2024, Vol. 45
2. 生态环境部华南环境科学研究所, 广州 510530;
3. 生态环境部生态环境应急研究所, 广州 510530;
4. 中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012
, ZHENG Wen-li2,3 , CHEN Guan-tong⁃yi2,3 , CHEN Si-li2,3 , CHEN Yao2,3 , ZHAO Xiao-li4 , WANG Hao2,3
2. South China Institute of Environmental Sciences, Ministry of Ecology and Environment, Guangzhou 510530, China;
3. Research Institute of Eco-environmental Emergency, Ministry of Ecology and Environment, Guangzhou 510530, China;
4. State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environment Sciences, Beijing 100012, China
聚苯乙烯(polystyrene, PS)制品因透光性好、刚度大、易加工、抗腐蚀和绝缘等优点, 被广泛用于日用装潢、产品包装和设备加工等领域[1].由于回收率低, 大量的PS塑料制品进入自然环境, 受光照、生物和机械外力等作用而分解为微米或纳米级碎片(PS micro-nano plastics, PS-M/NPs)[2, 3].目前全球土壤、湖泊、河流和海洋中均检测到不同含量的PS-M/NPs[4 ~ 6], 如长江三峡库区[7]、黄河入海口[8, 9]、环渤海区域[10]、曼谷湄南河[11]和西北太平洋[9].有研究表明, PS-M/NPs能在生物体内富集且呈现多种毒性效应[12 ~ 14], 如抑制生物运动、诱导畸形发育、破坏免疫系统、DNA损伤和繁殖率降低等[13 ~ 18].
微塑料在环境水体中的迁移和扩散性能是影响其生物可获得性及环境风险的关键因素, 其中抗团聚和低沉降的颗粒的迁移和扩散性能更强[19, 20].PS-M/NPs密度在1.04 ~ 1.09 g·cm-3之间, 与自然水体密度较为接近；较传统工程纳米材料或高密度颗粒物, 其团聚和沉降行为在受到各类环境水体组分的影响下更易于发生改变或对水环境条件更为敏感, 如可能出现“聚而不沉”或者“沉而不聚”, 进而影响其迁移、扩散性能以及水体界面的分布特征.如Borges-Ramírez等[21]调查发现, 墨西哥湾底栖鱼类摄食的微塑料颗粒密度与浮游鱼类间存在较大差异, 这与各类塑料颗粒本身密度属性及受水体组分作用分不开.当前关于水环境条件下PS-M/NPs团聚行为的研究报道较多, 结果表明水体组分通过聚集或吸附在微塑料表面而改变其表面电化学属性, 进而影响到颗粒团聚性能；其中Na+、Mg2+和Ca2+等无机离子通常增强塑料颗粒的团聚程度, 而溶解有机质(DOM)则对塑料团聚行为呈抑制作用, 但也因颗粒表面官能团而呈现差异[22 ~ 28].然而, 对于PS-M/NPs在环境水体中沉降行为的认识至今依然有限, 尤其是各类水体组分对其团聚和沉降行为协同作用方面十分缺乏[29, 30].
本研究以PS-NPs颗粒为对象, 分析了典型环境水体组分对其团聚和沉降行为的影响规律, 并测试了其在海水、湖水和生活污水等常见环境水体中的团聚、沉降性能及潜在影响因素, 以期为深入理解PS-M/NPs的水环境行为及风险提供理论依据.
1 材料与方法 1.1 实验材料PS-NPs分散液购自于苏州知益微球科技有限公司；NOM(2R101N)为天然水体有机质组分, 其ω(TOC)(以C计)为469.6 mg·g-1, 购自于国际腐殖酸协会(IHSS)[31, 32].NaCl、HCl(36.0% ~ 38.0%, 质量分数)和KOH均为AR纯, 购自于国药集团化学试剂有限公司.所有实验用水为超纯水, 由Millipore integral 5系统提供, 出水电阻率为 > 18.2 MΩ·cm.
1.2 实验方法颗粒形貌与尺寸采用扫描电子显微镜(SEM, Hitachi Regulus8100)表征, 工作电压为5.0 kV；颗粒表面主要官能团采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR, Nicolet iS5 Spectrometer)表征；颗粒ζ(Zeta)电势和团聚粒径(DH)采用纳米粒度分析仪(Zetasizer Nano ZS90)测定；颗粒沉降率采用紫外分光光度计(Shimadzu UV-2600)进行测量.水体中的总有机碳(TOC)、无机离子分别采用TOC分析仪(Analytikjena multi N/C 2100)和离子色谱法(DIONEX ICS-2000)测定.水体荧光特征采用三维荧光光谱仪(HITACHI F-7000)表征.
相关实验在室温下开展, 将一定量PS-NPs添加到NaCl溶液、NOM与NaCl混合溶液中, 得到ρ(PS-NPs)为20 mg·L-1、c(Na+)为0 ~ 400 mmol·L-1和ρ(NOM)为0 ~ 200 mg·L-1的各类混合液.混合液pH采用1 mol·L-1的KOH和HCl调定.在Na+和NOM对PS-NPs ζ电势、DH和沉降行为影响的实验中, 调节溶液pH为6.5±0.2并静置24 h, 超声2 min后分别上机测定；其中沉降实验中, 用ρ0和ρt分别表示PS-NPs初始悬浮浓度和t时刻对应悬浮浓度.吸附实验中, 分别测定吸附前后溶液中NOM含量(以TOC计), 溶液pH为6.5±0.2, 在加入PS-NPs摇匀静置24 h后高速离心30 min, 并用0.22 μm醋酸纤维素膜过滤去除颗粒后上机测定.溶液相对密度采用玻璃比重计(精度为0.001)测量.为保证研究结果可靠, 上述所有实验设置3个平行样.
1.3 水样采集与配制海水(SW)、湖水(HdR)和生活污水(DS)分别采集于湛江市鹤地水库(110°17′52″E, 21°44′40″N)、青岛市崂山区(120°32′46″E, 36°06′42″N)和广州市大沙地污水处理厂(113°28′04″E, 23°05′35″N)；S1、S2和S3为实验室合成水体, 为NaCl和NOM混合溶液, 其中c(Na+)依次为20、20和100 mmol·L-1, ρ(NOM)依次为5、100和100 mg·L-1.天然水样经0.22 μm醋酸纤维素膜过滤处理后与实验室合成水样一并保存在4℃环境中.
2 结果与讨论 2.1 材料表征如图 1(a)和1(b)所示, 扫描电镜表征结果显示PS-NPs为均匀球形颗粒, 对应统计学直径为(177.6±9.6)nm；本研究基于DLS测定, 其DH约为160 ~ 200 nm, 与扫描电镜表征结果较为一致.FTIR表征结果如图 1(c)所示, PS-NPs有两处较强特征吸收峰, 分别是696 cm-1处的苯环CH弯曲振动峰, 1 452 cm-1和1 493 cm-1为芳香环C—H伸缩振动峰, 1 601 cm-1处为芳香环骨架振动吸收峰[33].PS-NPs表面ζ电势变化如图 1(d)所示, 在pH 2.0 ~ 11.0范围内为负值, 且随着pH增加而逐渐增强.Wu等[34]同时采用XPS和FTIR表征未经修饰的PS-NPs颗粒, 表明颗粒表面带负电的主要原因是其表面分布着大量的C—O、C=O、O—C=O和OH等官能团.随着pH增加, 溶液中越来越多的OH-离子因与H+结合, 导致PS-NPs颗粒表面上述的官能团去质子化加剧, 进而引起PS-NPs负电势不断增强[35].
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图 1 PS-NPs形貌、粒径分布及表面官能团特征 Fig. 1 Morphology, size distribution, and surface functional group of PS-NPs |
如图 2(a)所示, 当c(Na+) < 80 mmol·L-1时, 颗粒在各浓度梯度上的DH平均粒径维持在180 nm左右, 即低浓度Na+对PS-NPs团聚行为的影响不明显；当c(Na+) > 80 mmol·L-1时, 颗粒DH随着离子浓度升高明显增加, 在c(Na+)为400 mmol·L-1时达到310 nm, 表明高浓度Na+会导致PS-NPs发生快速团聚.分析其原因, 许多研究结果证实无机盐浓度增加会导致更多带相反电荷的离子通过静电、吸附等作用分布在颗粒表面区域, 压缩颗粒表面双电层, 且对颗粒的静电屏蔽作用增强, 进而降低颗粒ζ电势而促使颗粒发生团聚[36, 37].本研究中Na+浓度对颗粒表面ζ电势的影响如图 2(b)所示, 表明颗粒表面ζ电势随着Na+浓度增加而逐渐降低；当c(Na+) > 50 mmol·L-1时, 颗粒表面ζ电势快速降低, 直到Na+超过200 mmol·L-1时, 颗粒表面ζ电势基本维持在-10 ~ -5 mV之间.因此, 本研究中Na+导致PS-NPs表面ζ电势降低是促使PS-NPs团聚粒径增加的主要原因.此外, 结合图 2, Na+诱导PS-NPs发生团聚的浓度阈值约为80 mmol·L-1, 超过该浓度阈值的Na+将导致颗粒表面ζ电势 < -15 mV且颗粒加速团聚, 其粒径和表面ζ电势最终稳定在c(Na+)200 ~ 400 mmol·L-1之间.结合DLVO理论, 当c(Na+) > 80 mmol·L-1时, PS-NPs颗粒间的静电斥力将弱于范德华引力, 进而引发颗粒快速团聚.Zhang等[38]基于初始聚合速率常数(initial aggregation rate constant)拟合分析, 得到Na+诱导尺寸为100 nm的PS-NPs发生团聚的初始浓度约为100 mmol·L-1, 临界团聚浓度(CCC)为349.06 mmol·L-1, 并认为范德华力主导了PS-NPs这一阶段的团聚行为, 这一结果与本研究的基本一致.
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图 2 Na+对PS-NPs粒径及ζ电势影响 Fig. 2 Effects of Na+ on DH and ζ potential of PS-NPs |
本研究采用紫外分光光度法, 于波长297 nm处测定PS-NPs不同添加量时的吸光度值, 如图 3(a)所示, 拟合结果发现PS-NPs添加量与对应吸光度值有较高的线性相关性, R2可达0.998, 表明采用紫外分光光度法能准确测量溶液中悬浮颗粒浓度.基于以上实验方法, 本研究分析了0 ~ 400 mmol·L-1的Na+对PS-NPs沉降行为的影响, 如图 3(b)所示, 观察到随着Na+浓度增加, PS-NPs沉降率呈现先增加、再降低、后消失的趋势；其中, 在c(Na+)为20 mmol·L-1时PS-NPs沉降性能达到最大值, 沉降率为24.2%；当c(Na+) > 80 mmol·L-1, PS-NPs沉降性能与对照组间未见明显差异.结合图 2(a), c(Na+) < 80 mmol·L-1时PS-NPs未发生团聚, 其粒径均值维持在约180 nm, 基于此可以推测导致PS-NPs沉降率增加的潜在原因为颗粒相对密度的改变.由图 2(b)可知, Na+通过静电引力作用进入颗粒界面吸附层或吸附在带负电的官能团上, 进而降低颗粒表面ζ电势.因此, 随着溶液Na+浓度增加, 更多的Na+进入颗粒界面吸附层, 不仅削弱了颗粒ζ电势, 也同时导致胶粒密度相对水溶液不断增加, 促进了PS-NPs沉降.由于PS-NPs沉降率同时受胶体颗粒和水溶液相对密度的共同作用, 随着NaCl不断加入, 水溶液密度逐渐增加而PS-NPs对Na+吸附强度不断降低, 胶粒相对于水溶液的密度变小, 进而导致颗粒沉降率随之减弱.本研究中, 当c(Na+) > 20 mmol·L-1时, 该促进作用因水体密度增强而不断被削弱, 最后消失于c(Na+) > 80 mmol·L-1时.许多研究表明金属、金属氧化物等工程纳米颗粒的团聚、沉降效率会随着电解质浓度增加而不断增强, 这主要归因于金属、金属氧化物密度较大, 如TiO2-NPs为3.9 g·cm-3、Fe2O3-NPs为5.24 g·cm-3、ZnO-NPs为5.61 g·cm-3、NiO-NPs为6.67 g·cm-3和SiO2-NPs为2.6 g·cm-3[39, 40]；这导致其胶粒或团聚体的沉降行为受水体组分影响可以忽略, 即团聚和沉降行为近似同时发生[37, 41, 42].相比而言, 由于ρ(PS-NPs)仅为1.05 g·cm-3, Na+在其表面的吸附行为及其对水溶液密度的影响将明显干扰PS-NPs的沉降性能, 正如本研究发现的PS-NPs相继出现“沉而不聚”和“聚而不沉”两种行为.
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图 3 PS-NPs添加量与吸光度相关性及Na+影响下的沉降率 Fig. 3 Correlation between absorbance and dosage of PS-NPs and their sedimentation rates under the effect of Na+ |
考虑到Na+对PS-NPs聚沉行为的影响, 本研究分别分析了c(Na+)为20 mmol·L-1和100 mmol·L-1两种条件下NOM对PS-NPs的团聚和沉降行为的影响.如图 4(a)所示, 当c(Na+)为20 mmol·L-1时, NOM浓度增加可促进PS-NPs的DH略有增大, 可能归因于特定NOM大分子对部分颗粒的“桥连”作用[42]；相比而言, 当c(Na+)为100 mmol·L-1时, NOM导致PS-NPs的DH减小至与前者相似粒径区域, 说明带负电的NOM在颗粒表面区域的吸附或聚集潜在增强了PS-NPs彼此间的电负性, 导致团聚体发生“解聚”现象.上述两种条件下PS-NPs的DH差异可能与PS-NPs对NOM分子和Na+的吸附形态及对颗粒间作用力的影响有关.依据图 4(b)吸附实验结果, 两种条件下PS-NPs对NOM的吸附量均随着NOM添加量不断增加, 且较高的Na+浓度能促进颗粒对NOM的吸附.由于本研究未观察到吸附拐点, 说明NOM在颗粒表面可能均形成了多层吸附结构[43]；结合图 2(b)可知, 由于PS-NPs胶粒在两种条件下均呈现电负性, 说明带负电的NOM主要借助Na+在颗粒表面形成多层吸附结构, 这一结构增强了水环境中PS-NPs的分散稳定性.
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图 4 NOM对PS-NPs DH的影响和在颗粒表面的吸附特征 Fig. 4 Influence of NOM on the DH and their adsorption characteristics on PS-NPs |
NOM对PS-NPs沉降行为的影响如图 5所示, 当c(Na+)为20 mmol·L-1时, PS-NPs沉降率随着NOM浓度增加呈现先上升后减弱现象, 在ρ(NOM)为0.5 mg·L-1时其沉降率达到最大值, 为42.4%；随着NOM浓度持续增加, PS-NPs沉降率逐渐减弱, 在ρ(NOM)超过10 mg·L-1时约等于空白组, 在ρ(NOM)超过50 mg·L-1时降至最低.当c(Na+)为100 mmol·L-1时, PS-NPs沉降率随着NOM投加而持续降低, 在ρ(NOM)超过50 mg·L-1时降至最低.因此, PS-NPs沉降率在上述两种条件下存在明显差异.由于NOM借助Na+在颗粒表面形成多层吸附结构且增强颗粒分散稳定性, 推断该吸附结构对PS-NPs沉降性能可能具有重要调节作用；且与Na+在颗粒表面富集能增强颗粒密度不同, NOM在颗粒表面的大量富集可能会降低PS-NPs相对密度而抑制颗粒沉降.
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图 5 NOM对PS-NPs的沉降行为的影响 Fig. 5 Effects of NOM on sedimentation rate of PS-NPs |
为验证以上推测, 本研究测定了NOM投加对水体密度的影响, 结果发现在c(Na+)为20 mmol·L-1和100 mmol·L-1两种条件下, NOM浓度增加均能导致水体相对密度降低, 且前者较后者更为明显(图 6).这一现象说明与Na+等无机盐会增强水体密度不同, NOM分子可降低水溶液相对密度.当NOM分子大量吸附或富集在颗粒表面, 亦可降低颗粒相对密度, 进而抑制PS-NPs的沉降效率.结合图 5沉降实验结果, 当c(Na+)为20 mmol·L-1时, 少量的NOM加入会潜在促进大量Na+富集在胶粒吸附层, 导致PS-NPs胶粒密度增大而加速沉降；当ρ(NOM) > 0.5 mg·L-1时, NOM在颗粒表面的大量吸附导致PS-NPs胶粒相对密度逐渐减小, 最终在ρ(NOM) > 50 mg·L-1时基本消失.
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图 6 NOM对水体密度的影响 Fig. 6 Effect of NOM on the relative density of water |
6种水样中PS-NPs的DH和ζ电势变化趋势如图 7(a)所示, 除S1和S2两种水体, 颗粒在其余4种水体中均发生不同程度的团聚, DH由大到小依次为：SW > HdR > DS > S3；结合颗粒表面ζ电势变化, 由于颗粒在SW、HdR和DS这3种环境水体中ζ电势均小于-15 mV, 导致PS-NPs发生较大程度团聚, 而颗粒在S3、S1和S2中的ζ电势不断增强且高于-15 mV, 导致PS-NPs团聚程度较低或不发生, 这一结果表明环境水体对PS-NPs团聚性能具有较实验室水体强的促进作用.PS-NPs在6种水体中沉降行为如图 7(b)所示, 15 min内颗粒沉降率表现为：S1 > DS > S2 > HdR > S3 ≈ SW, 且未观察到这一结果与颗粒团聚程度相关.结合表 1中各水体组分含量, S1、S2和S3对应颗粒沉降率与3.2节和3.3节相应的结果较为一致, S1和S2表现为颗粒“沉而不聚”, S3表现为颗粒“聚而不沉”；相比实验室水体, 环境水体组分的多样性导致PS-NPs聚沉行为更为复杂.SW较其他5种水体高的Na+、Mg2+、Ca2+和Cl-浓度是导致PS-NPs颗粒DH不断增大的主要原因, 而其较高的相对密度则造成PS-NPs团聚体“聚而不沉”.HdR和DS两种水体离子强度较低, 却促进了PS-NPs颗粒发生明显团聚, 这可能归因于环境水体中氨基酸和蛋白质类大分子在颗粒表面的吸附作用促进了颗粒的自团聚[41, 44].本研究中SW、HdR和DS较高的IF值表明水体中氨基酸和蛋白质类分子浓度较高, 印证了上述推测[45].同时, 较高的IF意味着更多的氨基酸和蛋白质类大分子吸附在颗粒表面；较本研究使用的NOM标准品, 前者可能有利于颗粒形成更为致密的团聚体, 促进了DS中颗粒团聚体的沉降, 相关机制有待深入研究.
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图 7 各类水体中PS-NPs的DH、ζ电势及沉降率 Fig. 7 Experimental DH, ζ potential, and sedimentation rates of PS-NPs in water samples |
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表 1 pH 6.5时各水体相关指标值1) Table 1 Parameters of waters at pH 6.5 |
3 结论
(1) Na+导致PS-NPs的团聚、沉降行为发生在不同浓度区间.当c(Na+) < 80 mmol·L-1时, PS-NPs因其间较强的静电斥力作用而保持分散, 但因Na+在其表面静电吸附作用而促进了颗粒沉降；当c(Na+) > 80 mmol·L-1时, PS-NPs胶粒发生团聚, 但因溶液较高的相对密度而呈现“聚而不沉”现象.
(2) NOM可增强PS-NPs分散稳定性, 但对颗粒沉降行为的影响因Na+含量而存在较大差异.当Na+浓度有利于颗粒沉降时(如20 mmol·L-1), 低浓度的NOM可促进PS-NPs沉降；反之, 则因NOM大量吸附在颗粒表面而抑制PS-NPs沉降行为.
(3) 海水、湖水和生活污水对PS-NPs团聚促进作用较实验室合成水体强, 可能归因于前者富含氨基酸和蛋白质等组分对PS-NPs团聚行为的影响.
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