2018, Vol. 39
2. 西安扬水源环境科技有限公司, 西安 710075
2. Xi'an Jumping Water Environment Technology Co., Ltd., Xi'an 710075, China
随着人们生活水平的提高, 对饮用水水质的要求也越来越高.不良嗅味是国内外饮用水处理中常见的问题, 水中致嗅物质不仅降低了饮用水的质量, 引起了用户的抱怨及对水质的怀疑[1], 而且会被水生生物直接吸收积蓄于体内, 影响水产品的品质[2].虽然目前尚未有致嗅物质导致生物的致死案例, 但有报道指出, 它们若被生物吸收, 确实会对生物个体产生影响[3], 有研究发现, 水体中嗅味的最主要来源是藻类和放线菌代谢过程的产物.目前已报导的能产生致嗅微量有机物的藻类和放线菌达数十种之多[4].嗅味物质又以引起土霉味的土臭素和2-甲基异莰醇最为常见[5~7].嗅味物质在饮用水中浓度极低, 人的嗅觉对这两种物质极其敏感, 对GSM的嗅阈值约为1~10ng·L-1左右, 对2-MIB的嗅阈值约为5~10ng·L-1左右[8, 9].在我国、日本、韩国的饮用水水质标准中, 将这两种致嗅物质列入水质参考指标, 并规定其限值均为10 ng·L-1[10].这两种物质通常是消毒副产物三氯甲烷等形成的前体物质并且很难通过混凝、沉淀、过滤等常规水处理工艺去除, 鉴于常规工艺对嗅味物质处理的局限性, 高级氧化工艺逐渐得到应用.
高级氧化工艺以产生活性自由基并与难降解有机物发生反应, 将大分子难降解有机物转变成易降解的小分子物质, 甚至直接生成CO2和H2O, 达到无害化目的.目前应用较多的去除水中致嗅物质的高级氧化法有紫外/臭氧(UV/O3)、紫外/过氧化氢(UV/H2O2)、紫外/氯(UV/Cl2)等[11, 12], 但UV/O3联用法仍然存在一些问题, 如臭氧发生成本高, 利用率偏低并且臭氧与有机物反应有较强的选择性. UV/H2O2联用技术中过氧化氢的易分解问题.而UV/Cl2联用的预处理技术会增加后续消毒副产物的前驱物质, 进而使得消毒副产物增加.通过紫外活化过二硫酸盐产生硫酸根自由基, 应用硫酸根自由基的氧化能力降解有机物已成为高级氧化领域发展的焦点[13~16].由于过二硫酸盐在室温下较稳定且硫酸根自由基(E0为2.5~3.1 V)带有极强的标准电极电势[17, 18], 几乎与羟基自由基(E0为2.7~2.8 V)有着等同的氧化能力, 更强于臭氧(E0为2.07 V)仅略低于氟(E0为3.06 V)的标准氧化还原电位, 硫酸根自由基氧化能力无选择性, 因此硫酸根自由基被认为在理想的条件下可以氧化绝大多数的有机物, 使其分解[19, 20].紫外活化过二硫酸盐使过氧酸根中的氧氧键在波长小于270 nm的紫外光照射下产生断裂反应, 溶液中可生成两个单位量的硫酸根自由基[21~24].
目前研究大都是基于紫外(UV)的高级氧化技术, 本文研究了真空紫外/过二硫酸盐联用的高级氧化技术对2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的去除效果和影响因素, 以期为真空紫外/过二硫酸盐实际应用提供参考.
1 材料与方法 1.1 实验材料 1.1.1 仪器与设备气相色谱/质谱联用仪(7890A/7000B, 美国Agilent公司); 吹扫捕集浓缩仪(Stratum PTC, 美国Tekmar公司); 超纯水系统(pure-lab Option R7+Ultra Genetic, 英国ELGA).
1.1.2 标准物质与试剂2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol, 2-MIB)和土臭素(geosmin, GSM)：标准物质(混标, 美国Sigma-Aldrich公司), 100 μg·mL-1; 甲醇(色谱纯, 纯度≥99.9%); 过二硫酸钠(Na2S2O8, 纯度≥99.5%); 磷酸氢二钠(Na2HPO4, 纯度≥99.0%); 磷酸二氢钠(NaH2PO4, 纯度≥99.0%).如无特殊说明, 实验所有药品均为天津市科密欧化学试剂有限公司分析纯.
1.1.3 仪器设置条件吹扫捕集条件：50℃条件下, 氮气吹扫11.0 min; 250℃脱附2.0 min; 280℃烘焙2.0 min; 吹扫流量为20mL·min-1.
色谱条件：进样口温度250℃; 分流比5:1.色谱柱：Agilent HP-5MS：30 m×0.25 mm×0.25 μm; 载气(He)：1.0 mL·min-1恒流; 手动进样; 柱温：起始温度50℃保持1.0 min, 以10℃·min-1速率升至200℃, 保持1.0 min, 再以20℃·min-1速率升至220℃, 保持1.0 min.
质谱条件：EI离子源温度为230℃, 四级杆温度150℃, 以保留时间(RT)和质谱全扫描(SCAN)模式进行定性, 选择离子监测(SIM)模式进行定量, 2-MIB的监测离子为95和107, GSM的监测离子为112和125.
1.1.4 方法检出限和加标回收率将GSM和2-MIB混标溶液稀释成5 ng·L-1, 分别进行5次重复测定, 测得2-MIB和GSM的方法检出限分别为0.729 ng·L-1和1.037 ng·L-1, 在加标浓度分别为20、100、300 ng·L-1的情况下平行实验6次, 2-MIB和GSM平均加标回收率分别在92%~108%和88%~104%范围内.
1.2 实验装置与方法本实验采用直径R=24 cm, H=37 cm的圆柱形不锈钢反应器, 紫外灯竖直放入反应器中, 同时外循环泵对溶液进行混合及循环.系统pH值用2 mmol·L-1的磷酸盐缓冲溶液调节(H2PO4-和HPO42-对自由基氧化系统的影响可忽略), 如无特殊说明, 系统pH值维持在7.0±0.2左右.低压汞灯发射主波长254 nm+185 nm(含3%)波长的紫外光.所有的溶液均用蒸馏水配制, 标准溶液先溶于10 mL甲醇中, 再溶于总体积为15 L的不锈钢反应器中, 初始浓度200 ng·L-1的2-MIB和GSM混标溶液, 反应前紫外灯预热30 min, 每10 min取一个水样进行测样.实验条件变化汇总如表 1所示.
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表 1 实验条件汇总 Table 1 Summary of experimental conditions |
2 结果与分析 2.1 单独VUV、单独PS和VUV/PS两种工艺联用效能比较
考察了单独VUV、单独过二硫酸盐、VUV/PS高级氧化技术对2-MIB和GSM的去除效果.其他具体实验条件为：PS浓度0.5 mmol·L-1, VUV光强为487.6 μW·cm-2, 初始浓度为200 ng·L-1的2-MIB和GSM混标溶液.结果如图 1所示.
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图 1 VUV、PS和VUV/PS对降解2-MIB和GSM的影响 Fig. 1 Effects of VUV, PS, and VUV/PS on the degradation of 2-MIB and GSM |
过硫酸根在紫外光照射下可发生如下反应：
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(1) |
从图 1可知单独PS作用下60 min后2-MIB和GSM的浓度几乎不变化, 表明2-MIB和GSM难以被PS直接氧化.单独VUV光强为487.6 μW·cm-2的光降解下, 60 min后2-MIB去除率仅为3.5%, GSM去除率仅为17%, 该结果与其他人的研究结论相吻合[25, 26].而VUV/PS联用, 60 min后2-MIB去除率可达79%, GSM去除率可达91%.由于PS在VUV辐射光照下, 活化产生硫酸根自由基SO4·-, 另外, 少量的185 nm处的紫外光照射通入水中的O2可以产生微量的O3, 进一步加强了该体系降解2-MIB和GSM的效果.
2.2 氧化剂投加量的影响固定混标溶液中2-MIB、GSM的浓度为200 ng·L-1, VUV光强为487.6 μW·cm-2, 降解时间为60 min, 考察不同PS投加量(0.25、0.5、1、2 mmol·L-1)条件下2-MIB和GSM的去除效果.结果如图 2所示.
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图 2 PS浓度对VUV/PS降解2-MIB和GSM的影响 Fig. 2 Effect of PS concentration on the degradation of 2-MIB and GSM by VUV/PS |
结果显示, 随着PS投加量从0.25 mmol·L-1增加到2 mmol·L-1时, 2-MIB和GSM去除率分别从53%和64%增加到95%和98%.说明PS在该氧化体系中起到了一定的降解作用, 这与Antoniou等[25]在研究去除地下水微污染物方面相一致.由式(1)可知, 随着PS投加量的增多, VUV活化产生的硫酸根自由基增多[26], 对2-MIB和GSM的去除率增加.但随着PS投加量的增多, PS与溶液中的SO4·-发生如下反应：
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(2) |
竞争VUV/PS体系中的SO4·-使得该体系降解2-MIB和GSM减缓.
2.3 光强对VUV/PS联用工艺降解致嗅物质的影响固定混标溶液中2-MIB和GSM初始浓度为200 ng·L-1, 过二硫酸盐投加量为0.5 mmol·L-1, 降解时间为60 min, 考察在不同紫外光光强113.2、325.8、487.6及618.5 μW·cm-2照射下2-MIB和GSM的降解效果. 图 3显示了不同紫外光光强条件下2-MIB和GSM的去除率.
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图 3 光强对VUV/PS降解2-MIB和GSM的影响 Fig. 3 Effect of light intensity on 2-MIB and GSM degradation by VUV/PS |
从图 3中可看出, 相同时间内, 随着光照强度增大, 2-MIB和GSM的去除率分别由45.6%和77.5%增加到84.7%和93.6%.说明光照强度是影响2-MIB和GSM去除率的重要因素.这是因为紫外光强的增多直接增加了光量子的产生, 因此在反应体系中SO4·-也随着光强的加强而增多, 体系对2-MIB和GSM的去除率也增大.
2.4 pH值对VUV/PS联用工艺降解致嗅物质的影响混标溶液中2-MIB和GSM初始浓度为200 ng·L-1, 过二硫酸盐浓度为0.5 mmol·L-1, 降解时间为60 min, VUV的光强为487.6 μW·cm-2.用硫酸和氢氧化钠调节溶液pH分别为3、5、7、9、11, 对比考察在不同pH值条件下VUV/PS联用工艺对2-MIB和GSM的去除效果. 图 4显示了不同pH条件下2-MIB和GSM的去除效果.
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图 4 pH值对VUV/PS降解2-MIB和GSM的影响 Fig. 4 Effects of different pH values on the degradation of 2-MIB and GSM by VUV/PS |
不同pH条件下可能发生如下反应[27]：
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(3) |
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(4) |
由图 4可以看出在碱性条件下2-MIB和GSM的去除率比酸性条件下分别高出7.8%和10%.这与谢鹏超等[28]的研究有所差异.原因可能是本实验过程中在线检测并调节pH值, 使pH在反应过程中基本不变.在酸性条件下, 部分过硫酸根发生式(2)的反应, 导致体系内SO4·-减少.在碱性条件下, 发生式(3)的反应, SO4·-与·OH稳定存在, 且·OH可以有效地去除2-MIB和GSM.但总体来看, pH的变化对体系影响并不是太大.
2.5 碱度对VUV/PS联用工艺降解致嗅物质的影响用蒸馏水配制浓度为200 ng·L-1的2-MIB和GSM混标溶液, 过二硫酸盐浓度为0.5 mmol·L-1, 紫外光强为487.6 μW·cm-2, 反应时间60 min.碱度(HCO3-)是水中主要存在的无机阴离子, 在地表水和地下水中浓度一般较高.本实验中, 向反应液中投加不同浓度的HCO3-, 研究HCO3-对VUV/PS降解2-MIB和GSM效果的影响.实验结果如图 5所示.
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图 5 HCO3-对VUV/PS降解2-MIB和GSM的影响 Fig. 5 Effects of HCO3- on the degradation of 2-MIB and GSM by VUV/PS |
可以看出当HCO3-浓度从0增加到4 mmol·L-1时, 60 min后2-MIB和GSM的去除率由79.8%和94.7%降到54.4%和88.6%.并且随着HCO3-浓度的增大, 抑制作用随之增强.有研究表明, HCO3-可以与SO4·-发生如下反应[29]：
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(5) |
HCO3-对上述反应有较强的抑制作用, 是硫酸根自由基的抑制剂, 可捕获硫酸根自由基, 使VUV/PS体系中降解2-MIB和GSM速率降低.天然水体中碳酸盐分布十分广泛, 因而研究碱度对2-MIB和GSM的去除效果的影响很有必要.
2.6 腐殖酸对VUV/PS联用工艺的影响实际原水中一般含有一定的腐殖质, 会从一定程度上削弱VUV/PS对2-MIB和GSM的降解效果.为研究原水中腐殖酸对VUV/PS降解2-MIB和GSM的影响, 固定2-MIB和GSM混标溶液初始浓度为200 ng·L-1, PS投加浓度为0.5 mmol·L-1, 紫外光强为487.6 μW·cm-2.分别向反应原液中投加1、3、5和8 mg·L-1的腐殖酸, 反应时间60 min后体系中2-MIB和GSM的去除率如图 6所示.
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图 6 腐殖酸对VUV/PS降解2-MIB和GSM的影响 Fig. 6 Effects of NOM on the degradation of 2-MIB and GSM by VUV/PS |
从图 6中可以看出, 当腐殖酸浓度从0增加的8 mg·L-1时, 降解60 min后2-MIB和GSM的去除率分别降低了53.1%和77.8%, 影响比较明显并且抑制程度随腐殖酸投加浓度的增加而增大.初步分析由于投加腐殖酸会使反应体系的色度增加, 同时腐殖酸中有机物捕捉SO4·-的能力比2-MIB和GSM强, 从而降低2-MIB和GSM的去除率.有研究表明, 腐殖酸其分子结构复杂, 也会对有机物氧化过程产生复杂的影响[30].
2.7 不同水质对VUV/PS联用工艺降解致嗅物质的影响为对比考察水中其他污染物对VUV/PS工艺去除致嗅物质效果的影响, 实验前对西安某水厂的水源水和出厂水进行检测, 均未检出2-MIB和GSM, 之后用市政管网水配置了200 ng·L-1的2-MIB和GSM的混标溶液.蒸馏水和市政管网水相关水质指标如表 2所示.
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表 2 蒸馏水和市政管网水水质指标 Table 2 Water quality index of distilled water and municipal water |
在相同的反应条件(光照强度均为487.6 μW·cm-2, 过二硫酸盐浓度0.5 mmol·L-1, 初始浓度为200 ng·L-1的GSM和2-MIB混标溶液), 考察水质对2-MIB和GSM光解反应的影响.结果如图 7所示.
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图 7 不同水质对VUV/PS降解2-MIB和GSM的影响 Fig. 7 Effects of different water on the degradation of 2-MIB and GSM by VUV/PS |
结果显示, 市政管网水中2-MIB和GSM的去除率均小于蒸馏水中2-MIB和GSM的去除率.在降解60 min后, 蒸馏水中2-MIB和GSM的去除率分别比市政管网水中高25%和27%.即当水中有机物及多种离子共同存在时, VUV/PS体系中2-MIB和GSM去除率会降低.市政管网水中有机物是主要的干扰因素, 有机质的影响主要表现为：有机物(腐殖酸、黄腐酸等)中大部分存在芳香环、双键等不饱和结构, 对紫外光的吸收强烈.因此, 对于2-MIB和GSM分子上的光子流量将减小.而且有机物的存在使水具有一定的色度, 会降低紫外光的透射率, 从而使2-MIB和GSM所吸收的有效光子能量降低, 去除率降低.
3 结论(1) 单独真空紫外以及单独过二硫酸盐对致嗅物质的去除效果均不佳, VUV/PS联用工艺对致嗅物质可达到较理想的去除效果.
(2) 增大紫外光强和过二硫酸盐投加量可提高VUV/PS联用工艺对致嗅物质的去除率, 在PS浓度0.25~2 mmol·L-1时, 2-MIB和GSM的去除率分别为53%~95%和64%~98%;在VUV光强113.2~618.5 μW·cm-2时, 2-MIB和GSM的去除率分别为46%~85%和78%~94%;实际操作中可调整合适条件以达最佳去除效果.
(3) VUV/PS联用工艺在碱性条件下致嗅物质去除率比酸性条件下略高8%~10%;溶液中HCO3-、腐殖酸、有机物及多种离子的存在会对降解致嗅物质存在不同程度的抑制作用.
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