炭复杂的芳香环状结构中, 在低温的条件下表现为一定的热稳定性[25].而水稻生物炭的TC和TN含量则与热解温度呈负相关, 孙小飞等[26]的研究(水稻秸秆在350~750℃下制备生物炭)也发现类似现象.此外, 热解温度对生物炭TC含量的影响并不明显, 但原料及其与温度交互作用的影响显著, 且杉木生物炭的显著高于水稻生物炭的, 这与杉木中木质素含量较高有关.
3.2 不同原料和温度对生物炭中DOC含量的影响本研究中水稻和杉木两类生物炭DOC含量在3种热解温度下变化趋势相似, 且在500℃时DOC含量最低, 原因在于低温时生物大分子首先通过脱水和脱甲基反应被分解为挥发性物质[27], 温度持续升高时, 原料中半纤维素和纤维素基本分解完成, 一些有机成分的化学键断裂并重排[28, 29], 发生分解、缩合、环化和聚合等一系列反应, 从而形成稳定的多芳香烃类物质, 由此导致生物炭中DOC含量下降.当温度升至650℃时, 发生芳香碳的缩聚反应, 碳结构重组或二次分解, 导致DOC含量略有上升[30].此外, 原料及其与温度的交互作用也显著影响了生物炭中DOC含量, 水稻生物炭中DOC含量在相同温度下均显著高于杉木生物炭的, 可能原因是木本原料相较于草本含有比半纤维素和纤维素更稳定的木质素, 更有利于形成不溶性生物炭, 进而降低生物炭中DOC含量[31].
3.3 不同原料和温度对生物炭的DOM光谱特征的影响SUVA254值可以表征DOM中较难分解的芳香类化合物, 数值越大表示DOM中大分子腐殖酸物质含量越多[32], 芳香性化合物比例越大.原料对生物炭DOM的SUVA254值无显著影响, 但温度及其与原料的交互作用却影响显著(表 4).本研究中, 两类生物炭中DOM的SUVA254值均随热解温度的升高先增大后减小, Wei等[33]以稻秆、松木、猪粪和污泥为原料在不同温度下(300~700℃)制备生物炭, 同样发现在较低温度(≤500℃)时生物炭DOM的SUVA254值增加, 当温度持续升高(>500℃)时则减小.原因是低温(350℃和500℃)时, 由于半纤维素和纤维素等有机组分分解得较快, 木质素组分分解得较慢, 导致DOM中含有较多的芳香类结构, 从而使SUVA254值增加; 而当温度持续升高, 使得芳香类溶解性有机组分开始不断地降解去除, 生成一些小分子的有机物, 从而使得SUVA254值降低.
两类生物炭中DOM组分以类富里酸和类腐殖酸为主, 但不同处理的荧光强度存在差异.当热解温度增加到500℃时, 水稻生物炭DOM中类富里酸和类腐殖酸荧光强度减弱, 这是由于生物炭在热解过程中产生了数量不等的类富里酸和类胡敏酸, 且生成的类腐殖酸物质在高温条件下经过分解、冷凝和聚合等导致类富里酸和类胡敏酸含量降低[34], 同时含有更多结构复杂且不易分解的芳香化组分, 这与本文SUVA254和HIX值的变化基本一致.而当热解温度为650℃时, DOM荧光强度有所增强.在水稻生物炭中, 350℃时类腐殖酸荧光强度高于类富里酸, 当升温至500℃时则相反, 这是因为与类腐殖酸物质相比, 类富里酸物质的分子量更小, 溶解度更高[35].随着热解温度升高, 低温中分子量较大的类腐殖酸物质进一步分解为更加稳定的小分子富里酸类物质[36], 生物炭中DOM的稳定性增强.
本研究中, 3 419 cm-1的吸收峰为醇及苯酚中—OH的伸缩振动, 在杉木生物炭中, 当温度升至650℃时该峰值明显减弱, 这是由于结合水的脱离导致羟基减少, DOM中—OH峰降低. 2 930 cm-1和2 952 cm-1处的吸收峰为生物高分子聚合物(如纤维素、半纤维素和木质素)上的脂肪族C—H伸缩振动, 当热解温度为650℃时, 两类生物炭峰值均明显减弱, 甚至水稻生物炭的消失, 表明DOM中脂肪族官能团结构可能随着脂肪族化合物逐渐分解而去除, 烷基基团逐渐消失[37]. 830 cm-1和871 cm-1处的芳香化C—H的吸收峰随着热解温度的升高越来越明显, 水稻生物炭在500℃时最强, 表明DOM中芳香环结构最多, 芳香化最强, 这与本文中SUVA254的变化一致, 而杉木生物炭在500℃和650℃时无显著差异.此外, 由于原料的差异, 两类生物炭DOM红外吸收峰呈现出一定的差异.如在1 054 cm-1和1 061 cm-1处是脂肪族C—O—C的伸缩振动, 当热解温度为500℃和650℃时, 水稻生物炭的DOM中该吸收峰相较于350℃时明显增强, 但杉木生物炭的C—O—C官能团未发生显著变化.
4 结论(1) 随着热解温度升高, 水稻秸秆和杉木凋落物制备的生物炭pH值均增加; 热解温度对生物炭TC含量无显著影响, 但原料及其与温度的交互作用则影响显著, 且杉木生物炭TC含量显著高于相同温度下水稻生物炭的.
(2) 原料与热解温度以及两者交互作用均对生物炭中DOC含量有显著影响.高温热解与低温制备的生物炭相比, 其DOC含量显著降低, 并且相同制备温度下水稻生物炭的DOC含量显著高于杉木生物炭的.
(3) 生物炭中DOM组分以类富里酸和类腐殖酸为主, 高温热解与低温制备的生物炭相比, DOM腐殖化和芳香化程度显著提高, 在相同制备温度下水稻生物炭的DOM腐殖化和芳香化程度均高于杉木生物炭的.
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