2022, Vol. 43
2. 中国科学院大学, 北京 100049;
3. 湖南省生态环境监测中心, 国家环境保护重金属污染监测重点实验室, 长沙 410014
2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;
3. Hunan Ecological Environment Monitoring Center, State Key Laboratory of Heavy Metal Pollution Monitoring for Environmental Protection, Changsha 410014, China
磷(P)是重要的营养元素, 同时也是水体富营养化的主要影响因素之一[1, 2].目前, 国内外采用的除磷方法主要有化学沉淀法[3]、吸附法[4]和生物法[5], 其中吸附法因操作简单、除磷效率高和处理成本低等优点得到广泛应用[6].目前用于吸附磷的材料主要有粉煤灰、钢渣和活性氧化铝等[7], 活性氧化铝虽可有效吸附磷, 但是难以脱附; 钢渣和粉煤灰尽管价格低廉, 但这些工业废料会向水中溶出有害离子.因此, 研发出廉价和高效的环境友好型吸附材料是近年来研究热点.
生物炭是一种来源广泛和成本低廉的环境修复材料, 它是由生物质原材料(如作物秸秆等)在无氧或缺氧条件下, 经过高温裂解制备而成[8, 9].由于生物炭比表面积较大, 孔隙结构丰富, 其表面蜂窝状物理结构和强化学电解活性能富集大量官能团, 因此它是一种吸附性能良好的吸附剂.目前常见的生物炭材料有木炭、稻壳炭、秸秆炭和竹炭等[10], 这些生物炭材料常用作吸附水体和土壤中的氮磷[11, 12]、重金属[13~15]和有机污染物[16~18].目前有关生物炭对水体中磷的研究多关注于单种生物炭, 例如孟依柯等[19]研究了木屑生物炭对雨水径流中磷的吸附特性, 赵敏等[20]探明了硅改性花生壳生物炭的磷吸附特征, 而有关不同类型生物质材料制备的生物炭之间磷吸附特征缺乏比较.
基于此, 本文以作物秸秆、水生植物、毛竹和松木等植物生物质为原材料, 分别制备成水稻秸秆生物炭、玉米秸秆生物炭、绿狐尾藻生物炭、竹炭和木炭, 研究不同类型生物炭材料对磷的吸附能力; 利用扫描电镜(SEM)和BET比表面积仪等分析不同生物炭理化特征, 同时探明不同pH值对生物炭磷吸附效果的影响; 并通过等温吸附和吸附动力学模型, 解析不同生物炭对磷的吸附特征及主要除磷机制, 以期为生物炭材料在含磷废水处理中应用提供理论依据.
1 材料与方法 1.1 实验材料本研究选用的生物炭原材料均取自中国科学院长沙农业环境研究站.将原材料用自来水清洗干净, 再用去离子水清洗3次于通风处自然风干后, 在恒温干燥箱中于55℃下烘48 h, 随后用粉碎机粉碎并过60目筛, 将过筛的材料作为生物炭原材料.
1.2 生物炭的制备将生物炭原材料进行冲洗烘干, 然后将原料放置于刚玉舟中, 并加盖密闭, 放入到OTF-1200X管式炉中, 恒定升温速率为5 ℃·min-1, 通入氮气保护塑造厌氧环境, 热解温度500℃, 热解2 h, 冷却至室温.然后用去离子水将制备好的生物炭清洗至中性, 烘干备用.
1.3 实验方法 1.3.1 吸附材料的磷吸附特征分别称取0.50 g水稻秸秆生物炭、玉米秸秆生物炭、绿狐尾藻生物炭、竹炭和木炭样品于50 mL离心管中, 加入25 mL初始浓度为10、50和100 mg·L-1(以P计)的KH2PO4标准溶液, 恒温振荡24 h(180 r·min-1, 25℃), 离心(4 500 r·min-1, 5 min), 取上清液采用钼酸铵分光光度法测定溶液中磷的浓度, 实验设置3个重复.生物炭材料的吸附量Qe [式(1)]和去除率η[式(2)]计算如下:
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(1) |
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(2) |
式中, Qe为生物炭对磷的吸附量(mg·g-1); c0为磷的初始质量浓度(mg·L-1); ce为吸附平衡时上清液磷浓度(mg·L-1); m为生物炭质量(g); V为溶液体积(L).
1.3.2 等温吸附实验分别称取0.50 g样品于50 mL离心管中, 加入25 mL初始质量浓度设为1、5、10、20、30、40、50、100、200和300 mg·L-1的KH2PO4标准溶液, 恒温振荡24 h (180 r·min-1, 25℃), 采用Freundlich [式(3)]和Langmuir [式(4)]方程来拟合等温吸附实验数据, 其表达式为:
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(3) |
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(4) |
式中, Q0为理论最大吸附量(mg·g-1); A为Langmuir吸附平衡常数; k和n为Freundlich常数, 分别代表吸附剂的吸附能力和吸附强度.
1.3.3 吸附动力学实验分别称取0.50 g样品于50 mL离心管中, 加入25 mL初始质量浓度10 mg·L-1的KH2PO4标准溶液, 吸附时间分别设置为1、2、5、10、20、30、60、120、180、240、480、720、1 440和2 160 min.采用4个典型动力学方程[式(5)~(8)]拟合吸附动力学方程.
准一级动力学方程:
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(5) |
颗粒内扩散模型:
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(6) |
Elovich动力学方程:
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(7) |
准二级动力学方程:
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(8) |
式中, Qt为任意时刻t的吸附量(mg·g-1); k1和k2分别为准一级动力学和准二级动力学方程的速率常数; t为吸附时间(min); a和b为Elovich动力学参数; c为吸附剂边界层数的常数, ki为颗粒内扩散速率常数[g·(mg·min0.5)-1].
1.3.4 初始pH对磷吸附效果的影响溶液初始质量浓度设为10 mg·L-1, 用1 mol·L-1的HCl和NaOH调节溶液pH值依次为3、5、7、9和11.分别称取0.50 g制成的生物炭置于50 mL离心管中, 加入25 mL初始浓度KH2PO4溶液, 于恒温振荡器(180 r·min-1, 25℃)振荡24 h, 然后离心(4 000 r·min-1, 5 min)分离, 取上清液采用钼锑抗分光度法测定溶液中磷酸盐的质量浓度.
1.4 分析方法 1.4.1 生物炭材料的表征利用扫描电子显微镜(SU8010, 日本日立公司)扫描获取材料的表面形貌特征; 生物炭的主要化学成分采用元素分析仪(Vario MAX, Elementar)与ICP-OES-5110(美国安捷伦公司)测定; 比表面积、总孔体积(孔容)和孔径特征采用BET比表面仪(美国康塔仪器公司)进行测定; 通过纳米粒度及Zeta电位分析仪(Malvern Zetasizer Nano ZS90)测定不同pH条件下的Zeta电位, 进而确定吸附剂的等电点.
1.4.2 磷浓度测定采用钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)测定磷酸盐浓度.
2 结果与讨论 2.1 不同生物炭材料的磷吸附能力比较5种生物炭材料对不同磷初始浓度的吸附性能如图 1所示.初始浓度为10 mg·L-1时, 水稻秸秆和玉米秸秆烧制的生物炭磷吸附容量分别为0.49 mg·g-1和0.16 mg·g-1; 而木炭、竹炭和绿狐尾藻生物炭反而释放出了磷.当初始浓度增加到100 mg·L-1时, 水稻秸秆生物炭对磷有较好吸附效果, 磷吸附容量高达4.89 mg·g-1; 玉米秸秆生物炭磷吸附容量变化不大, 为0.18 mg·g-1.而随着磷初始浓度的增加, 木炭、竹炭和绿狐尾藻生物炭对磷吸附效果均不佳.
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RSB、CSB、WB、BB和MSB分别表示水稻秸秆生物炭、玉米秸秆生物炭、木炭、竹炭和绿狐尾藻生物炭 图 1 供试材料对磷的吸附效果 Fig. 1 Adsorption of tested materials on phosphorus |
基于5种材料对磷的吸附性能比较, 最终筛选出水稻秸秆生物炭和玉米秸秆生物炭进行后续实验.
2.2 生物炭材料的理化性质分析SEM分析结果如图 2所示, 2种材料的表面形貌差异明显.水稻秸秆生物炭表面疏松, 粗糙多孔, 形似蜂窝状, 孔径较小, 因而导致其比表面积相对较大; 玉米秸秆生物炭表面孔隙较少, 表面较为光滑, 导致其比表面积小.2种生物炭的样貌差异明显, 比表面积、孔径差异明显, 导致生物炭表面吸附磷的吸附位点数量有所差异, 从而导致其吸附性能也有所差异.元素分析仪和ICP-OES-5110结果表明, 2种生物炭材料的主要化学成分差异明显, 如表 1所示.水稻秸秆生物炭的Mg、Ca、Fe和Al元素含量均高于玉米秸秆生物炭.BET比表面仪测定结果显示, 水稻秸秆生物炭的比表面积(148.30 m2·g-1)远大于玉米秸秆生物炭(8.26 m2·g-1). 2种生物炭的总孔体积的差异也明显, 水稻秸秆生物炭的总孔体积为(0.11 cm3·g-1), 而玉米秸秆生物炭的仅为(0.03 cm3·g-1).
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(a)水稻秸秆生物炭, (b)玉米秸秆生物炭 图 2 生物炭SEM图 Fig. 2 SEM image of biochar |
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表 1 生物炭材料部分物理化学特征 Table 1 Physical and chemical characteristics of biochar materials |
2.3 生物炭材料对磷的吸附特征 2.3.1 等温吸附过程
2种生物炭材料的等温吸附特征如图 3所示, 当磷初始浓度小于100 mg·L-1时, 随着磷初始浓度的增加, 水稻秸秆和玉米秸秆生物炭对磷的吸附量均呈快速增加趋势; 当初始浓度大于100 mg·L-1时, 水稻和玉米秸秆生物炭的磷吸附量增长变缓, 说明随着磷浓度的增加, 两种生物炭材料逐渐达到磷吸附饱和状态.
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图 3 2种生物炭材料对磷的等温吸附拟合曲线 Fig. 3 Fitting curves of isothermal adsorption of phosphorus by two biochar materials |
等温吸附曲线拟合的结果如表 2所示, Langmuir模型能够更好地描述2种生物炭材料对磷的等温吸附过程(R2为0.98和0.95), Langmuir模型拟合效果好, 表明2种生物炭材料对磷的吸附以同质单层吸附为主[21, 22].水稻秸秆生物炭的理论最大磷吸附量为9.78 mg·g-1, 远高于玉米秸秆生物炭的0.39 mg·g-1, 这可能与水稻秸秆生物炭理化性质有关.水稻秸秆生物炭表面粗糙多孔, 孔径较小, 比表面积较大; 而玉米秸秆生物炭表面孔隙较少, 比表面积较小.2种生物炭比表面积、孔径差异明显, 导致生物炭表面磷吸附位点数量有差异, 因而导致其吸附性能不同[23].另外, 材料的磷吸附能力也与所含的Ca、Fe、Mg和Al等金属氧化物有关[24].由于本研究中水稻秸秆生物炭的Ca、Fe、Mg和Al含量均高于玉米秸秆生物炭, 水体中磷素可以与生物炭中Ca2+、Fe3+、Mg2+和Al3+离子以及水合物或氧化物反应形成难溶性化合物, 从而使磷得以去除[25, 26].
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表 2 2种生物炭材料对磷的等温吸附模型拟合参数 Table 2 Fitting parameters of isothermal adsorption model for phosphorus of two biochar materials |
2.3.2 吸附动力学
2种生物炭材料的磷吸附动力学特征曲线如图 4所示, 随着吸附时间的增加, 水稻秸秆生物炭对磷的吸附量也随之增加, 30 min后基本达到吸附平衡; 而玉米秸秆生物炭的吸附量增加趋势较为缓慢, 在12 h才达到吸附平衡.水稻秸秆生物炭在30 min便达到磷吸附平衡, 可能是由于水稻秸秆生物炭表面的正电荷与磷酸根负电荷之间的静电引力作用[27].
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图 4 2种生物炭材料对磷的吸附动力学拟合曲线 Fig. 4 Fitting curves of phosphorus adsorption kinetics of two biochar materials |
为了分析2种生物炭材料的吸附动力学特征, 本文采用准一级动力学、准二级动力学、颗粒内扩散模型和Elovich方程拟合吸附动力学参数, 结果如表 3所示.结果表明在浓度为10 mg·L-1的磷溶液里, 水稻秸秆生物炭的准二级动力学(R2=0.84)>Elovich模型(R2=0.75)>准一级动力学(R2=0.61)>颗粒内扩散(R2=0.35); 玉米秸秆生物炭的准二级动力学(R2=0.96)>准一级动力学(R2=0.94)>Elovich模型(R2=0.88)>颗粒内扩散(R2=0.82).与其他吸附动力学方程相比, 准二级动力学方程更适合描述水稻秸秆生物炭和玉米秸秆生物炭的磷吸附动力学特征, 表明这2种生物炭材料对磷的吸附过程主要是化学反应[28, 29].
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表 3 2种生物炭材料对磷吸附动力学模型拟合参数 Table 3 Fitting parameters of the phosphorus adsorption kinetic model for the two biochar materials |
2.4 初始pH对磷吸附效果的影响
初始pH值对2种生物炭材料吸附磷的效果如图 5所示, 随着初始pH的增加, 水稻秸秆生物炭和玉米秸秆生物炭对磷的吸附容量和去除率均呈现降低趋势.当pH为3~11时, 水稻秸秆生物炭的磷吸附容量范围为0.32~0.34 mg·g-1和去除率范围为79.3%~85.6%, 远高于玉米秸秆生物炭的0.02~0.07 mg·g-1和4.62%~18.94%.2种生物炭最大磷吸附容量和去除率均出现在pH=5时, 即水稻秸秆生物炭和玉米秸秆生物炭对磷吸附的最佳pH为酸性条件.唐登勇等[30]的研究也发现类似结果, 这是由于两种生物炭材料的零电荷点(pHpzc)分别为4.4和5.0(图 6); 当pH>pHpzc时, 生物炭表面带负电, 磷酸盐和生物炭之间会产生静电斥力, 导致磷酸盐在高pH下难以结合到生物炭材料上[31].另外, 当初始浓度pH值较高时, 大量的OH-与PO43-同时存在, 加剧了对吸附剂表面相同活性位点的竞争, 进而导致高pH下磷酸盐吸附量减少[32].
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图 5 溶液初始pH值对磷吸附效果的影响 Fig. 5 Influence of the initial pH value of the solution on phosphorus adsorption |
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图 6 pH对生物炭表面Zeta电位的影响 Fig. 6 Effect of pH on Zeta potential on biochar surface |
(1) 在制备的水稻秸秆生物炭、玉米秸秆生物炭、绿狐尾藻生物炭、竹炭和木炭中, 仅水稻秸秆和玉米秸秆生物炭对磷具有吸附能力.
(2) 水稻秸秆生物炭对废水磷的吸附能力强于玉米秸秆生物炭, 理论最大吸附量为: 水稻秸秆生物炭(9.78 mg·g-1)>玉米秸秆生物炭(0.39 mg·g-1).
(3) 水稻秸秆生物炭的Mg、Ca、Fe和Al元素含量高于玉米秸秆生物炭的.水稻秸秆生物炭的比表面积(148.30 m2·g-1)和总孔体积(0.11 cm3·g-1)远高于玉米秸秆生物炭的(8.26 m2·g-1和0.03 cm3·g-1).
(4) 水稻秸秆生物炭和玉米秸秆生物炭对磷吸附的最佳pH为酸性.在不同的pH范围内(3.0~11.0), 水稻秸秆和玉米秸秆生物炭对磷的吸附容量随pH增加而呈现降低趋势.
(5) 综合而言, 水稻秸秆生物炭对水体磷具有更强吸附能力, 在污水处理中具有良好应用前景.
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