环境科学  2023, Vol. 44 Issue (12): 6823-6832 |
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, LIU Yan-yan , JIANG Rong-yuan , LI Si-min , LIN Guan-feng
, LU Bei-li , HUANG Biao , CHEN Yan-dan
在稀土元素的开采、加工和使用过程中, 不可避免地会排出大量含有稀土金属及其化合物的废水, 危害人类健康和环境质量[1~3].因此, 稀土元素的分离和回收极其必要.生物质基活性炭作为一种环境友好型吸附材料, 具有原料来源广、可再生和制备成本低等优点, 广泛应用于去除水溶液中的稀土离子[4, 5].然而, 纯炭基材料只能提供有限的活性位点, 而杂原子掺杂(B、N、S和P)会导致碳原子之间的电荷重新分布[6], 极大改变碳基底的电子性质和化学活性[7].此外, 共掺杂还可以通过杂原子间的协同效应, 进一步提高材料的性能, 因此, 杂原子共掺杂的研究得到了越来越多的关注.生物质基杂原子共掺杂活性炭的制备分为分步和同步两种方式[8~11].分步掺杂工艺繁琐, 而同步掺杂工艺简单, 已逐渐成为研究的热点.基于此, 本研究以竹屑为原料, 磷酸氢二铵为N、P源和活化剂, 通过一步热解法制备N、P共掺杂活性炭, 并分析其去除水溶液中La3+的过程和作用机制, 以期为杂原子掺杂碳基材料去除稀土元素的研究和应用提供数据支持.
1 材料与方法 1.1 实验材料竹屑来源于南平某竹材加工企业; 磷酸氢二铵(分析纯)购买于西陇化工(中国)股份有限公司; 偶氮胂三(>95%)、六水硝酸镧(AR)和曲拉通-100购于麦克林试剂(中国)有限公司; β-环糊精(AR)、氯化钠(AR)和六水氯化镁(AR)购自国药集团试剂有限公司.
1.2 N、P共掺杂活性炭的制备将竹屑粉碎后过40目筛, 于105℃烘干.磷酸氢二铵与竹屑按浸渍比2∶1, 混合均匀后在105℃下烘干, 然后在氮气的保护下于马弗炉中升温至900℃, 并保持2 h, 之后冷却至室温, 并水洗至滤液为中性, 烘干得到N、P共掺杂活性炭.同时, 在800℃和1 000℃下制备N、P共掺杂活性炭.采用PNC-X表示N、P共掺杂活性炭, 其中X表示活化温度(800、900和1 000℃).在900℃不添加磷酸氢二铵的工艺下制备对照样, 并命名为C-900.
1.3 吸附实验和模型分析(1) 溶液中剩余的La3+浓度采用(偶氮胂Ⅲ)紫外分光光度法在652 nm波长下测定.活性炭对La3+的吸附量和去除率通过式(1)和式(2)计算:
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式中, m表示活性炭的质量(g), V表示La3+溶液的体积(L), c0和ct分别表示初始浓度(mg·L-1)和瞬时浓度(mg·L-1); η表示去除率(%).
(2) 吸附动力学分析 取0.1 g活性炭于250 mL碘量瓶中, 加入100 mL浓度为80 mg·L-1的硝酸镧溶液, 放入恒温振荡器中, 于30、40和50℃下进行吸附(转速为150 r·min-1), 并分别在第2、4、6、8、10、20、30、50、70、90和120 min取样, 测定剩余溶液的浓度.采用伪一阶动力学模型和伪二阶动力学模型[12][式(3)和式(4)]对La3+的吸附动力学进行分析.
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式中, k1表示一级吸附速率常数(min-1); k2表示二级吸附速率常数[g·(mg·min)-1]; qt表示t时刻的吸附量(mg·g-1); qe表示平衡吸附量(mg·g-1).
(3) 吸附等温线分析 取0.1 g活性炭于250 mL碘量瓶中, 加入100 mL不同浓度的硝酸镧溶液(20、40、60、80和100 mg·L-1), 于30、40和50℃下恒温振荡2 h至吸附平衡, 过滤, 测定剩余液中La3+的浓度.采用Langmuir和Freundlich吸附等温线模型[12][式(5)和式(6)]对La3+的吸附平衡进行分析.
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式中, q表示平衡吸附量(mg·g-1); n表示和温度等有关的常数; K表示Freundlich吸附系数; ce表示吸附质的平衡浓度(mg·L-1); a表示和最大吸附量有关的常数; b表示和吸附能有关的常数.
(4) 吸附热力学分析 采用吉布斯自由能变(ΔGθ)、熵变(ΔSθ)和焓变(ΔHθ)评估该吸附实验的自发性、可行性和热性质[13][式(7)~(10)].
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式中, qe表示平衡吸附量(mg·g-1); ce表示平衡吸附浓度(mg·L-1); Kd表示吸附分配系数; T表示绝对温度(K); R表示气体常数[8.314 J·(mol·K)-1]; ΔGθ表示吉布斯自由能(J·mol-1); ΔSθ表示熵[J·(mol·K)-1]; ΔHθ表示焓(J·mol-1).
1.4 选择性吸附实验在La3+/Na+和La3+/Ca2+的混合溶液中进行选择性吸附实验, ρ(La3+)、ρ(Na+)和ρ(Ca2+)均为80 mg·L-1.
1.5 PNC-900的再生采用1 mol·L-1 HCl水溶液解离吸附在PNC-900上的La3+[14], 循环进行5次吸附-解吸实验, 以评估PNC-900的再生性能.
1.6 样品表征(1) 采用比表面积测试仪(ASAP2020HD88)分析样品的孔结构.在300℃下对样品进行真空脱气处理, 并进行氮气吸附/脱附测试.比表面积、微孔容积和孔径分布分别采用BET法、t-plot法和DFT模型进行分析.
(2) 样品的氮和磷等元素含量及化学结合状态采用X射线光电子能谱仪(XPS, Nexsa)进行分析.测试时, Al为发射源, 波长为532 nm.
(3) 样品的瞬时接触角采用接触角测量仪(DSA30)进行分析.以石英片作为负载样品的基底进行测试.
(4) 采用Netzsch STA-2500/Thermo Fisher IS-50(TG-IR)对炭化料进行热重/傅立叶红外光谱分析.将约10.0 mg炭化料放入氧化铝坩埚中, 并从30℃加热至1 000℃、加热速率设置为10℃·min-1(氮气气氛, 流速为60 mL·min-1).
(5) 采用冷场发射扫描电子显微镜(SEM, SU8010), 在10 kV的条件下观察样品的形貌及元素分布.
2 结果与讨论 2.1 TG-IR分析C-900和PNC-900炭化料的TG曲线如图 1(a)所示.从中可知, 与C-900炭化料的质量损失相比, PNC-900炭化料在150~300℃和800~1 000℃阶段的质量损失较大, 而在300~800℃阶段的质量损失较小.产生这种现象的原因可归为150~300℃阶段磷酸氢二铵分解产生氨气, 释放出来, 造成较大的质量损失.Statheropoulos等[15]指出磷酸氢二铵在170~250℃范围内将分解生成氨气和含磷化合物.其分解历程主要为[15]:
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图 1 C-900和PNC-900炭化料的热重-红外光谱(TG-IR) Fig. 1 Thermogravimetric-infrared spectroscopy(TG-IR)of C-900 and PNC-900 carbonized materials |
而在300~800℃阶段, 尤其是300~600℃范围, 由于磷酸氢二铵分解产生的磷酸可以减少热解过程产生的左旋葡萄糖, 有效提高炭化物产率[16], 故PNC-900炭化料的质量损失较小.在800~1 000℃阶段, 磷酸与碳将发生如下反应[17~19]:
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该反应将分解出含磷蒸气, 进一步刻蚀炭骨架, 故PNC-900炭化料的质量损失又变大.图 1(b)和图 1(c)示出C-900和PNC-900炭化料在不同温度下热解气体的IR曲线.与C-900炭化料相比, PNC-900炭化料在217℃和277℃出现了934~966 cm-1的特征峰, 这是由于磷酸氢二铵在较低温度下分解生成氨气[20]; C-900炭化料在2 300~2 400 cm-1出现的特征峰归属于二氧化碳[21], 而PNC-900炭化料未出现二氧化碳的特征峰, 其原因为磷酸氢二铵分解产生的磷酸抑制了焦油的形成, 使炭化料中的H和O主要以水分子的形式释放[22].当热解温度高于800℃时, PNC-900炭化料在2 060~2 250 cm-1出现了一氧化碳的特征峰[23], 这是由于在750℃以上, H3PO4与碳发生反应[式(14)]生成一氧化碳[18].PNC-900炭化料在波长3 700 cm-1附近出现的特征峰归属于水, 这与磷酸的脱水反应有关[24].
2.2 孔结构分析PNC-X和C-900的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布见图 2.由图 2(a)可知, 所有样品的氮气吸附等温线均呈Ⅰ型特征, 表明其是以微孔为主的材料.其中, PNC-900在相对压力为0.4~0.8范围内有一个较大的滞后回环, 说明其存在一定的介孔.由图 2(b)可以看出, PNC-900的孔径分布主要集中在0.5~5 nm之间, 也表明其为微孔/介孔复合的材料.C-900和PNC-X的比表面积和孔容积列于表 1.从中可知, 随着活化温度的升高, 样品的比表面积、总孔容积、微孔容积和介孔容积均呈现先增加后减少的趋势, 在900℃时达到最大, 分别为1 275.6 m2·g-1、0.662、0.518和0.144 cm3·g-1.与C-900相比, PNC-900的比表面积和孔容积有大幅度提升, 说明磷酸氢二铵具有良好的活化效果.
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图 2 C-900和PNC-X的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布 Fig. 2 Nitrogen adsorption-desorption isotherms and pore size distribution of C-900 and PNC-X |
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表 1 C-900和PNC-X的比表面积和孔隙结构 Table 1 Specific surface area and pore structure of C-900 and PNC-X |
在ρ(La3+)为80 mg·L-1的条件下, 分析活化温度对样品吸附性能的影响, 结果见图 3.从中可知, 随着活化温度升高, PNC-X的吸附量和去除效率均呈先升高后降低的趋势, 在活化温度为900℃时达到最大, 分别为55.18 mg·g-1和69%.这是因为在活化温度900℃时, 杂原子含量比较高, 有利于其吸附带正电的La3+[25], 随着温度升高, 杂原子含量减少, 不利于吸附性能的提高.同时, 活化温度为900℃时, 其比表面积和孔容积也最大, 这也有利于吸附性能的提高.另外, 虽然PNC-1000的比表面积和孔容积均比PNC-800的高, 然而其吸附性能却低很多, 说明La3+的吸附应综合考虑比表面积、孔容积和表面杂原子含量的影响.与C-900相比, PNC-900的吸附量有很大提升, 增加了2.53倍, 其原因可归为磷酸氢二铵的掺杂和活化作用, 不仅使活性炭表面引入了N和P等杂原子, 还促进了活性炭比表面积和孔容积的提升, 从而提供了更多的吸附位点.
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图 3 C-900和PNC-X的吸附量和去除效率 Fig. 3 Adsorption values and removal efficiency of C-900 and PNC-X |
在pH值3~7的条件下, 分析pH值对PNC-900吸附La3+的影响, 结果见图 4.从中可知, pH值从3增加到7, 吸附量和去除效率均先上升后下降, 在pH值为6时达到最大.pH值较低时, La3+的吸收量和去除效率都比较低, 这是由于H+与La3+存在吸附竞争位点[4].当pH值从6增加到7时, 吸附量略有下降, 这是因为La3+会形成氢氧化物, 从而减少了可用于吸附的La3+的量[13, 26].
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图 4 PNC-900在pH值3~7下的吸附量和去除效率 Fig. 4 Adsorption values and removal efficiency of PNC-900 at pH 3-7 |
在30~50℃下, PNC-900对不同浓度La3+的吸附性能见图 5.从中可知, 随着La3+浓度的增加, PNC-900的吸附量逐渐提高, 在浓度为80~100 mg·g-1时, 吸附量的增加趋于平缓.这是由于浓度的增加将使驱动力增强, 突破固相和液相之间的传质限制[27, 28], 而活性炭表面的吸附位点数量有限, 因此浓度较大时, 吸附量将趋于平缓[13, 29].由图 5还可知, 在各个浓度下, 吸附温度越高, 吸附量越大, 表明吸附过程属于吸热过程.
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图 5 PNC-900的Langmuir和Freundlich等温式拟合曲线 Fig. 5 Langmuir and Freundlich isothermal fitting curves for PNC-900 |
PNC-900在30~50℃下的吸附等温式的拟合见图 5.从中可知, Langmuir等温式拟合的R2分别为0.990 4、0.934 1和0.974 0, 比Freundlich等温式更接近1, 说明其能更好地描述吸附行为, 表明PNC-900对La3+的吸附符合单层吸附理论[30].表 2列出了不同吸附剂对La3+的Langmuir最大吸附容量.由表 2可知, PNC-900的最大吸附容量为66.65 mg·g-1, 高于已有研究中报道的大多数生物质吸附剂, 说明PNC-900适用于La3+的吸附.
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表 2 不同吸附剂对La3+的Langmuir最大吸附容量 Table 2 Maximum Langmuir adsorption capacity of different adsorbents for La3+ |
在ρ(La3+)为80 mg·L-1、pH=6、温度为30、40和50℃条件下, PNC-900的吸附动力学及其拟合曲线见图 6.从中可知, 在不同吸附温度下, 吸附量随着时间的延长不断增加, 在30 min内均高于平衡吸附量的90%.随后, 吸附速率较慢, 在1 h后缓慢达到平衡.其原因为[36, 37]: ①吸附初期PNC-900上存在大量的吸附位点, 随着时间的增加, 空白吸附位点将减少, 直到吸附趋于平衡.②吸附在吸附剂上的La3+离子与水溶液中游离的La3+产生静电排斥作用, 难于被剩余的活性位点吸附.
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图 6 PNC-900的伪一级动力学和伪二级动力学拟合曲线 Fig. 6 Pseudo primary kinetic and pseudo secondary kinetic fitting curves for PNC-900 |
采用伪一级和伪二级动力学模型对PNC-900的吸附过程进行拟合, 相关参数见表 3.从中可知, 伪二级动力学模型的R2更接近于1, 分别为0.976 8、0.947 8和0.930 8, 说明其能更好地描述吸附过程.这也表明, PNC-900对La3+的去除应是物理吸附和化学吸附的共同作用, 且受化学吸附控制, 即La3+与PNC-900可通过共用或交换电子形成化学键.
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表 3 PNC-900的伪一级动力学和伪二级动力学拟合参数 Table 3 Pseudo primary kinetic and pseudo secondary kinetic fitting parameters for PNC-900 |
PNC-900的热力学曲线和拟合参数分别见图 7和表 4.由表 4可知, 不同温度下PNC-900的ΔGθ均为负值, 表明吸附过程是自发的.当吸附温度升高时, ΔGθ逐渐降低, 说明PNC-900对La3+的去除涉及化学反应和温度键合反应[38]. ΔHθ大于零, 表明吸附过程是吸热的[30], 这与实验结果一致, 即温度升高有利于吸附性能的提升. ΔSθ为正值, 表明La3+和PNC-900之间的固溶界面有较强的随机性[39].
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图 7 PNC-900热力学拟合曲线 Fig. 7 Thermodynamic fitting curve of PNC-900 |
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表 4 PNC-900的热力学拟合参数 Table 4 Thermodynamic fitting parameters of PNC-900 |
由于含镧稀土矿石, 含有大量的钠和钙杂质, 对镧离子的选择性吸附影响比较大, 所以优先考虑Na+和Ca2+分别与La3+共存时的影响[12].对PNC-900在pH=6、浓度为80 mg·L-1的La3+/Na+和La3+/Ca2+共存体系的吸附性能进行分析, 结果见图 8.从中可知, 共存体系中PNC-900的La3+吸附量达到51.59 mg·g-1和45.52 mg·g-1, 吸附选择率分别高达93.49%和82.49%, 表明La3+具有强大的吸附竞争优势.
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图 8 共存阳离子对PNC-900吸附La3+的影响 Fig. 8 Effect of coexisting cations on the adsorption of La3+ by PNC-900 |
PNC-900再生性能的评估见图 9.从中可知, 随着循环次数的增加, PNC-900对La3+的去除效率呈下降趋势, 其原因为吸附剂材料物理和化学性质的变化, 如比表面积和孔容积的减少以及表面官能团的消耗[40].5次循环后, PNC-900的去除效率仍大于54%, 远高于Kusrini等[31]用榴莲皮果胶经过4个吸附-解吸循环后的La3+去除效率(15%), 说明PNC-900具有良好的再生性能.
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图 9 PNC-900在5个吸附-解吸循环中对La3+的再生效果 Fig. 9 Regeneration effect of PNC-900 on La3+ ions in five adsorption-desorption cycles |
图 10为样品的接触角示意.从中可知, C-900的接触角为128.2°, 表明其具有疏水性, 而PNC-900的接触角小于90°, 为40.3°, 表明其具有亲水性.这是由于磷酸氢二铵的添加, 在活性炭表面引入了磷和氮元素, 显著改善了样品的亲水性[41], 有利于其与水溶液中La3+的充分接触, 从而提高吸附性能.
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图 10 C-900和PNC-900接触角示意 Fig. 10 Diagram of contact angle of C-900 and PNC-X |
图 11为PNC-900吸附前后的SEM-EDX图.从中可知, 吸附前PNC-900呈现出光滑平整的结构, 吸附后, PNC-900表面出现了大量絮状沉淀, 这是由吸附在表面的La3+聚集引起的[32, 42].吸附后, PNC-900对应的EDX谱图也有大量的La元素存在, 表明PNC-900对La3+具有良好的吸附能力.
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图 11 PNC-900吸附La3+前和后的扫描电镜图 Fig. 11 SEM-EDX maps of PNC-900 before and after adsorption of La3+ |
图 12为C-900和PNC-900吸附前后的XPS总谱图和元素分峰图.由图 12(a)可知, 吸附前PNC-900对应的N和P元素的吸收峰强度均比C-900高, 表明活性炭实现了氮磷共掺杂.吸附后, PNC-900总谱图中出现了明显的La 3d和La 2s峰, 表明其成功吸附了La3+.图 12(b)显示了La 3d的反褶积光谱, S和M分别是卫星峰和主峰, 表明La元素在吸附后有两种化学状态[43], 吸附前后PNC-900的N 1s和P 2p分峰结果如图 12(c)~12(f)所示, 其中N 1s光谱中吡咯氮、石墨氮和吡啶氮分别位于399.3、400.2和401.9 eV[44], P 2p光谱中C—PO、C—P—O和C/P—O—P分别位于132.3、133.7和135.1 eV[12].由图 12(c)、(d)可知, 吸附后, 石墨氮的质量分数从吸附前的57.72%降至38.78%, 表明石墨氮在吸附过程起到作用, 这是由阳离子(La3+)—π键(石墨氮)间的相互作用引起的.Yu等[45]也指出石墨氮在吸附重金属离子中的作用, 其采用掺氮生物炭吸附Cu2+, 结果表明吸附后石墨态N的质量分数从吸附前的46.4%降至16.8%.此外, 对比P 2p吸附前后光谱可以发现[图 12(e)和12(f)], 吸附后, C—PO和C/P—O—P的质量分数分别从吸附前的20.41%和48.09%降至11.46%和39.47%, 并形成La—O—P物种, 表明C—PO和C/P—O—P基团为La3+的吸附提供了活性位点.吸附过程中PO双键打开, 从共价键转变为离子键, 并形成新的La—O—P内球络合物[12].同时, 由于P原子强的给电子能力, C/P—O—P中的O原子具有高电负性, 在吸附过程中, 可以通过静电作用形成P2—O-(La3+)[46].
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(a)C-900和PNC-900吸附前后的XPS总谱图; (b)吸附后La 3d的分峰; (c)吸附前N 1s的分峰; (d)吸附后N 1s的分峰; (e)吸附前P 2p的分峰; (f)吸附后P 2p的分峰 图 12 C-900和PNC-900去除La3+前后的XPS图 Fig. 12 XPS images of C-900 and PNC-900 before and after removal of La3+ |
综上所述, PNC-900吸附La3+的作用机制主要是阳离子(La3+)—π键(石墨氮)间的相互作用, 以及C—PO和C/P—O—P为活性位点提供的络合作用和静电作用.
3 结论以竹屑为碳源, 磷酸氢二铵为活化剂和N、P源, 通过一步热解制备N、P共掺杂活性炭, 并将其用于去除水溶液中的La3+.当活化温度为900℃时, PNC-900的La3+吸附量高达55.18 mg·g-1, 比C-900提升了2.53倍; 在La3+/Na+和La3+/Ca2+共存体系中, PNC-900的La3+吸附选择率分别达到93.49%和82.49%; 在连续5次的吸附-解吸循环后, 其去除效率仍高于54%.PNC-900对La3+的吸附过程是自发的, 符合Langmuir等温式和伪二级动力学模型.在吸附过程中, 石墨氮可以提供La3+—π键间的相互作用, C—PO和C/P—O—P可作为吸附的主要活性位点提供络合作用和静电作用.
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表 1
(Table 1)
