环境科学  2022, Vol. 43 Issue (1): 409-415   PDF    
引用本文
邓翠兰, 郭露, 汪晓军, 陈振国. 沸石悬浮填料生物移动床的亚硝化特性[J]. 环境科学, 2022, 43(1): 409-415.
DENG Cui-lan, GUO Lu, WANG Xiao-jun, CHEN Zhen-guo. Nitritation Performance of Zeolite Moving Bed Biofilm Reactor for Ammonium Wastewater Treatment[J]. Environmental Science, 2022, 43(1): 409-415.
沸石悬浮填料生物移动床的亚硝化特性
邓翠兰1,2, 郭露1,2, 汪晓军1,2,3, 陈振国3,4     
1. 华南理工大学环境与能源学院, 广州 510006;
2. 工业聚集区污染控制与生态修复教育部重点实验室, 广州 510006;
3. 佛山市化尔铵生物科技有限公司, 佛山 528300;
4. 华南理工大学化学与化工学院, 广州 510665
收稿日期: 2021-04-16; 修订日期: 2021-06-18
基金项目: 2019年广东省科技计划项目重点领域研发计划项目(2019B110205002)；中国博士后科学基金项目(2019M662930)
作者简介: 邓翠兰(1996~), 女, 硕士研究生, 主要研究方向为污染控制理论与技术, E-mail: 916624209@qq.com
通信作者: 汪晓军, E-mail: cexjwang@scut.edu.cn
摘要: 本研究以沸石为重要原料研制新型沸石悬浮填料，并将其用于启动沸石悬浮填料移动床反应器(ZMBBR)，与装填普通陶粒的陶粒悬浮填料移动床(CMBBR)对比考察其亚硝化性能.结果表明：通过游离氨(FA)抑制的方法快速实现两种反应器的稳定亚硝化，两个反应器出水亚硝酸氮积累率均能达到90%以上；沸石对铵离子的吸附解吸作用使ZMBBR比CMBBR更快缓解FA对AOB的抑制，更有利于快速实现亚硝化；当ρ(NH4+-N)分别为350mg·L-1和1050 mg·L-1时，CMBBR与ZMBBR均能保持长期稳定的亚硝化，NPRAVG分别为0.43kg·(m3·d)-1和1.26kg·(m3·d)-1，ARE分别为82.21%和88.85%；进水ρ(NH4+-N)由250mg·L-1逐渐升至1250 mg·L-1过程中CMBBR的最大亚硝酸氮产率(NPRmax)仅为0.5634 kg·(m3·d)-1，进水ρ(NH4+-N)为750mg·L-1时，ρ(FA)为166mg·L-1，CMBBR受FA抑制崩溃；而ZMBBR的NPRmax可达1.800kg·(m3·d)-1，进水ρ(NH4+-N)为1250 mg·L-1时，反应器在ρ(FNA)达到峰值1.9611 mg·L-1后运行效果变差，随后ρ(FA)增至158mg·L-1，NPR大幅降至0.9028 kg·(m3·d)-1，ZMBBR运行效果显著变差.高通量测序表明，ZMBBR和CMBBR的优势菌群均为Nitrosomonas_europaea，相对丰度分别为11.15%和10.92%.
关键词: 沸石悬浮填料      陶粒      亚硝化      生物移动床(MBBR)      高通量测序     
Nitritation Performance of Zeolite Moving Bed Biofilm Reactor for Ammonium Wastewater Treatment
DENG Cui-lan1,2 , GUO Lu1,2 , WANG Xiao-jun1,2,3 , CHEN Zhen-guo3,4     
1. School of Environment and Energy, South China University of Technology, Guangzhou 510006, China;
2. Key Laboratory of Pollution Control and Ecosystem Restoration in Industry Cluster, Guangzhou 510006, China;
3. Huaan Biotech Co., Ltd., Foshan 528300, China;
4. School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510665, China
Abstract: A new type of zeolite-suspended packing was developed by using zeolite as an important raw material, which was then used to start the zeolite moving bed biofilm reactor (ZMBBR). ZMBBR was compared with the ceramsite moving bed biofilm reactor (CMBBR) packed with ordinary ceramsite-suspended packing to investigate the different nitritation performance. The results showed that stable nitritation was successfully achieved in two reactors by the inhibitory effect of free ammonia (FA), and both of their nitrite accumulation rates (NAR) reached 90%; due to the adsorption of zeolite to ammonium, ZMBBR relieved the inhibition of FA on AOB faster than CMBBR and achieved nitritation earlier; CMBBR and ZMBBR could maintain long-term stable nitrosation when ρ(NH4+-N) was 350 mg·L-1 and 1050 mg·L-1 and NPRAVG was 0.43 kg·(m3·d)-1 and 1.26 kg·(m3·d)-1, respectively, and ARECMBBR=82.21% and AREZMBBR=88.85%. In the process of the influent ρ(NH4+-N) gradually increasing from 250 mg·L-1 to 1250 mg·L-1, the maximum nitrite production rate (NPR) of CMBBR was 0.5634 kg·(m3·d)-1; when ρ(FA) reached 166 mg·L-1 at the influent ρ(NH4+-N) of 750 mg·L-1, CMBBR broke down for the heavy inhibition of FA. The maximum NPR of ZMBBR was 1.800 kg·(m3·d)-1, and the performance of ZMBBR was getting worse after the ρ(FNA) reached the peak value of 1.9611 mg·L-1 at the influent ρ(NH4+-N) of 1250 mg·L-1. Subsequently, the ρ(FA) of ZMBBR reached 158 mg·L-1 rapidly, the NPR dropped significantly to 0.9028 kg·(m3·d)-1, and the performance of ZMBBR became significantly worse. It was demonstrated by high-throughput sequencing analysis that the dominant strain of ZMBBR and CMBBR was Nitrosomonas_europaea, and the relative abundances of N._europaea in ZMBBR and CMBBR were 11.15% and 10.92%, respectively.
Key words: zeolite-suspended packing      ceramsite      nitritation      moving bed biofilm reactor (MBBR)      high-throughput sequencing     

随着经济的飞速发展, 大量的氨氮随人类活动产生的各类污水进入水体[1, 2], 2017年全国污水氨氮排放总量达139.51万t, 由此引发的水环境问题不容忽视[3, 4].作为目前最常见的生物脱氮工艺, 完全硝化反硝化工艺在硝化阶段曝气能耗高、反硝化阶段碳源投加量大且污泥产量大, 运营成本高, 是一种高碳高耗能的脱氮技术.因而研发经济高效的生物脱氮工艺成为水污染控制领域的研究热点[5, 6].与传统完全硝化反硝化工艺相比, 以亚硝化为前提的厌氧氨氧化工艺具有低能耗、污泥减量和不消耗碳源等优势[7~9], 而维持高效稳定的亚硝酸氮积累是新型生物脱氮工艺推广应用的关键技术难点.目前常通过控制游离氨(FA)选择性抑制亚硝酸盐氧化菌(NOB)而不抑制氨氧化细菌(AOB)来实现稳定亚硝化[10, 11], 但FA对NOB的抑制会随着氨氮的氧化减少而削弱.有研究表明, 沸石具有微孔结构是良好的生物载体, 对铵离子的强离子交换能力能够控制FA浓度从而实现稳定亚硝化[12~14].但沸石用作固定床填料[15, 16]时孔隙率小、易堵塞, 不利于提升传质效率, 还需定期反冲洗, 而悬浮填料则无需固定, 可直接投加使用[17], 且反应器内悬浮填料呈现流化态, 更有利于传质, 从而提高亚硝化处理效率.然而目前尚未有沸石悬浮填料应用的相关研究报道.

本研究通过装填沸石研制新型沸石悬浮填料, 并将其用于启动沸石悬浮填料移动床反应器(zeolite moving bed biofilm reactor, ZMBBR), 同时与装填普通陶粒的陶粒悬浮填料移动床(ceramsite moving bed biofilm reactor, CMBBR)作对比, 探究这两种反应器处理高氨氮废水时亚硝化性能差异, 再结合高通量测序方法对比其中微生物群落变化与差异情况, 以期为ZMBBR应用于高氨氮废水的亚硝化处理提供理论基础.

1 材料与方法 1.1 实验流程和反应装置

本实验两个反应器均由有机玻璃制成, 长和宽各280 mm, 高600 mm, 有效容积47 L, 分别投加沸石悬浮填料(ZMBBR)和陶粒悬浮填料(CMBBR).采用蠕动泵从反应器底部进水, 溢流出水并设沉淀池回流污泥, 反应器底部设曝气头, 通过流量计调控曝气量, 如图 1所示.

图 1 实验装置示意 Fig. 1 Schematic diagram of the reactor

1.2 反应器填料

沸石悬浮填料: 本实验采用的沸石悬浮填料为直径100 mm的空心聚丙烯悬浮球, 内部填充60 g沸石和适量的浮力配件调控其比重, 使沸石悬浮填料在曝气条件下于反应器中翻滚.主要参数见表 1.

表 1 填料技术参数 Table 1 Technical parameters of filler

陶粒悬浮填料: 为了对比沸石悬浮填料与传统活性污泥在亚硝化过程中微生物群落的变化与差异, 将上述填料内的沸石更换为对NH4+-N无吸附作用的陶粒, 用来做实验对比.

1.3 接种污泥和实验进水

本文取实验室培养成熟的普通硝化污泥作为反应器ZMBBR和CMBBR挂膜的接种污泥, 接种污泥的ρ(MLSS)为3 200 mg ·L-1, ρ(MLVSS)为2 095 mg ·L-1.

本实验进水采用的是自来水配置的模拟废水, NaHCO3提供碱度, NH4Cl为氮源, 并投加微量元素、KH2PO4、CaCl2和MgSO4组成的营养物质[18], 不添加任何有机碳源.本实验进水ρ(NH4+-N)为150~1 250 mg ·L-1, 碱度(以CaCO3计)为1 050~8 750 mg ·L-1, 进水pH控制在8.0~8.2.

1.4 分析方法

根据文献[19], 氨氮(NH4+-N)、亚硝酸氮(NO2--N)和硝酸氮(NO3--N)分别采用纳氏试剂分光光度法、N-(1萘基)-乙二胺分光光度法和紫外分光光度法测定; MLSS和MLVSS采用重量法; 碱度采用电位滴定法(以CaCO3计, 单位mg ·L-1); pH值, 溶解氧(DO)分别采用PHS-3C型pH计(上海雷磁, 中国)和HQ30d溶解氧仪(哈希, 美国)测定.

氨氮去除率(ARE)、进水总氮负荷(NLR)、亚硝酸氮积累率(NAR)和亚硝酸氮产率(NPR)参考文献[20]的公式进行计算; 游离氨浓度[ρ(FA)]和游离亚硝酸浓度[ρ(FNA)]分别根据Anthonisen等[21]提出的公式(1)和(2)进行计算.

(1)
(2)
1.5 实验方法

本实验中两个反应器的悬浮填料填充率均为25%, 采用上流式进水, 溢流出水, 后接沉淀池回流污泥.根据进出水情况, 本实验可分为两个阶段, 不同阶段的运行参数详见表 2.阶段1为启动阶段, 在进水ρ(NH4+-N)为150mg ·L-1下连续进水, 污泥全部回流, 直至填料表面形成淡黄色生物膜; 阶段2为负荷提升阶段, 考察两个反应器在不同NLR下的亚硝化性能及微生物群落的变化与差异.整个实验过程温度控制在(26±1)℃, 溶解氧4~6mg ·L-1, 进水碱度比(碱度与NH4+-N的质量比)为7 ∶1.

表 2 ZMBBR与CMBBR在不同阶段下的运行条件 Table 2 Detailed operational conditions for different stages of the ZMBBR and CMBBR

2 结果与讨论 2.1 ZMBBR与CMBBR亚硝化的建立

在启动阶段, 本实验采用连续进水的方式来促进反应器快速实现氨氮废水的亚硝化.启动阶段各反应器的进出水三氮浓度、NAR、ρ(FA)和pH等数值如图 2所示.反应器启动初期, 由于ZMBBR中沸石对铵离子的吸附能力和CMBBR中高碱度比下pH过高导致的氨吹脱现象, 两个反应器出水总氮浓度都明显低于进水总氮浓度.运行4 d后ZMBBR的NAR就达到95%以上, 实现了亚硝化; 而CMBBR在同等运行条件下, 耗时7 d后NAR也达到了95%, 进出水总氮浓度趋于相等.在第12 d时ZMBBR出水ρ(NH4+-N)仅为10.56mg ·L-1, 而在第14 d CMBBR的出水ρ(NH4+-N)也降低至10.4mg ·L-1, 说明两个反应器都实现了稳定亚硝化.硝化过程中, FA对AOB和NOB活性的抑制浓度分别为10~150mg ·L-1和0.1~1.0 mg ·L-1[21].从图 2可以看出, 由于沸石对铵离子的吸附解吸动态平衡作用[22], ZMBBR内的ρ(FA)变化比CMBBR内的更为平缓, 第4 d就将ρ(FA)控制在10mg ·L-1以下, 而CMBBR没有这种“缓冲剂”, 于启动第10 d将ρ(FA)降到10mg ·L-1以下, 解除了FA对AOB的抑制, 相比于ZMBBR更晚达到较低的出水ρ(NH4+-N).张功良[23]的研究在低溶解氧(0.3~0.5mg ·L-1)下历时70个周期(35 d)才实现SBR反应器亚硝化的初步启动; 梁俊宇等[24]的研究在高温[(30±1)℃]、低溶解氧(0.5±0.1)mg ·L-1条件下, NAR在20 d后才达到80%.相比而言, 本研究发现通过高ρ(FA)抑制NOB进而实现亚硝化是非常快速有效的方法, 且沸石悬浮填料比陶粒悬浮填料更有助于反应器亚硝化的快速启动.

图 2 ZMBBR与CMBBR启动阶段运行状况 Fig. 2 Operational performance during the start-up period of the ZMBBR and CMBBR

2.2 ZMBBR与CMBBR的亚硝化特性

ρ(NH4+-N)是ρ(FA)大小的主要影响因素, 可通过调整进水ρ(NH4+-N)来控制反应器内的ρ(FA), 以实现对AOB与NOB的不同程度抑制.实验阶段2考察了不同进水ρ(NH4+-N)对ZMBBR和CMBBR亚硝化性能的影响, 结果如图 3所示.通过逐步将进水ρ(NH4+-N)从250mg ·L-1提高至1 250mg ·L-1, 发现在CMBBR中, NAR虽一直维持在95%左右, 但在进水ρ(NH4+-N)为450mg ·L-1时NPR就达到最大值(NPRmax)0.563 4kg ·(m3 ·d)-1, 进水ρ(NH4+-N)继续升高后反应器的NPR无法进一步升高, 出水平均ρ(NH4+-N)则由50mg ·L-1提升至120mg ·L-1; 而ZMBBR在运行至第35 d后NAR开始逐渐降至73%, 出水ρ(NO3--N)升至260mg ·L-1, 后逐渐提高进水ρ(NH4+-N)至950mg ·L-1, NAR开始回升, 第66 d升至95%.最终进水ρ(NH4+-N)为1 250mg ·L-1时NPRmax为1.800kg ·(m3 ·d)-1, 是CMBBR的3.2倍.

图 3 不同进水ρ(NH4+-N)下ZMBBR和CMBBR的氮转化情况 Fig. 3 Transformation characteristics of nitrogen in the ZMBBR and CMBBR during different ρ(NH4+-N)

为了进一步了解ZMBBR与CMBBR的亚硝化机制, 计算两个反应器出水中ρ(FA)与ρ(FNA)的变化情况, 结果如图 4所示.在CMBBR中, 当ρ(NH4+-N)从450mg ·L-1逐渐提高到650mg ·L-1时, ρ(FA)从25mg ·L-1逐渐上升至110mg ·L-1, 出水ρ(NH4+-N)由120mg ·L-1逐渐提高到360mg ·L-1, 但NPR由0.445 9 kg ·(m3 ·d)-1降到0.438 9kg ·(m3 ·d)-1减少了1.5%, 说明此时CMBBR内的AOB菌已经受到一定程度的抑制, 亚硝化性能开始受到影响; 当ρ(NH4+-N)进一步提高到750mg ·L-1时, ρ(FA)跃升到166mg ·L-1(>150mg ·L-1), CMBBR的NPR在5 d内下降到0.201 49kg ·(m3 ·d)-1, 第15 d仅为0.021 45kg ·(m3 ·d)-1.与此同时, 反应器在高pH条件下也出现了氨吹脱现象, 溶液中部分HCO3-以CO2的形式被吹脱导致反应器内pH升高, ρ(FA)最终高达404.61mg ·L-1, 加速了反应器的崩溃.因此, 要同时达到较低的出水ρ(NH4+-N)与较高的处理负荷, CMBBR能够稳定运行的进水ρ(NH4+-N)应控制在350mg ·L-1左右(具体数据详见表 3).

图 4 CMBBR和ZMBBR出水ρ(FA)和ρ(FNA)的变化 Fig. 4 Overall variations in ρ(FA) and ρ(FNA) in the CMBBR and ZMBBR

表 3 CMBBR与ZMBBR稳定运行参数与效果对比 Table 3 Comparison of operational parameters and operational performance of CMBBR and ZMBBR in stable operation

由于沸石对铵离子的吸附解吸作用, 前期(1~50d)ZMBBR中的ρ(FA)一直维持在2mg ·L-1以内, ρ(FNA)<0.42mg ·L-1, ρ(FA)虽然处于抑制NOB的阈值, 但NOB在较低FA浓度条件下可以逐渐适应抑制[15], 由图 3可知, 从第35 d起反应器内的NAR开始下降; 为提高ρ(FA)以恢复ZMBBR的亚硝化性能, 第50~68 d, 进水ρ(NH4+-N)由950mg ·L-1逐渐升高到1 150mg ·L-1, ρ(FA)＞3mg ·L-1, NAR提高至90%, 亚硝化性能得到恢复, 也进一步说明ρ(FA)是反应器实现亚硝化的主要因素; 由图 4可知, 每次提高NLR都会导致ρ(FA)小幅提升至20mg ·L-1, 经3~4个周期回落, ZMBBR表现出良好的抗冲击性能.当进水ρ(NH4+-N)由1 150mg ·L-1提高至1 250 mg ·L-1(第66~69 d), 出水ρ(FNA)从0.087 6mg ·L-1升至1.961 1mg ·L-1, 此时AOB活性开始受到FNA严重抑制, 第70 d反应器的运行效果开始变差, 在随后几天内出水ρ(NH4+-N)浓度升高到560mg ·L-1, ρ(FA)剧增至158mg ·L-1, NPR大幅降至0.902 8kg ·(m3 ·d)-1, 反应器运行效果显著变差.由图 3和图 4可知, 为保证ZMBBR的稳定运行, 进水ρ(NH4+-N)不宜超过1 050 mg ·L-1, ρ(FA)(＜10mg ·L-1)与ρ(FNA)(<0.42mg ·L-1)均在抑制AOB的阈值内, 保证NAR＞90%且拥有较高的ARE与NPR(表 3).

有研究表明FNA会对硝化功能微生物产生抑制作用, 但其抑制浓度阈值范围差异较大, Miao等[25]的研究采用SBR处理模拟氨氮废水时发现, 当ρ(FNA)=0.118mg ·L-1时, 反应器内AOB和NOB的活性分别下降27.7%和54.4%.Jiang等[26]的研究发现A/A/O工艺内的活性污泥在ρ(FNA) =1.2mg ·L-1条件下暴露18 h后, NOB完全失活, 而AOB仅保持52.50%活性.在本实验中, 第67 d ZMBBR的ρ(FNA)浓度达到0.42mg ·L-1以上, 2 d后达到峰值1.961 1mg ·L-1.在此过程中, 反应器的亚硝化性能在出现峰值12 h后才被明显抑制, 说明ZMMBR的硝化污泥对FNA具有更高的耐受度.本实验数据显示, 第67~70 d ρ(FNA)剧增的原因在于高NPR消耗大量碱度, 使得pH从7.21降至6.65, ρ(FNA)不断升高至1.961 1mg ·L-1.这也与邓佳[27]的研究发现pH变化比亚硝酸氮浓度和温度等变化对反应器硝化抑制作用更大的结论相一致.

2.3 微生物群落分析

利用高通量测序方法, 本实验从接种污泥、ZMBBR和CMBBR中分别获得了2148、1606和909OTUs(操作分类单元), 为分析ZMBBR和CMBBR实现亚硝化的生物群落变化及关键功能微生物, 对序列分别在门、目和种水平上进行分类, 结果如图 5所示.Seed(接种污泥)与驯化后ZMBBR和CMBBR的污泥群落区别明显, 接种污泥的优势群落分别是Proteobacteria(59.73%)、Bacteroidetes(8.92%)和Chloroflexi(8.56%), 而ZMBBR和CMBBR的优势群落分别是Proteobacteria(50.28%和49.23%)、Patescibacteria(20.23%和17.56%)和Deinococcus-Thermus(14.63%和13.71%).门水平下与硝化作用相关的Proteobacteria占比下降, 这与王瑞鑫等[28]的研究发现Proteobacteria在亚硝化过程中得到增殖的结果不一致.但从目水平可见β-Proteobacteriales由3.32%提高到28.95%和25.36%, 说明Proteobacteria中与亚硝化性能有关的微生物得到富集, 无关微生物则被淘洗, 这与污泥驯化后亚硝化性能增强的实验结果一致.

图 5 接种污泥、ZMBBR和CMBBR样品的微生物群落分析 Fig. 5 Microbial community analysis of seed sludge, ZMBBR samples, and CMBBR samples

表 4展示了各样品在种水平上微生物丰度, 作为AOB的优势菌属, Nitrosomonas_europaea在Seed中的相对丰度仅为0.001 643%, 而该微生物在ZMBBR和CMBBR中的相对丰度则高达11.15%和10.92%.所有样品均未检测出Nitrospira, 表明ZMBBR和CMBBR均实现了AOB的富集和NOB的淘洗.

表 4 不同样品种水平下AOB和NOB的相对丰度1)/% Table 4 Relative abundance of AOB and NOB at the genus level for different samples/%

3 结论

(1) 在常温(26±1)℃下, 沸石悬浮填料移动床(ZMBBR)和陶粒悬浮填料移动床(CMBBR)分别经过12 d和14 d即可成功启动亚硝化, NAR均保持在95%左右.基于沸石对铵离子的吸附解吸作用, 可使ZMBBR比CMBBR更快缓解FA对AOB的抑制, 从而更快实现稳定亚硝化.

(2) 为保证两个反应器亚硝化长期稳定运行, CMBBR的进水ρ(NH4+-N)=350 mg ·L-1为宜, 获得较高的NPRAVG[0.43kg ·(m3 ·d)-1]和较好的ARE[82.21%]; 而ZMBBR的进水ρ(NH4+-N)不宜超过1 050 mg ·L-1, 获得NPRAVG=1.26kg ·(m3 ·d)-1, ARE=88.85%, 均优于CMBBR的亚硝化性能.

(3) 在进水ρ(NH4+-N)为450mg ·L-1时, CMBBR的NPRmax为0.563 4kg ·(m3 ·d)-1, NAR维持在95%左右, 在进水ρ(NH4+-N)为750mg ·L-1时, 反应器中ρ(FA)高达166mg ·L-1, AOB受到严重抑制导致CMBBR崩溃; 而ZMBBR在进水ρ(NH4+-N)为1 250mg ·L-1时, NPRmax为1.800kg ·(m3 ·d)-1, 是CMBBR的3.2倍, ρ(FNA)达到峰值1.961 1 mg ·L-1后ZMBBR运行效果变差, 随后ρ(FA)剧增至158mg ·L-1, NPR大幅降至0.902 8 kg ·(m3 ·d)-1, ZMBBR运行效果显著变差.

(4) 高通量测序结果表明, 长时间运行之后反应器中微生物群落结构发生显著变化, ZMBBR和CMBBR的优势菌群均为Nitrosomonas_europaea, 相对丰度分别为11.15%和10.92%, 两个反应器均未检测出NOB.

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