2024, Vol. 45
2. 山东省环科院环境工程有限公司, 济南 250000;
3. 山东齐鲁水务集团有限公司, 济南 250000
2. Shandong Huankeyuan Environmental Engineering Co., Ltd., Jinan 250000, China;
3. Shandong Qilu Water Group Co., Ltd., Jinan 250000, China
塑料作为日常需要使用已超过120 a, 其年产量从2009年的2.27亿t上升到2019年的3.68亿t[1], 预计到2050年产量将增至5.9亿t[2]. 由于塑料制品的大量生产和使用, 导致大量的废弃塑料进入环境中, 粒径小于5 mm的塑料颗粒（即微塑料, MPs）污染作为新的环境问题而受到全世界的广泛关注[3]. 微塑料广泛存在于各种环境介质中, 包括水、沉积物、土壤、空气和垃圾填埋场等[4 ~ 8]. 根据微塑料的来源可将其划分为原生微塑料和次生微塑料. 原生微塑料指直接进入环境中的小尺寸塑料颗粒原料, 如个人护理品和化妆品中的微珠, 而次生微塑料指环境中较大的塑料碎片在自然和人为如光照和风化或磨损等作用下分解形成的微塑料, 这些过程中不仅改变了微塑料的表面性质和微观结构, 也增加了塑料中添加剂向环境中释放的风险[9]. 根据Hartmann等[10]最新提出的对微塑料的判别准则, 轮胎微塑料完全符合微塑料的定义, 目前全球轮胎微塑料的释放量在590万t·a-1左右, 是环境中微塑料的重要来源之一[11]. 近年来, 对微塑料的研究多集中在聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚丙烯（PP）和聚氯乙烯（PVC）等热塑性材料上[12], 缺乏对轮胎微塑料这类橡胶弹性体在环境中的污染现状及环境行为的研究.
轮胎微塑料主要是由于轮胎-道路界面的滚动剪切力而产生的, 长期磨损会导致轮胎胎面产生裂纹并不断扩大, 最终发生剥落现象并导致不同粒径轮胎微塑料的释放[13]. 轮胎微塑料进入环境中后, 会通过雨水或径流等方式进入水环境并浸出一系列有害物质, 包括重金属和有机污染物[14, 15]. 此外, 轮胎微塑料可能会由于光照、氧气和微生物等作用发生老化, 其组成、大小和密度可能会发生变化, 导致轮胎微塑料的环境行为变得不确定, 其环境风险不可忽视. 有研究认为[16], 光氧化与环境中的微生物降解是轮胎微塑料最重要的老化过程. Fan等[17, 18]的研究发现光老化后的轮胎微塑料上出现了更多的缺陷、裂纹和孔隙结构, 表现出更强的重金属和抗生素吸附性能. 除此之外, 越来越多的研究证明轮胎微塑料及其可浸出添加剂对生物体存在毒性效应[19 ~ 22], 更小粒径的微塑料也更容易进入生物体内[23].
目前轮胎在环境中微纳塑料的释放特征尚不明确, 因此研究轮胎微塑料的光老化过程以及小粒径微粒释放特征, 可以更好地了解轮胎微塑料的环境行为, 并为评估轮胎微塑料的生态风险提供有效信息和理论基础.
1 材料与方法 1.1 实验材料的准备在陕西杨凌（N 34°26′, E 108°06′）的汽车修理厂收集了汽车轮胎和电动自行车轮胎, 将收集到的轮胎用自来水进行清洗, 冲去表面杂质后晾干. 之后将完整的轮胎进行分割并剔除轮胎表面已经老化以及含杂质的部分, 将轮胎切成长宽高皆在5 mm以内的立方体, 用无水乙醇和去离子水反复冲洗, 直至表面无杂质后烘干, 称重保证其质量在0.045 0 ~ 0.060 0 g范围内.
1.2 轮胎微塑料在水环境和干燥环境中的老化将汽车和电动自行车两种轮胎微塑料分别置于含100 mL超纯水的石英瓶中（每瓶16片）, 将石英瓶置于转速设为250 r·min-1的磁力搅拌器上, 磁力搅拌器放在装有紫外灯（紫外光照强度约为12 W·cm-2）的培养箱中, 在0、5、10、15、20、25和30 d时用镊子分别取2片轮胎样品进行检测. 同时将相同处理的石英瓶用锡箔纸包裹避光用于模拟黑暗条件下轮胎微塑料在水环境中的老化, 以进行对照. 此外, 将两种轮胎微塑料分别置于干燥的培养皿中（每个16片）并放在同一培养箱中, 与水环境中的相同, 间隔5 d取样并设置黑暗对照, 用于模拟轮胎微塑料在干燥环境中的老化.
取样并烘干后, 用剪刀剪一小块轮胎微塑料利用场发射扫描电子显微镜（FESEM, NanoSEM450, FEI）观察其表面形貌. 另取一小块微塑料进行破碎并与KBr以1∶100的比例混匀, 充分研磨后压片, 利用傅里叶红外光谱（FTIR, Vetex70, Bruker）进行扫描. 扫描在400 ~ 4 000 cm-1之间进行, 扫描间隔为4 cm-1, 并用纯KBr对光谱进行基线校正.
1.3 轮胎微塑料老化过程中小粒径微粒的释放特征 1.3.1 水环境中轮胎微塑料老化过程中小粒径微粒的释放将汽车和电动自行车两种轮胎微塑料置于含100 mL超纯水的石英瓶中（每个16片）, 将石英瓶置于磁力搅拌器上, 转速设为250 r·min-1, 磁力搅拌器放在同上的紫外培养箱中, 在0、10、20和30 d时取样, 进行小粒径微粒释放分析. 取样时每次用移液枪取50 μL的溶液滴加至5 mm × 5 mm的锡箔纸上, 待锡箔纸烘干后再滴加相同体积的溶液, 直至最终体积为250 μL. 最后扫描锡箔纸的SEM图像, 利用Nano Measurer 1.4软件进行轮胎微塑料中小粒径微粒释放分析, 并计算其粒径分布.
1.3.2 干燥条件下轮胎微塑料老化过程中小粒径微粒的释放为了探究轮胎微塑料在干燥环境光老化过程中小粒径微粒的释放特征, 将两种轮胎微塑料置于培养皿中并放在含紫外灯的培养皿中（每个16片）, 在0、10、20和30 d时取2片轮胎样品置于10 mL的棕色玻璃小瓶内, 加入10 mL超纯水后将其置于振荡培养箱中, 200 r·min-1振荡12 h后进行小粒径微粒释放分析. 样品采集及分析方法同上.
2 结果与分析 2.1 轮胎微塑料的老化特征利用SEM观察了汽车和电动自行车两种轮胎微塑料老化30 d前后的表面形态. 由图 1（a）可知, 汽车轮胎微塑料在0 d时, 其表面较为平整光滑, 没有明显的裂纹或剥落. 经过30 d的老化, 汽车轮胎微塑料表面发生明显变化, 且各处理间存在差异. 在干燥光照条件下, 汽车轮胎微塑料表面出现裂纹, 并出现颗粒氧化现象；在水环境光照条件下能够更清楚地看到汽车轮胎微塑料表面的裂纹以及剥落；但在黑暗条件下, 无论是干燥环境还是水环境, 其表面仍保持光滑平整, 无明显裂纹. 与汽车轮胎微塑料相同, 电动自行车轮胎微塑料在30 d后其表面也发生了明显变化. 如图 1（b）所示, 在干燥光照条件下, 电动自行车轮胎微塑料表面出现明显的裂纹和较为严重的颗粒氧化现象；在水环境光照条件下观察到其表面发生更为严重的颗粒氧化, 并伴有明显裂纹以及剥落现象. 而在黑暗条件下其表面虽有轻微颗粒氧化, 但无明显裂纹和剥落, 且水环境中的电动自行车轮胎微塑料较干燥环境出现了更多裂纹. 综上所述, 紫外光照和水力作用均会加速轮胎微塑料在环境中的老化, 且紫外光照的作用明显大于水力作用.
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图 1 轮胎微塑料老化30 d前后的SEM图像 Fig. 1 SEM images of tire microplastics before and after 30 days aging |
汽车轮胎微塑料和电动自行车轮胎微塑料在400 ~ 4 000 cm-1的FTIR光谱如图 2所示. 图 2（a）显示出汽车轮胎微塑料在波数为3 438、2 922、1 602和1 098 cm-1处的特征峰, 对应分子间—OH、—CH2—、C=O和C—O的振动峰. 图 2（b）显示出电动自行车轮胎微塑料在波数为3 422、2 918、1 445和1 087 cm-1处的特征峰, 对应分子间—OH、—CH2—、C=O和C—O的振动峰. 干燥环境和水环境中的两种轮胎微塑料经过30 d的老化后, 其FTIR光谱图没有发生显著变化, 因此计算了轮胎微塑料的羰基指数即羰基最大吸收峰和参比峰亚甲基吸收峰的比值, 以表征聚合物的老化程度[24]. 结果发现两种轮胎微塑料经过30 d的老化, 其羰基指数均有所上升, 而电动自行车轮胎微塑料较汽车轮胎微塑料羰基指数上升更多, 说明电动自行车轮胎微塑料更易发生老化.
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（a）和（b）分别为汽车轮胎和电动自行车轮胎 图 2 不同老化时间后轮胎微塑料的FTIR光谱 Fig. 2 FTIR spectra of tire microplastics at different aging times |
对汽车轮胎微塑料在不同条件下释放的粒子数量进行统计, 发现随着时间的推移, 相同体系下汽车轮胎微塑料在不同条件下释放粒子数量存在差异. 干燥环境中的汽车轮胎微塑料在实验30 d时在黑暗条件下释放粒子数量为1 560万个·mL-1, 而在光照条件下释放粒子数量达到了9 710万个·mL-1；水环境中的汽车轮胎微塑料在黑暗条件下为7 750万个·mL-1, 而光照条件下释放粒子数量达到了69 480万个·mL-1, 其中粒径小于1 μm的有69 460万个·mL-1, 是黑暗条件下的100倍左右.
图 3显示了汽车轮胎微塑料在不同条件下释放颗粒尺寸占比及小粒径微粒释放数量随时间的变化. 根据图 3（a）和图 3（d）可知, 随着老化时间的增加, 汽车轮胎微塑料释放的粒子尺寸从单一变成多种, 粒径在0.1 ~ 0.5 μm的小粒子占比逐渐降低的同时粒径小于0.1 μm的小粒子数量逐渐增加. 对比光照和黑暗条件下汽车轮胎微塑料小粒子的尺寸分布, 发现光照条件下粒径在0.1 ~ 0.5 μm的颗粒占比下降趋势更快且粒径小于0.1 μm的小粒子占比更高, 说明光照会加速汽车轮胎微塑料的破碎.
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（a）~（c）干燥环境；（d）~（f）水环境 图 3 汽车轮胎微塑料在不同条件下释放颗粒尺寸占比及小粒径微粒释放数量 Fig. 3 Percentage of released particle size and number of small size particles released from car tire microplastics under different conditions |
对汽车轮胎微塑料释放的小粒子进一步分析发现, 无论任何条件, 随着时间的推移汽车轮胎微塑料释放粒子中粒径大于1 μm的颗粒和粒径小于1 μm的颗粒数量均一直在增加, 且粒径小于1 μm的颗粒在每mL溶液中释放粒子数量均远多于粒径大于1 μm的颗粒. 对比不同条件下汽车轮胎微塑料小粒子释放规律, 发现光照条件下小粒子的释放量远大于黑暗条件, 且汽车轮胎微塑料在水环境中更易释放小粒子.
2.2.2 电动自行车轮胎微塑料的小粒子释放特征与汽车轮胎微塑料相同, 随着时间的推移, 相同体系下电动自行车轮胎微塑料在每mL溶液中释放粒子数量在不同条件下存在差异. 30 d时电动自行车轮胎微塑料在干燥环境黑暗条件下释放粒子数量为250万个·mL-1, 而在光照条件下释放粒子数量达到了7 704万个·mL-1；在水环境黑暗条件下电动自行车轮胎微塑料释放粒子数量为3 390万个·mL-1, 而在水环境光照条件下释放粒子数量达到了33 500万个·mL-1. 由图 4（a）和图 4（d）可知, 随着老化时间的增加, 电动自行车轮胎微塑料释放的粒子尺寸从单一变成多种. 粒径在0.1 ~ 0.5 μm的小粒子占比逐渐降低的同时粒径小于0.1 μm的小粒子数量逐渐增加, 30 d后水环境光照条件下电动自行车轮胎微塑料释放的粒径小于0.1 μm的小粒子占比可达67%.
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（a）~（c）干燥环境；（d）~（f）水环境 图 4 电动自行车轮胎微塑料在不同条件下释放颗粒尺寸占比及小粒径微粒释放数量 Fig. 4 Percentage of released particle size and number of small size particles released from electric bicycle tire microplastics under different conditions |
对汽车轮胎微塑料释放的小粒子进一步分析发现, 无论任何条件, 随着时间的推移电动自行车轮胎微塑料释放粒子中粒径大于1 μm的颗粒和粒径小于1 μm的颗粒数量均一直在增加, 且粒径小于1 μm的颗粒在每mL溶液中释放粒子数量均远大于粒径大于1 μm的颗粒. 对比不同条件下电动自行车轮胎微塑料小粒子释放规律, 发现光照条件下小粒子的释放量远大于黑暗条件, 且电动自行车轮胎微塑料在水环境中更易释放小粒子.
2.3 轮胎微塑料小粒子释放量与羰基指数之间的关系两种轮胎微塑料在不同环境介质中颗粒释放量与羰基指数的关系如图 5所示. 总体而言, 羰基指数越高, 轮胎微塑料向环境中释放的粒子数越多. 由于羰基指数可以从一定程度上表征聚合物的老化程度, 因此老化后的轮胎微塑料更易向环境中释放更多的微纳颗粒.
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灰色区域表示95%置信区间 图 5 轮胎微塑料颗粒释放量与羰基指数的关系 Fig. 5 Relationship between tire microplastic particle release and carbonyl index |
对比不同环境介质中两种轮胎微塑料的老化情况可知, 水环境中的轮胎微塑料更易发生老化；对比两种轮胎微塑料在不同光照条件下的老化情况发现, 在黑暗条件下两种轮胎微塑料没有发生明显老化, 而光照条件下两种轮胎微塑料的老化特征与Li等[25]的研究结果相同, 即紫外光照会加速轮胎颗粒的破碎与老化, 使其更快地出现裂纹、孔洞与剥落. 因此, 紫外光照和水力作用均会加速轮胎微塑料的老化.
对比两种轮胎微塑料的老化特征, 发现电动自行车轮胎微塑料较汽车轮胎微塑料老化更为明显, 该现象可能由于其本身性质所导致, 汽车轮胎对轮胎的耐磨性等工艺要求更高, 二者的橡胶等级也有所差异. 总体来说, 汽车轮胎较电动自行车轮胎的工艺更为复杂, 在制作时抗氧化剂等添加剂的含量也更高, 导致汽车轮胎微塑料更难发生老化和降解, 其在环境中存在的时间可能更长.
3.2 轮胎微塑料在不同条件下的小粒径微粒释放特征对两种轮胎微塑料在不同条件下的小粒径微粒释放特征进行总结, 发现电动自行车轮胎微塑料的小粒径微粒释放特征与汽车轮胎微塑料大致相同. 与Zha等[26]的研究类似, 轮胎微塑料在各处理中随时间的推移, 释放粒径大于1 μm和粒径小于1 μm的颗粒数量均一直在增加, 且粒径小于1 μm的颗粒在每mL溶液中释放粒子数量均多于粒径大于1 μm的颗粒且增长速率更快. 出现这种情况主要是因为轮胎微塑料在老化过程中粒径大于1 μm的粒子会发生破碎, 转化为粒径小于1 μm的粒子.
对比不同条件下轮胎微塑料释放小粒径微粒的特征, 发现光照和水力作用均会使轮胎微塑料释放更多的小粒径微粒, 且光照在影响轮胎微塑料释放小粒径微粒中起主导作用.
3.3 不同轮胎微塑料的小粒径微粒释放特征差异在干燥光照条件下30 d时, 汽车轮胎微塑料释放的粒子总数量约为9 700万个·mL-1, 而电动自行车轮胎微塑料释放的粒子总数量约为7 700万个·mL-1, 两者相差2 000万个·mL-1；在水环境光照条件下30 d时, 汽车轮胎微塑料释放的粒子总数量约为69 480万个·mL-1, 而电动自行车轮胎微塑料释放的粒子总数量约为33 500万个·mL-1, 两者相差36 000万个·mL-1. 根据Huang等[27]的研究, 商用轮胎中的炭黑颗粒粒径通常大于0.1 μm, 在本研究中汽车轮胎微塑料释放的粒径大于0.1 μm的小粒子数量要多于电动自行车轮胎微塑料. 由此可见, 虽然电动自行车轮胎微塑料更容易发生光老化, 但汽车轮胎微塑料在环境中会释放更多小粒径微粒和炭黑颗粒.
3.4 轮胎微塑料的环境风险两种轮胎微塑料向环境中释放的小粒子可能由更小粒径的轮胎微塑料和炭黑颗粒及其他杂质组成[28]. 根据Stack等[29]的研究, μm级的轮胎微塑料在水环境中会浸出更多的有机物质和添加剂, 轮胎微塑料中浸出的化学物质及其转化产物也会对生物产生毒性[30 ~ 32]. 除此之外, 轮胎微塑料释放在环境中的小粒子可作为载体吸附并富集环境中的污染物并被生物体摄入[23, 33]. 因此, 轮胎微塑料具有潜在的生态环境风险, 其环境行为更值得关注.
4 结论（1）紫外光照会加速环境中轮胎微塑料的老化, 但由于轮胎微塑料组成的复杂性, 其在环境中很难发生降解, 会持续存在于环境中.
（2）水力作用和光老化会加速轮胎微塑料向环境中释放小粒径微粒, 每mL溶液中释放粒子数量最高可达69 480万个.
（3）电动自行车轮胎较汽车轮胎更易发生老化, 但汽车轮胎微塑料会向环境中释放更多的小粒径微粒.
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