2019, Vol. 40
污水深度处理和资源化利用是城市和各类建筑的主要非传统水源, 需要对生活污水二级处理工艺的出水进行深度处理, 以达到排放和回用的相关标准.已有的深度处理技术包括混凝沉淀过滤、活性炭吸附、膜处理、生物处理和高级氧化等, 但仍然存在一些指标难以满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)标准中地表水Ⅲ类或者一些更严格的地方排放和回用标准的问题[1~3], 其中有机物指标是突出的问题之一.生活污水二级出水中的有机物包含了生物处理过程中产生的微生物代谢产物、残留的有机质以及药物、杀虫剂、致癌物等多类污染物[4], 难以采用常规的深度处理技术进行有效去除, 是业界面临的技术与应用难题.
近年来, 膜滤技术得到了快速发展, 已在污水深度处理与回用方面得到广泛研究和应用[5, 6], 但不同类型膜的污染物截留效能有很大差异, 其中微滤和超滤已广泛应用于膜生物反应器(membrane bioreactor, MBR)工艺中, 纳滤(nanofiltration, NF)常作为MBR或超滤等技术的后置单元进一步净化水质[7, 8], 反渗透(reverse osmosis, RO)也是污水深度处理与回用过程的重要技术[9]. NF可以有效截留各种有机物、二价以上无机物及微量污染物等, 可满足我国《城市污水再生利用城市杂用水水质》(GB/T 18920-2002)、《城市污水再生利用景观环境用水水质》(GB/T 18921-2002)及《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)标准中Ⅲ类水体标准的要求[10], 是最具应用价值的深度处理技术之一[11], 但是NF的膜污染控制仍是亟待解决的技术问题[12].污水厂二级出水中含有腐殖质、蛋白质等有机物, 是造成纳滤膜污染的主要因素[13], 需采用高效的预处理技术来有效缓解纳滤膜污染.活性炭与NF联用可较有效地改善处理效果, 延缓膜通量衰减, 减轻NF膜污染[14~16].近年来, 光催化氧化技术逐步得到广泛应用, 可有效地将污水中的大分子有机物转化为中、小分子有机物, 提高后续处理单元的污染物去除效能[17].
本文分别研究紫外/二氧化钛光催化(UV-TiO2)高级氧化和颗粒活性炭(GAC)吸附对污水厂二级出水中的有机物去除特性以及对NF膜污染控制特性, 评价UV-TiO2、GAC及UV-TiO2/GAC联用的可行性, 并构建UV-TiO2/GAC/NF组合工艺, 考察组合工艺对有机物的去除效能以及纳滤的膜污染控制作用, 以期为该组合工艺在污水深度处理工艺中的应用提供参考.
1 材料与方法 1.1 原水及材料本试验用水取自华北某市大型污水处理厂的二级出水, 主要有机物参数指标为：COD20.39~123.10 mg ·L-1、DOC 3.504~7.89 mg ·L-1、UV2540.161~0.203 cm-1.本试验用NF膜脱盐率40%~60%(250 ng ·L-1 NaCl)、有效膜面积0.41 m2、适宜pH值范围为3~10.采用的GAC为煤质炭, 粒径2~4 mm、碘吸附值200~250 mm ·g-1、粒度8~16目、比表面积750 m2 ·g-1.
1.2 试验装置及流程动态试验工艺中的UV-TiO2单元采用管道式反应器(Wallenius AOT, 瑞典), 材质为二级钛金属, 内壁有TiO2涂层, 采用254 nm波长、18 W的紫外线灯, 反应时间为80 s; GAC单元采用下向流GAC滤柱, 滤层厚度0.5 m、高600 mm、直径140 mm, 水力停留时间3.5 min; NF单元采用的NF膜运行条件为操作压力0.4 MPa、浓水流量5.8 L ·min-1、回收率90%.
动态试验流程如图 1所示.进行UV-TiO2单元试验时, 进水从进水箱进入UV-TiO2反应器, 出水流至GAC进水箱.进行GAC单元试验时, 进水从GAC进水箱进入GAC滤柱, 出水进入NF进水箱.进行UV-TiO2/GAC/NF组合工艺试验时, 进水先流经UV-TiO2反应器后进入GAC滤柱, 出水进入NF进水箱, 再经过高压泵加压进入NF膜柱, NF产水进入产水箱, NF浓水回流至NF进水箱.
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1.进水箱; 2.潜水泵; 3.转子流量计; 4. UV-TiO2装置; 5. GAC进水箱; 6.蠕动泵; 7. GAC滤柱; 8. NF进水箱; 9. NF加压泵; 10. NF膜柱; 11.产水箱 图 1 试验工艺流程示意 Fig. 1 Schematic diagram of the experimental process |
化学需氧量(COD)采用紫外可见智能型多参数水质测定仪(LH-3BA, 连华, 兰州)测定.溶解性有机碳(DOC)采用TOC分析仪(vario TOC, Elementar, 德国)测定. UV254采用紫外可见分光光度计(UV2600, 舜宇恒平, 上海)测定. COD、DOC和UV254测定前均采用0.45μm微滤膜过滤.有机物的相对分子质量分布采用串联式超滤膜法确定, 将溶解性有机物(DOM)分为相对分子质量：小于3×103、3×103~10×103、10×103~30×103、30×103~100×103和100×103~0.45μm这5个区间.三维荧光光谱(EEM)采用荧光光度计(F-7000, HITACHI, 日本)测定.膜表面污染物形态采用扫描电子显微镜(SEM, SU3500, HITACHI, 日本)进行表征. Zeta电位采用Zeta电位仪(Nano-Z, Malvern, 英国)测定.
NF比通量测定采用静态平板膜装置, 有效膜面积为42 cm2, 操作压力为0.4 MPa, 采用死端过滤, 产水量由电子天平记录, 单次试验总过滤水量400mL.膜污染特性分别用可逆膜污染指数、不可逆膜污染指数来表征.
2 结果与讨论 2.1 有机物去除效能图 2为UV-TiO2单元、GAC单元、UV-TiO2/GAC联用和组合工艺对二级出水中COD、DOC和UV254的去除效果.可看到, UV-TiO2单元出水COD和DOC的去除率分别为1.3%和4.7%, 而UV254的去除率达22.6%, 说明UV-TiO2高级氧化对芳香族有机物有更明显的去除效能, 这主要因为是高级氧化产生的羟基自由基更易氧化和降解UV254所代表的芳香族化合物[18], 但是UV-TiO2单元对污染物的整体去除效果不明显, 这是由于高级氧化更多地是将相对分子质量较大的有机物降解为较小的有机物, 对有机物总体含量影响不大[19]. GAC的COD、DOC和UV254去除率分别为38.7%、24.3%和39.8%, 与UV-TiO2单元相比, GAC单元的有机污染物去除效果明显提高, 这主要是因为GAC可以有效吸附各种极性及非极性有机物, 中、小相对分子质量的有机物都可得到较有效地去除[20].
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图 2 各单元及组合工艺的有机物去除效果 Fig. 2 Removal efficiency of organic matter by the individual and combined processes |
UV-TiO2/GAC联用COD、DOC和UV254的去除率分别为34.5%、30.8%和51.6%, UV-TiO2/GAC联用的COD去除率比单独GAC的降低了4.2个百分点, 这可能是因为经UV-TiO2处理后水中有机物不完全氧化生成了复杂的中间产物[21], 影响了GAC的吸附作用. UV-TiO2/GAC联用DOC和UV254的去除率比单独GAC的分别提高了6.5和11.8个百分点, 溶解性有机污染物去除效果有明显改善, 这主要是由于UV-TiO2对UV254有较好的去除效果, 同时将相对分子质量较大的有机物降解为中、小相对分子质量有机物[22], 使其更易于被GAC吸附去除, UV-TiO2与GAC联用可以形成优势互补. UV-TiO2/GAC/NF组合工艺的COD、DOC和UV254总去除率达到了45.7%、74.5%和89.2%, 其中NF单元的COD、DOC和UV254去除率也分别达17.0%、63.2%和77.8%, 出水的COD、DOC和UV254平均值分别为14.16 mg ·L-1、1.22 mg ·L-1和0.02 cm-1.
从上述结果中可以看出, UV-TiO2/GAC/NF组合工艺可高效去除不同类型的有机物, 其中UV-TiO2/GAC工艺段的COD、DOC和UV254的去除率分别占组合工艺总去除率的75.5%、41.3%和57.8%, 显著降低了NF单元的负荷; NF单元又进一步去除了有机物, 充分保证了出水水质满足相应地标准限值要求.
2.2 膜污染特性图 3中所示为进水、UV-TiO2出水、GAC出水和UV-TiO2/GAC联用出水的NF膜污染变化特性.从图 3(a)中可看出, NF膜比通量呈先迅速衰减、后缓慢衰减的变化趋势, 其中膜比通量衰减速率最大的是进水直接纳滤、最小的是进水经UV-TiO2/GAC后纳滤.进水直接纳滤时, 膜比通量减少了32.6%, 膜比通量衰减速率高, 膜污染程度严重; 进水经UV-TiO2后进行纳滤时, 膜比通量减少了28.5%, 膜比通量衰减速率仅降低了12.6%;进水经GAC后进行纳滤时, 膜比通量减少了26.4%, 膜比通量衰减速率降低了19.0%, 膜污染的缓解作用也不明显; 进水经UV-TiO2/GAC后进行纳滤时, 膜比通量仅减少了21.3%, 衰减速率降低得较明显, 比进水直接纳滤的衰减速率降低了34.7%, 有效地缓解了膜污染, 可见UV-TiO2/GAC联用更有效地去除了可造成膜污染的有机污染物.
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图 3 不同单元出水的膜污染特性 Fig. 3 Membrane fouling characteristics of the different effluent components |
图 3(b)为进水、UV-TiO2出水、GAC出水和UV-TiO2/GAC联用出水的NF可逆膜污染与不可逆膜污染特性.经过UV-TiO2或GAC后的可逆膜污染指数没有明显差异, 而不可逆膜污染指数分别降低了47.0%和29.5%, 尽管UV-TiO2的有机物去除效果不明显, 但可非常显著地缓解不可逆膜污染, GAC也明显地减轻了纳滤膜的不可逆污染; UV-TiO2/GAC联用的不可逆膜污染指数比进水、UV-TiO2和GAC分别降低了72.8%、48.7%和61.4%, 可见UV-TiO2与GAC联用更有效地缓解了纳滤膜的不可逆膜污染.
为了更直观了解不同预处理后膜污染情况, 图 4为NF新膜、进水直接纳滤、UV-TiO2出水纳滤、GAC出水纳滤和UV-TiO2/GAC联用出水纳滤的膜表面SEM图.未经预处理的进水直接纳滤时, 膜表面污染物密集且附着了大量团聚状污染物, 膜表面污染程度最为严重. UV-TiO2出水纳滤后, 膜表面污染物依旧密集, 但团聚状污染物基本消失, 并且污染层出现裂纹, 说明此时的污染层较为疏松, 易于通过清洗而去除, 同时也证实了前文中UV-TiO2可以缓解不可逆膜污染的论述. GAC出水纳滤后, 膜表面污染物密集程度明显降低, 残留污染物形态主要为尺寸稍大的块状物质, 污染层较为密实, 这说明GAC有效吸附了中、小分子量的污染物, 而相对分子质量较大的污染物透过了GAC滤柱后附着在NF膜上. UV-TiO2/GAC联用出水纳滤的膜表面污染物密集程度较前3种更低, 并且污染物尺寸分布较为均匀, 粗糙程度低, 因此也具有更高的抗污染能力[23], 同时污染层质地疏松, 易于清洗去除, 降低不可逆膜污染.
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(a)新膜; (b)进水直接纳滤; (c) UV-TiO2出水纳滤; (d) GAC出水纳滤; (e) UV-TiO2/GAC出水纳滤 图 4 不同单元出水的膜污染表面SEM图 Fig. 4 SEM images of membrane fouling by different effluent components |
进水和组合工艺各单元出水的荧光特性如图 5所示.可以看到, 进水主要为类腐殖质和类色氨酸[24]; UV-TiO2出水的荧光特征峰分布情况与进水类似, 但峰值明显降低, 类腐殖质(A峰)和类色氨酸(T1、T2峰)的去除率分别为43.7%和50.3%及43.6%, 说明UV-TiO2对类蛋白质及类腐殖质均有良好地降解效果, 虽然UV-TiO2出水的膜比通量与进水的相比没有明显改善[图 3(a)], 但膜污染指数明显下降, 同时不可逆膜污染得到了缓解[图 3(b)], 说明类蛋白质及类腐殖质是不可逆膜污染的主要组分.
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(a)进水; (b) UV-TiO2出水; (c) UV-TiO2/GAC出水; (d) NF出水 图 5 有机物荧光特性 Fig. 5 Fluorescence characteristics of the organic matter |
UV-TiO2/GAC出水的类腐殖质(A峰)和类色氨酸(T1、T2峰)的去除率分别达67.8%和77.4%及69.2%, 表明类腐殖质和类蛋白质被更有效地去除.蛋白质等有机物易在膜表面截留和附着, 可造成膜通量衰减[13], 腐殖质也是膜污染的主要因素[25], UV-TiO2/GAC可有效去除类腐殖质和类色氨酸蛋白质, 显著减少了纳滤膜的不可逆膜污染程度.
从图 5(d)中可看到, NF出水的类腐殖质(A峰)和类色氨酸(T1、T2峰)的峰值基本消失, 组合工艺的去除率分别达94.9%和81.5%及93.4%, 高效地截留了类腐殖质、类蛋白质等有机物.经组合工艺处理后, 进水、UV-TiO2出水、UV-TiO2/GAC出水和NF出水的Zeta电位分别为-12.0、-10.45、-10.35和-2.53 mV, 预处理段对Zeta电位的降低效果并不明显, 而经NF处理的出水Zeta电位显著降低, 这是由于NF膜表面带有负电荷, 具有Donnan效应[26], ,通过电荷排斥作用将水中同样带负电的腐殖质和蛋白质截留, 使出水的Zeta电位显著下降, 进一步保障了出水水质.
2.3.2 有机物分子量图 6所示为组合工艺的进水及各单元出水的DOC相对分子质量分布特征.进水中小于3×103和100×103~0.45μm的DOC分别为1.66 mg ·L-1和1.10 mg ·L-1, 分别占进水中总DOC的45.9%和30.4%, 是二级出水中溶解性有机物的主要组分. UV-TiO2单元出水中100×103~0.45 μm的DOC去除率为77.9%, DOC百分比由进水的30.4%降低到8.8%, 小于3×103的DOC百分比由45.9%升高到67.9%, 3×103~100×103的DOC百分比为23.7%, 与进水的23.3%相比没有明显变化, 说明UV-TiO2单元将大分子量的DOC降解为小分子量的DOC, 改变了有机物分子量的分布特性, 但有机物整体去除效果不明显(见图 2), 膜通量衰减的控制作用有限[见图 3(a)]. UV-TiO2/GAC联用出水中小于3×103、3×103~10×103、10×103~30×103、30×103~100×103和100×103~0.45μm的DOC去除率分别为15.9%、31.5%、14.2%、24.8%和83.5%, 小于3×103的DOC百分比由67.9%增加到74.7%, 3×103~100×103的DOC百分比为23.4%, 与UV-TiO2单元出水的23.3%比没有明显变化, 100×103~0.45 μm的DOC百分比由8.9%降低到1.9%, 说明GAC单元对UV-TiO2单元出水中各分子量的DOC均有一定的去除作用, 其中对100×103~0.45μm的DOC去除效果显著. NF出水中仅含有小于3×103的DOC, 说明大于3×103的DOC全部被NF去除, 小于3×103的DOC去除率为40.2%, NF进一步去除了UV-TiO2/GAC工艺段出水中小于3×103的DOC.
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(a) DOC浓度; (b) DOC相对分子质量分布百分比 图 6 进水及各单元出水有机物相对分子质量分布 Fig. 6 Molecular weight distribution of organic matter in the influent and effluent of each process unit |
对比图 6中进水、UV-TiO2出水、UV-TiO2/GAC联用出水和NF出水的DOC相对分子质量分布特点, 结合图 5(a)膜比通量衰减规律可以发现, UV-TiO2主要降解了100×103~0.45μm的DOC, 对3×103~30×103的DOC也有一定的去除效果, 但对纳滤膜比通量衰减的缓解作用并不明显; 与UV-TiO2相比, UV-TiO2/GAC在去除3×103~30×103和100×103~0.45μm的DOC的同时, 对小于3×103和30×103~100×103的DOC也具有明显的去除效果, 并且膜通量衰减速率明显降低, 这说明小于3×103和30×103~100×103的DOC是造成纳滤膜通量降低的主要因素.
3 结论(1) 依据UV-TiO2、GAC和UV-TiO2/GAC联用对有机物的去除特性, 构建了UV-TiO2/GAC/NF组合工艺, 可显著提高污水厂二级出水的有机物去除效能, 有效控制NF的膜污染程度; 其中UV-TiO2单元有机物去除效果不明显, GAC单元有机物去除效果较佳, UV-TiO2/GAC联用的有机物去除效果得到进一步改善, COD、DOC和UV254去除率分别为34.5%、30.8%和51.6%, 组合工艺的COD、DOC和UV254去除率分别达45.7%、74.5%和89.2%, 出水的COD、DOC和UV254分别达14.16 mg ·L-1、1.22 mg ·L-1和0.02 cm-1, 有效地控制了有机物浓度.
(2) UV-TiO2和GAC可使膜比通量衰减速率分别降低12.6%和19.0%, 其中不可逆膜污染指数分别减少了47.0%和29.5%; UV-TiO2/GAC联用可使膜比通量衰减速率降低34.7%, 不可逆膜污染指数比UV-TiO2和GAC分别减少了48.7%和61.4%, 显著控制了纳滤膜的不可逆膜污染.
(3) 城市污水厂二级出水中类腐殖质和类色氨酸是造成纳滤膜不可逆膜污染的主要组分, 相对分子质量小于3×103和30×103~100×103的DOC是造成膜通量下降的主要因素; UV-TiO2单元可更有效地降解100×103~0.45 μm的DOC, GAC单元更有效地去除了小于3×103和30×103~100×103的DOC; UV-TiO2/GAC工艺段对类腐殖质和类色氨酸的去除效果显著, 同时有效去除了相对分子质量小于3×103和3×103~0.45 μm的DOC, 有效控制了纳滤的膜污染.
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