2023, Vol. 44
2. 中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室, 青岛 266100;
3. 中国地质调查局青岛海洋地质研究所, 青岛 266071
2. Key Laboratory of Marine Chemistry Theory and Technology, Ministry of Education, Ocean University of China, Qingdao 266100, China;
3. Qingdao Institute of Marine Geology, China Geological Survey, Qingdao 266071, China
微塑料(MPs)是指尺寸小于5 mm的小型塑料[1], 已是公认的新型污染物, 其广泛存在于海洋[2]、土壤[3, 4]、大气[5, 6]、河流[7, 8]、湿地[9]、湖泊[10, 11]、生物体[12]和人体粪便[13]等各类介质和环境中.湿地因其独特的地理位置和复杂的生态功能被认为是地球系统关键带, 受陆海相互作用和人类活动的影响都非常强烈, 是研究MPs污染状况的关键热点区域[14].同时, 河口湿地生态系统因其重要的生态和经济价值[15]在MPs研究方面也备受关注.近年来, 湿地环境中研究MPs的来源和分布逐渐增加[16, 17], 包括中国最高的城市湿地——拉鲁湿地, 其表层沉积物中MPs丰度为10~110 n·kg-1, 主要受城市居民生活产生的塑料垃圾影响, 鲜见受工业和农业的影响[18]; 巴西东南部的沿海红树林湿地表层沉积物中MPs丰度为85~3 080 n·kg-1, 频繁的港口活动是其主要来源之一, 同时MPs分布与植被状态存在相关性[19]; 在巴西Paranaguá河口地区, MPs以泡沫和硬塑料碎片为主, 丰度最大值甚至出现在环境保护区内, 主要受城市和港口活动的影响[20].
黄河发源于青藏高原, 是典型的世界大河之一, 其含沙量位居世界首位, 自西向东流经青海等九省(自治区)后, 携带大量泥沙在山东省境内汇入渤海.黄河三角洲(YRD)湿地是黄河在其入海口形成的冲积平原, 北靠渤海湾, 东临莱州湾, 是世界上少有的年轻暖温带河口湿地生态系统[21], 清水沟黄河入海口和原刁口河流路(黄河故道), 以及二河和三河是YRD的重要组成部分.随着黄河流域人类活动的加剧, 以及自然环境和土地利用模式的改变, 不可避免地会有大量MPs进入YRD湿地, 但该区域MPs污染特征的研究尚很不充分.因此, 本研究主要通过对YRD湿地表层沉积物中MPs形貌、粒径和成分组成等进行系统性的定性和定量分析, 阐明研究区域MPs的分布特征和来源, 并通过污染负荷指数(PLI)和潜在污染风险指数(PRI)计算, 进一步评估MPs的潜在生态风险.
1 材料与方法 1.1 样品采集本研究于2021年6月采集了二河(TR)、三河(SR)、黄河故道(OW)、清水沟黄河入海口(YE)和黄河口旅游区其它位置(WP)这5个区域的表层沉积物, 共54个站点, 取样深度为0~5 cm.采样点站位如图 1所示, 东南部站位标示为S1~S33, 西北部站位标示为N1~N21, 所有样品采集完成后用冰块冷冻保存, 并立即送往实验室在-20℃下储存, 待处理和分析.
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图 1 黄河三角洲湿地表层沉积物采样点站位示意 Fig. 1 Sampling sites of surface sediments in the Yellow River Delta wetland |
沉积物样品冷冻干燥至恒重, 过5 mm不锈钢筛后, 采用本实验室前期建立的改进密度浮选法[22]使用ZnCl2(分析纯, 国药集团化学试剂有限公司)饱和溶液(1.5 g·mL-1)分离沉积物中的MPs.浮选过程重复两次, 静置后取上层清液过32 μm不锈钢筛, 用Milli-Q水将筛网上的滤渣全部冲洗至烧杯中, 用30% H2O2(分析纯, 国药集团化学试剂有限公司)消解后过0.45 μm玻璃纤维滤膜, 滤膜放置于培养皿中于4℃下保存以待进一步分析.每10个样品设置一组空白加标实验, 以跟踪浮选分离方法的回收率, 确保实验数据的稳定性和可靠性.方法回收率在90.0%以上, 且稳定性良好.
滤膜中的微粒使用实验室光学显微镜(SMZ1270, Nikon, 日本)观察其形状、颜色和尺寸, 记录疑似MPs的相关参数并进行标示, 进而使用带衰减全反射附件的傅里叶变换红外光谱仪(ATR-FT-IR, Spotlight 400, PerkinElmer, 美国)确认是否是塑料并鉴定聚合物成分.样品检测前进行空气背景扫描, 去除背景干扰, ATR-FT-IR仪器参数如下：扫描次数为16次, 光谱范围为4 000~600 cm-1, 分辨率为4 cm-1, 成像面积为300 μm×300 μm.所得红外光谱图与标准谱库进行比较, 匹配度70%以上的微粒确认为塑料成分.本研究中, 经过红外光谱确认为MPs的颗粒占比为78.6%~80.0%; MPs丰度均以确认后的颗粒丰度表示.
沉积物粒径使用激光粒度分析仪(Mastersizer 3000, Malver公司, 英国)进行测定, 以Φ值表示, 分辨率为0.01Φ, 测量误差在3%以内[Φ=-log2d, d为沉积物颗粒的直径(mm)].步骤如下：研磨后的沉积物样品依次使用10% H2O2和3 mol·L-1 HCl去除有机质和碳酸盐, 再使用Milli-Q水洗至中性后, 加入1 g·L-1六偏磷酸钠(分散剂), 超声30 min后进行测定, 重复测3次取平均值.TOC使用元素分析仪(vario MACRO cube, Elementar公司, 德国)进行测定[23], 步骤如下：取30 mg研磨后的沉积物样品, 用2 mol·L-1 HCl去除无机碳, 使用Milli-Q水洗涤至中性, 离心后将样品烘干至恒重, 重复测3次取平均值.
1.3 质量控制按本实验室前期建立的方法[22]对样品采集和测试过程进行严格的质量控制.简要描述如下：所有实验人员穿戴丁腈手套和棉质实验服等, 所有仪器均避免使用塑料制品, 并通过Milli-Q水清洗3遍后使用, 分析过程使用的玻璃设备均用洁净铝箔覆盖.此外, 样品处理和鉴定步骤均在洁净实验台或者洁净室中进行, 并在现场样品采集、样品处理和检测鉴定全过程中采用空白对照进行背景检测, 对照组与样品同时分析, 以此来确定MPs的检测鉴定是否受到环境空气的污染.
1.4 数据处理微塑料的丰度单位为每kg干重沉积物的MPs数目, 符号表示为n·kg-1.采样站位分布图使用Arcgis 10.2 (Esri公司)绘制, 所有数据使用Excel 2019 (Microsoft微软公司)进行数学运算和处理, 采用SPSS statistics版本25 (IBM公司)进行统计分析, 相关图表使用Origin 2018 (OriginLab公司)进行绘制.
1.5 生态风险评估目前衡量土壤或沉积物中微塑料污染状况和生态风险的方法主要有污染负荷指数(PLI)法和潜在污染风险指数(PRI)法.PLI最早是由Tomlinson等[24]在1980年提出的衡量重金属污染程度的指标, 但Angulo[25]把PLI作为评价不同地区不同污染物污染水平的标准化方法.PRI最早是由Hakanson[26]提出的评价淡水湖沉积物中重金属污染的指标, 既考虑了特定沉积物环境中污染物的影响, 也考虑了多种污染物的复合影响, 定量化分出潜在生态风险等级, 而后也逐渐运用到评价微塑料污染的潜在风险[27].这两者既可以用于反映某一采样点的污染状况, 也可以用于反映某一整体区域的污染状况.Ebere等[28]使用这两个指数研究了淡水中MPs污染风险, Rakib等[29]在其基础上进一步改进用于评估河流沉积物中MPs污染风险.PLI计算公式如下：
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(3) |
式中, i表示站位点, n表示采样点数, CFi表示环境实测值(Ci)与背景值(C0)相比的污染指数, Ci表示第i个站点的MPs丰度, C0的取值存在一定争议, 本研究中按文献[30]取值540 n·kg-1, 是依据生物体无效应浓度确定的.PLIi和PLIy分别表示第i个站点和总的MPs污染负荷指数.评价标准划分如下：PLI < 1表示轻度污染, 1 < PLI < 2表示中度污染, PLI>2表示重度污染[31].
潜在污染风险计算公式如下：
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(4) |
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(6) |
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(7) |
式中, C表示MPs污染丰度, CN表示未污染丰度, 本研究中取值为MPs最小丰度(20 n·kg-1), Cf表示环境实测值(C)与无污染值(CN)相比的污染指数. Pi表示具有聚合物风险评分的MPs浓度, Sj表示特定聚合物的风险评分(聚乙烯为11, 聚对苯二甲酸乙二醇酯为4, 聚丙烯为1, 人造丝未有相关的风险评分未参与计算).潜在污染风险等级按照PRI大小划分如下：< 150表示Ⅰ级生态风险(低风险), 150~300表示Ⅱ级生态风险(中风险), 300~600表示Ⅲ级生态风险(较高风险), 600~1 200表示Ⅳ级生态风险(高风险), >1 200表示Ⅴ级生态风险(极高风险).
2 结果与讨论 2.1 黄河三角洲湿地表层沉积物中微塑料污染状况黄河三角洲湿地中所有采样点均有微塑料检出, 丰度范围为20~520 n·kg-1, 均值为(169±119.5)n·kg-1, 中值为150 n·kg-1; 沉积物粒径范围为3.52~7.42Φ, TOC范围为0.071%~1.94%(表 1).各区域MPs丰度中值按YE>SR>TR>WP>OW顺序依次降低, 各区域沉积物粒径中值按WP>YE>TR>SR>OW顺序依次降低, 而各区域TOC中值按YE>OW>WP>SR>TR顺序依次降低; MPs丰度中值与沉积物粒径和TOC中值的相关系数(R2)分别为：0.20 (P=0.451)和0.007 4 (P=0.086), 可以看出各区域间三者均无线性相关关系.
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表 1 黄河三角洲湿地不同区域MPs丰度及沉积物粒径、TOC参数 Table 1 Abundance of MPs, sediment particle size (Φ), and TOC parameters in different regions of the YRD wetland |
为更好了解YRD湿地MPs污染状况, 将其与其它河口湿地沉积物中MPs丰度进行比较(表 2).结果显示, YRD湿地的MPs丰度略高于长江入海口、赛西纳河口和瓦尔诺河口沉积物中MPs丰度, 低于里海南岸17条河流入海口、晋江河口红树林湿地和珠江口湿地的MPs丰度, 基本接近Xu等[32]研究的流入渤海河流入海口(双台子和大辽河口)沉积物中的MPs丰度.然而本研究却显著低于Duan等[33]研究的2018年YRD湿地MPs(136~2 060 n·kg-1), 主要是因为采样点位和时间的不同, 其研究中, 旅游区和保护区MPs丰度(分别为676 n·kg-1和122 n·kg-1)高于本研究中YE(包括WP)和OW区域, 而港口区则是MPs污染最严重的区域, 与其他两区差异很大.总体上可以看出, YRD湿地中MPs污染处于较低水平, 且与区域的服务功能密切相关, 近年来有一定的改善趋势.
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表 2 不同河口湿地沉积物MPs丰度1) Table 2 Abundance of MPs in sediments of different estuaries and wetlands |
2.2 黄河三角洲湿地表层沉积物中微塑料分布特征及影响因素
黄河三角洲湿地表层沉积物中MPs因区域不同呈现不同的分布特征(图 2)：TR区域MPs丰度范围为20~360 n·kg-1, 大体呈现从河流沿岸上游到下游逐渐增加的趋势, 这与Rakib等[40]研究的Karnaphuli河流沉积物中MPs变化趋势一致, 主要是受河流水动力输运和流域人口密度的影响; SR区域MPs丰度范围为40~440 n·kg-1, 空间分布上以N12为分界点, 左右两边丰度接近, N12站位出现MPs最大值(440 n·kg-1), 该采样点位于渔业养殖区内, MPs空间分布特征明显受到了人工养殖的影响; OW区域MPs丰度相对较低(40~200 n·kg-1), 但空间分布没有明显规律性, 主要受地形和土地利用类型不同的影响, 靠近农业种植区MPs丰度较高, 如N18(180 n·kg-1)和N21(200 n·kg-1), 其余点位均位于河滩, 地势平缓, MPs丰度相对就较低; YE区域沿岸MPs总体呈现从上游到下游先减后增再减的趋势, 这与实际土地植被类型、地势和水动力输运有关.宋劼等[41]研究了黄河三角洲湿地不同植被类型区域沉积物中的MPs, 得出了植被可加速MPs在河口湿地沉积的结论.虽然YE区域整体上属于国家级自然保护区, 却在S18达到MPs丰度最大值(520 n·kg-1), 主要是因为S18位于凹陷水塘内, 较低的地势和较弱的水动力输运造成MPs积累.近海潮汐的影响也可能是另一个重要原因.Bollmann等[42]认为MPs污染与人口密度和经济活动程度呈正相关; 龙籍艺等[43]认为其与河流输入和近海潮汐等自然过程有关.在YE区域, 旅游活动等人类生产生活会产生较大量的MPs, 它们可能会沉积在附近的沉积物中, 也有可能在前述自然过程作用下被输运, 沉积在较远的地方, 使得MPs呈现出不规则分布特征.
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图 2 黄河三角洲湿地各采样点MPs丰度 Fig. 2 MPs abundance of each sampling site in the YRD wetland |
MPs的主要形貌和成分是指示其来源的重要指标.图 3显示出YRD湿地表层沉积物中MPs颜色较为丰富, 主要包括黑色、透明、蓝色、白色和其他颜色(红色、绿色和棕色等)共5类, 所占比例分别为50.34%、19.91%、17.45%、4.92%和7.38%[图 3(a)].黑色占比最大, 主要与最初的塑料制品用途用量有关; 极少数的MPs(1.12%)同时出现蓝色和透明色等多段颜色, 显示出环境对于MPs的老化作用明显, 也有文献表明彩色或浅色MPs可能由于光老化等作用褪变成黑色或透明[44].MPs实际形状分为纤维状、薄膜状、碎片状和颗粒状这4类, 如图 3(b), 这4类形状占比分别为58.43%、38.43%、2.47%和0.67%. 纤维状MPs较多除了与其来源较多有关外, 还有可能是因为生物膜较为容易在其上生长, 导致浮力降低(密度增加)而沉积[45, 46].MPs粒径介于34.60~5 000.00 μm之间, 其中 < 100、100~500、500~1 000和>1 000 μm所占比例分别为1.12%、15.73%、30.34%和52.81%[图 3(c)], 其中1 mm以下的MPs和1 mm以上的MPs占比相差不大.利用ATR-FT-IR鉴定的聚合物成分主要有人造丝、聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酯纤维(polyester)和其他成分; 如图 3(d), 它们所占比例分别为48.21%、39.73%、6.25%、1.12%和4.69%, 与长江口和珠江口MPs聚合物成分相似, 一定程度上反映了不同类型聚合物的生产和使用消费量.
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图 3 黄河三角洲湿地沉积物中MPs的形貌占比 Fig. 3 Morphological proportion of MPs in wetland sediments of the YRD wetland |
纤维状人造丝、PET和PE是YRD湿地中MPs污染的主要类型(图 3和图 4).人造丝是国内最普遍的人造纤维之一, 主要用于个人卫生产品和纺织品, PET常被工业用于生产服装和纺织品, PE常用于食品包装、农业地膜和渔具的制作.已有研究表明[47], 洗涤一件衣物的废水中可以检测出超过1 900个纤维, 结合不同聚合物的密度(人造丝: 1.50 g·cm-3, PET: 1.37 g·cm-3, PE: 0.96g·cm-3), 并根据Wang等[48]提出的“微塑料特定源分类系统”, 可以推知YRD湿地MPs的主要来源是洗衣废水等生活污水的排放和渔具的使用与不当处理.当地居民衣物等生活纺织品洗涤后产生的次生MPs会随污水直接或间接进入湿地, MPs经过大气或者河流冲刷沉降进入沉积物; 纤维状PE主要与渔业活动有关, 钓鱼线或者渔网在使用过程中发生磨损破碎甚至丢弃而造成MPs污染.同样, 根据孙德斌等[49]对YRD湿地土地利用类型划分可知, 薄膜状PE主要是因为种植区农业地膜的使用, 其在环境作用下逐步裂解.碎片状和颗粒状塑料来源广泛, 但是在本工作的研究区域内含量较少, 很难准确判断其来源.
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图 4 黄河三角洲湿地沉积物中MPs形貌特征关系 Fig. 4 Relationship between MPs morphology and characteristics in wetland sediments of the YRD wetland |
通过上述形貌和成分分析可知, YRD湿地中MPs的主要来源为次级来源, 是人类活动与自然环境过程相互作用的结果, 主要来源于洗衣废水和生活污水的排放、垃圾的不当处置和渔业用具和农业地膜的使用.值得注意的是, 湿地中MPs类型与渤海中MPs有一定的相似性(包括水体).Zhang等[50]研究了渤海表层水体MPs丰度平均值为(0.33±0.34)颗·m-3, 主要来源于钓鱼线和泡沫的丢弃, 聚合物成分主要为PE. Zhao等[51]得出渤海和黄海沉积物中MPs丰度平均值分别为171.80 n·kg-1和123.60 n·kg-1, 主要形状为纤维(93.88%), 聚合物类型有人造丝、PE和PET; 而Zhu等[52]研究了渤海近岸沉积物中的MPs, 丰度平均值为(458.60±150.00)n·kg-1, 主要形状为纤维(77.10%), 聚合物类型有人造丝和PE.不难发现, 在渤海和YRD湿地沉积物中, 纤维状人造丝、PE和PET是MPs主要类型.YRD地理位置的特殊性使得其既可能作为渤海MPs的“源”, 也可能成为其“汇”.
2.4 黄河三角洲湿地微塑料生态风险评估按分类标准, PLI < 1.0表明污染较为轻微.YRD区域内各站位MPs的PLI值介于0.04~0.96之间(图 5), 整体区域内的PLIy=0.24, 均属于不同程度的轻微污染.除了MPs的丰度外, PLI值的大小还取决于C0的取值, 由于目前MPs的环境基准值没有确定, 多数研究均采用生物体无效应浓度.Everaert等[30]模拟了MPs在海洋环境中的演变规律, 结合MPs的环境暴露水平和生态效应评估, 确定出MPs的生物体无效应浓度为540 n·kg-1, 也是本研究中C0的取值.值得注意的是, 这种评估方法仍有改进的余地.首先, 计算过程中C0的参考值不同, 结果亦不相同; 其次, 该方法对于MPs的生态效应只考虑了直接影响, 缺少MPs作为各类污染物的载体对生态环境的危害; 第三, 该方法只从整体MPs丰度去估算, 并没有细化到不同的聚合物类型对环境的风险不同等.
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图 5 黄河三角洲湿地MPs的污染负荷指数 Fig. 5 Pollution load index of MPs in the YRD wetland |
潜在污染风险指数考虑了不同聚合物类型具有不同的生态风险这一点.计算结果表明, YRD湿地不同区域的潜在污染风险存在一定差异(图 6)：大部分采样点均属于Ⅰ级(低)生态风险(PRI < 150), 只有N12的潜在污染风险等级为Ⅱ级(中)生态风险(PRI=171.60); 整体区域PRI为38.10, 属于Ⅰ级低生态风险.需要指出的是, 因为缺乏相应聚合物的风险数据, 本研究PRI计算中仅考虑了YRD区域内沉积物中的PE和PET, 丰度最高的人造丝和极少的其他聚合物未考虑在内, 因此潜在污染风险指数肯定是被低估了; 但是, 综合两种风险评估方法的结果以及MPs的分布特征来看, YRD湿地存在一定的MPs污染, 污染负荷和潜在污染风险较小.
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图 6 黄河三角洲湿地MPs的潜在污染风险指数 Fig. 6 Potential pollution risk index of MPs in the YRD wetland |
(1) YRD湿地沉积物中MPs丰度范围为20~520 n·kg-1[均值为(169±119.5) n·kg-1], 中值为150 n·kg-1, 处于较低污染水平.MPs丰度主要与人口密集程度、土地利用类型、经济活动和生产生活方式有关.
(2) 沉积物中MPs形貌以黑色纤维状为主, 粒径在1 mm以上的MPs略占优势, 成分多为聚乙烯(PE)、人造丝、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚酯纤维(polyester); 洗衣废水和生活污水的排放、农业地膜和渔业用具的使用是湿地中MPs的主要来源.
(3) YRD区域内整体PLI值和PRI值分别为0.24和38.10, 表明存在一定的MPs污染, 但污染程度和潜在污染风险较低.
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