2020, Vol. 41
2. 江苏省厌氧生物技术重点实验室, 无锡 214122;
3. 江苏省水处理技术与材料协同创新中心, 苏州 215009;
4. 江苏省生物质能与减碳技术工程实验室, 无锡 214122
2. Jiangsu Key Laboratory of Anaerobic Biotechnology, Wuxi 214122, China;
3. Jiangsu Collaborative Innovation Center of Technology and Material of Water Treatment, Suzhou 215009, China;
4. Jiangsu Engineering Laboratory of Biomass Energy and Carbon Reduction Technology, Wuxi 214122, China
“黑臭”主要是由外源性污染和内源性释放导致的[1].随着水污染管理的加强, 黑臭河道的外源性污染已大大减少, 但是内源性污染已成为河道返黑返臭的主要原因[2].这是因为底泥是河流生态系统中营养物质交换的重要场所, 是水体氮, 磷, 有机物主要的存储库[3].在厌氧条件下, 底泥中的有机质以及营养盐易被厌氧微生物分解产生大量的氨氮(NH4+-N)、硫化氢(H2S)和挥发性有机物(VOCs)等恶臭气体; 同时, 水体中高还原性的铁(Fe2+)和锰(Mn2+)等离子与硫离子(S2-)结合, 生成黑色沉淀或悬浮物质(FeS或MnS), 导致水体从表观上体现为变黑和发臭[4].因此, 底泥污染的治理是防止黑臭水体返黑返臭的关键之一[5].
目前, 原位添加修复剂的底泥修复技术受到广泛关注.其中CaO2作为底泥修复材料, 一方面通过化学作用抑制底泥中的营养盐和黑臭组分的释放, 另一方面通过其释氧性提高底泥的溶解氧(DO)浓度和ORP水平, 增强底泥特征微生物对污染物的同化和降解速率[6~8].但是过量CaO2会导致水体pH值急剧上升, 从而可能对微生物产生抑制作用[9].生物炭是生物质在隔绝氧气的条件下, 高温裂解得到的富碳产物, 其表面含有丰富的羧基和羰基等含氧官能团, 阳离子交换量高[10].有研究表明生物炭原位覆盖可有效减少底泥中氮(尤其是NH4+-N)和磷的释放, 同时可吸附氮磷、H2S和重金属等, 其多孔结构可作为微生物生长繁殖的场所, 是一种非常有潜力的底泥原位修复的材料[11~16], 但是对水体DO和ORP的提升能力有限.而针对CaO2联合生物炭原位修复底泥的研究仍鲜有报道.
基于此, 本研究将CaO2联合生物炭原位覆盖修复底泥, 探讨该技术对实际河道泥水体系理化性质以及底泥酸挥发性硫化物(AVS)等指标的影响, 结合底泥微生物和磷形态的变化, 明确该技术方法在底泥修复过程中的作用效果, 以期为黑臭底泥修复工程提供有价值的现场案例以供参考.
1 材料与方法 1.1 实验地点及实验设计本实验地点位于无锡市滨湖区某一河道(N31°33′20.08″, E120°16′36.52″), 该河道为断头浜, 流速慢, 长约0.32 km, 平均宽度约为12 m, 水深约为2~2.5 m, 底泥均匀覆盖在河道表面, 厚度约为0.75 m, 内源性污染是该河道黑臭的主要原因.
根据预实验, 确定生物炭和CaO2质量比以及覆盖量.将生物炭和CaO2按质量比为1:2加水润湿, 混合均匀成浆液, 按照0.2 kg·m-2 [以(CaO2+生物炭)计]均匀铺撒在该河道.该河道(每隔50 m)共设置6个采样点(图 1), 并将该6个采样点视为平行.粉末生物炭(碘值：400 mg·g-1; 比表面积：900 m2·g-1; 氨氮最大吸附量：0.99 mg·g-1)和粉末CaO2(66.3%)购自无锡市伯雅化工有限公司.
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图 1 黑臭河道采样点分布 Fig. 1 Distribution of sampling points in a black odorous river |
利用抓斗式重力采样器收集6个采样点表层底泥(0~10 cm深), 通过冷冻离心机离心底泥获得间隙水.在实验前1个月, 约隔7 d采集水样和底泥进行指标测定, 作为参照, CaO2联合生物炭覆盖后, 采集水样和底泥进行指标测定, 实验周期为2个月.
1.3 分析方法上覆水和泥水界面pH、DO和ORP采用多参数水质测定仪(YSI pro1020, 美国)现场测定.根据文献[17]进行常规指标测定.TN采用碱性过硫酸钾法测定, NH4+-N采用纳氏试剂分光光度法测定, TP采用过硫酸钾消解后钼锑抗分光光度法测定, DIP采用钼锑抗分光光度法测定, COD采用重铬酸钾法测定.
底泥AVS采用酸化-吹气法测定[18, 19].将底泥的磷形态分为4类：弱吸附态磷(NH4Cl-P)、铁/铝结合态磷(Fe/Al-P)、钙结合态磷(Ca-P)和残渣磷(Res-P), 采用四步连续提取法测定[20].底泥总磷(Tot-P)为上述4种形态磷之和.
底泥中微生物菌株的鉴定和分析由上海美吉生物医药科技有限公司完成.微生物原始序列预处理获得优化序列后, 利用UPARSE 7.0软件平台将相似度为97%的操作分类单位(OTU)进行分类, 运用Mothur软件进行生物多样性指数的计算, 并结合Origin 8.5等软件进行绘图分析, 以完成微生物多样性分析.
2 结果与讨论 2.1 泥水体系pH、DO和ORP的变化上覆水和泥水界面pH、DO和ORP的变化如图 2所示.由图 2(a)可知, 在实验前上覆水和泥水界面pH均值分别为7.4和7.0. CaO2联合生物炭覆盖后, 上覆水和泥水界面pH会急剧上升, 在第1 d达到最大值, 分别为8.52和8.21, 然后就呈现下降趋势, 最终上覆水和泥水界面pH均值为7.7和7.16, 略高于实验前.这表明CaO2对泥水体系的pH影响不大.
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图 2 泥水体系pH、DO和ORP变化 Fig. 2 Variations of the pH, DO, and ORP concentration in sediment-overlying water |
图 2(b)为实验前后上覆水和泥水界面DO浓度变化.在实验前期上覆水和泥水界面DO浓度均值分别为1.31 mg·L-1和0 mg·L-1, 处于严重缺氧状态.CaO2联合生物炭覆盖后, 可以明显提高上覆水和泥水界面DO浓度, 在整个实验期, 上覆水DO浓度均大于2 mg·L-1, 同时底泥厌氧环境也发生了改变(大于0.2 mg·L-1).
如图 2(c)所示, 在实验前上覆水和泥水界面ORP变化较小, 均值分别为31 mV和-253 mV.CaO2联合生物炭覆盖后, 在前4 d泥水体系ORP快速上升, 然后变化幅度较小, 在实验结束时, 上覆水和泥水界面ORP分别升至58 mV和-222 mV, 这表明CaO2可以显著提高泥水体系ORP.
CaO2溶解过程中会产生Ca(OH)2, 会导致水体pH急剧升高, 这被认为使用CaO2修复水体的主要缺陷.但是有研究表明实际河道中底泥的存在以及水域的流动和开放, 对由CaO2引起的pH值变化具有良好的缓冲能力[21]; 同时控制实际CaO2的用量, 就不会导致pH值过高.CaO2在溶解过程中会持续释放O2和H2O2, H2O2进一步分解产生O2[22]. O2的产生和H2O2的释放使得实验后泥水体系DO浓度和ORP明显高于实验前.综上, CaO2联合生物炭可以有效改变泥水体系的基本环境, 增加泥水体系DO浓度和ORP水平, 不会引起泥水体系pH明显增加.
2.2 间隙水TN、NH4+-N和COD浓度变化间隙水TN和NH4+-N浓度变化如图 3所示, 在整个实验周期, TN和NH4+-N的变化趋势非常相似.实验前, TN和NH4+-N浓度均值分别为46.94 mg·L-1和40.96 mg·L-1.CaO2联合生物炭覆盖后, 间隙水呈现快速下降趋势, 在第11 d达到最低值, 分别为20.52 mg·L-1和15.45 mg·L-1, 然后变化波动较小.这是由于生物炭具有良好的吸附性能, 吸附了部分NH4+-N; 其次, 生物炭覆盖可抑制N从底泥中释放以及CaO2可通过激活生物作用促进N的同化和去除[8, 11].与实验前相比, 在实验结束时间隙水TN和NH4+-N去除率分别达到了36.41%和43.40%.这表明CaO2联合生物炭可以有效降低间隙水TN和NH4+-N浓度.
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图 3 间隙水TN和NH4+-N变化 Fig. 3 Variations of the TN and NH4+-N concentrations in the interstitial water |
图 4为实验前后间隙水COD浓度变化, 实验前间隙水COD均值为102 mg·L-1, 在CaO2联合生物炭覆盖后, 间隙水COD快速下降, 在28 d达到最低值为42 mg·L-1, 在实验后期, COD均值约为60 mg·L-1, 去除率达到41.18%.这是因为生物炭可以吸附污染物质, 其次是CaO2的生化反应和氧化作用增强所致.结合图 2泥水体系DO浓度和ORP水平得到有效提高, 这不仅可以防止污染物从底泥中释放出来, 而且可增加上覆水-底泥体系电子受体, 增强泥水界面处兼性菌群的活性, 从而提高泥水体系的自净能力[23].生物炭表面多孔的结构在吸附大量污染物质的同时也可以作为微生物附着的载体, 协同CaO2促进特征微生物利用间隙水中氮源(图 3)和碳源, 降解污染物, 同时达到降低NH4+-N和COD浓度的目的.
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图 4 间隙水COD变化 Fig. 4 Variations of the COD concentration in the interstitial water |
图 5为间隙水TP和DIP浓度在整个实验周期的变化情况.有研究表明, 水体的氧化还原状态可能影响底泥中磷的释放强度和浓度, 缺氧环境会促进底泥中P释放到上覆水中, 较高的DO浓度会抑制底泥P释放出来[24].结合图 2(b)和2(c)可知, 在CaO2联合生物炭原位覆盖前, 底泥的DO浓度和ORP分别为0 mg·L-1和-253 mV, 这说明底泥中磷会逐渐释放出来, 而间隙水TP和DIP浓度均值分别达到3.53 mg·L-1和3.18 mg·L-1(图 5), 若受到外界的扰动, 会导致上覆水磷浓度上升.CaO2联合生物炭覆盖后, 间隙水TP和DIP浓度快速下降, 在第4 d达到最低值, 分别为1.15 mg·L-1和0.44 mg·L-1, 在实验结束时去除率分别达到了50.97%和62.76%.一方面这是因为底泥缺氧环境的改善, 另一方面钙离子可以与磷酸根离子结合, 生成磷酸钙和羟基磷灰石等, 达到固定磷的目的[25]; 其次, CaO2可将底泥中Fe2+氧化为与磷结合能力更强的Fe3+[26], 而生物炭也具有吸附磷酸盐的能力.综上, CaO2联合生物炭原位覆盖可有效控制间隙水TP和DIP浓度, 减小底泥中磷释放的风险.
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图 5 间隙水TP和DIP变化 Fig. 5 Variations of the TP and DIP concentration in the interstitial water |
AVS是指底泥中通过酸处理所挥发释放出的H2S硫化物, 可被视为含硫气味(H2S)的来源, 是衡量底泥黑臭程度的重要指标[27].图 6为底泥AVS在整个实验期的变化.在实验前, 底泥中AVS的含量均值为8.5 mg·g-1, CaO2联合生物炭覆盖后, 底泥AVS呈现下降趋势, 在第28 d时AVS去除率达到最大为44.81%, 实验结束时AVS去除率为37.03%.有研究表明, DO可作为电子受体更易被底泥好氧或兼性菌群利用, 从而实现了底泥中AVS的氧化去除[23].Wang等[8]的研究发现CaO2原位覆盖后可促进硫杆菌属丰度, 将S2-氧化成SO42-实现生物脱硫.而生物炭覆盖后的环境有利于底栖微生物繁殖生长, 有助于长期修复[28].该结果表明, CaO2联合生物炭覆盖可有效降低底泥AVS含量.
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图 6 底泥AVS变化 Fig. 6 Variations of the AVS in the sediment |
由上述分析可知, 间隙水氮和COD以及底泥AVS的降低与底泥功能性微生物有关, 为了验证底泥中特征微生物的变化规律, 在第0、28和61 d采集底泥进行微生物高通量测序.
表 1为第0、28和61 d底泥微生物序列数和多样性指数.有效序列数量范围41 019~44 809, 样品的覆盖率大于99%, 表明微生物测序的结果可以表达底泥中微生物的多样性.Chao和ACE指数可以反映微生物群落的丰富度, 3个样品Chao和ACE指数分别为802~868和792~861, 说明底泥中微生物群落的丰度相似.Shannon指数和Simpson指数可以反映物种的多样性, Shannon指数越高和Simpson指数越低, 群落多样性越好.由表 1可知, CaO2联合生物炭覆盖后, Shannon指数升高, Simpson指数降低, 说明CaO2联合生物炭覆盖可以促进底泥中微生物群落的多样性.
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表 1 底泥中微生物样本多样性指数 Table 1 Diversity data of the microbial community in sediments |
图 7为第0、28和61 d底泥中微生物在属水平上的相对丰度.CaO2联合生物炭覆盖前, 底泥中主要菌属为norank_f_Bacteroidetes_vadinHA17(15.26%)、norank_f_Anaerolineaceae(4.76%)、Caldisericum(4.65%)、Lactivibrio(4.37%)、Romboutsia(2.08%)和Syntrophorhabdus(1.83%).其中norank_ f_Anaerolineaceae属于厌氧菌属, 在厌氧条件下分解含氮有机物, 增加水体NH4+-N浓度[29]; Caldisericum在厌氧条件下可将硫酸盐还原为H2S[30], 而Romboutsia和Syntrophorhabdus均是在厌氧产酸中的主要菌属[31, 32]. CaO2联合生物炭覆盖后, 以上厌氧菌相对丰度明显下降, 第28 d分别降至1.35%、0.3%、0.1%和0.23%;在第61 d变为2.22%、1.96%、1.43%和1.1%.这表明CaO2联合生物炭覆盖可以明显降低底泥中厌氧菌群的相对丰度, 减小NH4+-N和H2S释放的风险, 防止底泥酸化.研究表明热单胞菌属(Thermomonas)、Dechloromonas和变形菌属(Proteus hauser)是污水中生物脱氮和降解COD的常见菌属[8, 33].第28 d底泥中热单胞菌属、Dechloromonas和变形菌属的相对丰度分别达到了4.19%、2.69%和2.65%, 这表明CaO2联合生物炭覆盖可以促进底泥中功能性微生物的相对丰度, 明显降低间隙水中的NH4+-N和COD浓度(图 3和图 4).脱硫微菌属(Desulfomicrobium)和硫杆菌属(Thiobacillus)可氧化H2S、S2O3等物质并有效阻断AVS的生成, 实现生物脱硫[34].第28和61 d脱硫微菌属和硫杆菌属的相对丰度分别达到了4.65%、5.07%和2.13%、2.76%, 底泥AVS的去除(图 6)归结于CaO2联合生物炭覆盖后微氧环境的形成有利于脱硫微生物的生长繁殖.综上, CaO2联合生物炭覆盖后缺氧环境的改善, 有利于降低厌氧微生物相对丰度、激活脱氮除硫微生物, 促进了间隙水NH4+-N和COD的降解以及底泥AVS的去除.
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图 7 底泥中微生物在属水平上的相对丰度 Fig. 7 Relative abundance of bacteria (at the genera level) in sediments |
由2.3节可知CaO2联合生物炭覆盖后可明显降低间隙水中TP和DIP浓度, 为了进一步分析CaO2联合生物炭覆盖对底泥磷形态的影响, 对底泥磷形态进行测定.
图 8为底泥不同磷形态在实验周期所占比例(质量分数)的变化.在实验前, 底泥中NH4Cl-P(21%~24%)、Fe/Al-P(13%~19%)、Ca-P(11%~13%)和Res-P(47%~51%)所占比例都很接近, 其中Res-P占主要部分. CaO2和生物炭覆盖后, NH4Cl-P和Res-P所占比例均呈现下降趋势, 而Fe/Al-P和Ca-P所占比例明显上升, 在第21 d时, Fe/Al-P和Ca-P占比达到最大分别为28%和40%, 可以看出Res-P中大量的有机磷被矿化, 转化为Fe/Al-P和Ca-P.研究表明CaO2投加到底泥表层, 不受氧化还原电位影响的铝磷变化较小, Fe/Al-P中变化的绝大多数是铁磷, CaO2在底泥表层能够释放出O2, 使得泥水体系中原来厌氧状态下的Fe2+被氧化成与磷结合能力更强的Fe3+, 使得底泥中铁磷含量增加[25].Ca-P含量的升高归结于溶解的钙离子会捕捉磷酸根离子, 生成磷酸钙、羟基磷灰石等, 这也解释了间隙水TP和DIP浓度(图 5)减少的原因.由于生物炭的吸附和CaO2化学作用, 同时底泥厌氧的改善(图 2), 有利于磷从间隙水向底泥迁移以及抑制内源磷的释放, 所以在CaO2联合生物炭覆盖后导致底泥TP含量增加(表 2), 这也进一步证实了间隙水DIP被固定在底泥中, 减小了底泥磷释放的风险.
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图 8 底泥磷形态变化 Fig. 8 Variations of the concentration of various phosphorus fractions in the sediment |
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表 2 底泥TP变化 Table 2 Changes of TP in the sediment |
3 结论
(1) CaO2联合生物炭覆盖可有效提高泥水体系DO浓度和ORP, 其中上覆水DO浓度和ORP分别保持在2 mg·L-1和50 mV以上, 不会引起泥水体系pH明显增加.
(2) CaO2联合生物炭覆盖后缺氧环境的改善, 有利于降低厌氧微生物相对丰度, 出现脱氮除硫微生物, 如热单胞菌属(Thermomonas)、Dechloromonas、变形菌属(Proteus hauser)、脱硫微菌属(Desulfomicrobium)和硫杆菌属(Thiobacillus), 促进了间隙水NH4+-N和COD的降解以及底泥AVS的去除, 最终NH4+-N、COD和AVS的去除率分别达到了43.40%、41.18%和37.03%.
(3) CaO2联合生物炭覆盖后间隙水TP和DIP的去除率分别为50.97%和62.76%, 可抑制底泥磷的释放, 将底泥中有机磷矿化, 转化为稳定的Fe/Al-P和Ca-P.
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