环境科学  2019, Vol. 40 Issue (2): 845-852   PDF    
引用本文
张敏, 韦佳敏, 黄慧敏, 姜滢, 郭萌蕾, 陈重军, 沈耀良. C/N和污泥浓度对以pH值调控的亚硝化系统影响[J]. 环境科学, 2019, 40(2): 845-852.
ZHANG Min, WEI Jia-min, HUANG Hui-min, JIANG Ying, GUO Meng-lei, CHEN Chong-jun, SHEN Yao-liang. Effect of C/N and Sludge Concentration on the pH-Regulated Nitrosation System[J]. Environmental Science, 2019, 40(2): 845-852.
C/N和污泥浓度对以pH值调控的亚硝化系统影响
张敏1, 韦佳敏1, 黄慧敏1, 姜滢1, 郭萌蕾1, 陈重军1,2,3, 沈耀良1,2,3     
1. 苏州科技大学环境科学与工程学院, 苏州 215009;
2. 江苏省水处理技术与材料协同创新中心, 苏州 215009;
3. 江苏省环境科学与工程重点实验室, 苏州 215009
收稿日期: 2018-07-17; 修订日期: 2018-08-31
基金项目: 国家自然科学基金项目（51508366，51578353）；江苏省厌氧生物技术重点实验室开放基金项目（JKLAB201701）
作者简介: 张敏(1995~), 女, 硕士研究生, 主要研究方向为水污染控制与理论, E-mail:15289893686@163.com
通信作者: 陈重军, E-mail:chongjunchen@163.com
摘要: pH是亚硝化系统实现并稳定的重要调控手段，为研究不同C/N（0、1、2、3、4）及污泥浓度（污泥量：配水量为1：6、1：3、1：1）下亚硝化系统的pH变化规律及在不同pH变化下对污染物去除转化过程的影响，以乙酸钠为碳源，采用锥形瓶接种成熟的亚硝化污泥进行了批次试验.结果表明，相同污泥浓度下，C/N越大，pH增量越大，反硝化效率越高；相同C/N下，污泥浓度越大，pH增量越小，反硝化效率越高.反应系统对碳氮的去除转化与pH变化存在较大的相关性，且反硝化与亚硝化反应具有先后顺序.整个系统运行期间，pH上升过程的比COD去除速率是pH下降时的7~16倍，pH下降过程的比氨氧化速率（SAOR）是上升过程的1~20倍，当pH < 6.1，系统失去氨氧化能力.本试验过程中，C/N为4时该系统碳氮去除效率较其他工况最佳，3个污泥浓度下分别耗时480、350、300 min完成氨的转化及80%的COD去除.不同工况下，亚硝化反应在系统内的占比维持在50%以上，且NO3--N浓度一直低于5 mg·L-1，表明该系统以亚硝化作用为主导.
关键词: 亚硝化      反硝化      pH值      过程控制      碳氮转化     
Effect of C/N and Sludge Concentration on the pH-Regulated Nitrosation System
ZHANG Min1 , WEI Jia-min1 , HUANG Hui-min1 , JIANG Ying1 , GUO Meng-lei1 , CHEN Chong-jun1,2,3 , SHEN Yao-liang1,2,3     
1. School of Environmental Science and Engineering, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou 215009, China;
2. Jiangsu Collaborative Innovation Center of Technology and Material of Water Treatment, Suzhou 215009, China;
3. Jiangsu Key Laboratory of Environmental Science and Engineering, Suzhou 215009, China
Abstract: pH is one of the most important means of control for the realization and stability of the nitrosation system. To study the change rule of pH values of the nitrosation system and the influence of pollution removal and transformation at different pH under the conditions of different C/N (0, 1, 2, 3, 4) and sludge concentrations (sludge amount:water content was 1:6, 1:3, 1:1), batch tests were conducted with tapered bottles using sodium acetate as the carbon source and inoculated with mature nitrosation sludge. The results showed that the higher the C/N, the higher the pH increment and the denitrification efficiency at the same sludge concentration. At the same C/N, a higher sludge concentration corresponded to a smaller pH increment but a higher denitrification efficiency. The removal and transformation of carbon and nitrogen was highly correlated with pH changes in the reaction system, and the denitrification and nitrosation reactions were in sequence. Throughout the operational period of the system, as pH increased, the specific organic matter removal rate was 7-16 times as much as when pH decreased. However, as pH decreased, the specific ammonia oxidation rate (SAOR) was 1-20 times that of when pH increased. When pH was less than 6.1, the system lost its ability to oxidize ammonia-nitrogen. The highest removal efficiency of carbon and nitrogen in the system was achieved when C/N was 4. Ammonia transformation 80% COD removal at the three sludge concentrations took 480, 350, and 300 min, respectively. Under different conditions, the proportion of nitrosation in the system remained above 50% and the concentration of NO3--N remained below 5 mg·L-1, which indicated that the system was dominated by nitrosation.
Key words: nitrosation      denitrification      pH value      process control      conversion of carbon and nitrogen     

实时控制作为实现和稳定亚硝化反应的一种有效手段, 具有灵活、稳定、准确等优点, 目前, 实时控制通常分为两种, 一种是将底物浓度, 如COD、NH4+-N、NO2--N、NO3--N的在线检测作为过程控制分析, 另一种是以间接参数, 如pH、DO、ORP等数值变化作为参考对反应进行调控[1~3].现阶段, 为了简化及开发新型实时控制策略, 大多数研究者选用pH值作为亚硝化系统的控制参数, pH是影响微生物组成、反应器内生物多样性的主要因素[4~6], 其变化过程和特征点可较好地指示反应进程[7]. pH在最高点指示反硝化结束、最低点指示氨氧化结束(“氨谷点”)[8], 通过这些特征点及时调整pH值, 并将pH值作为运行参数, 有利于缩短反应周期时长, 提高处理量的同时节能减耗[9].然而, pH值不仅受进水水质变化、温度的影响, 还会随生物量的变化而变化[10], 这就造成以pH值为过程控制参数的调控策略存在不可预见性和效果的不稳定性.另外, C/N是生物脱氮过程的重要影响因素之一, 在亚硝化系统中表现为异养菌与自养菌竞争基质和DO, 可直接影响两者的生长速率[11], 导致反应系统污染物去除效果的改变.目前, 基于不同C/N和污泥浓度条件下, 针对以pH值作为单一控制因素的亚硝化系统影响特性的研究较少.因此, 了解C/N和污泥浓度对pH变化的干扰程度和对亚硝化系统的碳氮去除转化影响进行分析, 有利于该类系统(序批式)运行参数的确定和调控策略的设计.

本研究旨在探究pH的变化规律及pH环境改变后亚硝化系统对污染物降解的微观差异, 将系统进水C/N和污泥负荷两个重要的设计参数作为本研究的可控因素, 考察不同C/N和污泥浓度条件下, 亚硝化系统中pH值的动态变化, 并对不同条件下氨氧化菌(AOB)、亚硝酸型氧化菌(NOB)、异养菌(HB)的活性以及碳氮去除转化规律进行分析, 以期为亚硝化系统在实际应用中的运行调控设计提供理论基础和技术支撑.

1 材料与方法 1.1 进水水质和污泥

接种污泥取自有效容积为6.2 L的亚硝化SBR反应器, 反应器内污泥浓度为4 000 mg·L-1, C/N为1.3, 进水氨氮负荷(以N/MLSS计)为0.056 mg·(mg·d)-1, 利用pH在反应过程中指示的特征点(氨谷点)设置“停曝点”实现亚硝化, 且通过维持泥量的方法使氨谷点对应的pH值稳定在7.73±0.03, 在环境温度(7~35℃)下稳定200d, 亚硝积累率达85%以上.污泥取出后先曝气, 后用去离子水反复冲洗, 沉淀后待用.进水采用人工配水, 如表 1所示.

表 1 进水水质 Table 1 Characteristics of synthetic wastewater used in this experiment

1.2 装置与运行方式

本试验采用容积为250 mL的锥形瓶, 装入泥水混合液200 mL, 放置在摇床内进行, 转速设为170 r·min-1, 使DO在0.5 mg·L-1左右, 温度为30℃, 固定进水NH4+-N浓度为150 mg·L-1, 设置3个不同污泥浓度, 分别为1 800、2 500、3 280 mg·L-1(污泥量:配水量为1: 6、1: 3、1: 1), 每个污泥浓度下设置5个有机物浓度, 分别为0、150、300、450、600 mg·L-1(C/N为0、1、2、3、4).反应过程中梯度时间检测混合液的COD、NH4+-N、NO2--N、NO3--N浓度及pH值, 计算各工况下功能微生物对污染物的去除速率.

1.3 分析项目与方法

COD:快速消解-分光光度法; NH4+-N:纳氏试剂分光光度法; NO2--N:N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法; NO3--N:紫外分光光度法; MLSS:重量法测定[12].温度、pH值: METTLER便携式pH计; DO浓度:HACH便携式溶氧仪.

在存有有机物的亚硝化系统中, 随着NH4+-N的转化, 异养菌可利用碳源为电子供体, 将NO2--N和NO3--N还原成N2[13], 为分析系统中的去除途径, 将NH4+-N去除量看作是氨氧化反应生成的NO2--N与NO3--N之和, 而NO2--N与NO3--N减少的量用于进行反硝化, 反硝化程度以氮损呈现(此处忽略细胞合成消耗的量).

(1)
(2)
(3)

为分析不同工况下反应周期内各污染物的降解情况, 周期内梯度时间取样, 检测三氮浓度和COD浓度, 直至氨氧化反应结束, 计算过程中的pH增量(ΔpH)、比氨氧化速率[SAOR, 以N/MLSS计, mg·(mg·d)-1]和比COD去除速率[以N/MLSS计, mg·(mg·d)-1].

(1)
(2)
(3)

式中, pHmax为反应过程中检测到的最大pH值; pH0为进水pH值; t为时间, d; [NH4+-N]0和[COD]0为氨氮和COD初始浓度, mg·L-1; [NH4+-N]t和[COD]t为反应t时间后氨氮和COD浓度, mg·L-1; MLSS为污泥浓度, mg·L-1.

2 结果与讨论 2.1 不同C/N在不同污泥浓度下pH变化规律

图 1分别为污泥量:配水量在1: 6、1: 3、1: 1时不同C/N比(0、1、2、3、4)下反应过程中pH变化曲线.从中可见, 系统存在有机物时, pH曲线会呈现先向上凸起, 这是由于系统先进行除碳反应, 异养微生物对有机底物的分解代谢和合成代谢形成的CO2通过摇晃而逸出, 使pH值不断上升[14].但不同C/N、污泥浓度下, pH曲线至最高点、最低点的时间和值都不同(定义去除过程中剩余NH4+-N浓度最低时的pH值为最低pH). 3个污泥浓度下, ΔpH同样随着进水COD浓度的增加而增大, 分别在污泥量:配水量为1: 6时, ΔpH由0升至0.66; 1: 3时, ΔpH由0升至0.75; 1: 1时, ΔpH由0升至0.73.随着C/N的增加, 反硝化在去除系统中有机物的过程中产出CO2的量增加, 影响了溶液的酸碱平衡, 从而改变系统的pH值, ΔpH也就越高.相同C/N下, ΔpH随着污泥浓度的增加而减少, 表明生物量也是影响pH变化程度的因素之一.当C/N为0时, 系统无需除碳, pH值便随着硝化反应产生的H+而逐渐降低, 且pH值下降速率最快, 随着C/N比的增加, 下降速率变缓, 说明硝化过程占主导的同时, 反硝化反应仍在进行, 为系统维持一定的碱度[15].

图 1 亚硝化系统中不同污泥浓度下不同C/N的pH变化情况 Fig. 1 The pH profiles of different C/N under different sludge concentrations in a partial nitrification system

由表 2可看出pH增量越大, 出现pH最高点的时间越长, 相同C/N时, 出现pH最高点的时间随着污泥浓度的增加而减少, 但在相同的COD去除量下缩短了反硝化的时间.另外, 相同污泥浓度下, 反硝化效率(以COD计)随着C/N增加分别由1.67增至1.8 mg·(L·min)-1; 1.6增至1.67 mg·(L·min)-1; 1.75增至1.8 mg·(L·min)-1, 这与尹龙[16]研究不同C/N对SBR短程生物脱氮性能影响时得出反硝化效率随C/N的增加而增加的结论相一致.

表 2 不同C/N在不同污泥浓度下的pH变化规律 Table 2 The pH profiles of different C/N under different sludge concentrations

2.2 不同C/N、不同污泥浓度对碳氮去除转化的影响

图 2~4分别为COD、NH4+-N、NO2--N在不同污泥浓度(污泥量:配水量为1: 6、1: 3、1: 1)下不同C/N(0、1、2、3、4)时质量浓度随时间的变化情况, 划分pH值从开始到上升至顶点为第Ⅰ阶段, pH值下降至最低点为第Ⅱ阶段.由图 1的pH变化和图 2~4的碳氮浓度变化结合可看出, 不同条件下, 污染物去除转化速率与pH变化呈较大的相关性, 各工况不同阶段的污染物去除转化速率如表 3所示, 大量的COD在第Ⅰ阶段去除, 比COD去除速率是第Ⅱ阶段的7~16倍, 当pH开始下降后, 比COD去除速率下降, SAOR增大, 是第Ⅰ阶段的1~20倍, NO2--N浓度开始逐渐积累, 而NO3--N一直维持在5 mg·L-1以下, 表明该系统中亚硝化反应占主导.

图 2 亚硝化系统中不同污泥浓度下不同C/N的有机物去除情况 Fig. 2 Removal of organic matter with different C/N at different sludge concentrations in a partial nitrification system

图 3 亚硝化系统中不同污泥浓度下不同C/N的氨氮去除情况 Fig. 3 Ammonia nitrogen removal of different C/N under different sludge concentrations in a partial nitrification system

图 4 亚硝化系统中不同污泥浓度下不同C/N的NO2--N积累情况 Fig. 4 Nitrite accumulation of different C/N under different sludge concentrations in a partial nitrification system

由表 2和表 3, 随着C/N的梯度增加, 污泥量:配水量为1: 6时, pH值最高点由7.92升至8.58, 第Ⅱ阶段的SAOR(以N/MLSS计)由0.098 7 mg·(mg·d)-1升至0.257 mg·(mg·d)-1; 1: 3时, pH值最高点由7.78升至8.54, 第Ⅱ阶段的SAOR(以N/MLSS计)由0.109 mg·(mg·d)-1升至0.203 6 mg·(mg·d)-1; 1: 1时, pH值最高点由7.88升至8.53, 第Ⅱ阶段的SAOR(以N/MLSS计)由0.087 mg·(mg·d)-1升至0.272 mg·(mg·d)-1.不同污泥浓度下, C/N增加造成过高的pH值环境, 未使AOB受到抑制, 反而促进了SAOR的增大.另外, 如图 3和图 4, 当C/N=0时, 系统主要进行亚硝化反应, NO2--N浓度随NH4+-N浓度的降低而逐渐升高, 但随着pH值的下降, NH4+-N转化速率减慢, 在pH值低于6.1时, NH4+-N浓度不再继续降低, 系统失去了氨氧化能力.同时, C/N=1(污泥量:配水量为1: 6、1: 1)、C/N=2(污泥量:配水量为1: 6)在pH＜6.1的剩余NH4+-N浓度分别为50、23、32 mg·L-1, 这是由于pH过低, 使微生物体内的酶活性降低, 进而影响细胞内的生物化学过程, 甚至直接破坏微生物细胞[17~19], 该现象表明C/N造成的酸碱环境(pH值)是影响亚硝化系统碳氮去除转化的关键因素.污泥浓度越高, 而进水NH4+-N浓度不变, 因此相同的单位污泥处理量下进水氨氮负荷降低, 造成最低pH条件下剩余的NH4+-N浓度降低[20]. Ding等[21]的研究表明, 随着活性污泥系统中C/N的升高, 系统的硝化效率降低, 而反硝化效率提高, Fontenot等[22]的研究发现当系统C/N为10: 1时, 有机物和氮去除率达到最大值, 处理效果最好.本研究中C/N为4时, 系统碳氮去除效果较其他工况最佳：污泥量:配水量为1: 6、1: 3、1: 1时, 分别在480、350、330 min完成NH4+-N的完全转化, NAR分别为98.5%、97.7%、96.4%, COD去除率分别为79%、79%、85%.使亚硝化系统达到最优去除转化效果的C/N不同可能是因为: ①微生物对碳源的选择利用性, 微生物利用的碳源由自身具有的代谢过程相匹配[23, 24], 由于运行方式、水质的差异, 系统内微生物种类不同, 对碳源的利用存在差异便会导致不同的动力学特征, 是造成不同结果的主要原因; ②功能微生物的数量, 在同时具有亚硝化、反硝化的系统中, 功能微生物的占比是影响各类污染物去除速率的主要因素.

表 3 不同C/N在不同污泥浓度下的比去除速率/mg·(mg·d)-1 Table 3 Specific removal rate of different C/N under different sludge concentration/mg·(mg·d)-1

2.3 不同C/N、不同污泥浓度下功能反应变化分析

存在碳源的亚硝化系统中, 亚硝化和反硝化反应是系统内发生氮和碳转化的功能反应.为分析不同C/N和污泥浓度下功能反应占比的变化, 根据方程式(1)~(3)进行物料衡算, 发现系统的COD去除量大于脱氮过程所需的有机碳源量, 推测除了反硝化消耗的有机碳源外, 溶解氧的存在消耗了部分有机物, 而部分有机物用作细胞合成代谢的主要物质[25, 26].本研究将氮损占总氮去除量的比例作为反硝化的占比, 剩余的总氮去除占比属于亚硝化反应, 考察亚硝化和反硝化在不同条件下占比的变化情况.

由图 5可知, 随着C/N的增加, 功能反应的占比发生变化, 且在不同污泥浓度下, 相同C/N的功能反应占比也存在一定差异. C/N为1、2、3、4时, 污泥量:配水量为1: 6, 亚硝化反应占比分别为87.5%、75%、65%、58%; 1: 3时, 亚硝化反应占比分别为80%、69%、63%、57.7%; 1: 1时, 亚硝化反应占比分别为75%、62%、62%、57%, 整个过程亚硝化反应占主导, 对系统耦合脱氮的贡献率维持在50%以上, 其中C/N对功能反应占比的影响大于污泥浓度对其的影响, 说明C/N的改变是功能反应占比发生变化的关键因素.

图 5 亚硝化系统中不同污泥浓度下不同C/N的功能反应占比变化 Fig. 5 Functional response ratios of different C/N under different sludge concentrations in a partial nitrification system

根据上述对试验结果的分析, 可为以pH值为调控手段的亚硝化系统(序批式)提供以下几点参考: ①进水碳源的存在可引起pH值的升高而为亚硝化系统提供碱度, 在维持亚硝化的同时, 有利于加快碳氮的去除转化速率; ②在自养菌与异养菌共存的体系下, 控制污泥量是使亚硝化反应维持稳定的关键因素; ③pH实时控制中, 常利用pH变化曲线的一阶或二阶微分信号[dpH/dt、d2pH/dt2], 但该方法较为复杂, 自动控制设定繁琐, 且干扰因素较多, 若仅将氨谷点前的pH值设为“停曝点”, 利用末端pH指示的剩余FA和固定污泥量的方法维持稳定, 不但使控制手段具有简易性和准确性, 还具备一定的抗干扰能力.

3 结论

(1) 在相等起始氨氮浓度和pH值条件下, 不同C/N和污泥浓度会影响pH的变化.相同污泥浓度时, C/N越高, pH增量越大, 反硝化效率越高, 最低pH值越高; 相同C/N时, 污泥浓度越大, pH增量越小, 反硝化效率越高, 最低pH值越高.

(2) 各工况下, 系统中污染物的去除转化与pH变化规律具有较大相关性.其中, pH上升期的比COD去除速率是下降期的7~16倍, 而pH下降期的SAOR是上升期的1~20倍.由C/N增加引起的较高pH环境下, 3个污泥浓度下的SAOR(以N/MLSS计)分别由0.055 mg·(mg·d)-1增至0.257 mg·(mg·d)-1, 0.084 mg·(mg·d)-1增至0.203 6 mg·(mg·d)-1, 0.054 8 mg·(mg·d)-1增至0.272 mg·(mg·d)-1, 但当pH＜6.1时, 氨氧化能力丧失, 说明pH值是影响亚硝化效能的关键因素.

(3) 有机物存在时, 耦合系统存在厌氧除碳、亚硝化和反硝化反应, 反硝化作用均呈增大趋势, 但亚硝化作用仍占主导地位, 占比维持在50%以上.本试验过程中, C/N=4时该系统脱氮除碳效能较其他工况最佳, 3个污泥浓度下的亚硝化反应和反硝化反应的占比平均为57.6%和42.4%.

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