2020, Vol. 41
2. 中治华天工程技术有限公司, 南京 210019
, RUAN Shu-yu1 , CHEN Wu-ao-xiao1 , LIANG Fang-yi1 , CHEN Zhi-wen1 , XIE Song-ru1 , TANG Jing2 , DENG Jing1
2. MMC Huatian Engineering&Technology Corporation, Nanjing 210019, China
随着城市化进程的不断推进, 城市污水处理厂的污水量递增导致剩余污泥产量剧增, 预计到2020年, 我国市政污泥年产量将超过6×107 t[1].剩余污泥中残留大量重金属、病原体和内分泌干扰物等有毒有害物质, 若不妥善处置, 将对人类健康和生态环境产生威胁[2].近年来, 为了减少污泥体积和管理费用, 已经开发了各种技术提高污泥脱水性能, 如：酸化、微波、超声、水力空化、混凝剂、高级氧化、地衣芽孢杆菌和酵母菌等[3~8].
过氧化钙(CaO2)是一种运输安全、操作方便和储存时间长的环境友好型金属过氧化物, 被视为“固体形式”的过氧化氢(H2O2)[9].近年来, 基于CaO2的类芬顿工艺被广泛研究, 羟基自由基(HO·)的生成是去除污泥中难降解有机物和提高污泥脱水能力的主要原因[式(1)~(2)][10, 11]. HO·能够破坏污泥表面的胞外聚合物(EPS)和细胞膜, 减小污泥的可压缩性, 将结合水转化为自由水释放出来, 进而改善污泥的脱水性能[4].在地下水修复中, CaO2能够替代H2O2在更宽的pH值范围降解有机污染物[12].有研究表明, Fe2+/CaO2工艺可成功降解地下水中的2, 4-二氯苯酚、甲基橙、三氯乙烯和苯等难降解有机污染物, 是一种经济、高效和极具应用前景的原位化学氧化修复技术[13~15].目前, Fe2+/CaO2改善剩余污泥脱水性能和机制的研究鲜见报道.
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本研究深入探究Fe2+/CaO2工艺增强剩余污泥脱水性能的可行性, 考察pH值、Fe2+和CaO2投加量对污泥脱水性能的影响.通过研究Fe2+/CaO2处理后污泥理化特性, 如污泥比阻、含水率、Zeta电位、粒径和EPS含量等的变化, 阐明该工艺实现污泥深度脱水的内在机制, 以期为污泥脱水提供新的技术选择, 也可为Fe2+/CaO2工艺在污泥减量化中的应用提供理论依据与技术支持.
1 材料与方法 1.1 实验材料 1.1.1 实验污泥本实验中使用的剩余活性污泥取自杭州市七格污水处理厂的二沉池内, 该污水处理厂采用A2O活性污泥工艺处理生活污水, 日处理污水量为3.5×105 t.采用孔径为0.9 mm筛子筛分污泥, 以去除沙石、碎屑, 经筛分后的污泥使用前储存在冰箱内(4℃), 活性污泥的基本性质见表 1.本实验使用同一批次的污泥, 所有实验在一周内完成.
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表 1 活性污泥的基本性质1) Table 1 Basic characteristics of activated sludge |
1.1.2 标准物质与试剂
CaO2(分析纯, 上海Sigma-Aldrich贸易有限公司); 1, 10-邻菲啰啉和牛血清白蛋白(分析纯, 上海阿拉丁生化科技股份有限公司); 盐酸羟胺、苯酚和冰乙酸(分析纯, 上海麦克林生化科技有限公司); HCl、H2SO4、NaOH、NaCl、FeSO4·7H2O、H3PO4、CaCl2、考马斯亮蓝G-250、乙酸铵、乙酸钠、葡萄糖和FeSO4·(NH4)2·SO4·6H2O(分析纯, 上海国药集团化学试剂有限公司).
1.2 实验方法 1.2.1 污泥脱水实验将100 mL污泥样品倒入200 mL锥形瓶中, 添加H2SO4或NaOH调节pH值(如果需要)添加CaO2(200 r·min-1, 5 min)添加FeSO4溶液(150 r·min-1, 55 min).锥形瓶放置在恒温振荡器(SHA-B型, 江苏常州智伯瑞仪器制造有限公司)中反应1 h, 实验温度保持20℃.所有实验均设置平行组, 取两次实验的平均值进行分析.
1.2.2 实验参数优化为了优化Fe2+/CaO2工艺中Fe2+、CaO2投加量和初始pH值, 共设计3组实验：①初始pH值为6.78, CaO2定量投加1.84 mmol·g-1 (以VSS计, 下同), 探究不同Fe2+投加量(0.92、1.29、1.66、2.02和2.39 mmol·g-1)对污泥脱水性能的影响; ②初始pH值为6.78, n(Fe2+)/n(CaO2)为0.9, 探究不同CaO2投加量(0.92、1.84、2.76、3.68和4.60 mmol·g-1, 以VSS计, 下同)对污泥脱水性能的影响; ③Fe2+、CaO2分别定量投加3.31 mmol·g-1和3.68 mmol·g-1, 探究不同初始pH值(3.0、5.0、6.78、8.0和10.0)对污泥的脱水性能的影响.
1.2.3 对照实验为了探究Fe2+/CaO2提高污泥脱水性能的机制, 在优化投加量的基础上设置5组对照实验：生污泥(RS)、Fe2+处理、CaO2处理、Ca2+和Fe2+/CaO2处理污泥. Fe2+、Ca2+和CaO2投加浓度分别为3.31、3.31和3.68 mmol·g-1.
1.3 分析方法 1.3.1 基本性质测定采用便携式pH计(PHB-4型, 上海雷磁仪器有限公司)测定污泥pH值; 参照《城市污水处理厂污泥检测方法》(CTJ221-2005)测定污泥的WC、TSS和VSS; 采用定制污泥比阻实验装置(上海大名教育仪器有限公司)测定SRF值; 采用激光粒度仪(LAP-W2000H型, 福建厦门易仕特仪器有限公司)测定粒径与粒径分布.
1.3.2 EPS的提取与测定参照Li等[16]在研究中使用的热提取法分别提取可溶性胞外聚合物(SEPS)、疏松结合性胞外聚合物(LB-EPS)和紧密结合性胞外聚合物(TB-EPS). EPS提取液应使用0.45 μm的滤膜过滤去除液体中的悬浮颗粒.采用考马斯亮蓝法测定蛋白质(PN)的含量[17]; 采用苯酚-硫酸法测定多糖(PS)的含量[11]; 采用荧光分光光度计(F97型, 上海棱光技术有限公司)测量EPS的三维荧光激发-发射光谱(3D-EEM), 分析EPS中天然有机物成分和含量的变化.
1.3.3 Zeta电位的测定采用纳米粒度仪(NanoZS 90型, 英国马尔文仪器有限公司)分析污泥上清液的Zeta电位.
1.3.4 Fe3+的提取及测定污泥脱水实验完成后, 立即取5 mL污泥以12 000g转速离心10 s以分离出上清液中的Fe3+; 将沉淀在离心管底部的污泥重悬于20 mL(2.5 mol·L-1)盐酸中, 振荡4 h, 该萃取溶液中Fe3+浓度认为是泥饼中的Fe3+浓度.采用1, 10-邻菲啰啉法计算测定污泥上清液和泥饼中Fe3+浓度[18].
2 结果与讨论 2.1 Fe2+与CaO2的投加量对污泥脱水性能的影响当污泥初始pH值为6.78, CaO2定量投加1.84 mmol·g-1, Fe2+的投加量范围为0~2.39 mmol·g-1时, 不同Fe2+投加量对污泥脱水性能的影响如图 1(a)所示.当Fe2+投加量从0 mmol·g-1增加至1.66 mmol·g-1时, SRF和WC由20.99×1012 m·kg-1和86.61%迅速降低至最小值3.18×1012 m·kg-1和77.05%, 此时, 污泥的脱水性能最佳.这可能是因为Fe2+活化CaO2生成了HO·, 它能够破坏污泥絮体结构, 促使污泥絮体释放胞内结合水, 进而改善污泥的脱水性能.这与Xue等[19]的研究结果相似, 其在研究Fe2+活化CaO2降解苯时发现, Fe2+、CaO2和苯的摩尔比为8:8:1时, 可在30 min内将苯完全降解.然而, 当Fe2+投加量增加至2.39 mmol·g-1时, SRF和WC小幅增加至3.45×1012 m·kg-1和78.50%, 说明进一步增大Fe2+的投加量并不会促进更多HO·的生成, 也不会明显提升污泥的脱水性能. Liu等[20]使用Fe2+活化过氧单硫酸盐调理剩余污泥也观察到类似的实验现象, 这主要是因为过量的Fe2+消耗反应体系中生成的HO·[式(3)].
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图 1 Fe2+和CaO2投加量对污泥脱水性能的影响 Fig. 1 Effect of Fe2+ dose and CaO2 dose on the performance of sludge dewaterability |
当污泥初始pH值为6.78, n(Fe2+):n(CaO2)为0.9时, CaO2投加量范围为0~4.60 mmol·g-1, 不同CaO2投加量对污泥脱水性能的影响见图 1(b).当CaO2的投加量由0增加至3.68 mmol·g-1时, SRF和WC分别由20.99×1012 m·kg-1、86.61%迅速降低至3.91×1012 m·kg-1、76.15%, 这是因为CaO2投加量增加, H2O2释放量增加, HO·生成量增加, 污泥絮体的氧化程度也随之增大.当CaO2投加量继续增加至4.60 mmol·g-1时, SRF和WC的下降速率放缓, 污泥的脱水性能并没有显著提高.这一方面是因为过量的CaO2会生成过量的H2O2, 而H2O2会淬灭部分HO·[式(4)]; 另一方面, CaO2溶解的过程中, 也伴随着Ca(OH)2的生成, 因此, 过量的CaO2会使污泥的pH值升高至碱性, 不利于Fenton反应的进行[19].
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图 2探究了5组pH值(3.0、5.0、6.78、8.0和10.0)对Fe2+/CaO2改善污泥脱水性能的影响.污泥初始pH值从6.78降至3.0时, SRF和WC分别由3.74×1012 m·kg-1和76.15%降低为2.83×1012 m·kg-1和75.70%, 这表明在较低的初始污泥pH值下, 污泥脱水性能更好.酸性条件能降低污泥表面电荷, 也能够引起EPS结构的破坏, 提高污泥的相对疏水性, 对结合水的释放产生积极的影响[3].当污泥初始pH值由8.0升至10.0时, SRF和WC迅速由5.95×1012 m·kg-1和78.50%增加至9.98×1012 m·kg-1和82.90%, 明显抑制了污泥的脱水性能.这是因为污泥初始pH值的升高会导致Fe(OH)3沉淀生成, 减少H2O2有效浓度, 导致HO·产量较少.虽然研究表明, 碱处理可使污泥细胞释放结合水、而Fe(OH)3可作为污泥骨架构建剂降低污泥的可压缩性, 在一定程度上改善污泥的脱水性能, 但这并不足以弥补反应体系中HO·的缺失对提高污泥脱水性能的影响[21]. Wang等[13]的研究发现, Fe2+/CaO2体系的pH值大于10时, CaO2主要通过式(5)生成O2与Ca(OH)2, 导致反应体系内的pH值急剧升高, 使得2, 4-二氯苯酚的氧化效果大大降低.
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图 2 初始pH值对污泥脱水性能的影响 Fig. 2 Effect of initial pH on sludge dewaterability |
与传统Fenton反应相比, Fe2+/CaO2工艺无需在低pH值(3.0~5.0)下反应, 当污泥初始pH值为6.78时, 具有较好的污泥脱水效果.从技术和经济方面综合考虑, 后续实验中, Fe2+和CaO2的投加量分别为3.31 mmol·g-1和3.68 mmol·g-1, 且pH值无需调节.
2.3 Fe2+/CaO2工艺对污泥理化性质的影响 2.3.1 不同工艺下的污泥脱水性能如图 3所示, 污泥经Fe2+和Ca2+单独处理后, SRF和WC分别从初始的21.96×1012 m·kg-1和86.50%降低至13.13×1012 m·kg-1和83.20%及13.58×1012 m·kg-1和82.04%, 表明Fe2+与Ca2+的添加可在一定程度上改善污泥的脱水性能.污泥经CaO2单独处理后, SRF和WC分别显著增加至34.69×1012 m·kg-1和88.6%, 这由于具有强氧化性的CaO2将污泥絮体裂解, 增大了污泥的比表面积和黏性, 导致污泥脱水性能恶化[22].然而, 污泥经Fe2+/CaO2处理后, SRF和WC降低为2.06×1012 m·kg-1和77.15%, 远小于Fe2+和Ca2+单独处理后的SRF与WC, 说明Fe2+与CaO2对提高污泥脱水性能具有良好的协同效果.
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图 3 不同工艺的污泥脱水性能 Fig. 3 Sludge dewaterability under different treatments |
Zeta电位是评价污泥脱水性能的关键指标之一.由图 4(a)可见, 生污泥的Zeta电位为-13.77 mV, 这主要是由于EPS表面的阴离子官能团(羟基、氨基和磷酸基等)的电离作用导致的[23].经Fe2+、Ca2+和Fe2+/CaO2处理后, 污泥的Zeta电位分别增至-9.80、-8.47和-2.5 mV, 这说明污泥表面负电荷减少, 污泥絮体之间相互作用力减小, 从而导致污泥絮状物凝聚形成更致密的絮体. Zeta电位的升高表明污泥脱水性能的提升, 这一结果与上述对照实验中SRF和WC的变化趋势一致.值得关注的是, 经Fe2+/CaO2处理后污泥的Zeta电位远大于经Fe2+和Ca2+分别处理后污泥的Zeta电位, 这主要是因为Fe2+能够活化H2O2生成HO·和Fe3+.具体来说, HO·能氧化分解阴离子官能团, 促使EPS表面电荷升高; 与二价阳离子(Ca2+和Fe2+)相比, 三价阳离子(Fe3+)更容易与污泥絮体紧密结合, 获得更好的混凝效果[24].然而, 经CaO2处理后污泥的Zeta电位降至-15.9 mV, 这可能因为污泥絮体的裂解, 细胞内蛋白质上大量的亲水性官能团暴露在污泥絮体表面, 使更多的自由水附着在污泥絮体内, 恶化了污泥的脱水性能.
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图 4 不同工艺处理后污泥Zeta电位和粒径分布的变化 Fig. 4 Variations in zeta potential and size distribution of sludge after treatment by different processes |
污泥脱水的难易程度还与粒径的大小有关.图 4(b)描述了污泥处理前后粒径的变化情况.各污泥样品的D50大小依次为：Ca2+(48.68 μm)>Fe2+(48.18 μm)>RS(47.02 μm)>Fe2+/CaO2(43.43 μm)>CaO2(42.25 μm).这一结果表明CaO2单独处理可有效地破坏污泥絮体, 减小污泥粒径; Ca2+、Fe2+作为无机混凝剂, 可中和污泥絮体表面负电荷, 迅速聚集成粒径更大的污泥颗粒; Fe2+/CaO2工艺将CaO2、HO·的强氧化性和Fe3+良好的絮凝性相结合, 巧妙地解决了污泥因CaO2单独处理裂解为更小的污泥颗粒而堵塞排水通道的问题, 还充分利用HO·在污泥絮体内氧化有机物, 疏通排水通道, 便于污泥絮体内的水流出.此外, Fe3+被静电吸附至污泥表面, 促使小的污泥颗粒重新聚集为更致密和粒径更大的污泥颗粒, 降低污泥的可压缩性, 扩大自由水流出的间隙, 从而提高污泥的脱水性能[25].
2.3.3 不同工艺对EPS组分的影响EPS是一种由微生物分泌、细胞溶解而产生的复合聚合物, 是污泥絮体中的重要组成部分, 有研究表明, EPS主要由PN和PS等物质组成, 能显著影响污泥的结构、表面电荷、沉降、絮凝和脱水性能[26, 27].因此, 本研究通过分析污泥样品中EPS各组分含量的变化情况, 探讨Fe2+/CaO2工艺改善污泥脱水性能的内在机制.从图 5可知, 经CaO2单独处理后, 污泥中各层EPS内的PN和PS均显著增加, 这是因为CaO2导致了细胞膜或絮体上类似封闭结构的破坏, 污泥细胞内物质释放到EPS内[28].与单独CaO2处理相比, Fe2+/CaO2处理后的污泥中S-EPS、LB-EPS和TB-EPS的PN浓度分别从16.80、15.31和20.31 mg·L-1降至5.11、4.39和10.10 mg·L-1, 这是由于PN在自由基的作用下降解所致. PS的变化趋势与PN一致.虽然Fe2+/CaO2处理后污泥内EPS含量大于生污泥内EPS的含量, 但脱水效果却明显优于生污泥. Yu等[18]使用Fe2+催化次氯酸钙调理污泥时也报道了类似现象, 其认为胞内有机物的释放可以促进污泥脱水.
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图 5 经不同工艺处理后污泥EPS组分变化 Fig. 5 Variations in EPS compositions of waste-activated sludge after treatment by different processes |
为了进一步研究Fe2+/CaO2工艺对EPS的影响, 图 6呈现了RS、CaO2和Fe2+/CaO2这3组样品中不同EPS的三维荧光强度.从S-EPS和LB-EPS的荧光图谱中可确定2个荧光峰：类色氨酸蛋白(Ex/Em=280/350)等微生物副产物和类腐植酸物质(Ex/Em=360/450), 此外, TB-EPS的荧光图谱中还能观察到类富里酸物质(Ex/Em=320/400)的荧光峰[29].经CaO2单独处理后, 污泥EPS中荧光物质的强度均增加, 这是因为CaO2诱导污泥絮体裂解并释放出类色氨酸蛋白、类腐植酸和类富里酸物质.与CaO2单独处理相比, Fe2+/CaO2处理污泥的S-EPS和LB-EPS中的类色氨酸蛋白和类腐植酸物质都明显减小, TB-EPS中的类腐植酸和类富里酸物质也同样降低, 这是因为HO·能够将释放出来的天然有机物降解.此外, 释放到EPS内的类蛋白质物质能够为Fe3+提供许多亲和位点, 使大部分Fe3+附着在污泥表面, 压缩双电层, 削弱污泥表面的张力, 提高自由水的含量[30]. Yu等[31]在研究TB-EPS中各类溶解性有机物含量与污泥脱水性能相关性时发现, 污泥的脱水性能与类色氨酸蛋白、类腐植酸物质具有强相关性. Zhen等[32]也报道了TB-EPS是防止污泥絮体细胞溶解与细胞内部水分释放的关键物质.因此, 开发一种能有效分解TB-EPS、破坏细胞膜、降低污泥细胞保水性的工艺, 将剩余污泥合理处置, 是十分有必要的.
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图 6 不同工艺的EPS组分的三维荧光图 Fig. 6 3D-EEMs fluorescence spectra of different EPS fractions under different treatments |
污泥与上清液中的Fe3+浓度随时间变化情况如图 7所示.往生污泥中加入Fe2+后迅速被氧化为Fe3+, 反应1 min后污泥泥饼中Fe3+含量(以VSS计, 下同)可增至83.21 mg·g-1, 并在30 min时达到最大浓度100.84 mg·g-1.而上清液中Fe3+浓度急剧下降, 30 min后就检测不到Fe3+, 这说明Fe2+/CaO2工艺的反应速率很快, Fe2+可通过式(2)快速氧化成Fe3+. Fe3+使分散的小粒径污泥颗粒重新聚集起来, 有效地减小污泥絮体的比表面积, 降低自由水与EPS结合的可能性, 促进污泥的深度脱水[33].
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图 7 污泥和上清液中Fe3+含量的变化 Fig. 7 Variation in Fe3+ content of sludge filtrate and sludge cake |
表 2比较了5种常见类Fenton工艺污泥脱水性能的技术和经济参数.剩余污泥经Fe2+/H2O2、Fe2+/CaO2、Fe2+/过硫酸钠(PS)、Fe2+/过氧单硫酸钾(PMS)和Fe2+/次氯酸钙[Ca(ClO)2]工艺的最佳条件处理后, SRF、WC和毛细孔停留时间(CST)均明显下降, 说明剩余污泥经不同工艺处理后均能达到良好的脱水效果.不同工艺泥饼的WC存在差异, 这可能是因为泥饼获取方法(抽滤法和压滤法)不同, 压滤法能通过机械作用将泥饼内的更多水分排出, 使污泥泥饼WC降低.与Fenton工艺相比, 类Fenton工艺无需调节pH, 能在中性pH条件下显著提高脱水性能.此外, 类Fenton工艺中使用的氧化剂[PS、PMS、Ca(ClO)2和CaO2]还能克服H2O2运输、使用不便的缺陷[18].
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表 2 不同类Fenton工艺对污泥脱水的影响及经济分析 Table 2 Effect and economic analysis of different Fenton-like processes on sludge dewatering |
根据本实验所使用的投加量, 计算出Fe2+/CaO2工艺每处理1 t干污泥约消耗453 kg FeSO4·7H2O和189 kg CaO2.不同工艺处理1 t干污泥的成本高低顺序为Fe2+/PMS(2 383.87元·t-1)>Fe2+/PS(2 295.03元·t-1)>Fe2+/H2O2(2 045.11元·t-1)>Fe2+/CaO2(1 181.54元·t-1)>Fe2+/Ca(ClO)2(1 148.14元·t-1). Fe2+/H2O2工艺的投加量远大于其它工艺, 导致处理成本偏高. Fe2+/PMS和Fe2+/PS工艺成本远高于Fe2+/CaO2工艺, 主要是因为PS(7 799元·t-1)、PMS(11 344元·t-1)的价格高于CaO2(4 892元·t-1)的价格. Fe2+/Ca(ClO)2与Fe2+/CaO2作为新型高级氧化工艺, 成本都较为低廉.综上所述, Fe2+/CaO2工艺应用于污水脱水具有高效性和经济性的优势, 具备良好的应用前景.
3 结论(1) Fe2+/CaO2工艺能显著提高剩余活性污泥的脱水性能, 当初始pH值为6.78、Fe2+和CaO2的投加量分别为3.31 mmol·g-1和3.68 mmol·g-1时, 污泥SRF和WC分别由20.99×1012 m·kg-1和86.61%降至3.91×1012 m·kg-1和76.15%.
(2) Fe2+/CaO2工艺可提高污泥的Zeta电位, 破坏污泥絮体, 释放和降解EPS中的PN、PS、类色氨酸蛋白和类腐植酸等物质, 有效减小污泥絮体内的水分.
(3) Fe2+/CaO2工艺处理污泥的过程中, CaO2溶于水释放H2O2, H2O2既能破坏细胞膜释放胞内有机物, 还能与Fe2+发生类Fenton反应, 生成HO·来去除部分EPS, 将结合水转化为自由水; Fe3+能附着在污泥表面, 通过絮凝作用与污泥颗粒形成大量排水通道, 便于污泥絮体的固液分离.
(4) Fe2+/CaO2工艺经济实用, 优化的工艺参数对其在工程中的应用具有一定的指导作用.
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