2020, Vol. 41
2. 东北农业大学资源与环境学院, 哈尔滨 150030
2. College of Resources and Environment, Northeast Agricultural University, Harbin 150030, China
生物炭中富含氮、磷和钾等营养元素, 凭借其良好的保水保肥能力和吸附固定能力已成为目前研究热点之一[1].近年来, 众多学者利用物理、化学或生物改性方法, 制备出具备更佳性能和结构的改性生物炭材料, 大大提高了生物炭的物化性状及其对重金属的吸附特性.Song等[2]以玉米秸秆为原料, 利用KMnO4溶液浸渍处理得到负载MnOx的改性生物炭, 研究发现改性后生物炭的孔径和极性含氧官能团增加, 对重金属离子Cu2+的最大吸附量显著提高, 最大吸附能力可达160 mg ·kg-1.董双快等[3]通过FeCl3·6H2O制备铁改性棉花秸秆生物炭, 盆栽试验显示改性后生物炭能够显著抑制土壤中水溶态砷和小白菜中砷累积, 促进小白菜生长发育.杨兰等[4]制备FeCl3和KMnO4改性生物炭, 研究发现负载锰基的改性生物炭钝化效果较好, 显著降低土壤中有效态重金属Cd含量, 增加土壤有机碳和盐基离子含量.因此, 改性后的生物炭在修复重金属污染土壤具有良好的应用前景, 但针对弱碱性大田重金属污染修复应用的报道较少.
土壤团聚体是土壤结构的基本单元[5], 在稳定土壤结构和调节土壤中水肥气热方面起着重要的作用, 同时保护土壤中的有机质, 对土壤肥力和养分有一定的固持作用[6, 7], 是评定土壤环境健康和质量的重要指标之一.土壤团聚体的结构特征及其稳定性关系到土壤质量、可蚀性及生态农业种植的可持续性[8].在以往众多的重金属钝化修复研究中, 主要以全土为对象, 分析重金属元素在全土中的有效态及其形态变化, 而关于钝化修复材料改变重金属在团聚体中分布的相关报道较少.由于不同粒级土壤团聚体的性质和组成均有明显差异, 对土壤重金属的吸附特性也表现出不同变化, 钝化修复功能材料通过影响土壤团聚体的分布特征, 进而改变重金属在土壤环境中的空间分布[9, 10].
本文通过向弱碱性Cd污染土壤中施加锰基改性生物炭, 探究改性生物炭对土壤中有机碳含量、团聚体分布特征和重金属Cd在土壤团聚体中的空间分布的变化, 揭示改性生物炭对土壤环境质量及重金属Cd活性的影响, 以期为大面积弱碱性Cd污染土壤修复提供参考和指导.
1 材料与方法 1.1 供试材料试验区位于天津市东丽区南何庄某重金属污染玉米地(39°21′N, 117°29′E), 该地区处于北(塘)排污河污灌区(天津污灌区之一), 引灌的同时施加底泥, 该地区属温带半湿润大陆性季风气候, 年均降水量643.8 mm, 无霜期237 d, 土壤类型属于黏质潮土.
改性生物炭的制备：将稻壳放置于室内自然风干, 去除砂砾和杂物, 放入高速万能粉碎机内进行粉碎, 将粉碎稻壳放置于1 mol ·L-1的MnSO4溶液中浸渍24 h, 其中Mn2+和生物质质量比为1 :25, 将改性后生物炭烘干后置于连续式炭化机中, 在600℃缺氧条件下热解2 h, 待温度冷却到室温时取出, 装袋备用.土壤及改性生物炭基本理化性质见表 1.
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表 1 土壤和改性生物炭理化性质 Table 1 Physicochemical property of soil and modified biochar |
1.2 试验设计
田间污染钝化修复试验开展于2019年4月, 共设置4个处理, 分别为不添加钝化剂对照处理(CK); 添加锰基改性生物炭处理：添加量分别为0.1%、0.2%和0.5%, 分别记为MBCⅠ、MBCⅡ和MBCⅢ.每个处理3次重复, 共12个小区, 每小区面积为20 m2(10 m×2 m).将改性生物施加于农田土壤表面, 利用农用翻耕机将钝化剂与0~20 cm表层土壤混合均匀, 改性生物炭施加平衡20 d后种植作物, 作物栽培管理与正常生产保持一致.
1.3 样品分析 1.3.1 土壤团聚体筛分与采集于2019年9月采集土壤样品, 每小区随机取3个点, 采集0~20 cm土层原状土壤装入硬质塑料保鲜盒中, 采集和运输过程中应尽量避免对土样的扰动, 采集的土样于网室自然风干, 去除土样中砂砾和植物残体, 沿土壤结构的自然剖面掰分成1 cm左右小土块, 过8 mm筛, 保存装盒待测.
土壤团聚体分离方法采用干筛法.称取100 g土样放置于电动振筛机(TTF-100)套筛中(套筛孔径由上至下分别为5、2、1、0.5和0.25 mm), 以最大频率筛分5 min, 得到5~8、2~5、1~2、0.5~1.0、0.25~0.5和≤0.25 mm各粒径土壤颗粒, 称取各孔径筛上土样质量, 计算土壤团聚体各粒径质量分数和团聚体稳定性.
1.3.2 土壤重金属含量及有机碳含量测定土壤有效态Cd含量测定选用DTPA浸提剂提取, 土壤与浸提剂固液比为5 :1, 用DTPA-Cd形式表示; 土壤重金属Cd全量选用HNO3-HF体系消解, 测定选用标准物质SRMs-2586进行质量控制, 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS, Ultimate 3000-i CAP QC)测定重金属含量.土壤有机碳含量采用重铬酸钾氧化-分光光度法(HJ615-2011)测定[11].
1.4 数据处理描述土壤团聚体稳定性常用土壤团聚体各粒径含量、平均质量直径(mean weight diameter, MWD)、几何平均直径(geometric mean diameter, GWD)和粒径>0.25 mm团聚体质量分数(R0.25)指标[12, 13], 计算公式如下：
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(1) |
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(2) |
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(3) |
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(4) |
式中, 
重金属质量负载(grain size fraction metals loadind, GSFloading)指每个粒级土壤团聚体中重金属负载, 用来评价重金属在不同粒级中的贡献程度[14], 计算公式如下：
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(5) |
式中, HMi为某粒级土壤团聚体重金属含量(mg ·kg-1); GSi为某粒级土壤团聚体的质量分数(%), n为筛分的粒级个数.
重金属分布因子(DFx)用来评估土壤颗粒中重金属元素富集状况, 计算公式如下[15]：
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(6) |
式中, Xfraction为某粒级中重金属元素含量(mg ·kg-1); Xbulk为该粒级相应本土中重金属元素含量(mg ·kg-1).
土壤钝化率计算公式如下[16]：
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(7) |
式中, C0为钝化前重金属浸出的含量(mg ·kg-1); C为钝化平衡后重金属浸出含量(mg ·kg-1).
文中采用Excel2007和Origin2018软件进行相关数据的处理和图表的绘制, 利用DPS软件进行显著性差异分析, 所有数值均重复3次求取平均值, 测定结果以平均值±标准差形式表示.
2 结果与分析 2.1 改性生物炭处理对土壤中有机碳含量的影响如图 1所示, 在改性生物炭处理下, 土壤有机碳表现为随着钝化剂的增加而逐渐升高的趋势, 当施加量为0.5%(MBCⅢ)处理时, 有机质达到极值, 与对照组呈显著性差异(P < 0.05), 增加了32.0%.而在MBCⅠ和MBCⅡ处理下, 土壤有机碳占比(质量分数)较对照组分别增加了3.1%和24.4%, 未达到显著性差异(P>0.05).
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图 1 改性生物炭处理下有机碳占比 Fig. 1 Content of SOC in soil under different treatments of modified biochar |
表 2为改性生物炭处理下不同粒级土壤团聚体分布特征.整体上看, 土壤中不同粒级团聚体含量有所差异, 但呈现的分布趋势大体上相同, 表现为: ≤0.25 mm>0.25~0.5 mm、0.5~1 mm>1~2 mm和2~5 mm>5~8 mm.添加改性生物炭对土壤团聚体分布状况有较大影响, 与对照组相比, 明显提高了大团聚体(>0.25 mm)的质量分数, 主要提高了5~8 mm和2~5 mm粒径团聚体质量分数, 其中, 在MBCⅠ、MBCⅡ和MBCⅢ处理下, 5~8 mm粒级团聚体质量分数分别为对照组的2.36、2.42和2.01倍(其中MBCⅠ和MBCⅡ处理组与对照组呈显著性差异, P < 0.05).随着改性生物炭施加量的增加, 2~5 mm粒级团聚体质量分数分别增加了2%、12%和15%, 但与对照处理相比在统计学上无显著性差异(P>0.05).而≤0.25 mm粒径团聚体含量随着改性生物炭的施加有所下降, 其含量降低了4.8% ~29.2%, 其中MBCⅢ处理组与对照呈显著性差异(P < 0.05).
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表 2 改性生物炭处理下土壤各级团聚体的质量分数1)/% Table 2 Mass fraction of soil aggregate under modified biochar treatments/% |
由图 2可知, 土壤团聚体GWD和MWD值均随着钝化剂施加量的增加而呈现逐渐升高的趋势, 当施加量为0.5%时, GWD和MWD值达到极值, 其中几何平均直径(MWD)增加了15.1% ~20.3% (MBCⅢ处理组与对照组在统计学上达到显著性差异, P < 0.05), 平均质量直径(GWD)增加了8.1% ~22.4%(MBCⅡ和MBCⅢ处理组与对照组在统计学上达到显著性差异, P < 0.05).添加改性生物炭, 土壤团粒结构体含量有不同程度的增加, 在MBCⅢ处理组时达到极值, 与对照呈显著性差异(P < 0.05), 在MBCⅠ、MBCⅡ和MBCⅢ处理下, 土壤团粒结构体(R0.25)分别增加了1.6%、0.4%和7.6%.
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不同小写字母表示不同处理间的显著性差异(P < 0.05), 下同 图 2 改性生物炭处理下对土壤团聚体稳定性的影响 Fig. 2 Effects of modified biochar on the stability of soil aggregates |
图 3为改性生物炭处理下各粒级团聚体中Cd质量负载(GSF, 质量分数)状况.可以看出, Cd在土壤团聚体不同粒径的质量负载有所差异, 但总体上团聚体质量负载排列趋势表现为：≤0.25 mm>0.25~0.5 mm>0.5~1 mm>1~2 mm>2~5 mm>5~8 mm, 可以看出重金属在微团聚体(≤0.25 mm)中的质量负载相对其他粒径较高, 达到24.1% ~32.2%, 其次为0.25~0.5 mm粒级, 负载占比为19.6% ~20.5%, 而在5~8 mm粒级质量负载最小(约占1.9% ~4.5%).添加改性生物炭后, 与对照处理相比, 大团聚体中重金属质量负载有明显升高趋势, 主要表现在土壤团聚体5~8 mm和2~5 mm粒级中, 质量负载分别增加了89.2% ~122.1%和19.4% ~31.7%, 而≤0.25 mm粒级微团聚体重金属质量负载有所降低, 降幅达到5.1% ~25.4%.
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图 3 改性生物炭处理对土壤团聚体中Cd质量负载的影响 Fig. 3 Effects of modified biochar on the mass loading of Cd in soil aggregates |
不同粒径土壤颗粒中重金属的分布特征对土壤中重金属的环境行为有着重要影响[17].分布因子(DFx)用于估计重金属在不同粒级土壤颗粒中的富集情况, 近年来被认为是衡量不同粒级土壤颗粒对重金属亲和力的重要评价因子[18].若DFx>1, 表示该重金属优先富集于该粒级土壤颗粒中.由图 4可以看出, 不同改性生物炭处理下土壤团聚体各粒级中分布因子(DFx)有明显差别, 总体上来看, 土壤团聚体各粒径重金属分布因子随着土壤颗粒粒径的减小呈现先降低后升高又降低的趋势, 在0.5~1 mm和0.25~0.5 mm粒级中分布因子较高(DFx>1), 表现出明显富集状况, 而在5~8 mm和2~5 mm粒径中分布因子较低(DFx < 1), 表现出明显亏损状态.
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图 4 土壤团聚体各粒径中Cd分布因子 Fig. 4 Distribution factors of Cd in the various sizes of soil aggregate |
图 5为改性生物炭处理下土壤团聚体各粒级有效态重金属含量.在全土中, 添加改性生物炭后DTPA-Cd含量较对照处理显著降低(P < 0.05), 钝化率达到22.3% ~28.4%(图 6).同一处理下团聚体不同粒级中DTPA-Cd含量不同, 其中对照组有效态Cd含量变化趋势为：≤0.25 mm>0.25~0.5 mm>2~5 mm>全土>1~2 mm>0.5~1 mm>5~8 mm.不同处理下土壤团聚体各粒径中DTPA-Cd含量有明显差异, 其中在5~8、2~5、0.5~1和0.25 ~0.5 mm粒径中重金属有效态Cd含量较对照处理显著下降(P < 0.05), 钝化率分别降低了7.6% ~15.1%、15.6% ~24.3%、3.6% ~13.8%和11.6% ~13.7%, 而在1~2 mm和≤0.25 mm粒级中DTPA-Cd含量虽有所下降, 但变化不显著(P>0.05).综合比较改性生物炭处理后不同粒径土壤团聚体中Cd的钝化率的变化, 可以看出, 施加改性生物炭对2~5 mm粒径中有效态Cd钝化率影响较大, 而对1~2 mm和≤0.25 mm粒径影响较小, 有效态Cd钝化率分别降低了5.4% ~7.9%和4.05% ~13.93%.
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图 5 不同粒径土壤团聚体中有效态Cd含量 Fig. 5 Bioavailability of Cd in different particle sizes of soil aggregates |
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图 6 不同粒径土壤团聚体中有效态Cd的钝化率 Fig. 6 Immobilization rates of available Cd in different particle sizes of soil aggregates |
土壤有机碳作为衡量土壤环境质量的核心因素, 对植物的生长和养分供应有直接作用[19, 20], 其含量与团聚体的分布特征变化和团聚程度密切相关[21].向污染土壤中施加改性生物炭, 土壤有机碳含量较对照有所增加, 这可能是由于添加改性生物炭促进了土壤中腐殖质的形成, 有助于碳水化合物、芳香烃等有机大分子的形成, 提高土壤微生物量和活性, 进而提高有机碳含量[22].周涵君等[23]的研究发现, 添加生物炭后土壤中pH和有机碳含量增加, 并且与土壤中可交换态Cd含量呈负相关关系, 这与本研究的结果相一致.
土壤团聚体结构特征是衡量土壤团粒结构优良的重要指标之一, 对保持土壤肥力和促进农业生态可持续发展有重要的作用[24].有研究表明, 长期保护性耕作[25]、有机肥与化肥配施[26]以及添加生物炭及其复配材料[27]等方式均能提高土壤中大团聚体的质量分数并提高团聚体稳定性.本研究中添加改性生物炭促进了小粒径团聚体(≤0.25 mm)聚合成大粒径团聚体(>0.25 mm), 具体表现为抑制小粒径团聚体(≤0.25 mm)质量分数, 促进大粒径团聚体(5~8 mm和2~5 mm)合成.这是由于有机碳是土壤团聚体形成的重要胶结物质, 有助于土壤团粒结构的形成[28], 改性生物炭具有较高的含碳量, 进入污染土壤后在生物和非生物因素的交互作用下, 土壤中有机碳含量和生物活性增加[29, 30], 通过胶结作用促进土壤中团粒结构的形成, 进而有助于大团聚体的合成.同时, 改性生物炭凭借其较大的比表面积和孔隙度, 具有良好的吸附能力, 与周围土壤粒子形成静电场, 吸附黏土颗粒, 促使小颗粒团聚体聚合成大颗粒团聚体[31].平均质量直径(MWD)和几何平均直径(GWD)是评价土壤团聚体稳定性的重要指标[32], 土壤团聚体GWD和MWD值越大, 表明土壤团聚度越高, 团聚体稳定性越强.一般将粒径>0.25 mm的团聚体称为土壤团粒结构体(R0.25)[33], 团粒结构体值越大, 代表其结构越稳定, 可以为植物的生长提供良好的土壤环境.向污染土壤中施加锰基改性生物炭, 土壤团聚体MWD、GWD和R0.25值明显增加, 说明土壤团聚度增加, 土壤稳定性提高.李江舟等[34]研究添加生物炭对土壤团聚体的影响, 发现生物炭的施加增加了土壤有机碳含量, 提高土壤内胶结物质含量, 促使小团聚体向大团聚体不断转化, 进而增强土壤颗粒团聚度和稳定性, 这与本文的研究结果相似.此外, Ma等[35]和尚杰等[36]也取得相似的研究结果.综合考量以上土壤团聚体稳定性评价指标, 当添加量为0.5%, 改性生物炭对土壤团聚体稳定性优化效果最好.
重金属质量负载(GSF)是指团聚体各粒级重金属在样本总重金属中所占比例, 它是评价各粒级重金属含量在土壤中重金属总量中的贡献程度, 是当前评估重金属在土壤团聚体中富集的重要指数之一[37].本研究中, 随着土壤团聚体粒径的增大, 重金属Cd质量负载表现出逐渐减小的趋势.国内外大量研究表明, 重金属元素在土壤团聚体不同粒级中分布存在差异, 但大体上呈现相同的分布格局, 即重金属元素会优先富集在粒径小的颗粒中[38], 这与本研究的结果相一致.添加改性生物炭, 增加了大团聚体中重金属Cd质量负载, 抑制了Cd在微团聚体中的质量负载, 由前期研究可知, 向土壤中加入改性生物炭, 可以促进土壤中微团聚体(≤0.25 mm)向大团聚体(>0.25 mm)转化, 使优先吸附重金属的小颗粒不断聚合成大团聚体, 因此重金属在大团聚体中质量负载升高, 而微团聚体中负载量含量下降.不同改性生物炭处理下重金属Cd分布因子在各粒级的变化趋势大体相同, 重金属Cd主要富集在较小粒径团聚体中(其中0.25~0.5 mm和0.5~1 mm表现出明显富集状态), 这与王润珑等[39]的研究结果相一致.相对来说, 小颗粒团聚体表面积更大, 存在较多的负电荷和吸附位点, 对重金属有具有较高的吸附能力, 因此重金属元素容易被其保护起来而难以消耗[40].同时, 小团聚体颗粒容易受到风力、雨力等因素的影响而迁移到地下水或悬浮在空气中, 对人类的健康安全造成威胁, 而改性生物炭的添加有利于小团聚体聚合成大团聚体, 重金属被包裹在大团聚体颗粒中, 不易被分散, 降低了重金属对地下水和大气的迁移风险[41].
有效态重金属可以更加准确地表征土壤中重金属污染状况和对植物的毒害程度.本文选用对弱碱性Cd污染土壤有较好浸提能力的DTPA提取剂浸提全土及团聚体各粒级中有效态Cd含量, 结果表明, 添加改性生物炭, 全土及土壤团聚体各粒径中DTPA-Cd均有所下降, 降低了土壤中重金属Cd生物有效性, 缓解了土壤重金属对植物的毒害作用.改性生物炭处理下不同粒径团聚体中有效态Cd含量的降低幅度具有明显差异, 其中显著降低了2~5 mm粒级中有效态Cd的钝化率, 而在1~2 mm和≤0.25 mm粒级中钝化效果不明显, 这可能与微生物在土壤微环境中的行为以及不同粒径土壤团聚体结构组成的差异有关, 其具体原因还待进一步研究[42, 43].Li等[44]采用KMnO4浸渍锰改性生物炭, 发现改性生物炭对重金属Cd的吸附能力相较于原生生物炭有较大幅度的提高, 负载锰基的生物炭比表面积和含氧官能团都在增加, 可有效地提高对Cd2+的去除率.史倩倩[45]采用MnCl2、MnSO4和Mn(NO3)2浸渍活化制备改性活性炭, 其研究发现负载Mn2+后, 活性炭表面孔径分布和晶体结构发生变化, 生物炭表面羧基、内酯基及酚羟基等含氧官能团数量增加, 其吸附能力也有所增强.同时, 改性后可能有MnOx负载在生物炭表面, 与土壤中Cd2+发生络合反应, 通过阳离子或阳离子π键交换作用增强对Cd2+的吸附作用[46], 进而降低污染土壤中Cd的生物有效性.
4 结论(1) 施加改性生物炭后, 有机碳含量增加了3.2% ~32%, 促使土壤中微团聚体(≤0.25 mm)向大团聚体(>0.25 mm)转化.
(2) 添加改性生物炭后土壤团聚体GWD、MWD和R0.25值均有明显增加, 显示土壤团聚度增加, 团聚体稳定性也随之提高.
(3) 投加不同含量改性生物炭后, Cd在土壤团聚体各粒级的质量负载表现为随粒径的减小而逐渐增大的趋势, 在0.5~1 mm和0.25~0.5 mm粒级中表现出明显富集状况.
(4) 添加改性生物炭降低了全土和土壤团聚体各粒级中DTPA-Cd含量, 其中在5~8、2~5、0.5~1和0.25~0.5 mm中与对照呈显著性差异(P < 0.05).
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