2023, Vol. 44
2. 自然资源部土地整治重点实验室, 北京 100035;
3. 山西大学资源与环境学院, 太原 030006
2. Key Laboratory of Land Consolidation and Rehabilitation, Ministry of Natural Resources, Beijing 100035, China;
3. College of Environmental & Resource Sciences, Shanxi University, Taiyuan 030006, China
近年来, 随着工农业的迅速发展, 土壤Pb污染问题日益严重[1].2014年环保部发布的《全国土壤污染状况调查公报》中显示: 我国土壤Pb的点位超标率为1.5%[2].土壤Pb摄入人体后会引起各种生理异常, 尤其对儿童的智力发育造成严重障碍[3].所以目前对Pb污染土壤修复是非常必要的.Pb污染土壤修复方法主要有物理、化学和生物修复[4], 其中化学修复是最常用的方法.近20年来, 磷基材料稳定土壤Pb受到了广泛关注.磷铅反应主要是通过吸附和沉淀等作用, 最终形成稳定的磷氯铅矿类物质[5].
针对磷铅修复污染土壤的问题, 国内外学者做了很多研究.有研究得出土壤pH越高对磷基材料稳定土壤Pb的效果越好[6~12].还有研究发现土壤有机质含量越多[13, 14], 土壤含水率越高[15~17], 养护时间越长[5, 17~21], 对土壤Pb的稳定化效果越好.同时, 有研究指出不同的磷基材料对土壤Pb的稳定化效果[22~26]、土壤Pb的赋存形态向残渣态转化[27~29]和对土壤pH的影响[27, 30~38]不同.虽然很多学者对磷基材料稳定土壤Pb做了大量研究, 但并没有系统地量化分析磷基材料对土壤Pb的稳定化效果及影响因素.因此, 本文汇总了1997年4月至2022年4月发表的文献, 采用Meta分析的方法, 从土壤性质、稳定化工艺条件和磷基材料类型等方面, 定量分析了磷基材料对土壤Pb的稳定化率、赋存形态转化和对土壤pH的影响, 以期为选择更好的磷基材料稳定土壤Pb提供科学参考.
1 材料与方法 1.1 数据的获取首先, 通过“磷”、“磷酸盐”、“铅”、“Pb”、“土壤修复”和“污染土壤”等中文关键词和“phosphorus”、“Pb”、“Pb2+”、“soil remediation”、“soil”和“contaminated soil”等英文关键词分别在中国知网和Web of Science等数据库中检索了1997年4月至2022年4月发表的有关磷基材料稳定土壤Pb的文献.然后, 设置纳入Meta分析的筛选标准, 剔除不合格的文章.文献筛选标准如下: ①调查对象为磷基材料和土壤Pb; ②各研究中必须有试验组和对照组, 且试验有重复; ③各研究中的数据是具体数值, 至少包括土壤Pb含量的平均值、标准差(SD)或标准误(SE), 若文献中仅有标准误, 则标准差可以用以下公式进行换算[39]:
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(1) |
式中, N为文献报告中提取到的土壤样本量; ④文献中的土壤pH、土壤Pb含量、土壤有机质含量、磷基材料添加量、含水率、养护时间、养护温度和磷基材料类型, 其中一个或多个因素都有明确说明.
通过文献筛选标准, 分别收集到土壤pH、土壤Pb含量、土壤有机质含量、磷基材料添加量、含水率、养护时间、养护温度和磷基材料类型对土壤Pb稳定化效果的文献6、3、5、13、3、14、3和25篇, 获得有效数据50、25、22、99、11、91、15和99对; 磷基材料类型对土壤Pb赋存形态的影响和对土壤pH的影响的文献分别有6篇和26篇, 获得有效数据73对和103对.
1.2 数据库的建立与分类采用Excel软件建立磷基材料与土壤Pb的数据库.数据库的主要包括论文题目、作者、土壤pH、土壤Pb含量、土壤有机质含量、磷基材料添加量、含水率、养护时间、养护温度、磷基材料类型、对土壤Pb赋存形态的影响和对土壤pH的影响等.用Get Data软件提取图类数据, 在数据提取过程中, 要注意以下3点: ①对文献中提取的数据进行标准化处理; ②将土壤有机质和磷基材料添加量换算成百分制; ③如果试验采用CaCl2溶液方法得出土壤pH, 使用以下公式转换[40]:
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(2) |
根据《中国土壤》对土壤pH进行分类, 可以分为酸性土壤(pH≤6.5)、中性土壤(6.5＜pH＜7.5)和碱性土壤(pH≥7.5).根据收集相关研究中的情况, 将土壤ω(Pb)分为≤500 mg·kg-1和>500 mg·kg-1; 将土壤ω(有机质)分为≤0.5%和>0.5%; 将磷基材料添加量分为＜0.3%、0.3% ~10%和>10%这3个水平; 将含水率分为≤50%和>50%这两个区间; 将养护时间分为3个区间: ＜1、1~30和>30 d; 将养护温度划分为3个区间: ＜30、30~40和>40℃; 将磷基材料类型分为可溶性磷基材料和难溶性磷基材料.
1.3 数据分析Meta分析是对具有相同的且互相独立的多个研究结果进行系统的综合评价和定量分析的一种研究方法, 实质上是汇总相同研究目的的多个研究结果并分析评价其合并效应量的系列过程[40].本文所选取的研究中数据都是相对独立的, 故可以采用Meta分析来判断磷基材料对土壤Pb的稳定化效果.每组数据都分为试验组和对照组, 此Meta分析土壤Pb含量采用自然对数的响应比作为效应量[41], 计算公式为:
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(3) |
式中, ln R为效应值, Xt和Xc分别为试验组和对照组数据的平均值.
采用随机效应模型加权平均效应量(lnRR), 计算公式为:
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(4) |
式中, lnRR为平均效应值; i和j分别为试验组和对照组对应的组号(i=1, 2, …, m; j=1, 2, …, k); m为试验组总数, k为对照组总数; Rij和Wij分别为随机效应模型下第ij组配对试验的反映比和权重. Wij计算公式如下:
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(5) |
式中, V为效应值的方差; St和Sc分别为试验组和对照组标准差; nt和nc分别为试验组和对照组的试验重复次数.
为了更直观、更准确地了解某一因素对于Pb稳定化效果的影响, 本研究将加权平均效应值转化为百分数表示, 其计算公式如下:
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(6) |
式中, RR+表示权重响应比, 加权平均效应值的lnRR的95%置信区间计算公式如下:
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(7) |
若95%置信区间包含0, 说明试验组与对照组不存在显著差异.
2 结果与讨论 2.1 土壤性质对磷基材料稳定土壤Pb效果的影响 2.1.1 土壤pH土壤pH对土壤Pb的稳定化效果如图 1所示, 酸性、中性和碱性土壤均能促进磷基材料稳定土壤Pb, 碱性土壤(pH≥7.5)对土壤Pb的稳定化效果最佳, 稳定化率为75.21%;酸性土壤(pH≤6.5)和中性土壤(6.5＜pH＜7.5)对土壤Pb的稳定化率分别为61.69%和65.98%, 与碱性土壤相比分别降低了13.52%和9.23%, 且三者之间差异显著.
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DL: 异质性检验; I2: 统计量; P: Q检验统计量; 下同 图 1 土壤pH对土壤Pb稳定化效果森林图 Fig. 1 Forest map of the effect of soil pH on soil lead stabilization |
土壤pH是影响土壤Pb2+含量的重要因素[42], 主要通过改变施入土壤磷的溶解性影响磷铅的相互作用[43], 汇总文献中使用的大多是可溶性磷基材料, 在酸性条件下, 随着H+浓度的增加, 土壤中矿物水解速度较快, 溶液中产生较多的Pb2+, 并随着H+浓度的增加而增加, 当土壤呈酸性(pH≤6.5)时, 磷主要存在形态是H2PO4-, 会形成Pb3 (PO4)2沉淀, 但在酸性土壤中, 土壤中Pb3 (PO4)2易于溶解和沉淀.在中性(6.5＜pH＜7.5)和碱性土壤(pH≥7.5)中, 磷主要存在形态是HPO42-, 会形成磷氯铅矿[Pb5 (PO4)3Cl], 碱性条件会限制土壤中的磷和铅的溶解, 更有利于土壤Pb的稳定化.
2.1.2 土壤中铅含量土壤Pb含量对土壤Pb的稳定化效果如图 2所示, 当土壤ω(Pb)≤500 mg·kg-1时, 对土壤Pb的稳定化率为34.97%, 当土壤ω(Pb)>500 mg·kg-1时, 对土壤Pb的稳定化率为10.45%, 两者之间差异显著.
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图 2 土壤中Pb含量对土壤Pb稳定化效果森林图 Fig. 2 Forest map of the effect of soil lead content on soil lead stabilization |
土壤Pb含量对磷基材料稳定土壤Pb有一定的影响, 具体表现为土壤Pb含量不断升高, 污染土壤中的H2PO4-含量变化不大, 所稳定化的Pb2+与H2PO4-的量一致, 因此随着土壤Pb含量的增加, 磷基材料对土壤Pb的稳定化率也相对降低[8].
2.1.3 土壤有机质土壤有机质含量对土壤Pb的稳定化效果如图 3所示, 土壤有机质含量越高, 磷基材料对土壤Pb的稳定化效果越好.当土壤ω(有机质)≤0.5%时, 对土壤Pb的稳定化率为75.11%, 当土壤ω(有机质)>0.5%时, 对土壤Pb的稳定化率为93.12%, 两者之间差异显著.
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图 3 土壤有机质对土壤Pb稳定化效果森林图 Fig. 3 Forest map of the effect of soil organic matter on soil lead stabilization |
土壤有机质包括胡敏酸、富里酸和腐殖酸等.其主要通过溶解-沉淀等影响土壤Pb的迁移性.土壤有机质将土壤Pb吸附在其表面, 破坏原有的沉淀-溶解平衡, 改变土壤溶液中Pb2+浓度[44], 胡敏酸和富里酸对Pb2+的吸附量还会随土壤pH的增加而增大.因此, 土壤碱性越强、土壤有机质含量越高, 越有利于稳定土壤Pb.
2.2 稳定化工艺条件对磷基材料稳定土壤铅效果的影响 2.2.1 磷基材料添加量磷基材料添加量对土壤Pb的稳定化效果如图 4所示, 随着磷基材料添加量的增加, 对土壤Pb的稳定化率也增加, 当磷基材料添加量≥10%时, 对土壤Pb的稳定化率为80.65%, 0.3%＜磷基材料添加量＜10%、磷基材料添加量≤0.3%对土壤Pb的稳定化率分别为49.14%和36.49%, 三者之间差异显著.
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图 4 磷基材料添加量对土壤Pb稳定化效果森林图 Fig. 4 Forest map of the effect of phosphorus material addition on soil lead stabilization |
磷基材料的添加量可以影响有效磷与土壤Pb反应生成沉淀物的量.一般来说, 磷基材料添加量越多, 对土壤Pb的稳定化效果越好.在Pb污染土壤修复过程中由于施入土壤中磷基材料的溶解平衡动力学过程及土壤中其他金属离子(如锌、镉等)对沉淀反应或吸附点位的竞争效应, 往往向土壤中施入的磷是过量的[45].但向污染土壤中加入过量的磷基材料, 对土壤中Pb的稳定化率却没有达到100%.可能原因有以下4点: ①大量磷基材料的施用, 会改变土壤结构性质, 进而降低磷基材料对土壤Pb的稳定化率; ②残余Pb2+太少, 与磷基材料接触几率大大减少[46]; ③过多施用磷基材料, 部分重金属都会呈现稳定化的现象, 也有可能会出现活化重金属; ④各种Pb化合物(如方铅矿中的Pb)的溶解/氧化速率限制其部分转化为氯磷酸铅[21].
2.2.2 土壤含水率含水率对土壤Pb稳定化效果如图 5所示, 不同含水率对土壤Pb的稳定化效果不同, 当含水率>50%时, 磷基材料对土壤Pb的稳定化率(84.98%)最大, 比含水率≤50%时磷基材料对土壤Pb的稳定化率增加了1.09%, 两者之间差异不显著.
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图 5 含水率对土壤Pb稳定化效果森林图 Fig. 5 Forest map of the effect of water content on soil lead stabilization |
含水率对土壤中磷的有效性有一定的影响, 含水率越高, 磷基材料溶解速率越快, 促进磷基材料中有效磷的释放, 使得土壤有效磷含量增加[15], 所以含水率增加的情况下, 有利于磷铅反应, 对土壤Pb的稳定化率增加.
2.2.3 养护时间养护时间对土壤Pb的稳定化效果如图 6所示, 养护时间≥30 d时, 磷基材料对土壤Pb的稳定化率(79.39%)最高, 1 d＜养护时间＜30 d和养护时间≤1 d对土壤Pb的稳定化率分别为55.94%和44.52%, 且三者之间差异显著.
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图 6 养护时间对土壤Pb稳定化效果森林图 Fig. 6 Forest map of the effect of maintenance time on soil lead stabilization |
养护时间会影响磷基材料对土壤Pb的稳定化效果, 养护时间越长, 土壤Pb的含量减少越多.当养护时间较短时, 磷基材料的吸附位点较多, 会与土壤Pb较快发生反应; 随着养护时间的增加, 吸附位点越来越少, 对土壤Pb的吸附速率也会减弱, 但整体来说, 随着养护时间的延长, 土壤中更多的Pb与磷反应, 生成溶解度更低的磷氯铅矿[Pb5 (PO4)3Cl][47], 这刚好与X射线衍射仪(XRD)分析结果相吻合.
2.2.4 养护温度养护温度对土壤Pb的稳定化效果如图 7所示, 当养护温度≥40℃时, 磷基材料对土壤Pb的稳定化率(41.44%)最大, 比养护温度＜30℃对土壤Pb的稳定化率高32.32%.随着养护温度的降低, 磷基材料对土壤Pb的稳定化率也降低, 当30℃≤养护温度＜40℃时, 磷基材料对土壤Pb的稳定化率为32.75%, 且三者之间差异显著.
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图 7 养护温度对土壤Pb稳定化效果森林图 Fig. 7 Forest map of the effect of maintenance temperature on soil lead stabilization |
不同养护温度下磷酸盐态的重金属形成的速率各不相同, 在养护温度较低的条件下, 磷酸盐态Pb的形成速率比养护温度较高的条件下更慢[48], 所以在养护温度≥40℃时对土壤Pb的稳定化效率要高于养护温度＜30℃时的稳定化效率.
2.3 磷基材料类型对铅污染土壤稳定化效果的影响 2.3.1 对土壤Pb稳定化率的影响磷基材料类型对土壤Pb的稳定化效果如图 8所示, 可溶性磷基材料对土壤Pb含量的降幅(262.85 mg·kg-1)最大, 对土壤Pb的稳定化率为96.24%, 难溶性磷基材料对土壤Pb的稳定化效果相对较差(76.06%), 两者之间差异显著.不同类型的磷基材料对土壤Pb含量的降幅大小为: 可溶性磷基材料>难溶性磷基材料.
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图 8 磷基材料类型对土壤Pb稳定化效果森林图 Fig. 8 Forest map of the effect of phosphorus types on soil lead stabilization |
在所收集到的文献中使用了KH2PO4、Ca(H2PO4)2、HAP和PR作为磷基材料, 通过计算可以得出, KH2PO4、Ca(H2PO4)2、HAP和PR分别使土壤Pb含量减少了83.92%、69.58%、43.21%和3.85%. KH2PO4和Ca (H2PO4)2作为磷基材料对土壤Pb的稳定化效果最好.原因可能是这两者为可溶性磷基材料, 其他两者则是难溶性磷基材料, 可溶性磷基材料和难溶性磷基材料相比溶解度更大, 使污染土壤中有效磷含量增加, 故KH2PO4和Ca(H2PO4)2对土壤Pb的稳定化率更高.
磷铅沉淀或者磷铅类矿物的生成是磷酸盐稳定铅的主要机制[43].磷基材料施加到土壤后, 大部分磷会以无机磷形态存在, 通过吸附-解吸、溶解-沉淀过程在土壤中进行形态转化.一般溶解性顺序为: 可溶性磷基材料>难溶性磷基材料, 可溶性磷基材料会以HPO42-和PO43-的形式与土壤Pb结合形成沉淀物, 达到稳定土壤Pb的效果; 而难溶性磷基材料则先会通过溶解最大化释放磷, 然后释放出来的磷与土壤Pb结合形成磷铅矿从而去除土壤Pb.
2.3.2 对土壤Pb形态的影响磷基材料类型对土壤Pb的影响如图 9所示, 向污染土壤中加入可溶性磷基材料, 使土壤中交换态Pb[图 9(a)]降幅(85.83%)较大, 难溶性磷基材料使碳酸盐结合态Pb[图 9(b)]含量降幅(60.69%)较大.同时, 使铁锰氧化物结合态Pb[图 9(c)]、有机结合态Pb[图 9(d)]和残渣态Pb[图 9(e)]的含量增加, 可溶性磷基材料使这3种赋存形态的Pb的含量增幅较大, 分别增加64.33%、84.02%和95.93%.
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(a)磷基材料类型对土壤可交换态铅的影响, (b)磷基材料类型对土壤碳酸盐结合态铅的影响, (c)磷基材料类型对土壤铁锰氧化物结合态铅的影响, (d)磷基材料类型对土壤有机结合态铅的影响, (e)磷基材料类型对土壤残渣态铅的影响 图 9 磷基材料类型对土壤Pb赋存形态的影响 Fig. 9 Effects of phosphorus types on the occurrence form of lead in soil |
通过多篇文章XRD图谱的汇总分析[30, 49, 50], 从土壤Pb吸附前后的磷基材料的XRD图谱可以看出, 吸附土壤Pb后的磷基材料的XRD图谱出现最多的是Pb5 (PO4)3Cl.可溶性磷基材料和难溶性磷基材料相比, 可溶性磷基材料的XRD峰值更大, 同时也可以释放出更多的磷, 与Pb2+结合形成Pb3 (PO4)2, 最终形成稳定的Pb5 (PO4)3Cl, 即可溶性磷基材料使得土壤Pb更多地转化为稳定的残渣态.
2.3.3 对土壤pH的影响磷基材料类型对土壤pH的影响如图 10所示, 可溶性磷基材料会降低土壤pH, 降幅为7.27%, 难溶性磷基材料会提高土壤pH, 增幅为3.63%, 且两者差异显著.
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图 10 磷基材料类型对土壤pH的影响 Fig. 10 Effects of phosphorus types on soil pH |
不同类型的磷基材料对土壤pH影响不同, 一般情况下施用磷酸等可溶性磷基材料会使土壤pH值下降, 施用羟基磷灰石等难溶性磷基材料会使土壤的pH值提高[48].因为可溶性磷基材料如磷酸本身是一种酸性物质, 通过降低土壤pH, 溶解和活化土壤Pb后, 生成的H2PO4-等可溶性含磷物质与土壤Pb形成稳定的氯磷铅矿, 降低土壤Pb的生物有效性[48].而难溶性磷基材料本身呈碱性, 如向污染土壤中加入羟基磷灰石后, 形成沉淀物会释放H+, 使pH下降, 同时pH下降过程中又会使羟基磷灰石溶解消耗H+, 使pH上升, 一般加入的磷基材料都是过量的, 所以会使土壤pH上升[42].
通过土壤性质、稳定化工艺条件和磷基材料类型对磷基材料稳定土壤Pb影响的分析, 可以得出可溶性磷基材料对土壤Pb的稳定化率最高(96.24%), 含水率>50%对磷基材料稳定土壤Pb的效果也比较明显, 稳定化率为84.98%;磷基材料添加量≥10%和土壤ω(有机质)>0.5%对土壤Pb的稳定化率分别为80.65%和93.12%, 两者差别很小; 养护时间≥30d对磷基材料稳定土壤Pb稳定化率(79.39%)大于碱性土壤对磷基材料稳定土壤Pb的稳定化率(75.21%); 当土壤ω(Pb)≤500 mg·kg-1时, 磷基材料对土壤Pb的稳定化率(34.97%)最小.
3 展望(1) 本研究分析了土壤pH、土壤Pb含量、土壤有机质含量、磷基材料添加量、含水率、养护时间、养护温度和磷基材料类型等多种因素对磷基材料稳定化土壤Pb效果的影响.但这些因素对土壤中磷基材料与铅的稳定化界面反应过程、稳定化生成物产率及生成物稳定性等机制方面在今后有待深入系统研究.
(2) 除本研究涉及到的影响磷铅反应的因素外, 在今后的研究过程中, 还需要进一步探究土壤质地、共存污染物等影响因素对磷铅反应的影响, 全面探究土壤Pb稳定化的影响因素, 为提高实践工程中Pb污染土壤的修复效率提供理论依据.
4 结论(1) 碱性土壤(pH≥7.5)中磷基材料对土壤Pb的稳定化率(75.21%)最高, 土壤ω(Pb)较少(≤500 mg·kg-1)时, 磷基材料对铅稳定化率(34.97%)最佳, 磷基材料对较高的土壤ω(有机质)(>0.5%)的土壤Pb的稳定化率较高(93.12%).
(2) 磷基材料添加量、含水率、养护时间和养护温度与磷基材料对土壤Pb的稳定化效果成正比, 随着磷基材料添加量(≥10%)、含水率(>50%)、养护时间(≥30 d)和养护温度(≥40℃)增加, 磷基材料对土壤Pb的稳定化率也相应地增加.
(3) 可溶性磷基材料对土壤Pb的稳定化率(96.24%)高于难溶性磷基材料对其稳定化率.此外, 可溶性磷基材料会使土壤可交换态铅和碳酸盐结合态铅更多地向残渣态转化(95.93%); 同时可溶性磷基材料多呈酸性, 会降低土壤pH, 难溶性磷基材料则会增加土壤pH.
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