环境科学  2019, Vol. 40 Issue (12): 5234-5239   PDF    
引用本文
蒋靖坤, 邓建国, 王刚, 张莹, 李妍菁, 段雷, 郝吉明. 固定污染源可凝结颗粒物测量方法[J]. 环境科学, 2019, 40(12): 5234-5239.
JIANG Jing-kun, DENG Jian-guo, WANG Gang, ZHANG Ying, LI Yan-jing, DUAN Lei, HAO Ji-ming. Measuring the Condensable Particle Matter from a Stationary Source[J]. Environmental Science, 2019, 40(12): 5234-5239.
固定污染源可凝结颗粒物测量方法
蒋靖坤1,2, 邓建国1, 王刚1, 张莹1, 李妍菁1, 段雷1,2, 郝吉明1,2     
1. 清华大学环境学院, 北京 100084;
2. 国家环境保护大气复合污染来源与控制重点实验室, 北京 100084
收稿日期: 2019-06-19; 修订日期: 2019-07-05
基金项目: 国家重点研发计划项目（2018YFC0213202）
通信作者: 蒋靖坤(1980~), 男, 博士, 教授, 主要研究方向为源排放颗粒物测量和大气颗粒物成因, E-mail:jiangjk@tsinghua.edu.cn
摘要: 随着燃煤电厂以及钢铁等非电行业超低排放改造的进行，固定污染源可过滤颗粒物（FPM）排放浓度逐渐降低，可凝结颗粒物（CPM）的排放逐步引起关注.然而目前对CPM的认识不足，尚没有国际统一的标准测量方法.本研究分析了可用于固定源CPM测量的3种方法，包括冷凝法、稀释间接法和稀释直接法，并在燃煤电厂、钢铁焦化厂和钢铁烧结厂等固定源进行了CPM现场测量.结果表明，8个电厂和钢铁厂冷凝法测得的CPM质量浓度均显著高于稀释间接法和稀释直接法测量结果.冷凝法测得的CPM中含有大量的SO42-、Cl-等水溶性离子，其浓度显著高于稀释间接法和稀释直接法测量结果.稀释直接法测量的CPM浓度相对较低.冷凝法测量过程中由于水蒸气过饱和冷凝成水吸收SO2和HCl等易溶于水的气体，进而显著高估了CPM实际排放浓度.稀释间接法能模拟实际大气环境中CPM的形成过程，且不存在冷凝水吸收等问题.
关键词: 固定源      可凝结颗粒物(CPM)      稀释法      冷凝法      细颗粒物(PM2.5)     
Measuring the Condensable Particle Matter from a Stationary Source
JIANG Jing-kun1,2 , DENG Jian-guo1 , WANG Gang1 , ZHANG Ying1 , LI Yan-jing1 , DUAN Lei1,2 , HAO Ji-ming1,2     
1. School of Environment, Tsinghua University, Beijing 100084, China;
2. State Environmental Protection Key Laboratory of Sources and Control of Air Pollution Complex, Beijing 100084, China
Abstract: With the retrofitting of coal-fired power plants and steel plants for ultra-low-emission control, the concentration of filterable particles (FPM) from these sources is decreasing gradually. The condensable particle matter (CPM) draws more attention. The understanding of CPM emission concentration and chemical characteristics is still limited. There has been no standard determination method of CPM in China until now. In this study, three methods, including the dry impinger method (US EPA method 202), indirect dilution method, and direct dilution method, are discussed and compared in measuring CPM emissions from coal-fired power plants, coke-making plants and sintering plants. The results show that method 202 overestimates the emissions of CPM, due to the fact that the gaseous HCl or SO2 dissolves into condensable liquid and cannot be completely eliminated by N2 purging after sampling. Instead, CPM measured using the indirect dilution method better represents its real emission levels into the atmosphere.
Key words: stationary source      condensable particle matter (CPM)      dilution method      dry impinger method      PM2.5     

固定源排放的颗粒物不仅包括直接以液体或固体颗粒存在于烟气中的可过滤颗粒物(filterable particle matter, FPM), 还包括烟气温度下为气态、从烟道中排出进入大气环境后短时间内凝结为固态或液态颗粒的可凝结颗粒物(condensable particle matter, CPM)[1].截至2018年底, 我国约80%的燃煤电厂完成了超低排放改造, FPM的排放水平接近燃气电厂水平(5 mg ·m-3).钢铁等非电行业近几年也开始超低排放改造, FPM排放浓度低于10 mg ·m-3.随着超低排放改造的进行, 固定污染源CPM排放逐渐引起了关注[2~4].

我国现有的固定源颗粒物测试标准仅针对FPM, 尚没有CPM标准测量方法.固定源CPM的测量方法主要有冷凝法、稀释间接法和稀释直接法3种方法.冷凝法是美国固定源CPM测量标准方法(US EPA Method 202)[5, 6], 原理为通过冰水浴将过滤了FPM的烟气直接冷凝, 并对冷凝形成的物质进行采集.稀释间接法是将洁净空气与烟气混合, 稀释降温后收集总的颗粒物[7~9], 同时收集烟道温度下的FPM[10], 二者之差为CPM.稀释直接法是直接收集洁净空气与过滤了FPM的烟气混合降温后形成的颗粒物.

冷凝法在国内外应用较多, 其测量结果表明CPM主要为无机组分[11~13], 且SO42-是CPM的主要离子组成[14~16], 存在SO2等气体吸收干扰等问题.稀释法由于稀释系统便携性差等原因导致目前实际应用相对较少. Morino等[17]用稀释间接法测量日本固定源CPM浓度, 发现CPM是PM2.5的重要来源, 建议列入源排放清单. Zheng等[18]用稀释间接法测量我国某循环流化床电厂CPM, 结果发现Na元素是CPM主要的组成. Cano等[19]用稀释直接法, 测定西班牙某水泥厂CPM排放, 结果发现CPM排放浓度是FPM的1.5倍, 不可忽略. England等[20]指出冷凝法相对于稀释法会高估CPM的排放.

固定源排放的SO2、NOx和VOCs等气体进入大气环境后, 经过较长一段时间大气化学反应也会进一步转变为颗粒物, 这部分颗粒物被认为是二次颗粒物, Kang等[21]提出了氧化潜势管(potential aerosol mass, PAM)方法来确定污染源对二次颗粒物的贡献, 并已被应用于机动车和生物质燃烧等污染源[22, 23].而CPM是烟气排放进入大气环境后短时间内形成的颗粒物, 可归属为污染源一次颗粒物.

国际上对固定源CPM测量方法认识尚未统一.且我国固定源烟气条件复杂, 冷凝法、稀释间接法和稀释直接法的适用性有待进一步评测.本研究使用3种方法在我国各类固定源开展测试, 基于对测试结果的分析, 讨论了适合我国固定源的CPM测量方法.

1 材料与方法 1.1 冷凝法

冷凝法的原理为通过冷凝管将过滤了FPM的烟气直接冷却到小于30℃, 气态物质冷凝在冷凝管壁面, 采样结束后用去离子水和正己烷回收冷凝析出的无机物和有机物.理论上该方法可以很大限度地将烟气中的气态物质冷凝析出.但是该方法的缺点为在烟气冷却降温的过程中水蒸气也一起冷凝出来, 烟气中一些易溶于水的SO2等气体溶于冷凝水, 并转化为SO42-, 从而给CPM的测量带来正偏差.

本研究所用冷凝法的测量系统如图 1所示, 首先用PM2.5切割头和滤膜去除可过滤颗粒物(FPM2.5), 并加热取样枪使其温度维持在高于烟气温度10℃, 防止高温烟气在取样枪内冷凝.取样枪之后连接冷凝管, 冷凝管出口连接两个冲击瓶, 用于收集冷凝液, 冲击瓶之后再用滤膜收集未冷凝的CPM.采样过程中用水浴给冷凝管和冲击瓶降温, 最终使得CPM滤膜出口烟气温度≤30℃.采样结束后用去离子水清洗冷凝管以及下游管路并将清洗液与吸收瓶中的冷凝液合并作为无机部分, 然后用正己烷清洗冷凝管以及下游管路, 该清洗液作为有机部分, 以及回收吸收瓶后的滤膜.采样结束后立即用高纯氮以14.5 L ·min-1流速吹洗无机部分冷凝液1 h, 去除SO2气体的干扰, 高纯氮出口加装高效过滤器去除可能的颗粒物干扰.将滤膜和溶液带回实验室后, 用正己烷萃取冷凝液, 并将萃取的正己烷与有机部分混合.经萃取后的冷凝液在通风橱内常温常压下挥发直至恒重, 然后称量残留物的重量, 作为无机部分重量.同样地, 有机液体也在通风橱内常温常压下挥发直至恒重, 然后称量残留物的重量, 作为有机部分重量.将收集的滤膜在采样前后放入恒温恒湿天平室经24 h平衡调质处理以及去除静电后, 再用0.01 mg精度天平称重, 作为滤膜部分重量, 3部分之和为冷凝法测得的CPM质量浓度.

图 1 冷凝法测量可凝结颗粒物示意 Fig. 1 Schematics of the condensation method for condensable particulate matter

1.2 稀释间接法

稀释间接法模拟烟气进入大气环境中快速混合、稀释降温过程, 具体为将含有FPM的烟气与稀释空气混合降温, CPM前体物经均相或者非均相成核形成颗粒物, 最后用滤膜收集总颗粒物；同时收集烟气中FPM, 二者质量浓度之差即为CPM.实际烟气从烟囱排出进入大气环境中, 快速混合降温, 经均相或者非均相成核形成CPM, 因此理论上稀释间接法测得的结果更接近真实排放.

本研究所用的稀释间接法测量系统如图 2所示, 用PM2.5旋风切割头(或者PM2.5虚拟撞击采样器)去除粒径大于2.5 μm的颗粒物, 然后高温烟气分两路, 一路直接用滤膜收集可过滤颗粒物(FPM), 另一路烟气与干净的稀释空气混合.稀释空气是通过空气压缩机产生, 并用变色硅胶、椰壳活性炭和颗粒物高效过滤器(high efficiency particulate air filter, HEPA)分别去除稀释气中的水分、挥发性有机物(VOCs)和颗粒物.烟气与稀释空气在稀释腔内充分混合降温, CPM前体物经均相或者非均相成核形成颗粒物, 达到动力学平衡后用滤膜收集总颗粒物(total particle matter, TPM), 二者之差即为CPM的质量浓度.

图 2 稀释法间接测量可凝结颗粒物示意 Fig. 2 Schematics of the indirect dilution sampling method for condensable particulate matter

1.3 稀释直接法

稀释直接法不同于稀释间接法, 它是将过滤了FPM的烟气与稀释空气混合降温, CPM前体物经均相成核形成CPM.根据开尔文效应, 均相成核需要CPM前体物更高的平衡分压, 冷凝形成的CPM量也减少, 因此稀释直接法虽然可以直接测得CPM的质量浓度, 但会低于稀释间接法测得的结果.

本研究所用稀释直接法的测量系统如图 3所示, 用PM2.5切割头去除粒径大于2.5 μm的烟尘, 用滤膜将FPM2.5收集, 过滤了颗粒物的烟气再与稀释空气混合降温, 达到动力学平衡后用滤膜收集形成的颗粒物, 即为CPM的质量浓度.

图 3 稀释法直接测量可凝结颗粒物示意 Fig. 3 Schematics of the direct dilution sampling method for condensable particulate matter

1.4 测量的固定源信息

使用冷凝法、稀释间接法和稀释直接法3种方法同时测量了6个燃煤电厂、1个钢铁焦化厂和1个钢铁烧结厂总排口CPM质量浓度, 所测试固定源基本信息如表 1所示.

表 1 所测试固定源基本情况 Table 1 Tested stationary sources

1.5 样品质量控制与保证

在收集烟尘样品之前, 先做空白样品.对于冷凝法, 执行与烟尘样品收集过程同样的操作, 唯一不同的是不开启采样泵, 采样结束后清洗冷凝管和冲击瓶, 回收冷凝液和滤膜.然后按照Method 202方法收集烟尘样品.对于稀释法, 控制烟气流量为零, 稀释气流量按正常采样时平均流量100 L ·min-1, 相同采样时间后回收空白滤膜样品.在收集烟尘样品时, 先根据O2、CO2、H2O含量以及温度等烟气参数计算PM2.5切割头采样流量, 然后用皮托管测定采样点处的烟气平均流速, 最后根据采样流量以及烟气流速选取等速采样嘴进行采样, 然后再按稀释比11 :1确定稀释气的流量.每一采样点取3个平行样, 每个样品采样时间为2 h.用石英滤膜和特氟龙两种滤膜收集烟尘样品, 石英滤膜用于重量分析, 特氟龙滤膜用于水溶性离子分析.最终结果为扣除了空白样品后的值, 而对于稀释间接法质量浓度和水溶性离子浓度, 在扣除空白值后再用总颗粒物的质量浓度和水溶性离子浓度减去可过滤颗粒物的相应值.

2 结果与讨论 2.1 CPM质量浓度测量结果

燃煤电厂、钢铁焦化厂和钢铁烧结厂总排口CPM质量浓度如图 4所示, 冷凝法测得的CPM浓度显著高于稀释间接和稀释直接法的结果.稀释直接法测得的结果最低.其中6个电厂CPM冷凝法测量的平均结果为(6.5±3.5) mg ·m-3、稀释间接法测得的结果为(2.4±1.7) mg ·m-3、稀释直接法测得的结果为(2.8±0.9) mg ·m-3. 3种方法在钢铁焦化厂测得的结果分别为(24.4±1.2)、(1.2±0.7)和(0.3±0.1) mg ·m-3. 3种方法在钢铁烧结厂测得的结果为(9.8±1.4)、(5.0±0.9)和(1.3±1.1) mg ·m-3.

图 4 3种方法测得的燃煤电厂和钢铁厂的CPM质量浓度 Fig. 4 Condensable particle matter measured by three methods in coal-fired power plant and a steel plant

虽然冷凝法能很大限度地将气态物质冷凝析出, 但是冷凝法测得的CPM浓度显著高于稀释间接法和稀释直接法, 可能是因为烟气中水蒸气冷凝形成水, 然后吸收SO2等气体导致测量结果偏高.稀释直接法是将过滤了FPM2.5的烟气稀释降温, CPM前体物经均相成核形成CPM, 根据开尔文效应, 需要更高的气相平衡分压, 因此测得CPM浓度偏低.稀释间接法模拟了实际烟气从烟囱排放进入大气环境稀释降温过程, 将含有FPM的烟气与稀释气混合降温, CPM前体物经非均相或者均相成核形成CPM, 反映了大气中CPM真实形成过程, 因此稀释间接法测得CPM浓度更接近真实排放情况.

此外, 一些燃煤电厂稀释直接法测得的CPM浓度略高于稀释间接法, 这可能与电厂总排口烟气温度低(50℃)、烟气相对湿度大、同时CPM含量较低, 测量偏差较大有关.导致图 4中稀释间接法平均测量结果低于稀释直接法, 下文中稀释直接法总水溶性离子浓度低于稀释间接法支持了这一推测.

2.2 CPM化学组分分析结果

用离子色谱(Thermo Dionex ICS1000/2000)进一步分析了CPM无机部分的水溶性离子组成, 结果如图 5所示, CPM水溶性总离子浓度(Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+、Cl-、NO3-和SO42-)占电厂和钢铁厂CPM质量浓度超过30%, 是CPM主要组分.冷凝法CPM水溶性总离子浓度远高于稀释法结果, 而稀释间接法CPM水溶性总离子浓度高于稀释直接法结果, 与CPM质量浓度变化趋势相似.对于燃煤电厂, 冷凝法测得的水溶性离子主要为SO42-, 6个电厂测量结果中SO42-占CPM总质量浓度的比例为22%~42%.稀释间接法和稀释直接法测得的水溶性离子也主要为SO42-.但冷凝法CPM中SO42-浓度显著高于稀释法的结果.冷凝液吸收SO2气体, 然后转变为SO42-, 而N2吹扫不能完全去除该干扰导致冷凝法测得的SO42-偏高, 最终使得冷凝法测得的CPM显著高于稀释法测量结果.

图 5 3种方法测得的燃煤电厂和钢铁厂CPM中的水溶性离子浓度 Fig. 5 Water-soluble ions in condensable particle matter measured by three methods in a coal-fired power plant and a steel plant

与电厂结果相似, 钢铁焦化总排口冷凝法测得的CPM中SO42-约占39%, 而稀释间接法和稀释直接法测得的CPM中SO42-含量几乎为零.稀释法不存在水蒸气冷凝形成水吸收SO2导致干扰的问题.如果CPM中SO42-来自SO3, 稀释间接法和稀释直接法也应检测到SO42-.可见钢铁焦化烟气中SO3浓度较低, 对冷凝法所测高比例CPM的贡献很小.因此, 冷凝法CPM中SO42-更多地来自烟气中SO2被冷凝液吸收然后转化而来.测试期间烟气中SO2浓度为18 mg ·m-3, 以及较高的烟气温度(150℃), 促进了冷凝液吸收SO2气体, 而测试结束后的N2吹扫并不能完全去除这一干扰, 进而导致冷凝法测得的CPM结果偏高, 远高于稀释法测量结果.

不同于燃煤电厂和钢铁焦化厂, 钢铁烧结厂总排口冷凝法CPM中水溶性离子主要为Cl-, 约占总质量的53%. Cl-主要来自钢铁烧结原料在高温下产生的HCl气体[24], 浓度约为20~60 mg ·m-3.因此可以推断HCl气体溶于冷凝水是冷凝法CPM中Cl-偏高的原因, 进而导致测得的CPM质量浓度远高于稀释法.虽然HCl也是CPM的前体物, 但HCl气体的熔沸点比较高, 在冷凝温度小于30℃状态下不太可能形成CPM, 除非在碱性分子NH3等存在的情况下反应生成盐.实际测得的冷凝法CPM中NH4+的浓度很低, 因此冷凝法冷凝水吸收HCl气体, 是导致测得CPM浓度偏高主要原因.用冷凝法测得的垃圾焚烧厂CPM同样由于HCl气体的影响而导致测得的CPM中Cl-含量很高[25], 生活垃圾中塑料制品居多, 因此其燃烧后的烟气含有较高的HCl[26], 易溶于冷凝液然后转变为Cl-, 从而使测得的CPM浓度偏高.

2.3 CPM测量方法建议

根据上述研究结果及分析, 冷凝法由于水蒸气冷凝成水, 容易吸收烟气中SO2和HCl等易溶于水的气体, 而N2吹扫不能完全去除这一干扰, 所以往往高估CPM的真实排放浓度.稀释直接法中CPM主要通过均相成核形成, 所测得的CPM浓度较低.稀释间接法模拟了烟气从烟囱排放进入大气环境中快速降温均相或者非均相形成CPM的过程, 且不存在冷凝水吸收气体等干扰, 测得的CPM浓度也更接近真实排放.

3 结论

(1) 对我国典型固定源测试结果表明, 冷凝法测得的CPM质量浓度显著高于稀释间接法和稀释直接法.

(2) CPM水溶性离子分析结果表明, 冷凝法由于烟气中水蒸气冷凝成水, 烟气中HCl、SO2等气体溶于冷凝水, 而氮气吹扫不能完全去除这些吸收的气体, 最终冷凝法测得的结果易高估CPM的排放浓度.

(3) 稀释间接法能模拟污染源烟气排入大气中CPM的形成过程, 测得的结果更接近真实排放.

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