环境科学  2021, Vol. 42 Issue (9): 4332-4340   PDF    
引用本文
孟依柯, 王媛, 汪传跃. 木屑生物炭在雨水径流中的氮磷淋出和吸附特性[J]. 环境科学, 2021, 42(9): 4332-4340.
MENG Yi-ke, WANG Yuan, WANG Chuan-yue. Nitrogen and Phosphorus Leaching Characteristics and Adsorption Properties of Hardwood Biochar in Stormwater Runoff[J]. Environmental Science, 2021, 42(9): 4332-4340.
木屑生物炭在雨水径流中的氮磷淋出和吸附特性
孟依柯1, 王媛1,2, 汪传跃1     
1. 河海大学土木与交通学院, 南京 210098;
2. 河海大学水利水电学院, 南京 210098
收稿日期: 2021-01-28; 修订日期: 2021-03-05
基金项目: 国家自然科学基金项目（U1765204，41772340）
作者简介: 孟依柯(1995~), 女, 博士研究生, 主要研究方向为海绵城市与生物滞留系统, E-mail: mengyike@outlook.com
通信作者: 王媛, E-mail: wangyuanhhu@163.com
摘要: 现阶段生物滞留系统的填料存在氮磷营养素淋出及吸附净化效果不稳定的问题.为评估木屑生物炭作为生物滞留系统过滤层填料的可行性，选用传统填料（椰糠、堆肥、陶粒和火山石）作为对比材料，通过理化性质测试、批量淋洗实验、等温吸附和解吸实验，研究木屑生物炭的基本性质、淋出特性和吸附特性，探究木屑生物炭对生物滞留系统的优化效果与改良机制.结果表明，经高温热解生成的木屑生物炭具有疏松和多孔的特性，饱和含水率为195.65%，持水效果好；热解后木屑生物炭表面的氮磷元素转换为稳定的化合物，在批量淋洗实验中其氮素淋出量低、淋出速度快，磷素淋出滞缓但在人造雨水径流的淋洗中保持线型负值增长，吸附效果稳定；在典型雨水径流浓度（2mg·L-1的NH4+及2mg·L-1的PO43-）下，木屑生物炭可吸附34.6mg·kg-1的NH4+和59.5mg·kg-1的PO43-，具有突出的综合吸附能力；NH4+及PO43-吸附平衡后的木屑生物炭在去离子水中的平均解吸率为21.23%和17.43%，吸附效果稳定.综上所述，木屑生物炭的施用可解决填料营养盐过剩淋出的问题，且具有较好的氮磷吸附效果，可用作生物滞留系统的填料解决雨水径流污染问题.
关键词: 生物炭      生物滞留系统      填料添加物      淋出特性      吸附特性     
Nitrogen and Phosphorus Leaching Characteristics and Adsorption Properties of Hardwood Biochar in Stormwater Runoff
MENG Yi-ke1 , WANG Yuan1,2 , WANG Chuan-yue1     
1. College of Civil and Transportation Engineering, Hohai University, Nanjing 210098, China;
2. College of Water Conservancy and Hydropower Engineering, Hohai University, Nanjing 210098, China
Abstract: At present, the fillers used in bioremanent systems are limited by problems such as unstable leaching and adsorption of nitrogen and phosphorus. To assess the feasibility of using hardwood biochar as a filter filler material in bioretention systems, it was compared to traditional filter filler materials, namely coconut chaff, compost, ceramsite, and volcanic stone. Experiments and tests were conducted to study the physico-chemical properties, leaching, and adsorption characteristics of hardwood biochar, and to explore the optimizing effect and mechanism of hardwood biochar in bioretention systems. Hardwood biochar created through high temperature pyrolysis was found to be porous and loose, with a saturated moisture content of 195.65% and good water retention capacity. After pyrolysis, the nitrogen and phosphorus elements on the hardwood biochar surface were converted into stable compounds. In a batch leaching experiment, the quantity of leached nitrogen was low, and the leaching speed was fast; phosphorus leaching was slow, although the linear negative value increased during artificial rainwater runoff leaching, and the adsorption effect was stable. When exposed to typical nitrogen and phosphorous concentrations in rainwater runoff (2 mg·L-1 of NH4+ and 2 mg·L-1 of PO43-), hardwood biochar adsorbed 34.6 mg·kg-1 NH4+ and 59.5 mg·kg-1 PO43-, showing outstanding comprehensive adsorption capacity. After reaching adsorption equilibrium, the average desorption rates of the hardwood biochar in deionized water were 21.23% and 17.43%, proving that the adsorption effect was stable. In conclusion, the application of hardwood biochar can mitigate excessive leaching of nutrients from fillers, as it has a better adsorption capacity for nitrogen and phosphorus. Therefore, hardwood biochar can be used as the filler material in bioretention systems, to reduce pollution associated with rainwater runoff.
Key words: biochar      bioretention system      additive materials      leaching characteristics      adsorption properties     

近年来, 洪涝灾害已经成为困扰各大城市的“新城市病”, 与此同时水质型缺水也是国内外公认的城市水资源难题之一[1].生物滞留系统是当下进行城市雨水资源管理与利用最为有力的工具之一[2].有研究表明, 生物滞留系统通过其高持水性, 可以大大减少径流量和峰值流量, 降低径流污染[3].

生物滞留设施中过滤层填料对地表径流水量削减和水质净化起到关键作用.为提高生物滞留设施运行效果, 填料选择已成为国内外研究的热点问题, 主要可分为生物废弃物和矿物材料2类.生物废弃物, 如椰糠[4]、泥炭[5]和畜粪[6]等, 对重金属和油脂等污染物有较好的吸附净化效果, 但由于其在生长过程中积累了大量的氮磷营养物, 在实际使用中具有较高的氮磷浸出量, 导致氮磷去除效果的局限性.矿物材料填料, 如火山石[7]、蒙脱石[8]和沸石[9]等, 能够提高生物滞留设施的渗透性能, 且本身氮磷含量较低.但由于其自身结构限制, 污染物的去除率和保水能力相对较低.故需要进一步探索寻找高效、清洁的过滤层填料.

生物炭是生物有机材料在完全或部分缺氧和相对“较低温度”(< 700℃)的环境下热解炭化产生的固态产物[10].在热解过程中, 大部分氮和磷元素被氧化为稳定的化合物[11], 降低了营养盐淋失的风险.此外, 许多研究已经证实, 木屑生物炭作为一种土壤添加剂, 既可以提高土的团聚体稳定性和持水特性[12], 也可以提高土体养分的固持能力[13].但现阶段使用木屑生物炭作为生物滞留系统过滤层填料的研究较为少见, 需要进一步探究其作为填料的可行性.故本研究针对木屑生物炭的基本物化性质、淋出特性和吸附特性开展探索, 以评价其作为过滤层填料的可行性.

1 材料与方法 1.1 材料准备与理化性质测试

研究选用的木屑生物炭由松木屑在600℃下热解制成, 其具有比表面积大、氮磷含量低的特点, 符合生物滞留设施过滤层填料的选择标准.另选用椰糠、堆肥、陶粒和火山石这4种传统填料进行对比研究.

木屑生物炭及对比材料的物理性质测试包括密度、含水率和比表面积等参数的测试.运用环刀法测试材料的天然堆积密度.用抽真空饱和再烘干的方法测得天然含水率ω(%)与饱和含水率ωsat(%).运用比重瓶法测得材料密度Gs(无量纲), 与饱和含水率换算得到材料的孔隙比e(无量纲).使用快速比表面积分析仪(ASAP 2020, 美国Micromeritics公司)测量材料的比表面积BET(m2·g-1).

化学性质测试指标包括pH、阳离子交换量CEC(cmol·kg-1)、总氮质量分数TN(%)和总磷质量分数TP(%).材料与去离子水在质量比为1∶50的混合液中测得pH.采用乙酸铵交换法测定CEC. TN和TP使用元素分析仪获得.另进行了扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析(SU3500/S4800, 日本Hitachi公司).

1.2 淋出性质测试

现阶段生物滞留系统氮磷去除效果不稳定的主要原因是填料中氮磷的淋出[14].故在进行填料施用的可行性分析时, 首先需要对其淋出性质进行研究, 确保其尽量少、尽量快地释放营养盐.对选中的5种材料分别进行去离子水和人造雨水径流的连续淋洗, 并分析其营养盐的释放特性.

将在低温60℃烘干的5种材料各取5 g, 分别加入装有100 mL淋洗液(去离子水或人造雨水径流)的锥形瓶中, 在(20±2)℃的条件下, 以150r·min-1的频率振荡24 h.人造雨水径流采用120 mg·L-1 CaCl2与3mg·L-1 Na2HPO4的混合溶液, 未考虑油脂、重金属、氮的影响.取淋出液在5 000 r·min-1离心20 min后, 再取上清液测其电导率.在锥形瓶中再次加入100 mL淋洗液, 重复上述步骤, 直至电导率与上次测量一致, 视为上述材料已洗净.将用去离子水淋洗净的材料放入烘箱中60℃烘干, 以备吸附实验用.每种材料做2组重复实验, 设仅装有淋洗液的锥形瓶作为对照组(吸附与解吸实验设定相同).

使用流动注射仪(San++, 荷兰Skalar公司)测淋出液中NO3-、NH4+、TN、PO43-和TP的浓度, 使用电感耦合等离子体质谱仪(NexION, 美国PerkinElmer公司)测淋出液中铅、镉、锰、钴和镍的浓度.

1.3 等温吸附与解吸实验

作为生物滞留系统过滤层的填料, 材料需要对雨水径流中的氮磷有一定的吸附效果.为评价材料对雨水中氮磷的吸附能力, 研究进行不同氮磷浓度下的等温吸附实验.将100mg·L-1的NH4Cl和Na2HPO4标准溶液用去离子水分别稀释到0.5、1、2、5、7和10mg·L-1.该梯度参考了典型雨水径流浓度[15]和同行吸附实验研究[10, 16].取0.2 g淋洗实验后洗净并烘干的材料放入50 mL锥形瓶中, 加入10 mL上述浓度的溶液, 在(20±2)℃、150r·min-1条件下振荡24 h.取液及检测方法同上, 测吸附后溶液中NH4+和PO43-的浓度.

将吸附平衡后的材料取出, 60℃烘干后, 分别取0.1 g加入锥形瓶, 再各加入5 mL去离子水, 在(20±2)℃、150r·min-1条件下振荡24 h.取液及检测方法同上, 测解吸后溶液中NH4+和PO43-的浓度.

1.4 吸附与解吸数据分析

为探究材料对NH4+和PO43-的吸附性质, 对其吸附平衡量进行Freundlich和Langmuir模型拟合.

NH4+和PO43-在24 h的平衡吸附量qe(mg·kg-1)的计算公式为：

(1)

式中, c0和ce为吸附前、后溶液中NH4+和PO43-的浓度, mg·L-1; V为溶液体积, L; m为材料质量, kg.

用化学吸附Freundlich模型对等温吸附结果进行拟合：

(2)

式中, KF为Freundlich模型容量-亲和性参数, mg1-1/n·L1/n·kg-1; n为Freundlich特征常数.

用单分子层物理吸附Langmuir模型对等温吸附结果进行拟合：

(3)

式中, qmax为最大吸附量, mg·kg-1; KL为Langmuir模型亲和性参数, L·mg-1.

用无量纲系数RL判定吸附是否容易发生：

(4)

当0 < RL < 1时, 吸附容易发生; 当RL>1时, 吸附不易发生; 当RL=0时, 吸附过程可逆; 当RL=1时, 为线性吸附.

解吸率η计算公式为：

(5)

式中, cd为解吸后溶液中NH4+和PO43-的浓度, mg·L-1; V为溶液体积, L; m为材料质量, kg.

2 结果与讨论 2.1 理化性质分析

木屑生物炭与对比材料的理化性质有较大差异, 具体如表 1所示：木屑生物炭的堆积密度大于椰糠和堆肥两种生物废弃物材料, 且低于陶粒、火山石两种矿物类材料.在饱和状态下, 木屑生物炭可以吸附几近自身重量2倍的水分, 虽低于椰糠和堆肥, 但其饱和含水率远高于陶粒与火山石.材料的孔隙比和比表面积一定程度上反映了内部的孔隙空间和吸附潜力的大小：木屑生物炭的孔隙比为3.88仅次于椰糠5.38, 远高于其他3种材料; 其比表面积是椰糠的16.74倍和堆肥的3.8倍.

表 1 填料理化性质 Table 1 Physicochemical properties of additive materials

木屑生物炭是5种材料中pH最高的, 为8.80, 可用以中和酸性的生物滞留设施填料、提高固氮菌等微生物菌种的活跃度[17]、进而抑制硝化作用提高净化效果.而饱和含水率较高的椰糠和比表面积较大的火山石都呈弱酸性.阳离子交换量对NH4+的吸附有重要影响, 其值越大吸附效果会随之一定程度地增长[10], 相比之下, 木屑生物炭的阳离子交换量较高, 仅次于椰糠, 具有较大的吸附潜力.从材料的总氮、总磷含量上看, 木屑生物炭、陶粒和火山石属于低氮磷含量材料, 其质量分数均低于0.5%, 而椰糠和堆肥在自然生长过程中, 累计了大量的营养元素, 故氮磷含量较高, 其质量分数均高于1%.由此可以推测, 在后期的淋洗过程中, 椰糠和堆肥的氮磷淋出量将高于其他3种材料.

本研究对木屑生物炭淋洗前后进行了扫描电镜与能谱观测, 如图 1所示.观测可知：木屑生物炭经热解后, 内部存在丰富的喉道、孔隙结构, 为水分的持有提供了附着空间.木屑生物炭为粉末颗粒状, 粒径大小在0.075~0.5 mm之间, 外表凹凸不规则且有孔洞, 表面有些许矿物质附着, 但未发现重金属元素痕迹.经淋洗后木屑生物炭的表面孔洞更为明显, 表面的矿物质和金属离子被部分冲刷掉, 但仍有少许沾连.

图 1 木屑生物炭淋洗前后的扫描电镜与能谱图 Fig. 1 SEM and EDS images of hardwood biochar before and after leaching experiments

2.2 氮素淋出特性分析

通过摇床淋洗实验可以预估生物滞留系统过滤层填料在实际使用情况下营养盐的淋出情况, 以评估材料的适用性.木屑生物炭及对比材料的氮素淋失情况见表 2和图 2所示.总体上看, 木屑生物炭的氮素(NO3-、NH4+和TN)淋出量非常低, 略高于陶粒的淋出量, 与火山石的淋出量接近.生物废弃物材料(椰糠与堆肥)的氮素淋出量远高于木屑生物炭和矿物类材料.

表 2 材料在首次与整个淋洗过程中的氮素淋出量与占比 Table 2 Leaching quantities and proportions of nitrogen in the first stage and during the whole leaching process

图 2 木屑生物炭与对比填料的氮素累计淋失量 Fig. 2 Cumulative nitrogen leaching quantities of hardwood biochar and comparison fillers

木屑生物炭在去离子水的8次淋洗过程中, 释放了微量的氮素：在首次淋洗过程中, 木屑生物炭释放了0.214 μmol·g-1 NO3-和0.157 μmol·g-1 NH4+, 分别占首次淋出TN的29.36%和21.54%, 其余氮素可能源自于有机氮的淋出.木屑生物炭累计释放了0.389 μmol·g-1 NO3-、0.251 μmol·g-1 NH4+和1.314 μmol·g-1 TN, 释放量远低于椰糠和堆肥.木屑生物炭的氮素淋失主要发生在首轮淋洗, 首轮释放的NO3-占8次淋洗累计释放的55.08%, NH4+占8次的62.50%, TN占8次的55.43%, 木屑生物炭淋失速度快.与其他种类的生物炭相比：在450℃热解下的牧草生物炭在8次淋洗作用下共淋失了23~635mg·kg-1 TN[18]; 鸡粪炭在10次淋洗作用下, 累计释放了7.14~127.1 μmol·g-1 TN[19], 相较之下本研究选用的木屑生物炭氮素释放量非常低.

在人造雨水径流淋洗过程中, 木屑生物炭的氮素淋失速度减慢, 淋失量降低, NO3-的淋失总量增加了71%.去离子水淋洗比人造雨水径流淋洗更易流失NH4+和TN：在首轮淋洗实验中, 木屑生物炭在去离子水中比在人造雨水径流中多释放了220%的NH4+和184%的TN; 经8次淋洗后, 木屑生物炭在去离子水中累计释放的TN量比在人造雨水径流中分别多出15%, 且多出51%的NH4+.

2.3 磷素淋出特性分析

为评价填料是否会出现磷素的过量淋出、造成出水富营养化的问题, 本研究对淋出液中的磷素进行了检测, 材料随淋洗次数的PO43-和TP淋出量如表 3和图 3所示.由于人造雨水径流中含有3mg·L-1 PO43-(Na2HPO4), 在计算该种淋洗液下的淋出量时均减去3mg·L-1 PO43-, 故部分淋出结果为负值.

表 3 材料在首次与整个淋洗过程中的磷素淋出量与占比 Table 3 Leaching quantities and proportions of phosphorous in the first stage and during the whole leaching process

图 3 木屑生物炭与对比填料的磷素累计淋失量 Fig. 3 Cumulative phosphorous leaching quantities of hardwood biochar and comparison fillers

在去离子水的8次淋洗过程中, 木屑生物炭的磷素淋出量远低于椰糠和堆肥, 与陶粒和火山石接近.木屑生物炭在8次淋洗中, 以几近恒定的速度持续淋失PO43-, 这也是热解后生物炭材料的淋洗固有特点, 不同种类的生物炭包括牧草生物炭、橡木生物炭[18]和鸡粪生物炭[20]等都具有该特性, 也说明如果持续淋洗木屑生物炭, 在淋洗液中仍会有PO43-浸出.

木屑生物炭在首次淋洗过程中, 释放了0.194 μmol·g-1 PO43-和0.271 μmol·g-1 TP, 分别占8次总淋失量的2.72%和3.17%, 除PO43-外其他形式淋出的磷素占首轮淋出氮素的28.41%.尽管在去离子水中, 木屑生物炭会保持持续的磷素淋出, 但在含有3mg·L-1PO43-的人造雨水径流中, 木屑生物炭会保持较高的吸附效率, 淋出液的PO43-浓度低于3mg·L-1, 且随着淋洗次数的增加, 吸附能力未出现降低.陶粒、火山石在第5~6轮淋洗过程中, 对淋溶液中的PO43-表现出吸附饱和; 椰糠和堆肥尽管对人造雨水径流有一定的吸附效果, 但由于自身磷素淋出量较高, 其磷素淋出量在人造雨水径流淋洗实验中远高于其他材料.这也是传统的生物滞留池去除磷素效果不稳定的原因[21].

在去离子水和人造雨水径流淋洗实验中, 5种材料的淋出液均未检出铅、镉、锰、钴和镍, 故填料无重金属淋出污染的危险性.

2.4 吸附特性分析

洗净后的木屑生物炭及对比材料对NH4+和PO43-的吸附实验结果如图 4和图 5所示.在2mg·L-1 NH4+及2mg·L-1 PO43-的典型雨水径流浓度下[15], 木屑生物炭可吸附34.6mg·kg-1 NH4+和59.5mg·kg-1 PO43-.

图 4 木屑生物炭对比填料对NH4+的吸附等温线 Fig. 4 Isotherm of NH4+ adsorption by hardwood biochar and comparison fillers

图 5 木屑生物炭和对比填料对PO43-的吸附等温线 Fig. 5 Isotherm of PO43- adsorption by hardwood biochar and comparison fillers

在NH4+吸附上, 木屑生物炭的吸附能力低于椰糠, 但强于其他材料：木屑生物炭比火山石多吸附32%~123%、比陶粒多吸附279%~517%.NH4+的吸附主要是通过材料表面含氧官能团产生静电吸引[22], 或者依靠离子交换[23]实现的.表 1中材料的阳离子交换量大小顺序与等温吸附实验中材料对NH4+的吸附能力大小顺序一致.椰糠表面也存在大量亲水的羟基团[24], 且阳离子交换量最大, 故其NH4+的吸附效果最好.木屑生物炭表面含有丰富的含氧官能团包括羧基和醚键[25]等, 这些官能团中的氧原子与NH4+中的氢原子相互吸引, 可形成稳定的氢键, 并且木屑生物炭阳离子交换量较高, 故具有较优越的NH4+吸附效果.

木屑生物炭在PO43-的吸附上具有明显的优势, 比椰糠多吸附77%~150%的PO43-, 在2~5mg·L-1的PO43-浓度下, 木屑生物炭可吸附59.5~141.56mg·kg-1的PO43-, 是火山石的1.05~1.25倍、是陶粒的1.08~1.56倍.PO43-的吸附主要是通过2、3价金属离子(Ca2+、Mg2+、Al3+和Fe3+等)与PO43-形成沉淀或者稳固的化合物[26].由图 1可知, 淋洗后的木屑生物炭表面有Ca2+和Al3+存在, 为吸附提供了条件, 并且可以推测, 未淋洗的木屑生物炭PO43-的吸附效果更强, 同时也解释了木屑生物炭在人造雨水径流中PO43-的淋出量保持了稳定的负值的原因.

材料等温吸附的拟合结果如表 4所示, 其中R2显示Freundlich和Langmuir模型都可以很好地拟合这5种材料对NH4+和PO43-的吸附.对木屑生物炭而言：Freundlich模型对其吸附NH4+拟合的吻合度更高, 更适用于模拟木屑生物炭对NH4+的吸附, 这与Ahmed等[16]和Yao等[27]的研究结果一致.而Langmuir模型更适用于拟合木屑生物炭对PO43-的吸附.在Freundlich模型中, 木屑生物炭的特征常数倒数1/n小于1, 且Langmuir模型系数RL在0~1之间, 证明其对NH4+和PO43-的吸附均易发生.

表 4 木屑生物炭和对比填料对NH4+和PO43-的吸附等温线拟合数据 Table 4 Fitting data for NH4+ and PO43- adsorption by hardwood biochar and comparison fillers

木屑生物炭及对比材料吸附NH4+和PO43-后用去离子水作为解吸剂来使已吸附的NH4+和PO43-解吸出来.各材料的平均解吸率如表 5所示.木屑生物炭对不同浓度NH4+和PO43-在去离子水中的平均解吸率分别为21.23%和17.43%, 均低于其他对比材料.由此可看出, 木屑生物炭对NH4+和PO43-的吸附效果稳定, 已吸附的NH4+和PO43-不易被再次洗出, 故其适宜作为生物滞留系统填料.

表 5 木屑生物炭和对比填料对NH4+和PO43-的平均解吸率 Table 5 Average desorption rate of NH4+ and PO43- by hardwood biochar and comparison fillers

3 结论

(1) 木屑生物炭在热解过程中产生了丰富的喉道、孔隙, 其孔隙比和比表面积均高于对比材料, 故其饱和含水率即持水性能较优; 木屑生物炭的阳离子交换量高、表面有金属矿物质附着, 为营养盐的吸附提供了条件.

(2) 木屑生物炭在8次去离子水的淋洗中, 共计淋出0.389 μmol·g-1 NO3-、0.251 μmol·g-1 NH4+、1.314 μmol·g-1 TN、7.107 μmol·g-1 PO43-和8.548 μmol·g-1 TP, 淋出量低.木屑生物炭氮素的淋失速度快、磷素淋失慢且有持续淋出, 但雨水径流会阻缓且降低营养盐的淋失.

(3) 木屑生物炭在2mg·L-1NH4+及2mg·L-1PO43-的典型雨水径流浓度中, 可以吸附34.6mg·kg-1 NH4+和59.5mg·kg-1 PO43-.木屑生物炭通过其含氧官能团与NH4+中的氢原子形成氢键及离子交换实现NH4+的吸附, 其表面的Ca2+和Mg2+与PO43-形成沉淀或化合物致使PO43-浓度降低.在去离子水中, 木屑生物炭解吸率低, 吸附效果稳定.

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