2019, Vol. 40
2. 城市生活污水资源化利用技术国家地方联合工程实验室,苏州 215009;
3. 江苏省水处理技术与材料协同创新中心,苏州 215009
2. National Regional Engineering Laboratory of Urban Domestic Wastewater Resources Utilization Technology,Suzhou 215009,China;
3. Jiangsu High Education Collaborative Innovation Center of Water Treatment Technology and Material,Suzhou 215009,China
全程自养脱氮(completely autotrophic nitrogen removal over nitrite,CANON)工艺因其具有污泥产量低[1]、节省曝气[2,3]等优点,广泛应用于高氨氮、低有机碳的废水处理[4].考虑到有机物对CANON的抑制作用[5,6],目前CANON工艺在处理含有机物废水上存在着局限性,同时CANON工艺出水中仍有11%的硝酸盐氮,总氮去除率最高为88%[7],需进一步提高出水水质.反硝化除磷(denitrifying phosphorus removal,DPR)工艺利用反硝化聚磷菌(DPAOs)[8]在厌氧环境下将有机物转化成聚β羟基丁酸(PHA)的同时充分释磷; 在缺氧环境中,以硝酸盐氮或亚硝酸盐氮[9]作为电子受体过量吸磷,有研究表明电子受体无论是硝酸盐氮或亚硝酸盐氮,最终磷的去除率都能达到95%,电子受体去除率接近100%[10,11].本研究考虑将CANON与DPR耦合,即以CANON出水的硝酸盐氮作为DPR的电子受体,利用DPR厌氧对有机物的去除作用打破CANON处理高有机碳废水的局限性,同时也解决其出水硝酸盐氮过量的问题,实现污水处理的同步脱氮除磷.
目前,乔森等[12]通过接种成熟单级自养脱氮污泥与反硝化除磷污泥,在35℃环境下历时180 d启动DPAO-SNAP耦合工艺. Zhao等[4]通过成熟污泥建立了一种将SPNA与改性DPR结合的新工艺,实现无需添加外源碳的氮磷深度去除.考虑到成熟CANON污泥不易获得,本研究以普通活性污泥为接种污泥,通过对菌种的驯化使其完成协同富集作用.
本研究采用ABR-MBR作为耦合工艺的运行装置.利用厌氧折流板反应器(ABR)的污泥产率低、容积负荷高[13]、基质与污泥能充分接触混合[14,15]等优点,在不同的格室内提供严格的厌氧/缺氧环境,实现反硝化除磷.采用改进型的膜生物反应器(MBR)工艺实现CANON,利用其生物截留作用[16],防止厌氧氨氧化菌(AnAOB)的流失.本试验进程中,通过回流泵将MBR内置沉淀区的出水回流至ABR的缺氧格室,以期为DPR提供电子受体的同时也实现了CANON工艺更高的出水水质.
1 材料与方法 1.1 试验装置如图 1所示,反应器采用有机玻璃复合材料.反应器高25 cm,长27 cm,宽31.5 cm,ABR和MBR有效体积分别为6.4 L和6 L.试验采用蠕动泵连续进水,经MBR内部聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜抽吸连续出水,膜孔径0.1 μm,采用真空压力表反映膜污染情况并定期清理.为保证良好的推流式状态,ABR第一格室内设置搅拌器,第三格室设置污泥回流R1,MBR内部设置沉淀区用于硝化液回流R2.为防止光能自养微生物繁殖[7],MBR外部用黑色遮光布包裹,底部放置直径12 cm的曝气砂头.整个反应器放置在水浴缸内,温度控制在(25±1)℃.系统通过定期排放ABR缺氧末期泥水混合液,控制SRT为25 d,将富含无机物和磷的污泥排出.
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图 1 ABR-MBR组合装置示意 Fig. 1 Schematic diagram of the ABR-MBR setup |
ABR和MBR格室污泥均取自苏州市某污水厂的普通活性污泥,MLSS分别为8.5g ·L-1和11.1 g ·L-1.试验初期对反硝化除磷污泥进行预培养,将ABR系统内的杂质、浮泥等排出.经过预培养的ABR系统内DPAOs得到初步富集,污泥的沉降性能较好.试验采用人工配水,配水以NH4Cl、NaHCO3为主要基质,并添加KH2PO4、MgSO4、CaCl2及微量元素Ⅰ、Ⅱ,具体进水水质指标见表 1.
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表 1 进水水质 Table 1 Characteristics of the raw wastewater |
1.3 分析方法
启动过程中每隔1 d分别采集进出水以及各个格室的水样进行检测. NH4+-N：纳氏试剂分光光度法; NO2--N：N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法; NO3--N：紫外分光光度法; COD：DRB 200 COD消解仪-分光光度法; PO43--P：钼锑抗分光光度计; TN：过硫酸钾氧化-紫外分光光度法; MLSS、MLVSS：标准重量法; SVI：30 min沉降法; pH、DO：便携式测定仪.
为方便数据分析,定义亚硝酸盐累积率(NAR)、MBR总氮去除负荷(NRR净)如下:
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式中,c(NO2--N)和c(NO3--N)分别是MBR出水NO2--N和NO3--N的质量浓度,mg ·L-1.
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式中,NRR净为MBR格室内受CANON过程影响的总氮去除负荷,kg ·(m3 ·d)-1; TN进和TN出分别为MBR反应器进水和出水的总氮浓度,mg ·L-1; Q为进水流量,m3 ·d-1; V为MBR反应器有效容积,L.
1.4 批次试验根据Wachtmeister等[17]推荐的方法确定系统内聚磷菌组成.本研究取1 000 mL泥水混合液,用超纯水清洗3遍去除残留物质,置于磁力搅拌器上,并投加CH3COONa为碳源,使得初始COD为200 mg ·L-1,进行80 min的厌氧搅拌,反应结束后,将混合液平均分成3份,一份好氧曝气(DO=2mg ·L-1),另外两份分别投加25 mg ·L-1的NO2--N与NO3--N,运行75min,系统中DPAOs占PAOs比例的计算式如下.
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式中,Kaer为好氧最大吸磷速率,Kano1和Kano2分别为以NO2--N和NO3--N为电子受体的缺氧最大吸磷速率(以TP/MLSS计),mg ·(g ·h)-1; Pa1,t1、Pa1,t2、Pa2,t1、Pa2,t2、Po,t1和Po,t2分别为在t1和t2时间下,在NO2--N与NO3--N为电子受体及好氧条件下PO43--P的质量浓度,mg ·L-1; P1和P2分别为亚硝酸型DPAOs和硝酸型DPAOs占PAOs的比例.
2 结果与讨论 2.1 CANON的启动及稳定运行 2.1.1 AOB的富集本试验采用好氧/厌氧启动方式[7],进水有机物(以COD计)浓度约为200 mg ·L-1,进水氨氮负荷为0.316 kg ·(m3 ·d)-1.采用连续曝气的方式,DO控制在0.6 mg ·L-1.如图 2所示,反应器运行到第16 d时,NAR达到64.2%,氨氮去除率达到80.5%.到第18 d,出水NO2--N浓度增至125.7 mg ·L-1,NO3--N浓度降为36.6 mg ·L-1,NAR为74.1%.连续运行4 d后,NAR稳定在75%以上,表明反应器中亚硝化程度已基本满足AnAOB对于NO2--N与NH4+-N的生长基质需求,认为反应器运行21 d成功实现了部分亚硝化.本试验主要通过控制低DO和高氨氮环境实现部分亚硝化的快速启动.一方面低DO条件下AOB对DO的竞争强于亚硝酸氧化菌(NOB)[18],有利于AOB的富集; 另一方面高氨氮下游离氨(FA)和游离亚硝酸(FNA)抑制NOB的生长[19],有利于AOB的稳定.在两者的共同作用下实现了部分亚硝化的快速启动.
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图 2 部分亚硝化启动过程中三氮及亚硝酸盐累积率变化情况 Fig. 2 Variations of tri-nitrogen concentration and NRR during partial-nitrification initiation |
MBR在第一阶段实现稳定的亚硝化后,通过限氧和采用间歇曝气的调控方式进行第二阶段AnAOB的富集.控制DO：0.3 mg ·L-1,曝停时间比：2 h :2 h[20],使用液位控制仪设定MBR格室HRT为6 h,反应器运行137 d后成功启动CANON.如图 3所示,AnAOB整个富集过程分为3个阶段,冲击期(22~38 d)、适应期(39~70 d)和提高期(71~160 d).
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图 3 MBR格室进出水三氮浓度变化及系统内TN去除效能 Fig. 3 Variations of tri-nitrogen concentration in MBR and the TN removal efficiency in the system |
在冲击期内(22~38 d),限氧的运行方式导致CANON出水中NO2--N浓度急剧下降,浓度从最高的126.3 mg ·L-1骤降至60.5 mg ·L-1.反应器运行至第35 d,NH4+-N去除率下降至15.3%,说明此阶段的限氧对亚硝化的稳定性造成了一定的冲击.值得注意的是,第21 d缺氧出水COD为110.8 mg ·L-1,系统TN去除率为30.8%;运行至第35 d时,缺氧出水COD为82.6mg ·L-1,此时系统TN去除率降低至5.1%,说明随着缺氧段出水COD的减少,MBR内的反硝化作用逐渐减弱,此阶段系统内总氮的去除主要是由于ABR缺氧段中DPAOs对回流液中电子受体的吸收.在适应期(39~70 d)内,NH4+-N去除率趋于平缓,TN去除率最高达到11.6%,NRR净为0.011 6 kg ·(m3 ·d)-1,表明此时已经出现ANAMMOX现象.在提高期(71~160 d)内,TN去除率逐步升高,但是速度缓慢,推测是由于曝气量过低,导致AOB活性较低,NO2--N生成量不能满足AnAOB的基质所需.提高曝气量至0.4 mg ·L-1后,MBR内NO2--N浓度提高至20 mg ·L-1,系统出水中NH4+-N和NO2--N含量逐步下降,TN去除率显著提高,证明适当提高曝气能够增强CANON的活性,与李冬等[21]的试验结果一致.反应器稳定运行至第132 d时,TN去除率达到57.5%,NH4+-N去除率达到65.8%,NRR净达到0.105 5 kg ·(m3 ·d)-1,连续运行5 d均大于0.10 kg ·(m3 ·d)-1,并且MBR反应器内壁有较多红色污泥出现,推测此时已成功启动CANON.
Anthonisen等认为[22],NOB对高FA有很强的敏感度.而系统内平均FA为7.2 mg ·L-1,此条件下,NOB生长速率远低于AOB和AnAOB[23],可以认为几乎不存在NOB. MBR中TN的净损失量和NO3--N的净生成量则全部是由ANAMMOX反应造成的[24],采用ΔTN净/ΔNO3--N净来判断CANON的稳定性.由反应式(1)可知理论值：
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(1) |
如图 4所示,ΔTN净/ΔNO3--N净比值在7.8,基本与理论值保持一致,进一步说明试验已成功启动了CANON,且稳定性较好.
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图 4 MBR格室内TN去除负荷及CANON稳定情况 Fig. 4 NRR and the stability of CANON in MBR |
ABR段采用厌/缺氧的运行方式,利用MBR中CANON的上清液作为反硝化除磷的电子受体实现磷的去除.由于启动阶段MBR格室内回流液水质的不同,电子受体经历着由NO2--N/NO3--N混合向NO3--N的转变过程.由此,本试验中反硝化除磷主要经历两个阶段：混合型DPAOs的富集和硝酸盐氮型DPAOs的驯化.
2.2.1 混合型DPAOs富集第一阶段(第32~102 d)：将MBR系统持续运行31 d后的上清液通过R2回流至ABR的第二格室,此时NO2--N/NO3--N=24.2/3.7 mg ·L-1.由于MBR格室内AnAOB倍增时间过长[25],出水中的NO2--N/NO3--N浓度变化缓慢,回流水质稳定,有利于DPAOs的快速富集.起初,由于DPAOs不足,利用电子受体进行除磷的能力较弱,为避免缺氧末端剩余NO2--N/NO3--N随着污泥回流R1进入厌氧区破坏厌氧状态,促进反硝化菌滋长,故将回流比设置为50%.根据对缺氧区剩余电子受体浓度的测定,及时调整回流比.如图 5所示,运行至第51 d,缺氧段剩余NO2--N/NO3--N=0.269/0.084 mg ·L-1.说明DPAOs已经能够将电子受体大量消耗,此时释磷量为6.93 mg ·L-1,吸磷量为8.33 mg ·L-1,总去除率为21.5%.第52~70 d,回流比提高至100%,缺氧区剩余电子受体消耗殆尽,此时释磷量为9.71 mg ·L-1,吸磷量为9.91 mg ·L-1,总去除率为10.9%.相比上一阶段,总去除率有所下降,分析原因是随着系统内PAOs活性的增强,释磷量不断增加,而电子受体供应不足,缺氧区重新回到厌氧状态,出现二次释磷[26].第71~102 d,回流比升高至200%,缺氧区剩余NO2--N/NO3--N=0.318/1.215 mg ·L-1,说明系统内已经富集出混合型DPAOs.根据第98 d的代谢活性批次试验,如图 6(a)所示,Kaer=36.04 mg ·(g ·h)-1,Kano1和Kano2分别为21.52 mg ·(g ·h)-1和11.51 mg ·(g ·h)-1,计算可知系统内以亚硝酸盐氮与硝酸盐氮为电子受体进行缺氧吸磷的PAOs占PAOs的比例P1和P2分别约为60%和32%.
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图 5 ABR内PO43--P变化情况 Fig. 5 Variations of PO43--P concentration in ABR |
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图 6 厌氧释磷与好氧/硝态/亚硝吸磷批次试验 Fig. 6 Phosphorus release and uptake under aerobic/nitrate/nitrite conditions |
第二阶段(第103~160 d)：运行至第103 d,MBR出水中NO2--N/NO3--N=8.786/9.921 mg ·L-1,随着AnAOB的倍增,NO3--N占据回流液主要成分.此阶段,通过逐步提高负荷以富集硝酸型DPAOs为优势菌.回流比控制在200%,HRT缩短至5 h,进水流量的提高使得反应区内基质和污泥更充分接触.稳定运行至第160 d,回流液中NO2--N/NO3--N=1.201/19.231 mg ·L-1系统内剩余NO2--N/NO3--N=0.143/0.112 mg ·L-1,NO3--N去除率接近100%,磷去除率为81.8%,推测系统内硝酸盐氮型DPAOs已成为优势菌种.
值得注意的是,本试验过程中发现,ABR的出水进入MBR后,磷酸盐浓度有小幅下降.推测是由于部分DPAOs随着进水进入MBR,且由于MBR中电子受体充足,造成MBR有较好吸磷效果.有研究证明在ANAMMOX系统中,较低浓度磷酸盐会通过微生物的生长繁殖得到分解利用,且不会对AnAOB造成抑制[27].
2.2.3 TP和COD去除性能分析系统内各格室COD去除效果如图 7所示,进水COD质量浓度范围182.2~213.06 mg ·L-1,出水稳定在20 mg ·L-1以下,整体去除率达到87.0%.其中,COD在反硝化除磷段的厌氧区去除率稳定保持在70%以上,始终保证厌氧出水COD在60 mg ·L-1以下,避免了缺氧段在碳源与硝态氮同时存在条件下发生反硝化,同时也为MBR较快实现CANON提供了条件.试验证明,少量COD(＜60 mg ·L-1)的存在不会抑制CANON,反而会有促进作用,这是由于COD刺激MBR内少量反硝化菌的生长,从而利用反硝化作用生成的无机碳促进ANAMMOX过程,这与李冬等[28]的研究结果一致.
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图 7 各格室COD去除情况 Fig. 7 COD removal in each compartment |
图 6(b)为第160 d代谢活性批次试验,相比较第98 d的试验结果,Kaer=47.05 mg ·(g ·h)-1,略有增长,说明在62 d的驯化过程中,PAOs活性得到进一步加强.而缺氧段,当NO3--N消耗殆尽时,TP下降至3.02mg ·L-1,吸磷量为27.63 mg ·L-1.试验结果得出,每消耗单位N的聚磷量为1.25mg,此结论与杨文婷等[29]试验证明的每消耗1mg ·L-1的NO3--N同时吸收1.21 mg ·L-1的PO43--P接近. Kano1、Kano2分别为11.51 mg ·(g ·h)-1与32.04 mg ·(g ·h)-1,得出系统内约有68%与25%的PAOs能够分别以硝酸盐氮与亚硝酸盐氮为电子受体进行缺氧吸磷,表明此阶段硝酸型DPAOs已经成为优势菌属.
3 结论(1) 通过向改良型ABR-MBR内接种普通活性污泥,在温度为25℃,pH=7.5±0.2下于160 d成功启动CANON耦合反硝化除磷工艺.采用氨氮为200 mg ·L-1,C/N=1的人工配水为处理对象,稳定运行后,出水各项指标COD、TN和PO43--P去除率分别为87.0%、90.4%和81.8%,系统内已培育出相互适应协作的DPAOs、AOB和AnAOB菌种,具有较好的同步脱氮除磷效果.
(2) 将曝气提高至0.4mg ·L-1后,MBR内TN去除负荷达到0.22 kg ·(m3 ·d)-1,ΔTN净/ΔNO3--N净稳定保持在7.8,与理论值相近,CANON达到稳定运行.第160 d批次试验得出,约有68%的PAOs能够以硝酸盐氮为电子受体进行缺氧吸磷,较第98 d比例有所提高.
(3) 随着回流比由50%逐步提高至200%,PO43--P去除率逐渐升高.当回流比=200%时,系统内硝酸盐氮去除率接近100%,PO43--P去除率达80%以上.
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