2019, Vol. 40
2. 西安建筑科技大学环境与市政工程学院, 西北水资源与环境生态教育部重点实验室, 西安 710055
2. Key Laboratory of Northwest Water Resources, Environment and Ecology, Ministry of Education, School of Environmental and Municipal Engineering, Xi'an University of Architecture and Technology, Xi'an 710055, China
水平潜流人工湿地具有耐冲击负荷、脱氮效果好、费用低和运行维护简便等特点, 近些年来在国内外得到广泛地应用[1~4].人工湿地对BOD、COD、SS及污染细菌的去除率可达90%以上[5], 其净化污水的作用机制包括吸附、滞留、过滤、氧化还原、沉淀、微生物分解和残留物积累等[6~9], 但对总氮的去除率较低且不稳定, 一般处理效果在30%左右[10, 11].与BOD和COD的去除相比, 人工湿地中的硝化过程较慢, 当在水平流人工湿地入流段BOD和COD值较高时, 有限的溶解氧常被用在去除有机物的反应中, 明显的硝化反应往往在BOD降低到一定程度才能有效进行, 而反硝化作用又需要从有机质中获取碳源, 故污水有机物含量很低时, 反硝化过程又难以顺利进行.因此, 如何解决这一矛盾成为提高人工湿地总氮去除效率的一大难题.
针对水平潜流人工湿地中碳源不足导致人工湿地脱氮效果不佳的问题, 有学者提出向水中投加小分子有机碳源来提高废水C/N, 从而促进反硝化作用[12, 13].殷芳芳等[12]将乙醇、乙酸钠和葡萄糖作为碳源, 该类液态小分子虽然容易被反硝化细菌利用, 达到较高反硝化效率, 但存在成本高、易产生二次污染等问题.还有学者提出投加易生物降解的聚合物来增强反硝化[14~20], 但目前相关的安全稳定性尚待研究.湿地植物因具有价格低廉、来源广泛、取材方便等优点用作湿地补充碳源开始受到广泛关注[21~24].本实验选择湿地植物香蒲作为主要补给碳源, 探寻香蒲在不同的预处理条件下的静态释放规律和反硝化过程的促进作用, 挑选出最佳的预处理方式, 将批量处理植物材料投加到人工湿地反应器中, 以期找到一种简单易行的提高水平潜流人工湿地脱氮效果的碳源投加方式.
1 材料与方法 1.1 香蒲预处理所选植物碳源为西安某人工湿地收割的成熟香蒲, 剪短后用超纯水冲洗干净, 放置于50℃烘箱中烘干至恒重, 然后剪短为2~3 cm的小段, 平均分为3份.第一份不再做任何处理, 称为简单处理组; 第二份浸泡在5%的H2SO4溶液中, 95℃水浴加热1 h, 作为酸热处理组; 第三份浸泡于2% NaOH溶液中, 95℃水浴加热1h, 作为碱热处理组.为了减弱酸热、碱热处理后香蒲的酸、碱性对系统造成影响, 在酸、碱液浸泡后采用超纯水对香蒲进行稀释处理, 然后分别烘干保存.
1.2 香蒲静态释放实验方法在250 mL锥形瓶中分别称取简单处理、酸热处理、碱热处理后的香蒲材料各3 g, 然后加入超纯水至刻度线, 用封口膜和皮筋密封, 进行静态释放实验.每种材料做3组平行, 实验每隔3d(在同一时间)更换一次锥形瓶中的水样, 测定所取水样中的3 d累积COD、TN、TP和不饱和脂肪酸(VFA)浓度, 综合考量不同预处理香蒲静态释放能力.
1.3 反硝化实验方法在250 mL锥形瓶中加入200 mL N:P为5:1的实验配水, 其中TP浓度为4 mg·L-1, TN浓度为20 mg·L-1, 不人为添加COD.再加入50 mL西安市某污水厂二沉池的活性污泥, 加入前做水洗处理以去除污泥中的有机物、NO3--N、NO2--N.最后将预处理好的3组香蒲各取2 g放入锥形瓶中, 不同预处理分别设置3组平行实验, 所有锥形瓶用一次性封口膜绑皮筋做密封处理.
装配完毕后将锥形瓶放入恒温振荡培养箱中, 转速设置为90 r·min-1, 恒温设置30℃.在反硝化培养过程中, 每天(同一时间)更换锥形瓶配水至刻度线, 再次密封前用高压氮气吹洗水样2 min, 在瓶内创造缺氧环境, 每2 d测定一次当天所取水样的COD、NO3--N、NO2--N和pH.
1.4 人工湿地模型反应器运行本实验装置是沿水流方向设计的两组构造相同的水平潜流湿地系统, 所用水平潜流人工湿地反应器主体材料为PVC, 通过两台蠕动泵从配水桶中抽水到反应器中.其中第一组为空白对照组, 第二组在投加区投放碱热预处理后的香蒲材料268 g(通过静态释放实验统计所得).两个实验组沿水流方向平行布置, 长宽高尺寸均为1.5 m、0.5 m和0.7 m.
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图 1 人工湿地装置示意 Fig. 1 Schematic of a constructed wetland |
反应器沿水流方向分为均匀布水区、前段处理区、香蒲投加区、后段处理区以及集水区, 内部垂直水流方向的隔板均做穿孔处理.均匀布水区采用粒径约为(35±5)mm的砾石, 前段处理区采用(20±5)mm砾石为填料, 香蒲投加区放入做好的装配式板框, 后段处理区填充(10±5)mm的卵石.该人工湿地反应器的有效容积约175 L, 水力停留时间为4 d, 水力负荷为29.17 L·(d·m2)-1.处理区种植的芦苇采自河岸边, 总共种植约50棵.反应器从2018年4月开始采用连续流的方式运行, 通过向自来水中添加葡萄糖、NH4Cl、KNO3和KH2PO4以提供COD、NH4+、NO3-和TP来模拟微污染废水.配好的实验进水中各种污染物浓度长期测量平均值如表 1所示.
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表 1 实验进水中各污染物浓度 Table 1 Concentration of pollutants in the influent |
1.5 水质测定及分析方法
人工湿地反应器运行期间, 每5 d(同一时刻)对两个系列人工湿地的进、出水进行取样分析, 测定水体各项污染物指标.其中DO、pH、ORP和温度采用哈希HQ30d53LEDTM测定, TN、NO3--N、TP和COD的测定方法按照文献[25]的方法进行测定.所有数据用2018版Excel进行统计处理, 用SPSS 21.0软件做差异性分析, 当P < 0.05时可认为数据存在明显差异性.本实验检测各污染物的水质指标测定方法见表 2.
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表 2 水质指标测定方法 Table 2 Methods for the determination of water quality indicators |
2 结果与讨论 2.1 香蒲静态释放特性 2.1.1 COD释放规律
图 2为静态释放实验中COD的变化特性, 由图可知预处理对香蒲COD释放均有较为显著的影响(P < 0.05).本实验数据显示, 3组实验均在开始就达到COD的最大释放量, 然后在9 d内迅速下降至100 mg·L-1以下并逐渐趋于稳定.简单处理、酸热处理和碱热处理香蒲COD最大释放量分别为289.52、168.71和174.53 mg·L-1, 而稳定释放期3组香蒲的碳源平均释放量则保持在39.23、52.77和75.64 mg·L-1.通过衡量计算得出3组香蒲的全周期碳源平均释放量分别为54.53、67.38和89.61 mg·L-1, 不同预处理香蒲释放呈现出逐渐增加的趋势, 尤其是碱热处理释放效果最好, 实验初期COD浓度最高是因为香蒲表面的可溶性碳源碎屑的集中释放[26~28], 酸热、碱热处理香蒲COD释放量在实验初期低于简单处理[29].
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图 2 静态释放实验COD变化 Fig. 2 Changes in COD during the released experiment |
如图 3所示, 香蒲采取不同的预处理后, TN释放规律与COD类似.实验期间简单处理、酸热处理和碱热处理香蒲的TN平均释放量分别为2.54、2.08和1.99 mg·L-1, 3组均在实验开始达到最大释放量, 且在稳定释放期间氮素的释放速度相差不大.整个实验周期中, 简单组的总氮累积量(30.53 mg·L-1)大于其他两组, 而酸热(25.05 mg·L-1)和碱热(23.77 mg·L-1)组则相差不大.
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图 3 静态释放实验TN变化 Fig. 3 Changes in TN during the released experiment |
3种植物材料静态释放的VFA测定指标分别为乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸和戊酸, 其中呈现明显渐变规律的为乙酸和丙酸.由图 4可知, 3种材料释放乙酸、丙酸总体趋势与COD释放规律不同：简单处理组在开始便达到最大释放量, 随即迅速下降并维持在较低水平, 酸热、碱热处理开始处于中等释放水平, 但在随后的6~10 d加快释放速度, 而此时简单组几乎没有释放能力.不同预处理组之间的释放情况差异明显.针对乙酸释放, 简单、酸热、碱热处理香蒲平均释放量为10.51、14.78和18.61 mg·L-1, 碱热处理香蒲释放量最大, 比酸热处理高出26%.通过数据衡算得出, 酸热、碱热处理组39 d累计释放量分别为43.12 mg·L-1和42.52 mg·L-1, 未表现出明显差异性, 且总体含量较低.分析乙酸占COD的质量分数可知, 3种处理的乙酸占比分别为19.3%、22.0%和20.8%, 三者差别不大, 因为香蒲碳源在分解释放过程中, 小分子(不饱和脂肪酸)和大分子长链有机物同时逸出到水体中, 所以预处理并不会提高乙酸占比, 只会增加其在系统中的总量.由此可认为, 导致不同预处理植物材料COD释放量存在差异的原因是乙酸释放量不同.
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图 4 静态释放实验乙酸、丙酸变化 Fig. 4 Changes in acetic acid and propionic acid during the released experiment |
图 5表示不同实验组中硝氮去除率变化情况.可以看出, 投加不同预处理香蒲的反硝化速率随着时间表现出逐步减弱的趋势, 3组之间呈现出明显的差异性(P < 0.05).在实验前6 d, 3组实验中的硝酸盐去除率都在84%以上, 表明实验初期3组香蒲释放出大量易被反硝化菌利用的可溶性碳, 能大大增强反硝化速率.实验9 d后, 简单处理香蒲组的硝酸盐去除率迅速下降, 稳定在23%左右, 这是因为简单处理香蒲只做了剪短, 并没有对植物纤维结构造成任何破坏, 香蒲表面黏附的可溶性碳源耗尽后, 剩下完整坚硬的纤维质不能为微生物继续补充碳源, 导致后期碳源释放量不足, 反硝化速率迅速降低[30, 31].而酸热处理、碱热处理组对硝酸盐的去除有短暂的下降, 之后又保持在较高的水平, 直到进行到24 d后发生明显下降的趋势.这是因为预处理已经破坏了香蒲纤维素结构, 使其在浸泡过程中可逐渐分解释放出小分子有机物.
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图 5 反硝化实验硝氮去除率 Fig. 5 Changes in nitrate-removal rates during denitrification |
简单处理、酸热处理、碱热处理香蒲材料对硝酸盐的平均去除率分别为23.5%、67.2%和75.2%.通过计算发现3种预处理香蒲的累积硝酸盐去除量排列依次为:碱热处理(240.52 mg)>酸热处理(215.1 mg)>简单处理(75.15 mg).
反硝化速率是表征反硝化作用强度的一个重要指标, 本实验分析了水力停留时间为24 h的情况下, 投加不同预处理香蒲材料的反硝化速率, 反硝化速率可采用式(1)进行计算, 计算结果见表 3.
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(1) |
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表 3 不同预处理下反硝化速率 Table 3 Denitrification rates using different pretreatments |
式中, Δρ(硝氮)表示进出水硝氮浓度变化, 单位为mg·L-1; Δρ(亚硝氮)表示进出水中亚硝氮浓度变化, 单位为mg·L-1; Δt表示水力停留时间, 取24 h.
由表 3可知, 投加经过化学处理的香蒲材料对反硝化强化作用明显, 酸热、碱热处理反硝化速率分别为0.44 mg·(L·h)-1和0.51 mg·(L·h)-1, 尤其是碱热组最高, 是简单组的2.83倍.表明碱热处理的香蒲具有最好的增强反硝化的作用, 植物材料表现出了较好的持续释碳能力, 能够长时间为系统提供电子供体保证反硝化作用的进行.
2.2.2 不同预处理对亚硝氮浓度影响图 6所示不同实验组中亚硝氮含量变化, 可看出3组实验的亚硝氮含量变化趋势基本一致, 都是先保持一段平稳后出现缓慢上升趋势.数据分析发现, 3组实验开始的亚硝氮含量并无差异, 浓度稳定在0.3~0.5 mg·L-1运行了24 d左右, 之后系统亚硝氮含量开始上升, 其中简单处理组上升速度最快.整体看来, 三者的亚硝氮平均浓度为0.52、0.40和0.31 mg·L-1, 碱热处理组含量最低.亚硝氮作为硝化反应的反应物, 间接地参与了反硝化过程, 实验初始时系统内碳源充足, 微生物有足够的有机物来进行反硝化作用, 此时各个价态的氮元素转化顺利, 没有或者很少发生积累的现象.随着碳源不断消耗, 反硝化进程受阻, 导致上游反应物产生堆积, 堆积速度取决于碳源减少的速度.通过数据衡算不难发现, 简单处理组后期的累积速度(斜率)最大, 碱热组最小, 充分说明碱热香蒲在实验后期能够提供充分碳源供给反硝化作用.
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图 6 反硝化实验亚硝氮变化 Fig. 6 Changes in nitrite-removal rates during denitrification |
结合静态释放及反硝化特性的研究不难发现, 酸热、碱热处理虽然在前期流失了部分可溶性碳源, 实验刚开始的释放物质浓度均低于简单组, 但是化学预处理尤其是碱热处理一定程度上破坏了香蒲纤维素、半纤维素以及木质素结构, 使得实验初期可溶性小分子有机物被消耗完后, 反硝化菌能够继续利用破坏分解后的碳源, 并且该类碳源具有长期稳定释放的特点.综合以上情况, 为了提高人工湿地脱氮效果, 经过碱热处理的香蒲比较适合作为人工湿地外加植物固体碳源.
2.3 投加碱热处理香蒲对人工湿地脱氮影响 2.3.1 对出水COD的影响图 7表示人工湿地装置稳定运行期间, 进出水的COD浓度变化.从中可以看出, 两组人工湿地系统为同一实验进水, 平均浓度区间为(56.12±3.14) mg·L-1, 空白组和碱热处理香蒲组出水COD平均浓度则分别为5.59 mg·L-1和18.92 mg·L-1, 对应的去除率分别为90.2%和66.3%.装置运行期间, 两组人工湿地系统出水COD浓度较为稳定, 没有发生较大波动, 但碱热处理香蒲组出水COD随时间缓慢下降, 从开始的27 mg·L-1下降到末期的10 mg·L-1, 说明随着微生物逐步适应并利用分解的小分子碳源, 系统反硝化效率也在逐渐加强.碱热处理香蒲组出水COD较高的原因是随着植物碳源的半纤维素和纤维素逐渐水解而不断释放出有机物, 没有及时被微生物有效利用的小分子有机物就随水流排出系统, 但是数据表示剩余COD排出对湿地系统出水水质的影响较小.结果表明, 植物固体碳源的添加一定程度上增加了人工湿地出水中有机物的含量, 能为反硝化菌提供充足的可溶性碳源, 在不显著影响出水水质的前提下, 增加系统的电子供体数量, 补强反硝化作用.
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图 7 反应器进出水COD变化 Fig. 7 Changes in the COD of the influent and effluent of the reactor |
图 8描述了人工湿地进出水的TN浓度变化趋势.可以看出, 两组湿地系统进水TN平均浓度为(29.74±1.98) mg·L-1, 空白组和香蒲组出水TN差异较大, 分别为17.56和11.38 mg·L-1, 相应地平均去除率为39.6%和61.7%, 整个实验过程中两组湿地对于TN的累计去除量也有较大差异, 香蒲组累计去除TN约127.10 mg, 相比于空白组的79.59 mg提高59.7%.结果表明, 通过向人工湿地系统内投加植物碳源可有效提高湿地对微污染废水中TN的去除.针对C/N为2, 硝氮占比高的微污染废水的净化, 硝氮去除效果好坏直接影响废水TN的去除效率.由于反硝化作用是一群异养性微生物完成的生物化学过程, 该类兼性菌在缺氧条件下将亚硝氮和硝氮还原为气态氮.而反硝化过程中受环境因素影响较大, 其中碳氮比就是个重要的因子.对于低COD废水而言, 微生物很快就能将可生物降解的碳源进行降解, 但后期由于得不到足够的碳源补充, 会导致反硝化速率降低很快, 造成总氮去除效果下降.通过向人工湿地投加植物碳源, 不仅为反硝化补充了足够的电子供体, 还可以为反硝化菌群提供生存载体和适宜的生长环境, 能显著提高人工湿地对微污染废水的TN去除率[32].
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图 8 反应器进出水TN变化 Fig. 8 Changes in the TN in the influent and effluent of the reactor |
投加香蒲后的人工湿地不仅脱氮效果明显, 对水体中总磷的去除作用也有提升.可能因为在缺氧-厌氧环境下, 反硝化菌利用硝氮作为电子受体, 产生与氧同样的摄磷反应, 能将反硝化脱氮与生物除磷两个相对独立的过程联系在一起[33, 34].湿地系统进水TP平均浓度为(1.95±0.04) mg·L-1, 两组湿地出水TP的浓度则分别为1.26和0.99 mg·L-1, 对应的平均去除率为31.4%和48.8%, 充分说明投加香蒲碳源可以在不显著提升COD、有效去除TN的情况下对TP也有不错的去除效果.
3 结论(1) 静态释放结果表明, 碱热处理香蒲释放COD能力最强, 平均释放为89.57 mg·L-1, 明显高于简单处理、酸热处理的54.45 mg·L-1和67.27 mg·L-1, 说明碱热处理可有效提高香蒲持续稳定释碳能力.
(2) VFA结果表明, 释放物质中乙酸含量最高. 3种预处理香蒲的乙酸平均释放为10.51、14.78和18.61 mg·L-1, 计算得乙酸占COD的质量分数分别为19.3%、22.0%和20.8%, 差异不明显; 丙酸释放未体现出明显规律性.结果表明, 预处理可有效提高香蒲释放碳源的速度和总量, 从而起到增强反硝化的作用.
(3) 反硝化实验中, 投加碱热处理香蒲时系统反硝化效果最好, 且未显著提高系统出水COD浓度. 3种预处理香蒲硝酸盐累积去除量依次为：碱热处理(240.52 mg)>酸热处理(215.1 mg)>简单处理(75.15 mg).
(4) 人工湿地装置实验表明, 投加碱热处理香蒲可在不显著提高湿地出水COD浓度的前提下, 明显提升湿地TN去除率, 相比于未投加碳源的人工湿地TN去除率提高30.3%.同时可以促进对磷的去除, 香蒲组的TP去除率相较于空白组提高33.9%, 说明投加碱热处理香蒲可起到同步强化脱氮除磷的效果.
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