2020, Vol. 41
, LI Da-peng
, ZHANG Shuai , CHEN Li-yuan , XU Chu-tian , CHEN Shu-tong , ZHU Qi , HUANG Yong
磷是引起水体富营养化的关键营养元素之一[1~3].水体磷污染物的来源可分为外源输入和内源输入.由于湖泊及河道底泥沉积物在一定条件下会将所积蓄的磷释放进入水体, 因此, 在控制外源磷的同时, 有效控制沉积物内源磷的释放是防治水体富养化的关键[4~6].
生物炭(biochar)是由生物质原料在隔绝氧气的条件下, 高温裂解制备得到的有机质含量高、固碳能力强的富碳产物, 常被用作土壤改良剂[7].有研究发现添加生物炭可有效提高土壤的pH[8]、对养分和水分的持留能力、对氨氮的抑制效果[9]以及农作物的产量[10]等.由于生物炭表面含有较多的羧基、羰基、酚羟基和内酯基等含氧官能团, 阳离子交换量较高[11], 且表面存在大量的负电荷并具有较高的电荷密度, 对氮、磷及有机物有一定的吸附能力[12, 13].同时, 生物炭孔隙结构丰富, 比表面积大[14], 有利于微生物的生长附着, 是一种非常有潜力的底泥原位控制材料.李扬等[15]的研究发现生物炭覆盖对底泥NH4+-N、COD和PO43--P的释放有削减作用.曹群等[16]的研究发现, 生物炭用于底泥覆盖能很好地吸附水体中的N和P并将其固定在底泥中.谢再兴等[17]的研究发现在底泥中混合添加适量生物炭, 有利于水体总氮和总磷的去除.
太湖是一个大型浅水湖泊, 水生植物生物量大, 其中芦苇群落在2014年生长面积达4.39 km2[18].秋冬季芦苇枯萎后如不及时收割, 腐烂分解后会把吸收的营养物质和污染物再次释放到水体中, 引起资源浪费和二次污染[19].但是, 收割后的芦苇因经济价值低, 多数以堆放为主.因此芦苇等湿地植物资源化利用问题亟待解决.将芦苇作为原料制成生物炭可用于吸附氮磷等营养盐、重金属和有机物等, 具有较大的应用价值.目前, 已有学者研究芦苇生物炭及其改性产物对水体氮磷的吸附效果.Zeng等[20]的研究发现CO2改性芦苇生物炭对水体氨氮具有一定的吸附能力.唐登勇等[12]制备出一种负载氯化铁的改性芦苇生物炭, 可处理低浓度的含磷废水.郑宁捷等[21]的研究发现利用氯氧化锆和氯化铁混合溶液改性的芦苇生物炭对酸性废水中的磷有一定的去除效果.然而, 有关生物炭对底泥内源磷形态及释放、微生物活性等的研究偏少, 使得生物炭在水体修复中的应用受到限制.
本研究采用氯化镁改性来提高芦苇生物炭对磷酸盐的吸附能力.将镁改性芦苇生物炭以覆盖和混合的方式投加, 分析其对外源磷的吸附及内源磷的固定、底泥形态磷及底泥微生物的影响, 以期为生物炭用于水体修复提供数据支持和理论参考.
1 材料与方法 1.1 实验材料 1.1.1 生物炭制备原料芦苇采自太湖胥口湾, 选用地上茎部分, 用纯水洗净后在80℃条件下干燥至恒重, 剪成5 cm长的小段后用粉碎机粉碎, 过50目筛, 收集芦苇细末置于干燥器中, 储存备用.
1.1.2 受试底泥及上覆水受试底泥及上覆水于2018年12月采自某校园河道(N31°14′56.4″, E120°34′11.8″), 利用大口径重力采样器(Rigo Co.直径90 mm, 高500 mm)采集底泥表层10 cm部分, 放入冰盒中保存, 同时采集50 L对应地点的上覆水.采样结束后立即将样品运回实验室, 运输过程中避光且尽量避免扰动.将采集的底泥过100目筛, 去除杂物, 充分混合后置于4℃冰箱内保存.底泥与上覆水的理化性质见表 1.
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表 1 采样点底泥和上覆水的理化性质 Table 1 Physicochemical properties of sediments and overlying water from the sampling point |
1.2 实验方法 1.2.1 镁改性生物炭制备
将100 g芦苇细末浸渍到500 mL浓度为1 mol·L-1的氯化镁溶液中, 浸渍2 h, 放入80℃烘箱中烘干至恒重.将浸渍烘干后的芦苇放入马弗炉中, 分别在300、450和600℃条件下高温裂解, 裂解时间均为2 h, 冷却至室温后用去离子水将表面灰分洗净, 在80℃条件下烘干至恒重, 冷却研磨过100目筛, 得到不同温度下制备的镁改性生物炭, 分别编号为MBC-300、MBC-450和MBC-600, 贮存于干燥器内备用.
1.2.2 等温吸附实验在一系列容量为100 mL的锥形瓶中, 分别加入0.1 g镁改性生物炭和50 mL初始浓度为0.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00、150.00、200.00、250.00、300.00和400.00 mg·L-1的KH2PO4溶液, 置于25℃恒温振荡器中, 以200r·min-1的转速振荡24 h, 离心(3 500 r·min-1, 20 min)后取上清液, 过0.45 μm滤膜后, 用钼锑抗分光光度法测定可溶性正磷酸盐含量, 拟合绘制3种镁改性生物炭的等温吸附曲线.
1.2.3 底泥模拟实验本实验所用反应装置为圆柱形有机玻璃管(d=8.4 cm, h=20.5 cm), 底部用橡胶塞密封, 管壁预留用于安装Rhizon间隙水采样器(Rhizon core solution sampler)的小孔(见图 1).按镁改性生物炭不同投加方式设置3个实验组, 分别为对照组、覆盖组、混合组.其中, 对照组不投加生物炭；覆盖组将1 cm厚的MBC-450生物炭(约30 g)覆盖在底泥表面；混合组将30 g MBC-450与表层2 cm底泥充分混合.再用虹吸法向装置内缓慢加入8 cm上覆水, 避免底泥再悬浮.待稳定后, 将Rhizon采样管插入泥水界面下2、4和6 cm处, 使用玻璃胶和生料带对孔缝进行密封, 防止漏水.将装置外泥水界面以下的部分贴上遮光纸.
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图 1 底泥模拟实验装置示意 Fig. 1 Sediment simulated experimental device |
每天监测各实验组上覆水中的溶解氧(DO)和pH值, 并定时采集各实验组的上覆水, 测定DIP和NH4+-N；每隔2 d取间隙水, 测DIP和Fe2+；每天取样结束后立即用虹吸法补充等量上覆水, 并用纯水对蒸发水量进行补充, 此外, 每天向上覆水中投加0.3mg·L-1的KH2PO4溶液, 模拟河道外源磷的排入.该实验共进行30 d.
1.3 分析方法上覆水中的溶解氧(DO)和pH值用WTW Multi 9420水质测定仪测定.
水样过0.45 μm滤膜后, DIP用钼锑抗分光光度法测定, NH4+-N用纳氏试剂分光光度法测定, Fe2+用邻菲罗啉分光光度法测定.
底泥微生物活性用荧光素双醋酸酯法(FDA)测定, 以单位干重底泥在单位时间内水解的FDA物质的量来表征[22].
沉积物形态磷分为弱吸附态磷(NH4Cl-P)、铁结合态磷(BD-P)、铝结合态磷(Al-P)、有机磷(NaOH-nrP)、钙结合态磷(Ca-P)以及残渣磷(Res-P), 采用六步连续提取法测定[23].
2 结果与讨论 2.1 镁改性芦苇生物炭等温吸附曲线为研究不同温度制得的镁改性芦苇生物炭的除磷效果, 采用Langmuir和Freundlich吸附等温模型对各平衡吸附容量和磷平衡浓度之间的关系进行拟合.
Langmuir方程：
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(1) |
Freundlich方程：
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(2) |
式中, Q为磷吸附量(mg·g-1)；Qmax为磷最大吸附量(mg·g-1)；c为磷平衡浓度(mg·L-1)；KL和KF为平衡吸附系数；n为常数.
将3种生物炭在不同初始浓度下的磷吸附量通过方程(1)~(2)进行拟合, 得到的不同温度条件制得的镁改性生物炭的吸附量与磷平衡浓度的变化趋势如图 2所示, 拟合获得的相关参数如表 2所示.从相关系数R2来看, MBC-300、MBC-450和MBC-600这3种生物炭对磷的吸附较为符合Langmuir模型, 3种生物炭对磷的最大吸附量都随着初始浓度的增大而增大, MBC-300、MBC-450和MBC-600的理论最大吸附量分别为94.437、317.094和155.992 mg·g-1, 与实验值接近.可以看出, MBC-450对磷酸盐的吸附效果相对较好, 因此, 在底泥模拟实验中选用MBC-450作为实验材料.
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图 2 磷吸附等温模型拟合曲线 Fig. 2 Phosphorus isothermal adsorption model fitting curve |
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表 2 吸附等温模型拟合参数 Table 2 Phosphorus isothermal adsorption model fitting parameters |
2.2 上覆水中DO和pH值的变化
生物炭覆盖、混合投加与对照组的上覆水pH的变化如图 3所示.与对照组相比, 生物炭覆盖和混合均导致上覆水pH值升高.其中, 覆盖组pH值一致处于较高的水平, 稳定在9.51左右；混合组pH值则略高于对照组, 稳定在8.60左右.pH值升高的原因主要是, 生物炭表面含有碱性官能团；另外, MgCl2水合物在高温下与有机碳组分发生化学反应, 在生物炭表面生成的MgO颗粒[24], 进而水解生成OH-也可提高上覆水pH值.但是采用混合方式时pH值升高幅度大大降低, 这可归因于生物炭与底泥中酸性物质充分反应.
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图 3 不同生物炭投加方式对上覆水pH的影响 Fig. 3 Changes of pH in overlying water under different adding methods of MBC |
本实验过程中DO的变化趋势与pH变化相似.如图 4所示, 与对照组相比, 生物炭覆盖和混合条件下, 上覆水DO浓度明显提高.在实验的前5 d, 3组装置中DO浓度均迅速下降, 其中, 覆盖组由第1 d的8.31 mg·L-1降至5.10 mg·L-1, 对照组和混合组分别降为1.80 mg·L-1和2.40 mg·L-1.随后逐渐上升, 覆盖组DO浓度维持在7.2~8.4 mg·L-1之间, 在第30 d的时候, 混合组DO浓度为7.00mg·L-1, 与覆盖实验组接近, 均高于对照组.覆盖组DO浓度一直高于其它实验组, 是由于生物炭吸附了水中的耗氧物质, 同时物理性隔绝了上覆水与底泥, 使得进入上覆水的耗氧物质浓度降低.
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图 4 不同生物炭投加方式对上覆水DO的影响 Fig. 4 Changes of DO in overlying water under different adding methods of MBC |
如图 5所示, 3组上覆水NH4+-N浓度的变化趋势相似, 均是先升高后降低.在实验前期, 各实验组上覆水NH4+-N浓度大小为：覆盖组＜混合组＜对照组；在实验后期, 混合组上覆水NH4+-N浓度一直处于较低水平, 但覆盖组NH4+-N浓度并没有继续降低, 反而高于对照组.从第17 d开始, 覆盖组、混合组和对照组中NH4+-N浓度基本处于稳定状态, 分别为7.20、0.90和5.67 mg·L-1.比较而言, 以混合方式投加生物炭更有利于对上覆水中氨氮的控制.其原因可能与体系溶解氧含量有关.
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图 5 上覆水NH4+-N的变化规律 Fig. 5 Variations of NH4+-N in the overlying water |
如图 6所示, 不同方式投加生物炭, 底泥对外源磷的吸收能力不同.随着时间的推移, 覆盖、混合组中生物炭对外源磷的累积吸附量持续增加, 略高于对照组, 且生物炭混合条件下外源磷的累积吸附量比生物炭覆盖条件下略高.与对照组相比, 覆盖组和混合组对磷的累计吸附量分别提高了17.3%和11.7%.这是因为镁改性生物炭有丰富的孔隙结构, 且表面所含的MgO对上覆水中溶解性磷酸盐具有较强的吸附能力.镁改性生物炭对磷酸盐的吸附机制为表面静电吸引, 颗粒内复合和沉淀过程结合.MgO遇到水表面会发生羟基化反应, 在pH小于12的水体中(图 3), 氧化镁表面呈正电荷, 能够静电吸附带负电荷的磷酸盐, 随着反应继续进行, 磷酸根离子通过生物炭表面孔隙或间隙, 通过颗粒内扩散和膜扩散过程进一步进入生物炭基质内, 形成颗粒内复合, 并与MgO发生沉淀反应[25, 26].同时表层底泥被氧化, 由厌氧状态转化为好氧状态(图 4), 有利于磷从上覆水向底泥迁移以及抑制内源磷的释放[23].不同投加方式之间对比, 混合组累积吸附量高于覆盖组, 这主要是因为混合更容易改变底泥的物理化学性质以及结构特性, 以致原底泥对磷的吸附容量和持留能力增加.另一种解释是, 原有底泥对磷酸盐的吸附贡献, 特别是经与生物炭混合致使原有底泥某些性质发生改变, 提高了对磷吸附和固定能力.但不能忽视的是, 如何评价生物炭对原有底泥吸附能力产生的协同作用, 还有待进一步研究.
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图 6 不同生物炭投加方式对外源磷累积吸附量的影响 Fig. 6 Changes of accumulated phosphorus adsorption under different adding methods of MBC |
间隙水中Fe2+浓度的高低可以间接反映底泥的氧化还原条件以及溶解氧的渗透深度.间隙水中Fe2+浓度变化如图 7所示, 在0~2 cm表层底泥中, 覆盖组和混合组间隙水中Fe2+浓度均稳定在较低水平, 平均值分别为0.50 mg·L-1和0.65 mg·L-1.对照组中Fe2+浓度先上升到最大值2.89 mg·L-1, 而后稳定在2.30 mg·L-1.在2~4 cm和4~6 cm处, 混合组间隙水中Fe2+浓度依旧处于相对较低水平, 不同的是, 覆盖组间隙水中Fe2+浓度明显高于混合组, 甚至略高于对照组.可见, 将生物炭混合加入底泥, 有利于底泥微环境由厌氧状态向好氧状态转化.深层底泥处于好氧状态有利于强化底泥内源磷固定, 对NH4+-N的去除也起着重要作用[27].上覆水NH4+-N浓度(图 5)和间隙水DIP浓度(图 8)的变化也证实了这一点.
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图 7 间隙水Fe2+的变化规律 Fig. 7 Variations of Fe2+ in the pore water |
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图 8 不同生物炭投加方式对间隙水中溶解性正磷酸盐的影响 Fig. 8 Changes of the DIP concentration in the pore water under different adding methods of MBC |
镁改性芦苇生物炭的不同投加方式对间隙水中DIP的影响如图 8所示.各实验组间隙水中DIP的浓度均不断升高后趋于稳定, 说明投加的外源磷除了部分被生物炭吸附外, 另一部分以迁移的方式进入底泥间隙水中.对照组、覆盖组及混合组间隙水DIP浓度显示, 0~2 cm底泥, 从第16 d开始分别稳定在1.29、0.86和1.10 mg·L-1；2~4 cm底泥, 从第16 d开始分别稳定值在3.44、4.41和2.79 mg·L-1; 4~6 cm底泥, 从第16 d开始分别稳定在5.60、4.88和3.62 mg·L-1.相比于对照组而言, 混合投加可显著降低各层间隙水中DIP浓度, 而覆盖投加方式仅对表层间隙水DIP去除明显, 对深层间隙水DIP去除效果并不显著, 在2~4 cm间隙水中DIP浓度甚至高于对照组.通过对比覆盖实验中2~4 cm和4~6 cm间隙水中DIP浓度可知, 间隙水DIP在这两层的浓度相差很小, 可能是由于生物炭覆盖导致在泥水表面形成一层较致密的隔绝层, 以至于该层底泥氧化还原电位与对照组相比更低, 出现厌氧状态, 且Fe2+浓度也可以说明这一点(对应图 7中覆盖组Fe2+浓度在2~6 cm处于较高水平, 甚至略高于对照组), 使得DIP被底泥吸附固定的几率降低.在混合实验中, 间隙水中DIP浓度随着深度的增加明显上升, 且有一定的浓度差, 符合常规的大气复氧条件, 说明深层底泥中的磷更难向上迁移.这一现象可归因于混合投加方式增加了镁改性芦苇生物炭与底泥的接触深度, 形成的氧化环境使得Fe2+向Fe3+快速转化(对应图 7中混合组Fe2+浓度在2~4 cm一直处于较低水平).Fe3+可通过形成FeOOH絮体或者羟基磷酸铁络合物, 作为间隙水DIP向结合态磷转化的关键过程, 以沉淀的形式大量吸附间隙水中磷酸盐[28].
2.5 底泥不同形态磷的变化底泥内源磷的转化是降低上覆水和间隙水含量的关键因素.随着外源磷的加入, 除部分外源磷被表层底泥吸附外, 其余均进入间隙水并向底泥深处迁移, 导致内源磷形态数量分布发生改变(图 9).与对照组相比, 混合和覆盖实验组在0~2 cm和2~4 cm底泥中NH4Cl-P占TP的比例明显增加, BD-P和Al-P占TP的比例降低, 其余形态磷变化不明显, 可知被底泥固定的磷主要存在形态为NH4Cl-P.在4~6 cm深层底泥中, 各实验组不同形态磷浓度变化很小, 说明生物炭的加入对深层底泥磷形态影响较小.
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图 9 不同生物炭投加方式对底泥磷形态的影响 Fig. 9 Changes in the concentration of various phosphorus fractions in the sediment under different adding methods of MBC |
NH4Cl-P主要由易被物理吸附和释放的磷形成, 容易被浮游植物和藻类生长所利用.混合组和覆盖组在0~2 cm表层底泥中NH4Cl-P占TP的比例分别比对照组升高了15%和12%, 在2~4 cm底泥中分别比对照组升高了15%和2%.这种明显的升高可归因于生物炭表面附着的MgO对磷产生了物理吸附, 同时在好氧条件下, 黏土或小颗粒氧化物更易对磷产生物理吸附.
Li等[29]的研究发现, 在无扰动状态下, 外源磷更易形成Fe/Al-P.本研究结果与其一致, 各实验组Fe/Al-P均是内源磷的主要形态.BD-P的变化与Fe2+和Fe3+之间的转化以及底泥好氧与厌氧状态密切相关[30].根据间隙水中Fe2+浓度变化趋势(图 7)推测，覆盖组和混合组BD-P浓度应高于对照组, 然而, 本实验结果显示, 对照组中BD-P浓度明显高于覆盖组和混合组.这是因为底泥对磷的持留能力除了与磷的赋存形态相关之外还与底泥所处的水环境中的酸碱条件有密切的关系.当水体pH值较高时, 水体呈碱性, 铁铝离子与氢氧根的接触几率大大增加, 这使得磷元素在络合胶体物质中的交换被加强, 从而促使磷发生形态转化[31].因此, 覆盖组和混合组BD-P和Al-P占TP的比例降低, 可归因于生物炭的加入使pH升高, 水体中OH-与BD-P和Al-P中的H2PO4-发生交换的结果.
2.6 底泥微生物活性的变化本实验结束后, 分别测定了各实验组微生物活性值(FDA), 如图 10所示.与对照组相比, 由于生物炭多孔结构和巨大的比表面积为微生物附着提供了载体, 覆盖组和混合组表层底泥微生物活性大幅提高.在深层底泥中, 混合组微生物活性较对照组而言仍明显提高, 但覆盖组变化不大.这表明, 生物炭混合投加方式对底泥微生物活性的提高更加显著.微生物活性的改善为底泥中有机物、氮磷等转化创造了良好条件, 也为底泥净化创造了条件.
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图 10 不同生物炭投加方式下底泥微生物活性的变化 Fig. 10 Distribution of microbial activity in sediments under different adding methods of MBC |
(1) 在不同温度(300、450和600℃)条件下制得的镁改性芦苇生物炭对磷的吸附能力不同, 其中, MBC-450吸附效果最优, 理论最大吸附量为317.094 mg·g-1.
(2) 生物炭不同投加方式均导致上覆水pH和DO增加.
(3) 与对照组相比, 生物炭混合和覆盖投加对外源磷的磷累积吸附量分别提高了17.3%和11.7%；并且, 生物炭混合条件下, 上覆水、间隙水DIP浓度降低, 且低于覆盖组和对照组.
(4) 生物炭的投加使得表层内源磷向NH4Cl-P形态转化比例增加, BD-P和Al-P比例减少, 其余形态磷变化不明显, 对深层底泥形态磷影响较小.
(5) 生物炭投加可以提高底泥表层微生物活性, 混合投加对深层底泥微生物活性提高更显著.
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