2019, Vol. 40
2. 西安建筑科技大学环境与市政工程学院, 西北水资源与环境生态教育部重点实验室, 西安 710055;
3. 西安市自来水有限公司, 西安 710082
2. Key Laboratory of Northwest Water Resource, Environment and Ecology, Ministry of Education, School of Environmental and Municipal Engineering, Xi'an University Architecture and Technology, Xi'an 710055, China;
3. China Xi'an Waterworks Co., Ltd., Xi'an 710082, China
近年来地表水不断受到氨氮和锰等污染物不同程度的危害.水体中高浓度的氨氮会导致水体溶解氧消耗, 水体富营氧化并且毒害鱼类[1]；同时在水处理过程中产生消毒副产物, 降低水处理效率[2].高浓度的锰不仅会带来美学和感官性问题[3, 4], 一旦进入人体则会对人类神经系统产生严重危害[5, 6], 甚至可能导致不可逆转的帕金森氏综合症[7].为了满足人类身体健康及生活需求, 世界卫生组织WHO将锰的最高限制规定为0.1 mg·L-1[8], 我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)将氨氮和锰最高检出限值规定为0.5 mg·L-1和0.1 mg·L-1[9].
目前最常见去除水中氨氮和锰的方法主要包括吸附法、氧化法和生物法等[10~13].吸附法由于吸附剂再生问题限制了其在实际生产中的使用.氧化法消耗药剂量大, 容易产生二次污染.生物法由于操作简便, 且去除效果高等原因, 在处理氨氮和锰污染的饮用水中得到了广泛应用[14], 但也面临启动周期长, 抗低温条件能力差等问题[15].因此, 寻求一种高效且适用性强的用于去除水中氨氮和锰的方法十分必要.
前期课题组在西安市某地下水厂, 利用化学氧化还原法挂膜, 成功制备了一种可有效去除地下水中氨氮、锰和铁等污染物的复合锰氧化膜[16].由于地表水浊度高, 为了防止堵塞及降低滤柱反冲洗频率, 一般需要在过滤前投加混凝剂先进行除浊[17].将该复合锰氧化膜应用在地表水过滤工艺中时, 会出现去除氨氮活性下降等问题[18].有研究发现, 由于使用的混凝剂聚合氯化铝铁残留的铝进入滤柱会大幅影响滤料去除氨氮的活性[19].基于前期研究, 本文在夏秋季较高温条件下, 引入3种较常用的铁盐和铝盐混凝剂, 进一步考察不同混凝剂对复合锰氧化膜去除地表水中氨氮和锰的影响, 以期为复合锰氧化膜能更好地应用在地表水中提供一定理论依据与改善手段.
1 材料与方法 1.1 实验系统启动与操作 1.1.1 中试除浊系统启动与操作中试实验场地位于西安市某地表水厂, 该中试系统由两套平行的水处理工艺组成.分别为：混合池和机械絮凝反应池-气浮池-滤柱-消毒接触池和混合池-网格絮凝反应池-斜管沉淀池-滤柱-消毒接触池, 在机械絮凝池和网格絮凝池之后, 两套系统之间可任意切换.实验过程中, 氯化铁/聚合氯化铁混凝剂通过投加至机械絮凝与回流加压溶气气浮工艺进行除浊, 聚合氯化铝铁混凝剂通过投加至网格絮凝与斜管沉淀前处理工艺除浊, 经静态混凝搅拌实验(300 r·min-1下快速搅拌3 min, 120 r·min-1下中速搅拌5 min, 80 r·min-1下慢速搅拌10 min；静置水样30 min后测定浊度)确定FeCl3、PFC和PAFC的最佳投药量分别为30、30和15 mg·L-1, 同时在实际运行中实时监测进水浊度以调节混凝剂投加量, 满足处理后水体浊度低于2 NTU, 沉淀池和气浮池出水分别进入两个清水池, 经潜水泵提升后进入两个完全相同的中试滤柱系统中.
1.1.2 中试滤柱系统启动与操作两个中试滤柱材质为有机玻璃, 编号为1号滤柱和2号滤柱, 其中1号滤柱进水为氯化铁和聚合氯化铁在气浮池中除浊后的出水, 2号滤柱进水为聚合氯化铝铁在沉淀池中除浊后的出水.滤柱内径100 mm, 滤料填充高度1.0 m, 填充滤料均来自于在西安市某地下水厂已挂膜成熟、粒径0.75~1.2 mm正常运行的滤料.滤柱系统示意如图 1所示, 沿滤柱高度从上往下在0、10、20、40、60、80、100和120 cm处设置有8个取样口.过滤系统常用滤速为7~8 m·h-1, 滤柱反冲洗周期为1~3 d, 具体反冲洗周期根据实际水源情况和滤柱工作水头变化进行调节.滤柱反冲操作采用气水联合反冲洗：第一阶段气冲2 min, 气冲强度13~17L·(s·m2)-1；第二阶段气水联合反冲4 min, 气冲强度13~17 L·(s·m2)-1, 水冲强度为3~4 L·(s·m2)-1；第三阶段为单独水冲6 min, 水冲强度3~4 L·(s·m2)-1.整个反冲洗用水量20~30 L.为了考察滤柱对氨氮和锰的去除效果, 通过加药泵向滤柱中人为投加一定浓度的氨氮和锰溶液, 滤柱进水水质参数如表 1所示.
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图 1 中试滤柱系统示意 Fig. 1 Schematic of Pilot-scale filter system |
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表 1 滤柱进水水质参数 Table 1 Feed water quality of the filter |
1.2 氨氮体积去除速率
评价了单位体积滤料单位时间内去除氨氮和锰的质量(VARR/VMRR), 表达式如下：
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(1) |
式中, VARR/VMRR表示单位体积滤料单位时间内去除氨氮和锰的质量, g·(m3·h)-1；Q表示进水流量, m3·h-1；cin和cout表示进出水氨氮和锰浓度, mg·L-1；A表示滤柱横截面积, m2；ΔZ表示滤层厚度, m.
1.3 分析测试方法检测指标及分析方法采用文献[20]指定的方法.氨氮：纳氏试剂分光光度法(T6新世纪)；锰：采用高碘酸钾氧化光度法(T6新世纪)；磷酸盐：钼锑抗分光光度法(T6新世纪)；浊度：浊度仪法(雷磁WGZ-2000)；总铁：火焰原子吸收法(赛默飞世尔ICE-3300)；pH：便携式pH计法(pHC101)；水温：温度计；滤料表面形态及元素含量：扫描电子显微镜SEM(FEI Quanta 600)、电子能谱仪EDS(Oxford INCA/ENERGY-350)；滤料结构：XRD(Ultiman IV衍射仪, Rigaku, Japan)；比表面积：BET(Quantachrome Autosorb iQ2, USA)；滤料化学键基团：FTIR(Nicolet Corporation, USA).
2 结果与讨论 2.1 不同混凝剂对复合锰氧化膜去除氨氮和锰的影响 2.1.1 不同混凝剂条件下氨氮和锰的去除效果滤柱运行可分为两个阶段, 第一阶段(前13 d)只投加氨氮, 第二阶段(第13~51 d)同步投加氨氮和锰.另外, 1号滤柱在1~30 d进水是以FeCl3作为混凝剂的气浮池出水, 31~51 d进水为PFC混凝剂处理后的气浮池出水. 2号滤柱运行期间的进水均来自以PAFC作为混凝剂的沉淀池出水. 图 2表示温度为21~24℃条件下, 采用不同混凝剂除浊后水中氨氮和锰的去除效果.
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图 2 不同混凝剂处理后的水中氨氮和锰去除效果 Fig. 2 Removal effects of ammonium and manganese from water treated with different coagulants |
从图 2(a)看出, 1号滤柱在第一阶段进水氨氮浓度为1.6 mg·L-1左右, 前7 d滤柱出水氨氮浓度均小于0.5 mg·L-1, 随着运行时间的增加, 氨氮出水超出饮用水限值0.5 mg·L-1.第14 d将进水氨氮降低至1.35 mg·L-1后, 出水氨氮为0.09 mg·L-1.随着第二阶段锰的投加, 氨氮出水相比之前有所降低, 这是由于加入锰后, 锰的自催化氧化效果有利于滤料催化氧化活性的提高[21].第31 d将混凝剂由FeCl3更换成PFC后, 出水氨氮浓度降低, 去除率高达95%以上.从图 2(b)可以看出, 2号滤柱在第一阶段进出水氨氮均低于0.2 mg·L-1.第二阶段投加锰之后对氨氮去除几乎没有产生影响. 图 2(c)为1号滤柱锰的去除效果, 最初锰出水均在0.1 mg·L-1以下.提高锰进水浓度, 出水锰浓度不断上升.为保证出水效果, 后期降低进水锰浓度, 但锰去除效果仍不理想.除锰能力最大约为0.8 mg·L-1.第31 d改变混凝剂为PFC之后, 锰出水浓度大幅下降, 出水浓度均低于0.1 mg·L-1.同时, 由图 2(d)可知, 2号滤柱运行期间锰去除效果良好, 滤柱出水几乎不含锰.于第21 d提高锰进水浓度, 出水稍有升高, 但基本维持在0.1 mg·L-1左右, 滤柱去除锰能力最高为1.9 mg·L-1.
综上可知, 在夏秋季较高水体温度(21~24℃)条件下, 以FeCl3为混凝剂除浊时, 减弱了滤料对氨氮和锰的去除能力, 造成出水超标.改变混凝剂为PFC后可有效缓解这种状况, 恢复滤料对氨氮和锰的去除效果.以PAFC作为混凝剂的滤柱, 运行过程中保持稳定良好的氨氮和锰去除活性.
2.1.2 滤柱沿程氨氮和锰浓度变化图 3表示的两个滤柱沿程氨氮和锰浓度的变化. 图 3(a)可以看出, 1号滤柱以FeCl3为混凝剂时(前30 d), 滤柱沿程氨氮明显较高, 而第31 d更换混凝剂之后, 去除效果大幅上升, 滤柱沿程氨氮浓度明显较低. 图 3(b)中, 2号滤柱氨氮出水均小于0.5 mg·L-1基本在滤柱80 cm处出水已完全达到饮用水限值要求. 图 3(c)中表明1号滤柱在混凝剂改变前后锰沿程去除也具有较大差异, 第25 d锰在80 cm处达标, 39 d时于40 cm处达标. 图 3(d)可知, 2号滤柱出水锰在80 cm滤层处均小于0.1 mg·L-1, 除锰效果稳定.
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图 3 不同混凝剂处理后的水中氨氮和锰沿程去除效果 Fig. 3 Removal effects of ammonium and manganese along the filter from water treated with different coagulants |
通过评价两个滤柱上部60 cm滤层的氨氮和锰体积去除速率(VARR/VMRR), 用于对比不同滤柱上部滤料去除氨氮和锰活性变化, 结果如图 4所示. 1号滤柱上部60 cm滤层的氨氮体积去除速率第10 d仅为5.77 g·(m3·h)-1.随着锰的加入产生自催化氧化效果使得滤料表面生成更多的锰氧化膜, 对氨氮去除速率有一定促进作用, 后期氨氮体积去除速率稍有升高.第31 d置换混凝剂后发生大幅提升, 39 d氨氮体积去除速率提高到18.26 g·(m3·h)-1. 2号滤柱氨氮体积去除速率在滤柱运行期间均大于9 g·(m3·h)-1.
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图 4 1号和2号滤柱滤层氨氮和锰体积去除速率 Fig. 4 Volumetric ammonium and manganese removal rate of No.1 and No.2 filter |
滤柱上部60 cm滤层锰的体积去除速率在第25 d相差较大, 随着1号滤柱改变混凝剂之后相差不大.同时, 后期1号滤柱锰的体积去除速率增大, 大于15 g·(m3·h)-1.
2.2 滤柱进水浊度、沿程总铁、进水pH及沿程磷酸盐变化同时对滤柱进水浊度、沿程总铁浓度、pH和沿程磷酸盐浓度进行了监测, 如图 5所示. 图 5(a)显示, 两个滤柱进水浊度均在1 NUT左右, 张瑞峰等发现当水体中浊度低于65 NTU以下时基本对滤料去除氨氮和锰活性没有影响[22].因此造成滤柱除锰除氨氮能力不同的原因并非是由浊度引起.从图 5(b)得知, 1号滤柱整体总铁浓度比2号大, 这说明氯化铁在混凝过程中残留大量的铁随水体一起进入滤柱.在地下水去除氨氮和锰的研究中发现, 高浓度氨氮进水时, 铁加入会影响滤料去除氨氮的能力[23], 白筱莉[24]发现在地表水处理中铁对锰去除过程也会造成不利影响. 图 5(c)为滤柱进水pH值变化, 1号滤柱在1~30 d时, pH值维持在6.4左右, 第31 d后升高至7.6以上. 2号滤柱进水pH一直在7.5~8.0之间变化. 1号滤柱前期pH较低, 而锰和氨氮均在高pH条件下更容易去除[25, 26].改变混凝剂后, 1号滤柱pH值与2号滤柱相差不大.这是由于氯化铁混凝剂水解速度快, 容易产生氢离子, 使得水体pH急剧下降, 对滤料去除污染物产生不利影响, 故而选取聚合氯化铁混凝剂较好.同时对滤柱沿程磷酸盐含量进行了监测如图 5(d), 滤柱沿程磷酸盐含量较低, 均在0~5 μg·L-1范围内变化, 出水中几乎不含磷酸盐.
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图 5 滤柱运行过程中其他水质的变化 Fig. 5 Changes of other water quality in the process of filter operation |
图 6表示的滤料表面锰氧化物形貌变化. 1号滤柱在FeCl3作为混凝剂单独投加氨氮条件下运行12 d后的滤料呈较为蓬松的珊瑚状[图 6(b)].更换混凝剂为PFC后1号滤柱混凝剂样貌[图 6(f)]呈网状结构, 即不同混凝剂运行条件下滤料形貌会发生变化.
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(a)原始滤料；(b)1号运行12 d；(c)2号运行12 d；(d)1号运行30 d；(e)2号运行30 d；(f)1号改变混凝剂后 图 6 随运行时间1号、2号滤柱滤料的扫描电镜图 Fig. 6 SEM of filter media of No.1 and No.2 filter during the operation |
采用能量散射X射线光谱仪(EDX)以确定滤料表面元素的组成, 结果如表 2所示.可以看出, 滤料表面滤膜的主要组成元素为Mn、Fe、Ca、Si、Mg、Al和O等.其中最多的元素为锰和氧. 1号滤柱在运行过程中Fe含量大幅上升, 导致滤料表面被铁覆盖, 降低污染物去除效果.此外, 1号滤柱钙含量不断在下降, 程亚等[27]在对比不同成熟滤料去除水中氨氮和锰的研究中指出, 复合锰氧化膜活性高于自然挂膜滤料的原因可能是由于锰氧化膜滤料表面较高的Ca所致.锰氧化物中的其他原子掺杂可以在一定程度上改善催化活性, 这归因于产生的缺陷或协同效应.另外, 观察到2号滤料表面Al含量不断上升, 与前人的研究结果一致[19].为了进一步考察铝对滤料活性的影响, 有必要继续进行该实验以探究滤料长期去除污染物能力的活性变化.
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表 2 滤料元素质量分数/% Table 2 Composition of oxides on the surface of the filter media/% |
表 3是两个滤柱的比表面积孔容和孔径值变化.可以看到, 运行21 d后, 1、2号滤柱比表面积均有所上升, 其中2号增加幅度高达104.72%, 为1号滤柱滤料比表面积增加幅度的2倍以上. 1号滤柱在第一阶段比表面积增加幅度较小, 致使表面吸附位点较少, 不利于氨氮和锰的去除.
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表 3 滤料比表面积变化 Table 3 Variation of specific surface area of filter media |
2.3.3 FTIR光谱图分析
对上述反应后的滤料进行全反射傅里叶红外光谱分析, 考察分子结构和化学键的变化, 测试结果如图 7.可以看到, 滤料在不同混凝剂条件下运行后的光谱趋势大体相同, 并且所有滤料样品均在波长3300 cm-1和1625 cm-1附近显示出两个主要吸附带, 其中在波数3300 cm-1处的峰对应—OH伸缩振动[28], 1625 cm-1处为滤料表面吸附水分子的—OH弯曲振动[29], 1040 cm-1处的峰为γ-MnOOH的吸收振动峰[30], 907 cm-1处的峰为Fe—OH的吸收振动峰[31].同时注意到, 1号滤柱滤料在运行过程中Fe—OH键消失速度较慢, 即不同混凝剂条件对滤料官能团影响不同.
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图 7 滤柱运行不同时间复合锰氧化膜滤料傅里叶红外光谱图 Fig. 7 FTIR of manganese oxide filter media at different times of filter operation |
(1) 在夏秋季节较高温度条件下, 以FeCl3作为混凝剂预处理时不利于氨氮和锰的去除, 改变混凝剂为PFC, 可有效缓解氨氮和锰的去除效果.选用PAFC作为混凝剂的滤柱, 在运行期间滤柱氨氮和锰出水均低于生活饮用水限值.
(2) 以FeCl3作为混凝剂时, 由于混凝剂水解所引起的水体pH下降和残留在水体中较高浓度的铁是导致去除该混凝剂条件下氨氮和锰去除效果差的最主要原因.
(3) FeCl3作为混凝剂时滤料表面产生珊瑚状的结构, 滤料表面积上升缓慢, 不利于锰和氨氮去除.更换混凝剂为PFC后, 滤料形貌呈网状结构, 氧化物表面覆盖的FeCl3混凝剂残留物逐渐被剥离, 对氧化物表面的活性位点的影响消除, 去除氨氮和锰效果变好.
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