2019, Vol. 40
2. 华中农业大学资源与环境学院, 武汉 430070;
3. 西北太平洋国家实验室, 里奇兰 WA99354
2. College of Resources and Environment, Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China;
3. Pacific Northwest National Laboratory, Richland WA 99354, USA
砷(As)是一种非金属元素, 是最常见、对公众健康危害最严重的污染物之一[1].截止目前, 中国已成为最大的As制品生产国, 占全球市场份额的50.00%左右[2].由于土壤背景值高、含As矿产资源的无序开采、含As制剂的过度使用, 导致我国南方的湖南、广东、广西等大面积区域出现土壤As污染问题, 并已严重威胁居民身体健康及经济社会快速发展[3, 4].
As在土壤中主要结合于(弱)结晶态铁氧化物表面, 因此铁氧化物成为了As污染土壤稳定化修复领域的首要选择[5].一般而言, 土壤As在铁氧化物表面的螯合特征受溶液Eh、pH值等因素的影响[1, 6].其中, Eh过低(淹水条件)能促进铁矿物还原溶解, 使被土壤颗粒吸附的弱吸附态As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ), 并大量释放至土壤溶液[7].对于淹水土壤, 常规铁氧化物很难实现对土壤As的高效稳定化.
近年来, 有研究发现铁锰双金属氧化物(Fe-Mn, FM)对As(Ⅲ)有着较强的氧化和吸附能力[8].例如, An等[9]将人工合成的FM添加至As(Ⅲ)污染土壤, 发现FM能通过直接吸附As(Ⅲ)和将As(Ⅲ)先氧化后吸附两种机制修复土壤As污染. McCann等[10]将富含FM的污泥添加至As(Ⅲ)污染土壤, 发现FM的氧化作用能使Mn(Ⅳ)被还原为Mn(Ⅱ)并附着于材料表面形成锰氧化物, 从而显著增加As的吸附位点.费杨等[11]的研究发现, 添加质量分数5.00%的FM可使土壤pH值升高, 并能够提高土壤的酸缓冲能力.
本文拟在前人研究的基础上, 针对我国广东韶关、广西河池、湖南常德这3个土壤污染综合防治先行区, 各选取1种当地典型的As污染土壤, 探讨FM在不同水分条件下对As污染土壤的毒性浸出、有效态As、As价态和As结合态等赋存状态的影响, 并评估其对土壤有效态P含量和pH值的影响, 以期为我国土壤As污染稳定化修复提供重要的科学依据.
1 材料与方法 1.1 材料制备参考An等[9]的方法, 略加修改, 合成FM.具体为按照摩尔比Fe(Ⅱ):Mn(Ⅶ)=3:1称量FeSO4·7H2O和KMnO4(国药集团化学试剂有限公司, AR)至1 000 mL烧杯中, 用1 mol·L-1 NaOH调节体系pH至7~8, 搅拌1 h, 室温条件下静置老化12 h, 过滤, 洗涤, 40℃烘箱中通风干燥, 充分研磨后过200目筛, 置于干燥器中保存备用.
1.2 批处理实验土壤分别取自广东韶关某化工厂周边农田、广西河池某砒霜厂周边农田、湖南常德某化工厂周边抛荒土地, 土壤自然风干后过20目筛, 基本理化性质测定见表 1.将50.00 g供试土壤与1.00 g FM添加至200 mL的玻璃瓶, 通过翻转式振荡器(LY-YKZ-12, 常州金坛良友仪器有限公司)60 r·min-1充分混合1 h, 分别添加0 mL、15.00 mL和40.00 mL的去离子水(分别模拟风干土壤、湿润土壤和淹水土壤), 用疏水透气膜密封玻璃瓶, 连续培养30 d, 至吸附达到稳定.
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表 1 供试土壤的基本理化性质[12] Table 1 Basic physical and chemical properties of soils |
1.3 土壤毒性浸出、有效态As、As价态和As结合态的测定
土壤毒性浸出质量浓度分析参考文献[13], 对土壤样品进行TCLP(Toxicity Characteristic Leaching Procedure)浸提.土壤有效态As浸提参考于冰冰等[14]的方法.土壤As(Ⅴ)和As(Ⅲ)含量分析参考Wongrod等[15]的方法.土壤As不同结合态含量分析参照马玉玲等[16]的方法, 对土壤进行连续分级提取, 依次提取非专性吸附态(F1)、专性吸附态(F2)、无定形/弱结晶水合铁铝氧化物结合态(F3)、结晶水合铁铝氧化物结合态(F4)和残渣态(F5).上述土壤毒性浸出、有效态、结合态的As含量均采用原子荧光分光光度计(AFS-9130, 北京吉天仪器有限公司)分析, 土壤As价态采用液相-原子荧光联用仪(LC-AFS, 北京吉天仪器有限公司)分析.
1.4 土壤pH和有效态P测定土壤pH值测定参照费杨等[11]的方法, 土壤有效态P含量测定参考文献[12].河池为酸性土壤, 其有效态P含量测定采用HCl+H2SO4法：称取2.50 g 20目风干土样, 加入12.50 mL提取液(0.05 mol·L-1 HCl和0.025 mol·L-11/2 H2SO4), 恒温振荡5 min后, 吸取滤液1.00 mL, 加入8.00 mL 0.005 mol·L-1抗坏血酸, 加入16.00 mL硫酸-钼酸铵溶液(8×10-3 mol·L-1钼酸铵、4×10-5mol·L-1酒石酸氧锑钾、0.224 mL浓硫酸), 摇匀静置30 min后, 用紫外可见分光光度计(DR6000, 美国哈希)于700 nm波长处测定有效态P含量.
此外, 韶关和常德土壤为中性或石灰型, 其有效态P含量测定采用NaHCO3法：称取2.50 g 20目风干土样, 加入50.00 mL 0.50mol·L-1 NaHCO3溶液, 恒温振荡30 min后, 吸取滤液10.00 mL, 加入35.00 mL去离子水和5.00 mL钼锑抗试剂(0.45 mol·L-1 1/2H2SO4和1.00 g·L-1钼酸铵), 静置30 min后用紫外可见分光光度计(DR6000, 美国哈希)于700 nm波长处测定有效态P含量.上述所有药剂均来源于国药集团化学试剂有限公司(GR).
1.5 数据处理数据采用Origin 8.5软件进行统计分析.
2 结果与讨论 2.1 铁锰氧化物对土壤毒性浸出As浓度的影响TCLP是一种常见的污染物提取方法, 能评估土壤污染物毒性浸出对周边水体的污染风险[17].本研究中, 韶关和河池这2种供试土壤均处于当地的饮用水源地, 但其TCLP浸出质量浓度均高于《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)Ⅲ类标准50.00 μg·L-1(见图 1), 对周边水体存在较大的污染风险, 而常德土壤的TCLP浸出质量浓度则仅为22.86 μg·L-1.随着水分质量分数的增加, 韶关、河池和常德这3种土壤的TCLP浸出浓度均先分别显著下降34.78%、47.62%和13.64%, 然后再分别显著升高310.34%、185.22%和23.38%. Catalano等[18]的研究发现, 界面水的存在能通过静电吸附、氢键和结构性稳定等方式显著增加含铁材料表面对As的吸附.王欣等[7]的研究发现, 淹水条件能促进铁矿物还原溶解, 从而使其土壤吸附的As释放进入土壤溶液.本研究中, 添加一定比例的水分对于抑制土壤As浸出具有积极作用, 但水分过高则会导致As的大量释放.
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图 1 FM对不同水分条件土壤TCLP浸出质量浓度的影响 Fig. 1 Effect of Fe-Mn oxide (FM) on soil toxicity characteristic leaching procedure (TCLP) results under different water conditions |
添加FM能显著降低韶关、河池和常德这3种土壤的TCLP浸出质量浓度, 降低率分别为88.31%~99.21%、80.26%~98.92%和94.57%~99.27%.针对风干和湿润这2种水分条件, FM对3种土壤的TCLP浸出质量浓度的影响差异并不显著(P < 0.05).然而, 在淹水条件中, 添加FM后, 3种土壤的TCLP浸出质量浓度反而最低, 仅分别为风干土壤的44.44%、20.93%和47.52%. Zhang等[19]和Ociński等[20]发现, FM对As(Ⅲ)的吸附容量远大于As(Ⅴ). McCann等[10]的研究发现, FM对As(Ⅲ)的氧化作用会使Mn(Ⅱ)大量产生并附着于材料表面形成锰氧化物, 从而显著增加As的吸附位点.本研究结果表明, 虽然淹水土壤的As浸出质量浓度远高于其他水分条件, 但添加FM后可使淹水土壤毒性浸出质量浓度大幅下降, 甚至低于风干土壤和湿润土壤, 充分体现了FM在淹水As污染土壤中的应用优势.
2.2 铁锰氧化物对土壤有效态As的影响土壤有效态As是衡量As元素迁移性的重要参数, 对判断土壤As的生物有效性和评价土壤环境风险具有重要意义[14]. Wang等[21]对我国九类典型土壤的As含量研究发现, 总As含量约为4.2~37.0 mg·kg-1, 而有效态As含量所占比例均远低于1.00%. Huang等[22]的研究发现, 土壤As的有效性受到水分含量的显著影响, 高土壤湿度会引起土壤有效态As含量的显著升高. Liu等[23]的研究发现, 土壤持水量从35%升至110%后, 有效态As含量显著增加了2.8%~26.7%.本研究中, 随着水分添加质量分数的增加, 韶关、河池和常德这3种土壤的有效态As含量分别显著增加40.14%、7.16%和14.73%(见图 2, P < 0.05).
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图 2 FM对不同水分条件土壤有效态As的影响 Fig. 2 Effect of Fe-Mn oxide (FM) on soil available As under different water conditions |
在风干和湿润2种水分条件中, 添加FM与不添加FM对3种土壤的有效态As含量的影响差异并不显著(见图 2, P < 0.05).在淹水条件下, 添加FM能显著降低韶关、河池和常德3种土壤的有效态As含量, 降低率分别为55.40%、40.05%和16.92%. Wan等[24]认为, 土壤有效态As涵盖了水溶态和弱吸附态2种外表面螯合态As.淹水条件能促进铁矿物还原溶解, 使被土壤颗粒吸附的弱吸附态As大量释放[7].本研究结果表明, 在淹水条件中, FM能有效吸附这部分弱吸附态As, 从而显著降低土壤As的生物有效性和土壤环境风险.
2.3 铁锰氧化物对土壤As价态和结合态的影响表 2给出了FM对不同水分条件土壤As价态的影响.从中可知, 风干和湿润两种水分条件土壤的As均以As(Ⅴ)形态赋存, 淹水能使韶关、河池和常德这3种供试土壤的As(Ⅲ)所占比例分别升高至27.83%、11.49%和18.57%.添加FM能使上述3种土壤的As(Ⅲ)所占比例分别下降至12.56%、6.31%和9.84%, 表明FM确实能使淹水条件中土壤As(Ⅲ)大量氧化为As(Ⅴ). 图 3给出了FM对土壤As结合态的影响.一般而言, As在土壤中常以水合铁铝氧化态(F3+F4)为主, 对生物体危害最大的非专性吸附态(F1)和具有潜在移动风险的专性吸附态(F2)的含量相对较少[16].从中可知, 本研究中, 韶关、河池和常德3种供试土壤F3+F4组分占总As的质量分数约为68.50%、67.12%和72.94%, F1组分约为0.82%、0.53%和0.11%, 而F2组分却高达26.14%、25.72%和24.56%, 表现出了较高的潜在释放风险.当水分质量分数从0%升高至30%后, 韶关、河池和常德这3种供试土壤的F1组分分别显著下降了10.81%、42.13%和33.32%, F2组分则出现了升高的趋势, 但差异并不显著(P < 0.05).结合Catalano等[18]的界面水吸附As理论, 本研究结果表明, 添加适当的水分能将非专性吸附态As转化为专性吸附态, 对土壤As的溶出起到一定程度的抑制作用.当土壤为淹水条件时, 韶关、河池和常德这3种供试土壤的F1组分并未出现明显的升高, F2组分分别升高了19.97%、10.02%和9.36%, F3+F4组分则分别下降了7.34%、10.05%和2.31%.如2.1和2.2节所述, 王欣等[7]和Wan等[24]均认为, 淹水条件能促进土壤铁矿物还原溶解, 使被土壤颗粒吸附的弱吸附态As大量释放.本研究结果表明, 高含水率可能并不会将弱吸附态As全部转化为非专性吸附态As, 而是更容易将其转化为具有潜在移动风险的专性吸附态.
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表 2 FM对不同水分条件土壤As价态的影响1)/% Table 2 Effect of Fe-Mn oxide (FM) on soil As speciations under different water conditions/% |
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(a)不同水分条件土壤中5种As结合态含量, (b)不同水分条件土壤中5种结合态As含量占总As含量的质量分数 图 3 FM对不同水分条件土壤As结合态的影响 Fig. 3 Effect of Fe-Mn oxide (FM) on soil As fractions under different water conditions |
大量研究表明, 土壤As在铁氧化物表面的螯合特征受pH、Eh等因素的影响, 高pH和淹水条件均会显著影响铁氧化物对As的吸附稳定性[1, 6].本研究中, 针对韶关土壤(碱性土壤, pH=8.1), 在风干、湿润和淹水这3种水分条件中, 添加FM能使F1组分分别下降93.03%、92.07%和94.83%, 使F2组分分别下降14.21%、25.37%和38.92%, 使F3组分分别升高2.24%、13.13%和25.62%, 使F4组分分别升高7.37%、10.43%和7.85%.针对河池土壤(中性土壤, pH=6.8), 在风干、湿润和淹水这3种水分条件中, 添加FM能使F1组分分别下降89.81%、79.76%和97.42%, 使F2组分分别下降24.92%、35.16%和55.84%, 使F3组分分别升高11.25%、14.22%和22.96%, 使F4组分分别升高8.28%、15.53%和28.35%.针对常德土壤(酸性土壤, pH=3.0), 添加FM能使F1组分分别下降62.33%、22.67%和71.59%, 使F2组分分别下降16.81%、26.21%和31.87%, 使F3组分分别下降8.68%、0.43%和2.25%, 使F4组分分别升高73.32%、51.87%和35.53%.上述结果表明, 在碱性和中性土壤环境中, 添加FM能促使专性吸附态As(F1)和非专性吸附态As(F2)向水合铁铝氧化态转化(F3和F4), 但在酸性土壤环境中则能促使(非)专性吸附态As和无定形/弱结晶水合铁铝氧化物结合态As(F3)向结晶水合铁铝氧化物结合态(F4)转化.此外, 在淹水条件下, 添加FM对3种土壤F2组分的降低影响最显著, 远高于风干和湿润这2种水分条件.这与有效态As部分内容较为契合, 表明FM能有效吸附弱吸附态As, 并促使其向水合铁铝氧化态转化.
2.4 铁锰氧化物对土壤pH和有效态P的影响图 4给出了FM对土壤有效态P的影响.有效态P含量能一定程度地表征土壤肥力情况, 土壤高产量肥力水平一般在20.00 mg·kg-1以上[25].从中知, 韶关、河池和常德这3种供试土壤的有效态P含量均远低于高产量肥力水平标准, 且表现出常德>河池>韶关的趋势. P和As属同族元素, 化学性质相似, 在土壤环境中常表现出与As(Ⅴ)相近的环境化学行为[26, 27].针对韶关碱性土壤, 有效态P含量并不受水分添加质量比和FM添加的显著影响.但在河池和常德这2种土壤中, 淹水条件可使土壤有效态P含量分别显著降低38.57%和38.12%(P < 0.05).这可能是由于P比As更容易吸附到土壤颗粒表面, 淹水条件下As(Ⅴ)被还原, 土壤As吸附位点暴露出来, 被P大量吸附.本研究中, 在淹水条件下, 添加FM能使河池和常德这2种土壤的有效态P含量显著下降15.75%和32.54%, 低于风干和湿润这2种水分条件, 这可能会限制缺P区域农产品摄取土壤P, 但在富P区域则可能有效抑制土壤对周边水体的面源污染. 图 5给出了FM对土壤pH值的影响.费杨等[11]研究发现, 添加FM(质量分数5%)可使土壤pH值升高0.20~0.38, 适当提高了土壤的酸缓冲能力.本研究中, FM的添加质量比为2.00%, 3种土壤的pH值变化幅度仅为0.04~0.07, 且差异并不显著(P < 0.05), 对土壤环境的影响非常小.
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图 4 FM对不同水分条件土壤有效态P的影响 Fig. 4 Effect of Fe-Mn oxide (FM) on soil available P under different water conditions |
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图 5 FM对不同水分条件土壤pH值的影响 Fig. 5 Effect of Fe-Mn oxide (FM) on soil pH under different water conditions |
(1) 添加水分对于抑制土壤As的毒性浸出具有积极作用, 但水分过高则会引发As的大量释放.
(2) FM在淹水As污染土壤中具有明显的优势, 能显著降低土壤TCLP毒性浸出和土壤有效态As含量, 并增加吸附态As向水合铁铝氧化物结合态的稳定化.
(3) FM会少量吸附土壤有效态P, 这可能会限制缺P区域农产品摄取土壤P, 但在富P区域则可能有效抑制土壤对周边水体的面源污染.
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