2019, Vol. 40
, YU De-shuang , DU Shi-ming , WANG Xiao-xia
, CHEN Guang-hui , WANG Jun , GONG Xiu-zhen , DU Ye-qi
目前污水处理主要采用传统的活性污泥生物处理工艺, 其中深度生物脱氮是污水处理的难点[1].反硝化过程是按照NO3--N→NO2--N→NO→N2O→N2的过程进行的, 该过程中会出现亚硝酸盐的积累现象, 这就为NO2--N的高效积累提供了可能[2, 3].
近年来, 硝酸盐转化为亚硝酸盐的短程反硝化过程引起了人们的广泛关注. Waki等[4]和Gong等[5]的研究表明短程反硝化过程可为厌氧氨氧化(ANAMMOX)过程提供电子供体NO2--N. Kalyuzhnyi等[6]提出一种新的脱氮工艺, 即反硝化氨氧化(denitrifying ammonium oxidation, DEAMOX), 其可在单一反应器实现ANAMMOX和反硝化反应的同时进行, 且ANAMMOX反应的电子供体来自于反硝化过程产生的NO2--N.因此, 反硝化过程NO2--N的累积浓度就与厌氧氨氧化过程总氮去除率息息相关.近来, Cao等[7]论证了反硝化氨氧化工艺除氮的可行性; 牛萌等[8]和Cao等[9]证明了短程反硝化过程中NO2--N积累率能稳定达80%以上; Du等[10, 11]和Cao等[12]已经成功实现了短程反硝化与ANAMMOX的耦合, 并将其用于处理含有过量硝酸盐的污水.此外, 有关外源短程反硝化NO2--N积累影响因素[13~15]的研究也有报道.但不同污泥源条件下, 尤其是同步硝化反硝化除磷(DPR-SNED)剩余污泥作为污泥源条件下, 短程反硝化过程中碳、氮去除特性研究及进水基质浓度影响因素研究还未见报道.相关研究仅围绕A2O-BAF工艺、A/O工艺和改良UCT分段进水工艺剩余污泥[16]作为污泥源条件下, 短程反硝化启动过程中碳、氮去除特性的分析.
乙酸钠价格低廉, 易获取, 是小分子碳源物质, 更容易被反硝化菌利用, 且反应过程不会产生副产物.相关研究表明投加乙酸钠后硝酸盐的去除可以立即获得响应[17].考虑到短程反硝化工艺可与厌氧氨氧化工艺耦合用于处理城市生活污水, 且生活污水成分较为复杂, 主要含有易生物降解的有机物(如乙酸, 丙酸等)和难以降解的有机物(如多糖和蛋白质), 其会影响短程反硝化过程碳源的消耗[18, 19].因此, 本研究采用单一碳源(乙酸钠)作为外碳源, 同时采用1号和2号SBR分别接种某污水处理厂二沉池和同步硝化反硝化除磷系统的剩余污泥, 通过合理控制初始硝酸盐浓度和缺氧时间, 以实现短程反硝化的启动.此外, 采用10组批次试验分别考察不同初始COD和NO3--N浓度条件下两组SBR短程反硝化过程亚硝酸盐积累特性, 以期为短程反硝化的快速启动及其与厌氧氨氧化耦合工艺在实际城市污水与含硝酸盐废水中的应用提供技术支持[20, 21].
1 材料与方法 1.1 试验装置与运行工序本试验所用装置为2个有效容积为4 L的序批式反应器(SBR), 采用有机玻璃制成, 为敞口反应器.反应器采用密封设置保证厌氧状态.反应器底部配有磁力搅拌装置, 转速为300 r ·min-1. SBR在缺氧条件下运行, 有效容积为4 L, 每天运行4~5个周期, 每周期进水2 L, 排水比50%.启动阶段SBR运行工序:缺氧搅拌120 min(包括进水5 min), 沉淀10 min, 排水5 min; 启动成功后SBR运行工序:缺氧搅拌100~120 min(包括进水5 min), 沉淀10 min, 排水5 min.此外, 反应器整个运行过程中, 污泥浓度(MLSS)维持(2500±200) mg ·L-1.
1.2 试验接种污泥与试验用水1号SBR接种青岛某污水处理厂二沉池的剩余污泥, 2号SBR接种本实验室长期运行110 d的反硝化除磷耦合同步硝化内源反硝化系统(DPR-SNED)SBR试验装置的剩余污泥, 接种后两组反应器污泥浓度均为2 800 mg ·L-1左右.
试验用水采用人工配水, 主要成分为(mg ·L-1): KH2PO4 11, CaCl2 ·2H2O 3, MgSO4 ·7H2O 6, NO3--N和COD由NaNO3和乙酸钠按需提供.微量元素(1 mL ·L-1): FeCl3 ·6H2O 1.5g ·L-1, CuSO4 ·5H2O 0.03g ·L-1, MnCl2 ·4H2O 0.12g ·L-1, Na2MoO4 ·2H2O 0.06g ·L-1, ZnSO4 ·7H2O 0.12g ·L-1, CoCl2 ·6H2O 0.15g ·L-1, KI 0.18g ·L-1, H3BO30.15g ·L-1, EDTA 10g ·L-1.
1.3 试验方法为探究不同初始COD浓度对两种污泥源短程反硝化过程中的碳、氮去除特性, 设置5组初始COD浓度梯度进行批次试验.控制1号和2号SBR内初始NO3--N浓度为20 mg ·L-1, 通过投加不同质量的乙酸钠, 使两组反应器初始COD浓度分别为60、80、100、120和140 mg ·L-1.在探究不同初始NO3--N浓度对两种污泥源短程反硝化过程中的碳、氮去除特性的试验过程中, 设置5组初始NO3--N浓度梯度进行批次试验.该试验过程中, 控制1号和2号SBR初始COD浓度为100 mg ·L-1, 通过投加不同体积的NO3--N母液(5g ·L-1), 使两组SBR在各试验阶段初始NO3--N浓度分别为20、25、30、35和40 mg ·L-1.此外, 批次试验在室温下进行, 每隔3~10 min取混合液样品测定COD、NO2--N和NO3--N浓度变化.
1.4 亚硝酸盐积累率NO2--N积累率(NAR)是指在反应时间内系统增加的NO2--N浓度与系统减少的NO3--N浓度的比值(%)[22], 其计算方法见式(1):
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(1) |
式中, ρ(NO20-)为反应开始(t=0)时NO2--N浓度, mg ·L-1; ρ(NO2t-)为t时刻NO2--N浓度, mg ·L-1; ρ(NO30-)为反应开始(t=0)时NO3--N浓度, mg ·L-1; ρ(NO3t-)为t时刻NO3--N浓度, mg ·L-1.
1.5 测定项目与方法水样经中速滤纸(15~20 μm)过滤后, 采用N-(1-萘基)乙二胺分光光度法测定NO2--N; 采用麝香草酚分光光度法测定NO3--N; 采用联华5B-3A型COD快速测定仪测定COD; 采用重量法测定MLSS[23]; SV是活性污泥在100 mL的量筒内静置30 min测得; SVI值根据SV和MLSS进行计算所得[24].
2 结果与讨论 2.1 不同污泥源短程反硝化启动过程碳、氮去除特性1号SBR运行过程中, 根据系统脱氮除碳性能和NO2--N的积累情况, 将整个过程分为3个阶段.其中NO3--N、NO2--N、COD浓度和NAR变化情况见图 1(a).从中可知, 1号SBR进水后初始NO3--N浓度平均为18.74 mg ·L-1, 初始COD浓度平均为81.44 mg ·L-1.在阶段1(1~9 d), 系统出水NO3--N和COD浓度平均为3.63 mg ·L-1和36.11 mg ·L-1, 而NO2--N积累量和NAR分别平均仅为2.76 mg ·L-1和18.88%.可见, 系统反硝化性能良好, 但短程反硝化性能较差.分析其原因可能在于碳源较为充足(COD/NO3--N为3.00, 大于全程反硝化脱氮过程理论值2.86), NO3--N在反硝化菌的作用下被还原成氮气, 不能实现NO2--N积累.在阶段2(10~21 d), 当缺氧时间由阶段1的180 min缩短至120 min后, 系统出水NO3--N浓度有所波动, 但总体呈下降趋势; NO2--N的积累量和NAR分别由第9 d的2.94 mg ·L-1和24.34%逐渐升高到第21 d的11.91 mg ·L-1和67.80%, 与阶段1相比系统亚硝积累性能得到显著提高.在阶段3(22~31 d), 当缺氧时间保持在120 min时, 系统COD和NO3--N去除特性得以稳定维持.在该阶段, 出水NO3--N浓度平均为2.45 mg ·L-1, 且系统NO2--N积累量和NAR均维持在较高水平, 其最高值分别是12.61 mg ·L-1和79.76%;出水COD浓度平均为36.67 mg ·L-1, COD去除率维持在55.74%~65.49%.说明1号SBR已具备短程反硝化性能, 能同时实现NO2--N积累和COD去除.
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图 1 1号SBR、2号SBR运行过程中NO3--N、NO2--N、COD浓度和NAR变化情况 Fig. 1 Changes in NO3--N, NO2--N, COD concentrations and NAR during the operational period of No.1 SBR and No.2 SBR |
2号SBR运行过程中, 根据系统脱氮除碳性能和NO2--N的积累情况, 也可将整个过程分为3个阶段, 其中NO3--N、NO2--N、COD浓度和NAR变化情况见图 1(b).由此可知, 2号SBR进水后初始NO3--N浓度平均为18.74 mg ·L-1, 初始COD浓度平均为82.09 mg ·L-1.在阶段1(1~9 d)的1~4 d系统出水NO3--N浓度由9.51 mg ·L-1下降到1.93 mg ·L-1, 并在此后的5~9 d里基本稳定, 平均为2.76 mg ·L-1, 出水COD浓度平均为32.03 mg ·L-1; 在此期间NO2--N积累量和NAR分别平均为3.28 mg ·L-1和23.93%.可见2号SBR在此阶段短程反硝化性能也较差.在阶段2(10~20 d), 当缺氧时间由阶段1的180 min缩短至120 min后, 短程反硝化性能增强, 系统出水NO3--N浓度有小幅度的升高, 出水COD浓度波动不大, NO2--N的积累量和NAR分别由第10 d的3.88 mg ·L-1和29.89%逐渐升高到第20 d的13.72 mg ·L-1和81.12%.在阶段3(21~31 d), 当缺氧时间保持在120 min时, 系统COD和NO3--N去除特性得以稳定维持, 短程反硝化性能趋于稳定.在该阶段, 出水NO3--N浓度有所下降, 平均为2.77 mg ·L-1, 系统NO2--N积累量和NAR均维持在较高水平, 其最高值分别是13.85 mg ·L-1和87.60%.说明在该阶段2号SBR也实现了短程反硝化的成功启动.
2.2 不同初始COD浓度对2号SBR短程反硝化过程NO2--N积累特性图 2是2号SBR在初始COD浓度分别为60、80、100、120和140 mg ·L-1条件下运行过程中NO3--N、NO2--N、COD浓度和NAR变化情况.从中可知, 当初始COD浓度为60 mg ·L-1时, 在0~40 min, 系统COD和NO3--N浓度分别迅速下降至8.79 mg ·L-1和39.28 mg ·L-1, NO2--N浓度在约40 min时升高至6.64 mg ·L-1.该时间段内系统中NO3--N和COD比较充足, NO3--N迅速可转化为NO2--N[25, 26], 表现为NO2--N浓度的快速上升.在随后的40~180 min内, NO3--N、NO2--N、COD浓度的变化较为平缓, NO2--N在160 min浓度达到最大值(9.42 mg ·L-1).此外, 在40~140 min时, 系统NAR稳定保持在70%以上, 并在约100 min时达到最大值(75.78%).
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图 2 不同初始COD浓度条件下2号SBR运行过程中NO3--N、NO2--N、COD浓度和NAR变化情况 Fig. 2 Changes in NO3--N, NO2--N, COD concentrations and NAR during the operational period of No.2 SBR under different initial COD concentrations conditions |
当初始COD浓度为80 mg ·L-1时, COD浓度在0~60 min由98.52 mg ·L-1迅速下降至46.65 mg ·L-1, 并在随后的60~120 min缓慢下降至33.13 mg ·L-1; 期间伴随着系统NO3--N浓度的降低、NO2--N浓度和NAR的升高. NAR在120 min时达最大值, 为83.06%.说明提高初始COD浓度可提高NO3--N比反硝化速率, 有助于实现短程反硝化.
此外, 当初始COD浓度为100、120和140 mg ·L-1时, NO3--N、NO2--N、COD浓度和NAR变化情况基本相似.不同的是, 不同初始COD浓度条件下, 系统分别在10、8和6 min时实现了最大NO2--N积累(15.97、15.69和13.90 mg ·L-1), NAR分别为92.17%、93.07%和87.98%.另外, 值得注意的是各反应末期COD浓度均出现小幅升高的现象, 这可能是由于反硝化菌自身细胞的分解所致[27].因此, 合理控制缺氧反应时间和初始COD浓度对短程反硝化的实现是尤为重要的.
2.3 不同初始NO3--N浓度对2号SBR短程反硝化NO2--N积累特性图 3是2号SBR在初始NO3--N浓度分别为20、25、30、35和40 mg ·L-1条件下运行过程中NO3--N、NO2--N、COD浓度和NAR变化情况.从中可知, 当初始NO3--N浓度为20、25和30 mg ·L-1时, NO3--N、NO2--N和COD浓度和NAR变化情况基本相似, 表现为COD和NO3--N浓度逐渐降低, 但NO2--N浓度和NAR先升高后逐渐降低.当初始NO3--N浓度为20 mg ·L-1时, 在0~10 min, 系统COD和NO3--N浓度分别下降至44.28 mg ·L-1和0.62 mg ·L-1, NO2--N浓度升高至15.97 mg ·L-1, NAR升高至最大值92.17%.说明短程反硝化NO2--N积累过程基本完成.
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图 3 不同初始NO3--N浓度条件下2号SBR运行过程中NO3--N、NO2--N、COD浓度和NAR变化情况 Fig. 3 Changes in NO3--N, NO2--N, COD concentrations and NAR during the operational period of No.2 SBR under different initial NO3--N concentration conditions |
当初始NO3--N浓度为25 mg ·L-1和30 mg ·L-1时, NO2--N积累过程分别在0~15 min和0~40 min完成.不同的是当初始NO3--N浓度为25 mg ·L-1, NAR在10 min时达最大值, 为99.99%;而当初始NO3--N浓度为30 mg ·L-1时, NAR在0~40 min内均稳定维持在90%以上.当初始NO3--N浓度为35 mg ·L-1和40 mg ·L-1时, 2号SBR内COD和NO3--N浓度逐渐降低, 但NO2--N浓度和NAR先升高后趋于稳定.分析其原因可能在于反应前期(25~30 min), 硝酸盐还原菌可利用的底物和碳源充足, 使得NO2--N浓度分别迅速增加至21.19 mg ·L-1(初始NO3--N浓度为35 mg ·L-1)和21.97 mg ·L-1(初始NO3--N浓度为40 mg ·L-1); 而在反应后期(25~150 min和30~180 min), 由于碳源不足, 使得NO2--N和NO3--N浓度均稳定维持[28].
此外, 需要注意的是当初始NO3--N浓度为25 mg ·L-1时, 与其为20 mg ·L-1时相比, 可快速实现NO2--N积累.这可能是由于硝酸盐底物浓度升高, 硝酸盐还原酶(NaR)能结合的电子受体增加, 能被基质分子占用的活性位置增加[29], 使得NO3--N比反硝化速率升高.
2.4 两种污泥源1号SBR、2号SBR短程反硝化过程碳、氮去除特性对比研究 2.4.1 1号SBR、2号SBR运行过程中短程反硝化特性参数对比研究1号和2号SBR在初始NO3--N浓度为20 mg ·L-1, 不同初始COD浓度条件下短程反硝化过程中的比NO3--N的还原速率、比NO2--N的积累速率(以VSS计, 下同)见图 4(a).由此可知, 当初始COD浓度由60 mg ·L-1升高至120 mg ·L-1时, 2组SBR比NO2--N积累速率均逐渐增加, 并在初始COD浓度为120 mg ·L-1时分别达到其最大值, 分别为100.40 mg ·(g ·h)-1和117.68 mg ·(g ·h)-1.不同的是, 随着初始COD浓度的升高, 1号SBR比NO3--N还原速率先升高后降低, 其在初始COD浓度为120 mg ·L-1时达最大[125.55 mg ·(g ·h)-1]; 而2号SBR比NO3--N还原速率则逐渐增加, 由6.29 mg ·(g ·h)-1升高至132.38 mg ·(g ·h)-1.此外, 不同初始COD浓度条件下, 2号SBR比NO3--N还原速率和比NO2--N积累速率均高于1号SBR, 即接种同步硝化反硝化除磷系统剩余污泥较污水处理厂剩余污泥更有利于快速实现短程反硝化过程.
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图 4 1号和2号SBR运行过程中短程反硝化特性参数 Fig. 4 Parameters of partial denitrification during the operational period of No.1 SBR and No.2 SBR |
1号和2号SBR在COD浓度为100 mg ·L-1, 不同初始NO3--N浓度条件下短程反硝化过程中的比NO3--N的还原速率、比NO2--N的积累速率见图 4(b).由此可知, 当初始NO3--N浓度由20 mg ·L-1升高至40 mg ·L-1时, 2组SBR比NO3--N还原速率和比NO2--N积累速率均呈现逐渐降低的趋势. 1号SBR的比NO3--N还原速率、比NO2--N积累速率分别由77.32 mg ·(g ·h)-1和59.88 mg ·(g ·h)-1下降至13.65 mg ·(g ·h)-1和9.5 mg ·(g ·h)-1, 2号SBR的比NO3--N还原速率、比NO2--N积累速率分别由108.84 mg ·(g ·h)-1和100.32 mg ·(g ·h)-1下降至12.50 mg ·(g ·h)-1和9.59 mg ·(g ·h)-1.因此, 在实际运行过程中, 需合理调控短程反硝化系统的初始COD和NO3--N浓度以实现NO2--N的有效累积.
2.4.2 1号SBR、2号SBR短程反硝化过程碳、氮去除特性对比研究1号和2号SBR在不同初始COD浓度条件下短程反硝化过程中碳、氮去除特性和NARmax变化情况见图 5(a).从中可知, 当初始COD浓度由60 mg ·L-1升高至140 mg ·L-1时, 2组SBR的COD去除率均逐渐降低, NO3--N去除率均呈现先升高后降低的趋势.当初始COD浓度为80 mg ·L-1时, 2组SBR氮去除率分别达最高, 为94.02%和96.75%;之后, 随初始COD浓度的升高, 2组SBR的氮去除率分别下降至79.31%和84.40%.此外, 随着初始COD浓度的升高, 2组SBR的NARmax都呈现出先升高后降低的特点, 具体分别表现为由初始COD浓度为60 mg ·L-1时的65.21%和63.61%先升高至初始COD浓度为120 mg ·L-1时的90.97%和96.09%, 后在初始COD浓度为140 mg ·L-1时分别降低至88.58%和84.17%.此外, 由分析可知, 2号较1号SBR具有更好的脱氮除碳和亚硝积累特性.
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图 5 1号SBR和2号SBR短程反硝化过程中碳、氮去除特性和NAR变化情况 Fig. 5 Characteristics of carbon and nitrogen removal and NAR changes during partial denitrification of No.1 SBR and No.2 SBR |
1号和2号SBR在不同初始NO3--N浓度条件下短程反硝化过程中碳、氮去除特性和NARmax变化情况见图 5(b).从中可知, 初始NO3--N浓度由20 mg ·L-1升高至40 mg ·L-1时, 2组SBR的NARmax均呈现先升高后降低的趋势, 并均在初始NO3--N浓度为25 mg ·L-1时达到最大值, 为84.27%和100.00%.对于1号SBR, 随初始NO3--N浓度的升高, 氮去除率先升高至其浓度为30 mg ·L-1时的87.33%, 随后降低至其浓度为40 mg ·L-1时的70.32%;同时, COD去除率先由初始NO3--N浓度为20 mg ·L-1时的46.75%升高至25 mg ·L-1时的58.14%, 后降低至30 mg ·L-1时的47.48%, 最后升高至40 mg ·L-1时的63.95%.对于2号SBR, 随着初始NO3--N浓度的升高, 氮、碳去除率均表现出先升高后降低的趋势, 并均在初始NO3--N浓度为35 mg ·L-1时达到最高值, 分别为73.13%和91.86%.综上可知, 不同初始NO3--N浓度条件下, 2号较1号SBR亦具有更好的脱氮除碳和亚硝积累特性.
3 结论(1) 以乙酸钠为碳源, 1号SBR、2号SBR短程反硝化污泥分别可在21 d和20 d实现成功启动, 且其NO2--N积累量和NAR均维持在较高水平, 分别为12.61 mg ·L-1、79.76%和13.85 mg ·L-1、87.60%.
(2) 当2号SBR初始NO3--N浓度为20 mg ·L-1, 初始COD浓度由60 mg ·L-1升高至140 mg ·L-1时, 系统实现最高NO2--N积累的时间由160 min逐渐缩短至6 min, 同时NO3--N的比反硝化速率(以VSS计)由3.84 mg ·(g ·h)-1增加至7.35 mg ·(g ·h)-1, 初始COD浓度的提高有利于实现短程反硝化过程NO2--N积累.
(3) 当2号SBR初始COD浓度为100 mg ·L-1, 初始NO3--N浓度由20 mg ·L-1增加至30 mg ·L-1时, 系统NAR均维持在90%以上, 最高可达100%(NO3--N初始浓度为25 mg ·L-1).当初始NO3--N浓度≥35 mg ·L-1时, 系统COD不足导致NO3--N不能被完全还原为NO2--N.
(4) 污泥源取自反硝化除磷系统(DPR-SNED)的2号SBR, 在不同初始COD浓度(80、100、120 mg ·L-1)和不同初始NO3--N浓度(20、25、30、40 mg ·L-1)条件下, 其脱氮除碳和短程反硝化性能均优于污泥源取自污水厂的1号SBR, 表现为2号SBR的平均NARmax和碳、氮去除率(86.24%和67.77%、89.73%)均高于1号SBR的平均NARmax和碳、氮去除率(83.08%和59.01%、80.61%).
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