2020, Vol. 41
, LI Da-peng
, DING Yu-qin , XU Chu-tian , XU Xin-peng , SUN Pei-rong , ZHAO Zhe-hao , HUANG Yong
近年来, 过氧化钙(CaO2)被广泛应用于水体和土壤环境修复中[1, 2], 由于在水中能持续释放氧气, 常被用于水体增氧材料[3].但CaO2直接投加到水体中往往会与水快速反应, 导致其快速消耗, 一方面使得CaO2未能得到有效利用, 另一方面使得供氧周期大大缩短.有学者提出将其制成缓释氧剂可有效降低释氧速率[4~7].Kao等[4]较早提出将CaO2与水泥混合以降低其释氧速率；刘涉江等[5]和Zhou等[6]分别采用水泥与CaO2滚圆固化和混合造粒的方法以达到CaO2缓释的目的；董春华[7]发明了以CaO2为基质、凹凸棒土为包膜的缓释氧剂制备方法.但是在材料制作过程中均有水的参与, 造成过氧化钙在制备过程中提前释氧.因此, 尽量避免CaO2过早消耗是制备过氧化钙缓释材料过程的关键控制因素.
此外, CaO2还可用于对底泥磷的控制.张亚雷等[8]的研究发现, CaO2在释氧同时对底泥磷有很好的抑制效果.熊鑫等[9]在研究中进一步发现CaO2对磷酸盐有较强的吸附作用, 对磷酸盐的吸附过程符合Langmuir模型.Xu等[10]的研究发现在CaO2点注射条件下对底泥内源磷有迁移转化作用.但是对底泥内源磷控制效果的研究大多仅限于CaO2单质粉末, 而制备兼具缓释氧和控磷功能的复合材料, 并探讨其对水体环境因子以及底泥微生物影响的研究甚少.本研究以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为材料骨架, 采用干粉直压的方式制作了过氧化钙复合片剂(calcium peroxide composite tablets, CPCTs), 通过分析其吸附性能以及对水体改善和内源磷的控制效果, 以期为城市黑臭水体原位处理材料的研究提供一条新思路.
1 材料与方法 1.1 片剂原材料过氧化钙(CaO2)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2 O)均为分析纯, 购自上海麦克林生化科技有限公司；净水污泥原料取自某自来水厂, 经干燥、磨碎后过100目筛, 在550℃下灼烧2.5 h, 作为实验用灼烧净水污泥.
1.2 实验材料实验所用藻类为铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa), 购于中国科学院淡水藻种库.实验前将藻种转接于BG11培养基, 在光照培养箱内培养.培养条件为温度25℃、光照2 000 lx、周期12 h昼12 h夜.两周后二次接种, 继续培养约15 d, 作为实验用藻液原液.
实验所用底泥于2018年11月在某校园河道(31°18′12.2″N, 120°33′37.3″E)使用Rigo大口径重力柱状采泥器采集, 现场弃去表层10 cm以下部分, 将剩余部分充分混匀, 用冰袋避光冷藏；使用直立式采水器采集同一采样点的上覆水50 L.采样结束后将样品立即运往实验室, 在4℃条件下保存待用.
1.3 实验方法 1.3.1 片剂制作采用干粉直压法制备复合片剂, 工艺简单、成本低廉, 所得材料便于储存和运输, 并且可以避免原材料在制剂过程中遇水发生反应造成过早消耗的问题.HPMC是一种环境友好, 生物可降解的纤维素混合醚, 遇水可溶胀成介于固液之间的一种三维网络状凝胶结构, 被广泛地用作缓释制剂控速[11].净水污泥中含有大量的铁铝盐, 是一种理想的除磷材料, 并具有以废治污的双重作用[12].经灼烧改性后的净水污泥, 对磷的吸附性能大大提高, 一些学者研究了其作为底泥覆盖材料控制底泥内源释放的作用[13, 14], 效果良好.Northup等[15]的研究证实了在碱性条件下CaO2类芬顿(modified Fenton)反应发生的可能性, 徐垚等[16]的研究发现在Fe2+存在的情况下可以显著提高CaO2对磷的去除率.为了进一步探究Fe2+添加对CaO2释氧控磷作用的影响, 分别制成2种不同配方的过氧化钙复合片剂, 其中A片剂不含FeSO4, B片剂中FeSO4按照CaO2含量等比例投加.将复合片剂各粉末原料按表 1所列比例均匀混合, 加入手摇压片机中一次性冲压成片.成型片剂为灰黑色颗粒, 如图 1所示.片剂外形尺寸参数见表 1.
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表 1 过氧化钙复合片剂主要成分质量比及基本数据 Table 1 Quality ratio of main composition and base data of CPCTs |
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图 1 过氧化钙复合片剂 Fig. 1 Calcium peroxide composite tablets(CPCTs) |
在一系列容量为100 mL的锥形瓶中, 分别加入0.1 g A片剂和0.1 g B片剂粉末和50 mL初始浓度为0.00、30.00、50.00、80.00、100.00、150.00、250.00和400.00mg·L-1的KH2PO4溶液, 置于25℃恒温振荡器中, 以150r·min-1的转速振荡24 h, 离心(3 500 r·min-1, 10 min)后取上清液, 过0.45 μm滤膜后, 采用钼酸铵分光光度法测定剩余磷酸盐浓度, 用Langmuir和Freundlich吸附等温模型分别拟合2种片剂的吸附数据并绘制等温吸附曲线.拟合方程如下.
Langmuir模型：
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(1) |
Freundlich模型：
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(2) |
式中, q为磷吸附量；ce为磷平衡浓度；Qm为理论最大吸附量；KL和KF为平衡吸附系数；n为常数.
1.3.3 底泥模拟实验水体-底泥环境模拟实验装置如图 2所示.由有机玻璃管(φ 8.5 cm)、橡胶底塞和Rhizon采样管等组成.实验装置上部敞开与大气接触, 底部用橡胶底塞密封.根据投加材料不同, 本实验共设3个实验组(A、B组)和1个对照组(C组), A组装置混合投加A片剂, B组装置混合投加B片剂.将采集的底泥原泥过100目筛后填至5 cm高(对照组直接填至7 cm), 振荡充实；A、B实验组分别将5 g过氧化钙复合片剂与约100 g底泥混合均匀(混合比≈1:20), 覆盖于底泥上方, 形成厚度约2 cm的材料混合区域, 再次振荡充实至泥面平整.将原水过0.45 μm滤膜, 除去水中颗粒杂质；将经培养的藻液原液加入滤后原水中, 配制至单位体积水样藻类数量为暴发状态(约108 unit·L-1)[17], 作为实验水体；将配制好的实验水体沿着侧壁用虹吸管缓缓注入装置中, 至水深8 cm止, 在此过程中注意避免底泥悬浮.于泥水界面下1 cm起始设置3个间隙水采样孔, 孔距为2 cm, 采样孔在实验前用防水胶带密封, 装入底泥和上覆水后插入Rhizon间隙水采样管.每天取样后向装置中及时用配制的实验水体补充消耗的上覆水至刻度线.
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图 2 水体-底泥环境模拟实验装置示意 Fig. 2 Water-sediment environment simulated experimental device |
本实验共进行15 d, 每隔1 d测定上覆水DIP浓度以及底泥间隙水DIP和Fe2+浓度, 每隔2 d测定底泥上覆水pH、DO和Chl-a浓度.实验结束后将底泥表层切分为3层(Ⅰ层0~2 cm、Ⅱ层2~4 cm和Ⅲ层4~6 cm), 分析各层的形态磷含量以及微生物活性.
1.4 分析方法底泥上覆水pH和DO采用WTW Multi3620 IDS便携式多参数水质测定仪测定；Chl-a浓度采用PHYTO-PAM浮游植物荧光仪测定；过氧化钙复合片剂硬度采用YHKC-2A型颗粒强度测定仪测定.
本实验期间采集的水样经0.45 μm滤膜过滤, 滤后水样DIP浓度采用钼酸铵分光光度法测定；底泥微生物活性采用FDA荧光分析法测定[18]；底泥无机磷形态分析方法采用Rydin改进的Psenner法, 各形态磷经不同提取剂连续分步提取获得[19, 20]. ①NH4Cl-P:用1mol·L-1NH4Cl提取, 包括FeOOH、CaCO3结合态磷等弱吸附态磷；②BD-P:用0.11mol·L-1Na2S2O4/NaHCO3提取, 包括Fe、Mn结合态磷等对低氧化还原电位敏感的磷；③Al-P:用0.1mol·L-1NaOH提取, 包括Al结合态磷等易与OH－交换的磷；④NaOH-nrP:用0.1mol·L-1NaOH提取并消解后除Al-P之外的部分, 包括微生物磷等有机形态磷；⑤Ca-P:用0.5mol·L-1HCl提取, 包括磷灰石等对酸性环境敏感的磷；⑥Res-P:底泥经高温灼烧并用提取得到的TP值减去上述①~⑤步提取磷的总和, 包括难提取有机磷和低活性无机磷.各形态磷浓度采用钼酸铵分光光度法测定.
实验数据处理及作图采用Origin Pro 2018软件；数据统计分析采用SPSS 20.0.0软件；使用方差分析和LSD最小显著性差异法, 检验实验组之间以及实验组与对照组之间各特征指标差异的显著性, 显著性水平α=0.05.
2 结果与讨论 2.1 材料吸附性能CaO2在常温下拥有很强的除磷能力, 对磷酸盐的吸附作用高度符合Langmuir模型, 除磷行为主要为单分子层化学吸附[9], 测得理论最大吸附量为269.14 mg·g-1.在碱性环境下, Ca2+与PO43-反应生成稳定的羟基磷酸钙沉淀, 反应化学式如下[21]：
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(3) |
灼烧净水污泥对磷酸盐的吸附作用较好地符合Langmuir和Freundlich两种模型, 除磷行为也以单分子层化学吸附为主[12], 测得理论最大吸附量为6.31 mg·g-1.灼烧净水污泥主要由其中的铁、铝元素起主要作用, 吸附的磷主要以非磷灰石无机磷的形态存在[12, 13, 22].
用Langmuir模型和Freundlich模型对2种片剂吸附数据的拟合结果如图 3所示, 各拟合参数见表 2.从拟合参数R2看, A和B片剂对磷酸盐的吸附效果均很好地符合两种模型, 从而可知复合片剂对磷酸盐的吸附可能受到诸多因素的影响, 吸附行为和机制较为复杂[23].根据Langmuir模型可以得出, A和B两种片剂对磷具有良好的吸附能力, 其理论最大吸附量分别为110.908 mg·g-1和106.390 mg·g-1；可以肯定的是, 这一数值远大于灼烧净水污泥对磷的理论最大吸附量(6.31 mg·g-1), 按比例折算后, 略低于纯CaO2对磷的理论最大吸附量(269.14 mg·g-1), 说明片剂对磷的吸附主要以CaO2为主, 灼烧净水污泥为辅.根据Freundlich模型拟合数据n值可以得出, 2种片剂的吸附行为均较易发生(n < 0.5).
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图 3 磷吸附等温模型拟合曲线 Fig. 3 Phosphorus isothermal adsorption model fitting curve |
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表 2 片剂对磷吸附等温模型拟合参数 Table 2 Phosphorus isothermal adsorption model fitting parameters of CPCTs |
2.2 上覆水pH、DO和Chl-a浓度的变化规律
图 4描述了上覆水pH的变化情况.所有组别上覆水在实验过程中均呈碱性(pH>7.00).经检验, 实验组和对照组上覆水pH值存在显著差异(P < 0.001), 与C组相比, A、B组上覆水pH值均显著提高(P < 0.001)；A、B组间相比, 添加FeSO4对上覆水pH值的变化影响不显著(P=0.773). A、B组上覆水pH在实验伊始维持在一个较高水平(pH>9.50), 在第3~6 d升至pH>10然后下降；与之相比, C组pH在第6 d达到最高值8.91, 变化幅度相对平缓.据此分析, 导致pH上升的主要原因是CaO2遇水反应生成强碱Ca(OH)2, 溶于水电离出OH-, 从而导致水体呈碱性, 与单独投加CaO2产生的pH变化一致[3, 8, 24].
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图 4 复合片剂投加对上覆水pH的影响 Fig. 4 Changes of pH in overlying water by adding CPCTs |
图 5描述了上覆水Chl-a的变化情况.分析可知, 从实验第2 d起, 同C组相比, A、B组Chl-a浓度均出现了显著下降(P=0.026和0.003), 分别降低了42.75%和60.82%.B组中Chl-a浓度降低得更快, 表明添加FeSO4对藻类的抑制作用更快.这一方面是由于添加CaO2吸附了水体中P, 导致藻类缺乏必要的营养元素, 另一方面, 对于B组, 可能是由于Fe2+作为触媒参与了CaO2类芬顿反应, 增强了氧化性从而更快地抑制了藻类生长[21].
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图 5 复合片剂投加对上覆水叶绿素a的影响 Fig. 5 Changes of Chl-a in overlying water by adding CPCTs |
图 6描述了上覆水DO的变化情况.经分析, 实验组和对照组上覆水DO值出现了显著差异(P=0.014).与对照组相比, A、B组上覆水溶解氧浓度显著提高(P=0.018和0.007), 分别提高了53.73%和63.30%, A、B组的组间DO差异不显著(P=0.641).
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图 6 复合片剂投加对上覆水DO的影响 Fig. 6 Changes of DO in overlying water by adding CPCTs |
复合片剂投加对底泥上覆水和间隙水的影响变化如图 7所示, A、B组上覆水DIP浓度发生显著变化(P=0.031), 分别降低了54.93%和25.11%, A组DIP下降更明显.对于底泥间隙水来说, 2组浅表层(Ⅰ和Ⅱ层, 0~4 cm)DIP产生了显著变化(P < 0.001和P=0.004).对Ⅰ层来说, DIP浓度分别显著降低了74.81%和65.66%；对Ⅱ层来说, B组DIP的变化显著(P=0.002), 与C组相比, 其DIP平均浓度从3.76mg·L-1降至2.02mg·L-1, 相对降低了46.23%, 而A组DIP变化不显著(P=0.986), 仅为4.89%.对Ⅲ层来说, 2组DIP变化均不显著(P=0.778).
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图 7 复合片剂投加对上覆水和间隙水DIP的影响 Fig. 7 Changes of DIP in overlying water and interstitial water by adding CPCTs |
结合本文2.1节对材料吸附性能的分析, 可知复合片剂对DIP作用的原理至少有3个方面：① CaO2对水中磷酸盐的化学吸附作用[化学式(3)]；② CaO2氧化底泥, 改善了底泥本身的吸附能力, 促进底泥对磷的吸附[25]；③片剂中的Fe、Al化合物对磷的吸附[12, 13].在上覆水, A组对DIP控制效果较好, 但B组对DIP的控制作用有限；在Ⅱ层间隙水则相反, B组的控制效果非常明显, 而A组控制作用微弱.一个较合理的推测是：在好氧环境下, 金属离子易被氧化为金属氧化物, 与水中DIP结合成相应的结合态磷, 从而固定了水中DIP.CaO2兼具释氧性和氧化性[1, 2, 26], 在单纯CaO2的作用下, 其与水反应释放出氧气向上覆水迁移, 使得混合层及混合层以上的厌氧条件得以改善, 转变为好氧环境, 从而达到去除上覆水和Ⅰ层间隙水DIP的目的[8].而在FeSO4的作用下, CaO2的释氧性被削弱, 使得向上迁移的氧气减少, 从而对上覆水DIP的控制能力减弱, CaO2更多地通过CaO2/Fe2+反应体系, 一方面通过类芬顿反应为下层底泥提供了更强的氧化环境[15, 27], 另一方面通过形成更多的Ca、Fe络合物[16], 从而对Ⅱ层DIP控制能力大大增强.
2.4 底泥形态磷及微生物活性的变化规律本实验结束后分层底泥磷形态分析结果如图 8所示.在底泥磷的各种形态中, NH4Cl-P和Al-P在Ⅰ和Ⅱ层之间的变化最为显著.与C组相比, 对于Ⅰ层, A、B组NH4Cl-P含量占总形态磷的比值分别升高了16.87%和13.11%(P < 0.001和P < 0.001), Al-P占总形态磷的比值分别下降了7.58%和13.91%(P=0.012和P=0.006)；另外, NaOH-nrP分别增加了-3.98%和2.18%, Ca-P分别增加了3.05%和1.54%.对于Ⅱ层, A、B组NH4Cl-P相应占比分别提高了12.99%和11.02%(P < 0.001和P=0.002), Al-P相应占比分别下降了9.86%和7.28%(P=0.004和P=0.058), NaOH-nrP分别增加了-2.99%和1.55%, Ca-P占比分别增加了-0.30%和-1.74%.对于Ⅲ层, 实验组和对照组各形态磷占比无显著差异.
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图 8 复合片剂投加对底泥形态磷影响 Fig. 8 Changes of concentration of various phosphorus fractions in sediment by adding CPCTs |
结果表明, A、B组的Ⅰ和Ⅱ层Al-P占TP比例大大降低, Ⅰ层BD-P也有所降低, 这是因为BD-P和Al-P对pH较为敏感.片剂投加后使得周围形成碱性环境, OH－同BD-P和Al-P中的磷酸盐阴离子具有竞争作用, 从而诱使磷酸盐释放[28], 而之后又与片剂中FeOOH以及CaCO3等结合, 形成弱吸附态磷[20], 表现为NH4Cl-P占比大大提高.另一方面, 据间隙水DIP变化可以推测, NH4Cl-P中除了一部分被重新结合的“BD-P”和“Al-P”之外, 还应该包含一部分与间隙水DIP结合形成的结合态磷.NaOH-nrP的变化趋势表明, 相较于A组来说, B组Ⅰ和Ⅱ层底泥中有机磷含量提高, 具体机制尚不明确, 但由于NaOH-nrP主要包含微生物磷, 可以肯定的是, B片剂对微生物磷的形成起了一定的积极作用.Ⅰ层Ca-P在不同组别之间有明显变化, 而在Ⅱ、Ⅲ层变化不明显, 推测是由于Ⅰ层作为片剂与底泥的紧密接触层, 片剂中更多的CaO2参与对磷的化学吸附作用, 形成了稳定的Ca-P[20].
图 9显示A、B组底泥微生物活性均有所提高, 这与之前一些研究结果一致[29~31].在Ⅰ层, 相较于C组, A、B组的微生物活性均显著提高了6倍以上.随着底泥深度的增加, 实验组和对照组底泥微生物活性的差异逐渐减小, 在Ⅱ层, A组微生物活性提高了4.74倍, 而B组仅提高了1.84倍, 究其原因, 是因为对底泥微生物活性的提高起作用的是CaO2的释氧性[32], 而在Ⅱ层, 由于O2大多上浮, 很难向下渗透；另一方面, B组微生物活性提高程度低于A组, 是由于Fe2+存在增强了CaO2氧化性, 从而在一定程度上削弱了CaO2释氧性.另外, 值得指出的是, 片剂投加均未使各层微生物活性降低, 即未对微生物活性产生负面影响.
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图 9 复合片剂投加对底泥微生物活性的影响 Fig. 9 Changes of microbial activity in sediments by adding CPCTs |
(1) 2种片剂均可有效吸附水中磷酸盐, 其理论最大吸附量分别为110.908 mg·g-1和106.390 mg·g-1.
(2) A、B组上覆水DO分别增加了53.73%和63.30%, Chl-a浓度分别降低了42.75%和60.82%, 说明2种片剂投加均显著提高了上覆水溶解氧, 抑制了藻类生长, 但也一定程度上提高了覆水pH(均值由8.36提至9.20左右).
(3) A组上覆水DIP降低了54.93%, 明显优于B组的25.11%；A、B组Ⅰ层DIP降低了74.81%和65.66%；B组Ⅱ层间隙水DIP降低了46.23%, 明显优于A组的4.89%, 说明A、B片剂投加均可有效降低间隙水中DIP, 并且B片剂对较深层DIP控制效果更好.
(4) A、B组Ⅰ层底泥NH4Cl-P占TP比例分别显著提高了16.87%和13.11%, Al-P占TP比例分别显著下降了7.58%和13.91%, Ca-P比例增加了3.05%和1.54%；B组NaOH-nrP比例增加了2.18%.说明2种片剂投加有助于弱吸附态磷和钙磷的形成, 并且B片剂还有利于有机磷的形成.
(5) A、B组Ⅰ层底泥微生物活性提高了6倍以上, A组Ⅱ层仍提高了4.74倍, B组Ⅱ层仅提高了1.84倍, 说明2种片剂均可显著提高底泥微生物活性, 并且A片剂对较深层底泥微生物活性提高更显著.
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