2020, Vol. 41
2. 中国环境科学研究院, 北京 100012
2. Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China
挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)作为城市大气中一种重要的大气污染物, 因其具有较高的化学反应活性, 是臭氧产生的重要前体物质[1, 2], 甚至参与雾-霾的形成[3], 而越来越受到人们的关注.目前已有研究表明, 工业源是我国VOCs的重要排放源[4], 因此, 加强工业污染控制, 是当下全国大气治理的重要工作内容[5].
近年来, 随着我国对VOCs排放研究的逐渐加强, 已有不少学者对区域性[6~8]、地方性[9~11]乃至全国性[12, 13]的VOCs排放清单与特征进行了研究.大多数排放清单的编制多采用排放因子法[14~18], 而本地化排放因子的缺失使得清单具有较大的不确定性[9]; 另一方面, 研究VOCs的组成特征, 建立能够表征不同行业的VOCs排放特征成分谱[19], 特别是考虑到石油化工业工艺过程复杂、VOCs排放量大且排放环节分散[20], 研究其分环节排放量并识别主要排放环节, 对于制定具体可行的污染控制政策具有重要意义.
山东省淄博市作为《大气重污染成因与治理攻关项目》“2+26”城市中重点城市之一, 是我国传统的重要工业城市, 工业经济基础雄厚并且发展迅速, 但同时也造成了严重的空气污染, 带来了巨大的环境问题.本文以淄博市重点工业行业为研究对象, 通过对代表性企业的实地调研与现场采样, 分析了不同行业的排放特征, 估算了各企业的VOCs排放量, 识别各类型石油化工业的主要排放环节, 并获得能够反映淄博市实际状况的重点行业本地化排放因子.本研究结果可优化排放清单的编制工作, 并作为淄博市本地污染源成分谱构建的依据, 以期为淄博市环境空气污染的精准治理与管控提供技术支撑.
1 材料与方法 1.1 研究范围与采样分析 1.1.1 监测企业筛选淄博市位于山东省中部, 以工业为主要的经济支柱, 是一个典型的重化工业城市, 石油化工、陶瓷、医药和建材等门类成为山东省乃至全国的重要生产基地.基于淄博市2017年工业源挥发性有机物排放清单数据及排放源调查情况, 依据各行业VOCs排放比例、产品类型, 参考文献[21]中的污染源划分, 筛选出合成橡胶、化学原料药、基础化学品制造、合成树脂、精炼石油、炼钢、炼焦、陶瓷制品以及平板玻璃这9个重点工业行业.其中, 基础化学品制造选取了以丁二烯生产为代表的重点企业, 该企业的产品用作合成橡胶的原料, 两家企业形成重要产业链, 合成树脂行业选取了淄博市具有特色的PVC手套生产企业.本研究工作于2018年8月开展, 对代表性的企业进行了详细地实地调研及现场VOCs排放采样测试, 监测企业及采样数量见表 1.
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表 1 淄博市监测企业及采样数量 Table 1 Quantities of monitoring enterprises and samples in Zibo |
1.1.2 采样方法
目前, 对于VOCs样品的离线采集方法主要有罐采样法与气袋法, 考虑到本次采集的样品数量较多且浓度较高, 故选择容积为5 L的聚四氟乙烯(PVF)薄膜气袋进行采样, 采样仪器为崂应3036型废气VOCs采样仪.采样前, 根据各企业的采样方案与现场情况, 合理设置采样点位, 连接好Teflon连接管与采样泵, 检查仪器气密性及运行状态是否正常.样品采集过程中, 还需使用手持式微气象仪, 测量并记录风速、风向、温度和相对湿度等实时气象信息.
以我国《固定源废气监测技术规范》(HJ/T 397-2007)[22]、《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T 55-2000)[23]和《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》(HJ 732-2014)[24]为标准分别对企业的有组织和无组织排放环节进行采样.烟囱采样位置优先选在垂直管道, 避开涡流区、选取靠近烟道中心的一点作为采样点, 同时测量废气排放口的流速流量; 对于无组织排放环节, 采样点设在污染区域下风向2~10 m处, 进样口标高在地面以上1.5 m, 实行1 h内等时间间隔采集3个样品计平均值.采样期间, 保证各企业均处于正常生产工况.
1.1.3 分析方法分析仪器使用Synspec GC-955型(615/815系列)气相色谱仪, 检测器为光离子化检测器(PID)和火焰离子化检测器(FID)双检测器.PID对大多数有机物都可发生响应, 对苯类、含羰基类化合物等选择性较好; FID对含碳有机物具有较高的灵敏度, 稳定性好、响应迅速.样品气体经预浓缩仪后在-150℃低温下被富集, 然后迅速热脱附, 分离柱被载气反吹, 通过分离柱的样气经分析柱分离直到检测器.其中615用于检测高沸点VOCs(C6~C12), 815用于检测低沸点VOCs(C2~C5), 检测时间分辨率为0.5 h, 每个样品进行3次进样分析, 取稳定值作为分析数据.本研究共检测出76种VOCs物质, 其中烷烃类29种, 烯烃类10种, 炔烃类为乙炔, 芳香烃类16种, 卤代烃类19种以及腈类一种.
1.1.4 质量控制与保证使用全新的真空采样袋, 正式采集样品前先用目标气体润洗气袋2~3次, 目的是使气袋内表面钝化, 以减小对气体样品的吸附损失, 样品采集后保存在阴凉干燥避光条件下尽快运送至实验室, 并尽量于8 h内完成分析测试.样品分析前, 进行空白试验, 未发现明显污染.使用的分析标准物为PAMs(56种)和TO15(64种)标准气体以及丙烯腈, 保证每一种物质的标准工作曲线相关性系数均大于0.99, 即代表峰的积分面积与相应浓度之间具有良好的线性关系[25], 仪器每月使用标准气体进行校准, 确保运行稳定.分析结束后, 依据标准谱图的各物质保留时间, 对所得谱图的峰窗漂移情况进行检查和修正, 保证数据的准确性.
1.2 VOCs排放量计算 1.2.1 有组织排放量计算通过实测获得工艺有组织废气排放口的VOCs浓度、排气流量和实际运行时间, 从而对VOCs排放量进行计算, 公式如下：
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式中, E有组织表示工艺有组织排放口的VOCs排放量, t·a-1; Qi表示第i个有组织排放口的废气流量, m3·h-1; ci表示第i个有组织排放口排放的VOCs浓度, mg·m-3; Ti表示第i个有组织排放口运行时间, h·a-1.
1.2.2 无组织排放量计算石油化工业工艺过程复杂多样、VOCs排放环节较多, 对其无组织各环节排放量的计算主要依据文献[26]中的计算方法, 以全过程追踪原则, 分别对各环节的VOCs排放量展开计算.计算过程中所需相关参数均为现场测量或企业提供, 较高程度体现了企业的真实排放情况.
其他工艺过程行业的VOCs无组织排放环节较为简单, 主要产生于各生产车间, VOCs排放量的计算公式为：
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式中, E无组织表示车间无组织VOCs排放量, t·a-1; ci表示第i个车间口测得的VOCs浓度, mg·m-3; Vi表示第i个车间的体积, m3; Ni表示第i个车间的每小时换气次数; Ti表示第i个车间的运行时间, h·a-1.
除车间排放外, 其他工艺过程行业若存在与石油化工业类似排放环节, 则同样参考文献[26]中的方法进行计算.
1.2.3 总排放量计算经上述方法分别计算出各企业VOCs有组织、无组织环节的排放量, 加和得到全过程总排放量, 即
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通过对重点行业典型企业的现场调研和采样分析, 了解了各行业的VOCs排放水平, 以产品产量计, 得到相应地本地化排放因子, 计算公式如下：
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式中, EF表示VOCs排放因子, g·kg-1; E总表示企业全过程总VOCs排放量, 计算方法详见1.2节, t·a-1; A表示企业年产品产量, t·a-1.
2 结果与讨论每个样品检测出的所有VOCs组分的浓度值之和即为VOCs的总排放浓度, 以各点位所有样品的平均值代表各采样点的VOCs排放情况.
2.1 重点行业VOCs排放特征 2.1.1 重点行业VOCs组分特征各行业排放VOCs组分的质量分数见图 1, 可以看出, 不同行业的VOCs组分特征存在一定的差异.合成橡胶与化学原料药行业的VOCs组成均以卤代烃和烷烃类物质为主, 所占质量分数分别为46.80%、37.73%和52.82%、31.77%;合成树脂业VOCs排放以烷烃和芳香烃为主, 质量分数分别为43.45%和27.97%, 分析认为是由于PVC手套在浸渍槽中粘附乳液的过程中, 大量芳香烃类物质作为溶剂使用; 基础化学品制造业烷烃类排放量最高, 占比50.98%, 其次为乙炔25.63%;精炼石油产品行业和炼焦行业所产生的VOCs均以卤代烃类为主要的排放组分, 其次是烷烃, 这与韩博等[27]和Shi等[28]的研究结果一致; 炼钢行业的VOCs组成中炔烃、卤代烃和烷烃这3类组分含量相近, 为26.22%、26.20%和21.72%;陶瓷制品业以卤代烃和烷烃排放为主, 分别为44.61%和25.61%;平板玻璃制造行业以烯烃和烷烃类为主, 分别占比34.83%和32.13%.
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图 1 重点行业各类VOCs组分质量分数 Fig. 1 Mass fraction of VOCs components from the key industries |
VOCs物质的种类繁多, 不同行业因其工艺过程、排放环节与产品特点的差异而产生不同的优势物种.分析可知, 各行业质量分数ω(VOCs)排行前10物质的质量分数之和均达到总VOCs质量的一半以上, 依此确定为各行业主要特征组分, 并建立了重点行业的VOCs主要特征物种谱图, 如图 2所示.
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图 2 重点行业VOCs主要特征物种谱图 Fig. 2 Spectrum of main characteristic species of VOCs in key industries |
图 2显示, 炼焦行业以1, 1, 1-三氯乙烷(27.92%)、2-甲基庚烷(20.05%)、乙烯(7.22%)和苯(5.83%)等排放为主, 前10特征物种的质量分数之和最高为87.13%;化学原料药、合成树脂、基础化学品制造、炼钢、陶瓷制品与平板玻璃这6个行业的主要特征物种总质量分数占60%~80%.化学原料药制造工业VOCs排放主要源于有机溶剂对药品进行提取合成过程产生的废气, 常以多组分和混合物形式排放, VOCs组成中含有较高浓度的氯乙烷(36.56%)、氯仿(9.13%)等; 合成树脂以正葵烷(18.19%)、乙炔(6.56%)以及蘸料过程使用的1, 2, 3-三甲基苯(14.51%)和甲苯(3.94%)等物质为主; 基础化学品制造和炼钢行业均以乙炔物种的排放量最高, 分别占比25.63%和26.22%, 其次, 前者的特征物种多为2, 3, 4-三甲基戊烷、2-甲基庚烷、正庚烷等高碳VOCs, 后者为丙烯(12.50%)和氟利昂12(11.07%)等; 陶瓷制品业排放的VOCs中含较高浓度的氟利昂和乙烯; 平板玻璃主要含有乙烯(19.09%)、1, 2-二溴乙烷(14.44%)及四氯化碳(7.83%)等; 合成橡胶与精炼石油产品前10物种的总质量分数仅为58.54%和56.28%, 分析原因是由于生产项目多样, 工艺过程复杂, 导致产生排放的VOCs种类较多.可以看出, 大多数企业的特征物种中均含有氟利昂(氟利昂12或氟利昂114), 氟利昂主要用于制冷剂, 在各项工艺生产过程中, 会使用氟利昂对运行的设备进行冷却, 保证设备长时间连续稳定运行, 因此在生产过程中会被大量释放[29].
2.2 监测企业VOCs排放量依据1.2节计算得到各行业代表性监测企业的VOCs排放量如图 3所示.
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企业分类：1.合成橡胶; 2.化学原料药; 3, 4.合成树脂; 5.基础化学品制造(丁二烯); 6.精炼石油; 7, 8.炼钢; 9.炼焦; 10, 11.陶瓷制品; 12, 13.平板玻璃 图 3 监测企业VOCs排放量 Fig. 3 VOCs emission inventory of the monitored enterprises |
图 3中, 合成橡胶、化学原料药、合成树脂与精炼石油行业选取的代表性企业均为大型企业, VOCs年排放量分别为2378.26、178.69、135.22和1748.56 t·a-1; 基础化学品制造与炼焦行业的代表性企业为中型企业, VOCs年排放量为1177.51 t·a-1和193.29 t·a-1; 炼钢、陶瓷制品与平板玻璃行业对一大一小企业进行监测, 其中, 炼钢行业大、小代表企业VOCs年排放量分别为362.84 t·a-1和5.17 t·a-1; 陶瓷制品与平板玻璃由于工艺过程相对简单, 故监测企业的VOCs排放量较低.
针对石油化工业高污染、工艺复杂、排放环节多等特点, 计算了5类石油化工行业基于不同环节的VOCs排放水平, 如表 2所示, 并分析得出主要环节.
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表 2 石油化工业VOCs分环节排放量1) Table 2 VOCs emission inventory in different parts of petrochemical industries |
由表 2可知, 合成橡胶行业以有机液体装卸过程中挥发损失的VOCs排放为主, 占全过程的51.37%;化学原料药和基础化学品制造行业由于产品多样, 各类生产装置区较多, 使得动静密封点泄漏成为主要的VOCs产生环节, 分别占比81.47%和41.09%;合成树脂行业以工艺有组织过程排放的VOCs最高, 质量分数达80.76%;精炼石油行业的VOCs排放主要来自储罐区各类油品的储存与调和挥发损失, 该环节VOCs的排放量占比58.65%.不同类型的石油化工业由于工艺流程不同而使得主要排放环节呈现出差异性.
2.3 重点行业VOCs排放因子本地化研究依据1.3节计算得到各行业VOCs排放因子, 计算结果如表 3所示, 并与文献[21]中提供的推荐值及其他文献的研究结果进行比较.
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表 3 实测排放因子与其他研究比较/g·kg-1 Table 3 Comparison of the measured emission factors with other studies/g·kg-1 |
通过表 3可以看出, 合成橡胶与炼钢行业的实测VOCs排放因子与文献[21]中推荐值误差在25%以内, 结果较为相近.合成树脂行业实测因子为2.76 g·kg-1, 与文献[21]中的值相比较高, 依据表 2识别到有组织排放为其主要排放环节, 故合成树脂业应加强对有组织排放的治理; 化学原料药制造行业的主要排放环节为设备动静密封点泄漏, 实地调研得到该企业开展了LDAR检测工作对VOCs排放进行监管, 故测得的排放因子为5.66 g·kg-1, 低于推荐值76倍; 基础化学品制造业的本地化因子为7.85 g·kg-1, 企业在装置区采取屏蔽泵等措施以减少VOCs的泄漏; 精炼石油行业排放因子实测值为0.42 g·kg-1, 与推荐值及长江三角洲[30]相比较低, 主要是由于企业对生产过程各排放环节均配置了治理设施以控制VOCs的排放; 炼焦行业实测排放因子为0.24 g·kg-1, 低于推荐值12.3倍, 与何秋生[32]的研究结果相近; 陶瓷制品业实测排放因子为0.07 g·kg-1, 低于推荐值400多倍, 实地调研得到企业将各工艺车间产生的废气经集气管路收集并处理后统一以有组织形式排放, 大大减少了排放过程及无组织的逸散, 林启才[33]得到陕西关中地区该行业的VOCs本地化因子为0.06 g·kg-1, 与本研究结果相近; 平板玻璃行业同样采用联合车间生产的形式, 排放因子为0.22 g·kg-1, 低于推荐值20倍, 高于青岛市[9]的本地化因子.
综上所述, VOCs排放因子的确定受原辅材料、废气收集和治理效率等多种因素的综合影响, 不同地区的工艺过程不同使排放因子产生差异, 这也体现了构建本地化VOCs排放因子的重要性.
3 结论(1) 源样品中共检测出76种VOCs物质, 其中烷烃类29种, 烯烃类10种, 芳香烃类16种, 卤代烃类19种, 炔烃及腈类各一种.对VOCs的组成进行分析, 结果表明, 合成橡胶、化学原料药、精炼石油、炼焦以及陶瓷制品行业的VOCs组分均以卤代烃、烷烃为主; 合成树脂与基础化学品制造行业以烷烃类排放为主; 炼钢行业以炔烃排放为主; 平板玻璃制造行业以烯烃类物质占主导.合成橡胶与化学原料药以及精炼石油与炼焦的VOCs组分特征分别呈现出一定的相似性.
(2) 各行业质量分数ω(VOCs)排行前10物质的质量分数之和均达到总VOCs质量的一半以上, 依此确定并建立了重点行业的VOCs主要特征物种谱图.不同行业因其原辅材料、工艺过程等因素的差异而使得主要特征物种表现各异, 总体来看, 乙烷、乙炔、氯乙烷类(包括1, 1-二氯乙烷、1, 1, 1-三氯乙烷)以及氟利昂类(氟利昂12或氟利昂114)为大多数行业均含有的主要特征物种.
(3) 通过实测核算了9个重点行业代表性企业的排放量.分环节排放的研究表明, 设备动静密封点泄漏、有机液体装卸挥发损失、有机液体储存与调和挥发损失以及工艺有组织排放为不同类型石化行业的VOCs主要排放环节, 排放量占比均达到40%以上.
(4) 合成橡胶与炼钢行业的VOCs本地化排放因子实测值与已有规范中的推荐值误差小于25%, 结果较为相近, 其余行业则差距较大.经实地调研并对比其它文献的研究可以看出, 不同地区由于工艺特点以及控污技术不同, 使得排放因子存在一定的差异, 应逐步完善淄博市VOCs本地化排放因子的构建, 从而提高VOCs排放清单编制的准确性与可靠性.
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