2021, Vol. 42
近年来, 染料废水已成为主要的工业有害废水之一[1].据统计, 我国染料产量占世界总产量的65%以上, 在生产及使用过程中约有10%~20%的染料释放到水体中[2, 3].染料废水普遍存在可生化性差、组成复杂和毒性大等特点[4], 导致传统的水处理工艺难以对其进行有效处理[5, 6].利用强氧化性自由基处理污染物的高级氧化技术在处理印染废水方面有着显著的效果[7, 8].
基于过硫酸盐的高级氧化技术由于其适用范围广、效率高、便于运输和储存等优点在近几年得到了广泛关注[9, 10].过一硫酸盐(peroxymonosulfate, PMS)与过二硫酸盐(persulfate, PS)氧化剂未经活化时对污染物的降解效果有限, 一经活化后可产生具有强氧化能力的硫酸根自由基(SO4-·)[11, 12], 进而反应生成羟基自由基(·OH)[13], 使得污染物迅速降解.因此, 关于过硫酸盐活化方法的探究成为当前学者们研究的热点问题.目前, 过硫酸盐的活化方法主要有热活化、紫外光活化、过渡金属活化等[14~16].其中, 热活化与紫外光活化需要依靠外部能量, 导致废水处理成本大幅增加, 而过渡金属活化存在催化剂不易回收, 产生二次污染等问题, 均严重制约了其在工业上的应用[17, 18].
最新研究表明, 过硫酸盐在无需催化剂和外部能量的条件下也可以被有机化合物活化, 例如苯醌和部分染料等[19~21].而利用染料自身实现过硫酸盐的活化, 既避免了催化剂制备复杂、回收重复利用困难、能耗过高的问题, 又可以在实现染料自脱色的基础上降解其他污染物, 大大减少水处理成本, 对染料废水的处理具有重要意义, 但该技术仍处于起步阶段, 相关研究较少.
本文以罗丹明B染料自脱色效果为评价指标, 探究了可见光照射条件下染料对过二硫酸盐(PS)的活化能力.分别考察了染料初始浓度、PS投加量和溶液初始pH等因素对染料自脱色效果的影响, 并结合自由基淬灭实验和电子顺磁共振光谱讨论了相应机制.同时, 在有其他污染物双酚A(bisphenol A, BPA)存在的条件下, 探究了染料自脱色体系对BPA的降解效果.提出了光照-染料-过二硫酸盐-其他污染物光化学自降解体系, 以期为后续“以废治废”印染废水处理新工艺的开发提供思路.
1 材料与方法 1.1 实验试剂双酚A(BPA)色谱纯(99.0%), 5, 5-二甲基-1-氧化吡咯啉(DMPO)和超氧化物歧化酶(SOD), 均购于阿拉丁试剂(上海)有限公司; 过(二)硫酸钾(优级纯)、罗丹明B(分析纯)、甲醇(分析纯)、叔丁醇(分析纯)和糠醇(分析纯), 均购于天津科密欧化学试剂有限公司; 实验用水均为超纯水(18.2 MΩ·cm), 由Milli-Q gradient超纯水系统提供.
1.2 实验仪器双光束紫外可见分光光度计(TU-1910, 北京普析通用仪器有限责任公司); 高效液相色谱仪(LC-2010AHT, 日本岛津); 电子自旋共振波谱仪(ZMXmicro-6/1, 德国布鲁克公司).
1.3 染料自活化过硫酸盐实验染料自降解实验采用定制的反应器, 光源为300 W氙灯, 并安装400 nm滤光片(CEL-HXF300, 中国北京中教Au-light有限公司), 平均光强为105 mW·cm-2, 光距反应液中心约15 cm.反应液为100 mL 10 mg·L-1的罗丹明B(自由基捕获实验中罗丹明B为20 mg·L-1)与2 mmol·L-1的过二硫酸盐(PS)混合溶液, 在磁力搅拌下反应60 min评价其光化学活性.在设定的时间间隔点取反应溶液2 mL, 加入到已添加0.5 mL甲醇淬灭剂的取样管中.采用紫外可见分光光度计在罗丹明B的最大吸收波长554 nm处测定样品吸光度值.
1.4 染料活化过硫酸盐降解BPA实验双酚A的降解实验装置与染料自降解实验相同.反应液为100 mL 10 mg·L-1的罗丹明B、5 mg·L-1的双酚A与2 mmol·L-1的PS混合溶液.反应60 min评价其光化学活性.在设定的时间间隔点每次取0.8 mL水样后, 迅速与已准备在小瓶中的0.2 mL甲醇淬灭剂混合.使用高效液相色谱仪(日本岛津LC-2010AHT)测定双酚A浓度.色谱柱为250 mm×4.6 mm GS-120-5-C18 5 μm(苏州环球公司).测量双酚A的流动相为乙腈和超纯水, 体积比为60∶40, 流速为1 mL·min-1, 检测波长为278 nm.
2 结果与讨论 2.1 染料自活化过硫酸盐结果与分析 2.1.1 染料自活化总体性能为探究染料能否在无外加催化剂的条件下实现自脱色, 选择罗丹明B为模型污染物, 对比了相同反应条件下罗丹明B在不同体系中的降解率.由图 1可见, 在可见光-罗丹明B(Vis-RhB)体系中, 即不存在过二硫酸盐的条件下反应60 min, 罗丹明B没有发生任何降解.说明单纯的可见光照射并不能促进染料的降解, 过二硫酸盐在该降解反应中起到重要作用.在无可见光照的过二硫酸盐-罗丹明B(PS-RhB)体系中, 罗丹明B也仅仅降解了7%.过二硫酸盐本身具有一定的弱氧化性[15], 能够氧化少量染料致其脱色.而在可见光-过二硫酸盐-罗丹明B体系(Vis-PS-RhB)中, 罗丹明B的去除率大大增加, 高达80%.说明在可见光与PS共同存在的条件下, 罗丹明B发生自降解.这归因于罗丹明B受可见光照射后产生光生电子活化PS, 产生了活性氧化物质, 从而实现染料自降解[20].
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图 1 不同体系中罗丹明B的降解效率 Fig. 1 Comparison of the rhodamine B degradation efficiency in different systems |
可见光-过二硫酸盐-染料光化学体系(Vis-PS-Dye)中, 不同初始浓度的罗丹明B溶液自降解效果如图 2(a)所示.当罗丹明B初始浓度由5 mg·L-1增长至10 mg·L-1时, 染料自降解率由57%提升至62%.这是由于随着染料浓度的增大, 其中的染料分子数增多, 受可见光激发后, 体系中产生更多光生电子, 从而能够提高PS的活化效率, 生成更多活性氧化物质促进染料脱色[20].然而, 随着罗丹明B浓度的进一步增大, 由10 mg·L-1增至40 mg·L-1时, 染料的自脱色效果几乎没有变化, 仍保持在62%左右.这是由于染料浓度的进一步升高, 使得溶液的透光率降低[22], 光生电子产率相较低浓度染料光化学体系并没有大幅度提升; 同时, 初始的染料污染物分子数也随之增多, 最终导致更高浓度染料体系脱色效果没有明显提升.基于此, 后续实验开展以10 mg·L-1 RhB为主要研究对象.
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图 2 可见光-过二硫酸盐-罗丹明B体系中罗丹明B初始浓度与过二硫酸盐投加量对罗丹明B降解效果的影响 Fig. 2 Effects of the initial concentration of rhodamine B and the dosage of persulfate on the degradation of rhodamine B in the visible light-persulfate-rhodamine B system |
图 2(b)所示为RhB初始浓度为10 mg·L-1时, 不同PS投加量对Vis-PS-RhB体系染料自脱色效果的影响.当反应体系未添加PS时, 罗丹明B几乎没有降解, 说明在光照条件下, PS活化产生的自由基对罗丹明B的脱色具有重要意义.随着体系中PS浓度由0.5 mmol·L-1增大至4 mmol·L-1时, RhB的脱色率由60%提高至80%.这是由于随着PS浓度的增大, PS与受光激发的染料碰撞效率提升, 有利于染料中光生电子向过硫酸盐传递[20], 从而使体系内活性氧化物质的量有所提高[18], 强化染料的脱色效果.
2.1.4 溶液初始pH值对RhB降解效果的影响图 3所示为可见光-过二硫酸盐-罗丹明B(Vis-PS-RhB)体系中, 不同初始pH的罗丹明B溶液自脱色效率.当罗丹明B溶液的初始pH值为2.7时, 染料自脱色效率为83%, pH上升至3.1时, 自脱色效率依旧高达81%, pH调节至4.9时, 自脱色效率为77%, pH为6.1时, 自脱色效率可达75%.而在碱性条件下, 溶液初始pH为9.4时, 自脱色效率降低至64%.发现体系自脱色效率随着pH的升高而逐渐降低, 说明在RhB-PS-Vis光化学体系中, 染料自脱色反应在酸性条件下更容易进行.
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图 3 可见光-过二硫酸盐-罗丹明B体系中pH对罗丹明B降解效果的影响 Fig. 3 Effect of pH on the degradation of rhodamine B in the visible light-persulfate-rhodamine B system |
这是由于罗丹明B是一种阳离子染料, 其在水中主要以阳离子(RhB+)和两性离子(RhB±)的形式存在[23].当溶液pH值小于其电离常数(pKa=3.7)时, 它以阳离子形式存在[20]; 反之, 当溶液pH值大于其pKa时, 由于其羧基的去质子化, 它以两性离子的形式存在[20, 23].碱性条件下, 过二硫酸盐以S2O82-形式存在[24], 因此, 此时RhB与S2O82-之间存在静电斥力, 阻碍了光生电子从罗丹明B分子到PS的转移, 不利于罗丹明B的降解.同时, 有研究表明, 过硫酸盐在碱性条件下可能会迅速分解[式(1)][24], 因此碱性条件不利于Vis-PS-RhB体系中染料自脱色反应的进行.
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(1) |
为探究可见光-过二硫酸盐-染料(Vis-PS-Dye)光化学体系能否在实现染料自脱色的同时, 降解体系内其他污染物, 实现“以废治废”, 在上述Vis-PS-RhB体系中添加典型内分泌干扰物双酚A(BPA), 其中PS浓度为2 mmol·L-1, 罗丹明B浓度为10 mg·L-1, BPA浓度为5 mg·L-1.如图 4所示, 在60 min降解过程中, 罗丹明B脱色率达到80%, 同时BPA的降解率达到35%, 实现了在无外加固体催化剂的条件下, 依靠染料污染物在可见光照条件下自身对过硫酸盐的活化作用, 使得体系中的两种污染物均有不同程度的降解, 真正体现了“环境友好, 以废治废”的污染治理新思路.
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图 4 可见光-过二硫酸盐-罗丹明B-双酚A体系中罗丹明B与双酚A的降解效率 Fig. 4 Comparison of the rhodamine B and bisphenol A degradation efficiencies in the visible light-persulfate-rhodamine B-bisphenol A system |
可见光-过二硫酸盐-染料-双酚A光化学体系(Vis-PS-Dye-BPA)中, 不同初始浓度的罗丹明B溶液自降解效果如图 5(a)所示.罗丹明B初始浓度为0时, 双酚A几乎没有降解, 可见若体系内无染料, 双酚A不能单独发生光化学反应从而降解, 罗丹明B初始浓度由5 mg·L-1增长至20 mg·L-1时, BPA的降解率随其浓度的增大而增大, 由23%提升至62%.这是由于浓度增大使得体系中存在更多染料分子, 受可见光激发后进而产生更多光生电子[20], 提高了PS的活化效率, 大量的氧化活性物质促进了双酚A的降解.
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图 5 可见光-过二硫酸盐-罗丹明B-双酚A体系中罗丹明B与双酚A初始浓度对双酚A降解效果的影响 Fig. 5 Effects of the initial concentrations of rhodamine B and bisphenol A on the degradation of bisphenol A in the visible light-persulfate-rhodamine B-bisphenol A system |
可见光-过二硫酸盐-染料光化学体系(Vis-PS-Dye)中, 罗丹明B初始浓度为10 mg·L-1时, 体系对不同初始浓度的双酚A溶液的降解效果如图 5(b)所示.BPA初始浓度由2.5 mg·L-1增长至5 mg·L-1时, BPA的降解率由接近90%降低至47%, 随着BPA浓度增至10 mg·L-1时降解率继续降至26%.这是由于体系中染料浓度一定, 即染料分子数量恒定的情况下, 其受可见光激发后, 能产生的光生电子数一定, 进而可以激活的PS分子数与随之产生的活性氧化物质的数量也一定, 伴随着污染物BPA浓度的升高, 其降解率自然降低.
2.3 活性物种分析为了探究可见光条件下, 罗丹明B活化过硫酸盐实现染料自脱色的反应机制, 分别采用了自由基淬灭实验、电子顺磁共振光谱仪测定等手段, 考察体系内的反应活性物质.甲醇(MeOH)是常用的硫酸根自由基(SO4-·)和羟基自由基(·OH)捕获剂[k(SO4-·)为1.6~7.7×107 L·(mol·s)-1, k(·OH)为1.2~2.8×107 L·(mol·s)-1][6, 25], 叔丁醇(TBA)是常用的羟基自由基淬灭剂[26~28], 糠醇(FFA)是常用的单线态氧(1O2)淬灭剂[k(1O2)为1.0×109 L·(mol·s)-1][29, 30].淬灭实验以甲醇和叔丁醇作为自由基捕获剂, 实验设置1∶200、1∶500和1∶1 000这3种PS与淬灭剂浓度比.
甲醇淬灭结果如图 6(a)所示, 在3个浓度下, 降解率均由80%下降至63%, 说明在MeOH与PS浓度比为1∶200时, 即可几乎完全淬灭体系中的SO4-·与·OH, 故随其浓度比的增加, 抑制效果相似.而叔丁醇则均降低至61%左右[图 6(b)], 所得结果与甲醇类似, 说明在该体系中, 含有大量·OH和极少量SO4-·.
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图 6 甲醇与叔丁醇作为自由基抑制剂对罗丹明B降解效果的影响 Fig. 6 Effects of methanol and tert-butyl alcohol as radical scavengers on the degradation rate of rhodamine B |
为了进一步确认体系中的反应活性物质, 采用电子顺磁共振光谱仪(EPR)对产生的自由基进行检测[30].如图 7所示, 反应至3 min时便可以明显观察到强度比为1∶2∶2∶1的四峰特征信号, 代表加合物DMPO-·OH[18, 31], 这印证了·OH的存在; 在·OH的信号之间可观察到微弱的代表加合物DMPO-SO4-·的六峰信号[28], 这表明在该氧化反应过程中·OH和SO4-·都有参与.这一检测结果与上述淬灭实验的结果一致.
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图 7 DMPO的EPR特征峰谱图 Fig. 7 EPR characteristic peak spectrum of DMPO |
糠醇对罗丹明B自脱色的抑制效果如图 8(a)所示, 发现其结果与甲醇和叔丁醇完全不同, 当体系中糠醇与PS浓度比例为1∶200、1∶500和1∶1 000时, 罗丹明B的自脱色率由80%分别降低至76%、50%和41%, 随着糠醇浓度的增大, 罗丹明B的自脱色率逐步降低, 说明体系中含有大量的1O2, 可见体系中既有自由基反应, 也有非自由基反应.
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图 8 糠醇与超氧化物歧化酶作为自由基抑制剂对罗丹明B降解效果的影响 Fig. 8 Effects of furfuryl alcohol and superoxide dismutase as radical scavengers on the degradation rate of rhodamine B |
超氧化物歧化酶(SOD)可淬灭超氧自由基(·O2-)[k为0.9~1.0×109 L·(mol·s)-1][26, 32], 体系中加入5 mmol SOD后, 罗丹明B的自脱色率由80%降低至35%[图 8(b)], 抑制效果极为明显, 因而体系中可能存在大量·O2-.
基于上述实验结果与分析, 罗丹明B染料在实现自降解的同时也可降解其他污染物, 其中包括自由基与非自由基反应途径(图 9).可能的机制为：染料受可见光激发后, 其外层电子从最高占据分子轨道(HOMO)跃迁至最低空位分子轨道(LUMO)[式(2)][32], 随后光生电子从染料的LUMO能级转移至过硫酸盐, PS被活化产生SO4-·[式(3)][16], SO4-·进一步与H2O或OH-反应生成·OH[式(4)][33], 且光生电子可与O2结合生成超氧自由基[式(5)][31].同时, 染料分子可促进氧从三重态向单重态过渡而产生1O2[34].因此, 染料与其他污染物在SO4-·、·OH、·O2-和1O2的共同作用下迅速降解.
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图 9 罗丹明B染料自降解并降解其他污染物机制 Fig. 9 Mechanisms of rhodamine B self-degradation and degradation of other pollutants |
(1) 在可见光照射下, 罗丹明B染料可以实现自脱色.自脱色效果与染料初始浓度、PS初始浓度、溶液初始pH有关.染料初始浓度越高、PS初始浓度越高、酸性pH条件下染料自降解效果越好.染料在实现自脱色的同时, 也可降解其他污染物, 且染料初始浓度越高, 双酚A降解效率越高.
(2) 分析了染料降解污染物的机制：电子从染料的HOMO能级受激发跃迁到LUMO能级, 随后光生电子又转移至PS分子, 从而活化PS产生SO4-·、·OH、1O2与·O2-. RhB自活化PS光化学体系在自由基与非自由基路径的共同作用下使得污染物有效降解.
(3) 染料分子在光照条件下活化PS实现自降解的方法, 可在无外加催化剂和外部能量的条件下活化PS, 有效避免了依靠外部能量带来的高能耗以及外加催化剂带来的二次污染等问题, 同时为印染废水的处理提供了一种“以废治废”新思路, 在未来废水处理中具有一定的应用前景.
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