2019, Vol. 40
2. 哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室, 哈尔滨 150090
2. State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090, China
在传统工艺中, 碳源不足是生活污水中氮、磷元素不能完全去除的主要原因[1, 2], 因此在运营过程中需要采取外加碳源的方式来提高处理效果, 这样会产生额外费用.强化生物除磷工艺(enhanced biological phosphorus removal, EBPR)在厌氧条件下吸收挥发性脂肪酸, 并以聚羟基脂肪酸酯(polyhydroxyalkanoate, PHA)的形式储存于体内, 在好氧或缺氧条件下利用PHA为碳源和能量, 过量吸收磷酸盐, 最终通过排放剩余污泥达到除磷效果, 同时去除污水中的有机碳源[3].亚硝化、厌氧氨氧化等自养脱氮工艺可以在有机碳源匮乏的条件下实现氨氮的转化和去除, 过高的有机碳源会对亚硝化、厌氧氨氧化工艺运行造成不利影响, 甚至导致系统崩溃[4~6].因此可以将强化生物除磷工艺与亚硝化和厌氧氨氧化工艺组合来解决生活污水存在的碳源不足问题[7].
厌氧/好氧交替运行模式有利于淘汰亚硝酸盐氧化菌(NOB), 实现亚硝酸盐积累[7, 8].强化生物除磷工艺的运行模式为先厌氧后好氧的A/O运行模式, 为实现除磷工艺和亚硝化工艺相结合提供了可行性, 研究者开始对亚硝化与除磷工艺结合进行研究, 实现了除磷亚硝化[9~11].颗粒具有沉降性能良好, 微生物含量大, 抗冲击性能强的特点[12].目前对于颗粒污泥的研究大多集中于好氧颗粒污泥, 对于除磷亚硝化颗粒污泥的研究相对较少[13~17].
聚磷菌需要通过排泥达到除磷的目的, 而硝化细菌的世代周期较长, 因此污泥龄对于实现除磷亚硝化有重要的影响[18].曝气强度对于除磷及亚硝化工艺都有重要的影响, 单一的亚硝化工艺中过高的曝气强度下亚硝化会转变成全程硝化.由此本实验接种于低温储存的除磷颗粒污泥, 控制污泥龄及曝气强度来实现除磷亚硝化的启动.本文研究曝气强度对于除磷亚硝化颗粒的除磷性能和亚硝化性能的影响, 同时探究除磷亚硝化性能破坏后的恢复方法, 在整个运行阶段对反应器中的亚硝酸盐积累率、除磷特性、颗粒污泥特性和胞外聚合物进行测量和分析, 考察除磷亚硝化颗粒的性能, 以期为除磷亚硝化颗粒应用于实际工程提供参考.
1 材料与方法 1.1 实验装置与运行方法本实验采取由有机玻璃制成的SBR反应器, 高46 cm, 内径15 cm, 有效容积为6 L, 其启动及稳定运行参数见表 1.通过搅拌机进行搅拌, 同时底部设有直径为10 cm的曝气盘, 并通过气体流量计控制曝气强度.
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表 1 启动及稳定运行参数 Table 1 Start-up and stable operation parameters |
反应器每天均运行4个周期, 每个周期6 h, 包括10 min进水, 2 h厌氧, 3 h好氧, 3 min沉淀, 10 min排水, 其余阶段为闲置阶段.整个反应在室温条件下进行, 不对温度进行控制, pH不进行控制, 换水比为67%.
1.2 接种污泥与实验用水反应器接种本实验室低温储存的成熟强化生物除磷颗粒污泥, 初始污泥浓度为4 500 mg·L-1.实验用水为北京工业大学家属区化粪池污水, 其基本水质如表 2所示.
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表 2 生活污水水质情况 Table 2 Water quality of domestic sewage |
1.3 分析项目与检测方法
NH4+-N采用纳氏试剂光度法; NO2--N采用N-(1-萘基)-乙二胺光度法; NO3--N采用麝香草酚紫外分光光度法; COD和TP的测定采用5B-3B型COD多参数快速测定仪; pH、DO和温度的测定均采用WTW-pH/Oxi 340i便携式多参数测定仪监测. MLSS、MLVSS、SV30、SVI等指标均采用国家规定的标准方法[19].颗粒的粒径采用Mastersize 2000激光粒度仪测定.
EPS的提取步骤[20]：取25 mL泥水混合物, 8 000r·min-1离心15 min; 去掉上清液后加入PBS溶液(50 mmol·L-1磷酸钠、150 mmol·L-1NaCl及pH=7)稀释至原体积; 超声破碎3 min; 然后80℃水浴加热30 min, 冷却后, 8 000r·min-1离心15 min, 取上清液测定蛋白质(PN)和多糖(PS), 剩余污泥测定MLSS. PN采用考马斯亮蓝法; PS采用苯酚硫酸法.
本实验中亚氮积累率(NAR), 游离亚硝酸(FNA, HNO2-N/L)按下式计算：
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(1) |
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(2) |
式中，Ka根据温度进行计算, 其值为: e-2 300/(273+t).
2 结果与讨论 2.1 生活污水除磷亚硝化颗粒处理性能 2.1.1 TP及COD去除性能本实验接种污泥为实验室培养的低温储存的成熟除磷颗粒污泥.根据实验的运行情况, 将反应分为3个阶段.阶段Ⅰ、Ⅱ在运行过程中, 污泥龄为30 d, 阶段Ⅲ的污泥龄为20 d, 第78 d将污泥龄调整为40 d.生活污水除磷亚硝化颗粒污泥对COD及TP的去除性能如图 1所示.
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图 1 颗粒污泥中COD及TP去除性能 Fig. 1 Removal performance of COD and TP in the granular sludge |
阶段Ⅰ, 控制污泥龄为30 d, 曝气量为600 mL·min-1, 好氧段控制溶解氧(DO)在6.5 mg·L-1以下, 是除磷亚硝化颗粒启动阶段.在接种完成后经过了10 d的运行, 除磷性能得以稳定, 出水磷浓度稳定在1 mg·L-1以下.在反应器运行到第15 d后, 总磷去除率持续稳定在90%以上, 出水磷浓度在0.5 mg·L-1以下, 除磷性能稳定, 实现了生活污水除磷颗粒的启动.阶段Ⅰ前15 d, COD出水浓度处于50~100 mg·L-1之间.聚磷菌等异养菌在低温储存后性能还未得到充分恢复, 此时进水中的COD浓度波动较大, 且浓度较高, 使得初始COD浓度相对偏高.从第15 d开始出水COD降低到50 mg·L-1以下, 出水TP小于0.5 mg·L-1, TP去除率达到90%, COD去除率接近80%.
阶段Ⅱ, 将曝气量提高到900 mL·min-1, 进水水质没有明显波动, 但是TP及COD的去除性能均发生了恶化.有研究发现当FNA浓度超过1.5×10-3 mg·L-1时, PAOs好氧吸磷作用会被完全抑制[21, 22].阶段Ⅰ, 出水亚硝酸盐氮浓度虽然达到了10 mg·L-1, FNA浓度达到1.37×10-3 mg·L-1, 但并未对除磷性能产生影响.而在阶段Ⅱ、Ⅲ亚硝酸盐积累量远低于阶段Ⅰ, FNA的计算值没有达到完全抑制好氧吸磷的浓度. Zeng等认为[23], 亚硝酸盐积累会导致聚磷菌与聚糖菌竞争碳源, 使碳源不足导致除磷效果变差.由于曝气量的提高, 原有的聚磷菌与氨氧化菌之间的平衡被打破, 硝酸盐氮的浓度明显升高, 导致进入下一周期厌氧段的NO3--N增多, 易被生物降解的COD被用于反硝化脱氮, 影响厌氧释磷阶段, 导致除磷性能变差[22].
阶段Ⅲ曝气强度降为600 mL·min-1.在降低曝气后, 厌氧释磷量有明显的升高, 平均出水TP浓度也从3 mg·L-1降低到了1 mg·L-1.阶段Ⅲ除磷性能的恢复进一步验证了在除磷亚硝化工艺中过高的曝气强度会引起反硝化细菌与聚磷菌竞争碳源, 影响除磷效果.在第60 d, 为了快速恢复除磷性能, 控制污泥龄为20 d, 由于排泥量增大, 有利于聚磷菌对磷的去除.出水磷浓度在经过4 d的恢复后, 出水中的TP < 0.5 mg·L-1, COD < 50 mg·L-1, 总磷去除率稳定在了95%左右, COD去除率达到了80%.
2.1.2 除磷亚硝化颗粒中的氮元素转化性能如图 2所示, 阶段Ⅰ在接种初期亚硝酸盐氧化菌(NOB)含量较高, 出水中的硝酸盐浓度达到了7 mg·L-1. NOB相对于氨氧化菌(AOB)世代时间更长, 需要有一定亚氮积累, 才能促进其增长, 且A/O运行模式, 不利于NOB增殖.基于以上原因, 随着实验进行, 除磷性能得到恢复, 并通过不断的排泥及控制较低的溶解氧浓度, 使得反应器中的NOB逐渐被排除出反应器, 亚硝酸盐积累率从28%增长到了90%以上.亚氮积累量从2 mg·L-1逐渐增长到10 mg·L-1.并趋于稳定, 出水硝酸盐浓度小于1 mg·L-1, 平均亚氮积累率达到了95%.
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图 2 氨氮转化性能 Fig. 2 Ammonia nitrogen conversion performance |
阶段Ⅱ, 由于曝气量的提高导致亚硝酸盐积累量从上一阶段的10 mg·L-1降低到了2 mg·L-1, 硝酸盐含量从0 mg·L-1增长到了10 mg·L-1, 亚硝化性能发生恶化, 聚磷菌活性降低.在900 mL·min-1的曝气条件下, 好氧末溶解氧浓度达到了8 mg·L-1.溶解氧含量高且有亚硝酸盐作为NOB的反应基质, 为NOB的增长提供了有利条件, 使得亚硝化遭到破坏.阶段Ⅲ, 为抑制NOB增长在不改变其他条件的前提下采取了降低曝气的方式, 将曝气量从900 mL·min-1降低到了600 mL·min-1, 好氧末溶解氧从8 mg·L-1降低到了6 mg·L-1, 通过此方式硝氮浓度降低到5 mg·L-1, 亚氮积累率从15%升高到40%, 亚硝化性能恶化得到一定的抑制.为进一步提高亚氮积累率, 排除NOB, 同时改善系统除磷性能.在第60 d, 采取了缩短污泥龄的方式, 将污泥龄降低到了20 d.经过了10 d左右的运行, NOB几乎全部被淘洗出反应器, 亚硝化积累率从45%逐渐升高到了80%以上.亚硝化性能得到恢复.但是亚氮积累量较低, 其值稳定在3 mg·L-1.在第80 d将污泥龄提高为40 d, 亚氮积累量逐渐升高到了8 mg·L-1且呈逐渐上升的趋势.硝酸盐氮浓度保持在1 mg·L-1之下, 亚硝酸盐积累率保持在90%以上, 且性能稳定.出现这种现象的主要原因是因为上一阶段的较低的污泥龄使得NOB被淘汰出反应器, 较高的污泥龄满足了世代周期时间较长的氨氧化细菌增值所需的必要条件, 反应器内氨氧化细菌随之增多, 另外除磷性能的恢复, 聚磷菌竞争氧气的能力增强, 使得在好氧开始阶段反应器内溶解氧保持在较低的水平, 也使得亚硝态氮积累能够保持稳定.
由以上各阶段的运行结果可知, 生活污水的水质条件下, 控制曝气强度为600 mL·min-1污泥龄为30 d, 可以实现除磷亚硝化颗粒启动.除磷亚硝化系统中亚硝化性能受除磷性能及曝气量的影响较大, 当系统中除磷性能良好时, 聚磷菌可以和硝化细菌竞争氧气, 使硝化性能保持稳定.聚磷菌的活性受到抑制则硝化细菌所处环境中的溶解氧则相对更加充分, 有利于NOB的增殖, 使得亚硝化性能恶化.另外在除磷亚硝化系统中溶解氧稳定在6.5 mg·L-1以下有利于亚硝酸盐积累, 过高的曝气强度会使除磷亚硝化性能恶化, 当溶解氧达到8 mg·L-1以上时, 打破原有除磷亚硝化系统的稳定性, 容易产生硝氮积累, 出水TP浓度有所升高.在亚硝酸盐积累被破坏后可采用降低曝气强度, 减小污泥龄的方式实现NOB的控制, 在短期内使除磷性能得到恢复.在除磷性能得到恢复后, 适当提高污泥龄为40 d有利于亚氮积累量的提高.
2.1.3 典型周期实验分析生活污水除磷亚硝化实现的关键在于保证除磷性能良好的同时实现亚硝化, 控制硝酸盐浓度处于较低的范围内.本研究表明NO2--N积累对TP的释放和吸收会产生不利影响, 但本实验在运行过程中厌氧释磷和好氧吸磷都没有受到影响, 且NOB得到了淘洗.选取阶段Ⅳ内的任意一天做典型周期实验, 可以通过各参数的变化规律, 来分析原因, 同时对单周期内反应进行整体的把握和分析, 实现反应的合理调控.
如图 3所示, 在厌氧开始前40 min, COD浓度从220 mg·L-1迅速降低到90 mg·L-1, TP迅速升高到39.82 mg·L-1, 此后基本保持不变. pH呈现先降低, 再升高, 再降低的趋势. pH从0 min的7.38先逐渐降低到40 min的7.15后保持不变.厌氧阶段聚磷菌(PAOs)通过消耗多聚磷酸盐来释放能量, 把水中的有机物分解以聚羟基脂肪酸酯的形式储存在体内[3].在厌氧释磷结束时, COD仍有剩余, 说明聚磷菌厌氧释磷的碳源充足, 因此不会影响厌氧释磷过程.此过程中伴随着pH值降低, 当pH值保持不变时说明厌氧释磷过程基本完成.
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图 3 典型周期内各参数变化 Fig. 3 Change diagram of each parameter in a typical period |
好氧阶段开始后, pH值从7.16开始升高到7.81, 此过程历时40 min, 此后20 min内稳定在7.81左右, 不再升高.在厌氧阶段产生的PHA被分解, 用来为聚磷菌吸收磷提供能量, 此过程会导致pH值下降.在曝气40 min后, 此时虽然还有吸磷的现象存在, 但pH值却不再升高, 由于水中存在未被消耗的COD, 颗粒内部的反硝化菌能够发生反硝化作用.在好氧吸磷及短程硝化反硝化共同作用下pH值基本保持不变.好氧阶段进行60 min后, pH出现明显降低, 产生这种现象的原因主要是由于吸磷已经基本完成且易被生物降解的COD被反硝化菌消耗殆尽, 亚硝化占反应主导引起的.
整个周期好氧阶段的溶解氧浓度都保持在3.5~6.5 mg·L-1, 相对于传统亚硝化, 溶解氧浓度较高, 不利于形成亚硝化, 本实验过程中实现了对NOB的抑制和排除, 实现了亚硝化, 出现这种现象的原因可能有3点：第一, NOB增值速度相对较慢, 实验控制排泥, 实现了NOB的淘洗; 第二, 本实验采取先厌氧再好氧的运行方式, 且好氧时间仅为3h, 不利于NOB增值; 第三, 颗粒污泥特殊的结构特点, 在溶解氧不超过6.5 mg·L-1的条件下, 可以保证颗粒内部合适的溶解氧浓度, 保证亚硝化性能的稳定.
图 3中氨氮、亚硝态氮在厌氧阶段几乎没有变化, 好氧阶段开始后的前80 min内, TP浓度从厌氧末的40.72 mg·L-1降低到3.58 mg·L-1, 此时亚氮几乎没有积累, 随着反应的进行氨氮浓度从43.98 mg·L-1降低到26.23 mg·L-1, 亚氮积累量逐渐上升到6.7 mg·L-1.由此可知, 好氧吸磷过程相对优先于亚硝酸积累, 因此NO2--N并未对好氧吸磷产生影响.
2.2 除磷亚硝化颗粒污泥颗粒性能分析 2.2.1 沉淀性能及生物量变化MLSS、MLVSS、SVI是常用来表征颗粒特性的参数.用MLVSS/MLSS来表征系统内的生物量, SVI来反映颗粒污泥的沉降性能.如图 4所示, 在运行前30 d污泥的MLSS及MLVSS的浓度都呈现逐渐下降的趋势, MLSS从接种初期的4 300 mg·L-1降低到了3 300 mg·L-1, MLVSS也从3 900 mg·L-1将低到了2 900 mg·L-1.这一阶段污泥浓度的降低主要是因为接种的污泥浓度较高, 实验污泥由于长期在4℃冰箱内储存, 接种到反应器内存在适应阶段引起的颗粒部分解体, 由于实验设置的沉淀时间仅为3 min, 较短的沉淀时间使得大量絮体被排出反应器, 同时也将部分不适应反应器运行条件的菌种淘汰, 导致MLSS/MLVSS的值下降, 絮体排出, SVI值从63 mL·g-1降低到了52 mL·g-1, 系统中的颗粒的沉降性能呈现出日趋良好的趋势.经适应后, MLVSS/MLSSS的值在0.76左右波动, 说明系统中生物量保持相对稳定.反应器在除磷性能恶化, 亚硝化被破坏时, 虽然污泥龄保持在30 d不变, 但由于除磷菌在此阶段活性不高, 只吸收少量的营养物质用于其自身生长, 增殖速度较慢, 导致反应器内污泥浓度仍有所降低, MLSS从3 300 mg·L-1降低到了2 700 mg·L-1, MLVSS从2 900 mg·L-1降低到了1 900 mg·L-1.将污泥龄提高到40 d后, 污泥浓度逐渐增高, 从3 000 mg·L-1增长到3 500 mg·L-1.随反应器的运行SVI值从52 mL·g-1降低到了35 mL·g-1.表明颗粒的沉降性能日趋良好. MLVSS/MLSS也一直保持在0.8左右, 系统内微生物持续协调稳定.
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图 4 运行过程中MLSS、MLVSS、MLVSS/MLSS及SVI变化 Fig. 4 Change chart of MLSS, MLVSS, MLVSS/MLSS, and SVI during operation |
EPS对颗粒的形成及其稳定起到重要的影响.它的成分主要为蛋白(protein, PN)和多糖(polysaccharose, PS), 其中也含有少量的DNA, 而PN/PS作为表示颗粒稳定性的主要参数之一[24, 25].污泥中的EPS分泌值的增加有利于颗粒污泥抵抗外界环境的变化[25].
如图 5所示, 实验运行的过程中, 在阶段Ⅰ和阶段Ⅲ除磷亚硝化效果稳定时, PN含量(以VSS计)稳定在120~125 mg·g-1之间, PS的值基本稳定在58 mg·g-1, PN/PS的值均在2.0左右; 在运行不稳定时PN稍有降低, 最低到达了110 mg·g-1, PS相比PN有更明显的降低, 最低达到了47 mg·g-1, 而PN/PS的值最高达到了2.6.由此可见PN/PS的值可以反映系统的运行稳定性, 当系统发生失衡时PN/PS的值高于系统正常运行时的比值.
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图 5 运行过程中PN、PS和PN/PS的变化 Fig. 5 PN, PS, and PN/PS changes during the process of operation |
(1) 采用生活污水, 保持污泥龄为30 d的条件下, 通过调节曝气量为600 mL·min-1来控制溶解氧浓度保持在6.5mg·L-1的条件下, 可以实现生活污水启动除磷亚硝化颗粒启动, 出水COD在50 mg·L-1以下, 出水TP小于0.5 mg·L-1, COD去除率接近80%, TP去除率达到90%, 亚氮积累量达到10 mg·L-1, 出水硝酸盐浓度小于1 mg·L-1, 平均亚氮积累率达到了95%.
(2) 在除磷亚硝化系统中曝气强度达到900 mL·min-1, 会导致除磷性能下降, 出水亚氮浓度降低, 硝氮浓度升高.当亚硝化出现恶化, 降低曝气可以在一定程度上恢复亚硝化性能.采取增大排泥量, 降低污泥龄为20 d的方式, 可以将NOB从反应器中淘汰, 并实现除磷性能的恢复, 适当提高污泥龄, 能够使得亚氮积累量增加, 实现了亚硝化性能的恢复.
(3) 在除磷亚硝化颗粒工艺处理实际生活污水时, 好氧阶段聚磷菌好氧吸磷相对优先于亚硝酸盐积累, 因此吸磷过程受亚氮积累影响不大. PN/PS值与除磷亚硝化颗粒性能相关, PN/PS的值在除磷亚硝化效果良好时明显低于性能较差时的值.
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