2019, Vol. 40
2. 哈尔滨工业大学环境学院城市水资源与水环境国家重点实验室, 哈尔滨 150090
2. State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment, School of Environment, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090, China
同步短程硝化、厌氧氨氧化与反硝化(simultaneous partial nitrification, ANAMMOX, and denitrification, SNAD)工艺解决了传统脱氮工艺能源消耗量高、污泥产量高等问题, 也解决了全程自养脱氮工艺出水硝酸盐氮含量高的弊端, 是一种极具前景的污水脱氮工艺[1].
厌氧氨氧化菌的最适生长温度范围为30~40℃[2~5], 国内外大部分研究在高温条件下进行, 但污水处理厂进水水温一般在15~20℃左右, 因此需要对该温度条件下的污泥反应活性等进行研究. SNAD工艺的核心为厌氧氨氧化反应, 厌氧氨氧化菌生长缓慢, 富集困难[6~8], 使厌氧氨氧化菌保留在反应器中对反应器的正常运行至关重要[9~11].颗粒化可以将大部分污泥持留在反应器内, 且抗冲击负荷能力及沉降性能较强[12~14].目前大部分研究集中在改变运行条件运行SNAD颗粒污泥工艺, 而通过改变启动策略启动并运行SNAD工艺的研究较少.
低温低氨氮环境中, SNAD工艺的难点在于对硝化细菌的抑制[15, 16].如果硝化细菌过量增殖, 将会导致总氮去除率下降、出水总氮超标.只调节DO从而抑制NOB活性已被证明难以实现.但先启动全程自养脱氮(CANON)工艺会导致初期NOB的含量就处于较高水平, 难以抑制.研究表明[17~19], 低温、低游离氨条件下, 单纯通过低DO抑制NOB活性难以实现, 而厌氧运行对NOB有很好的抑制作用, 先启动SAD工艺可以通过厌氧运行将NOB活性抑制在较低水平, 有效降低出水硝氮浓度.
因此本研究提出在低温条件下, 采用先启动SAD工艺再耦合亚硝化的方式启动SNAD颗粒污泥工艺, 随后逐渐降低进水氨氮浓度使其适应生活污水水质, 分析低温条件下不同启动方式及低氨氮浓度对SNAD颗粒污泥工艺脱氮性能、粒径和EPS等方面的影响.
1 材料与方法 1.1 接种污泥反应器接种厌氧氨氧化污泥和污水处理厂A/O工艺污泥混合污泥, 比例为1:1, 共接种污泥1.6 L.厌氧氨氧化污泥浓度为6237 mg·L-1, 接种污泥600 mL; 污水处理厂A/O工艺污泥浓度为3862 mg·L-1, 接种污泥1000 mL.
1.2 实验用水本实验进水为人工配水, 在进水中添加NH4(SO4)2、NaNO2和丙酸钠提供进水氨氮、亚硝氮和COD, 同时投加NaHCO3提供无机碳源及调整碱度, 保持pH在7.0~8.0. MgSO4·7H2O 5 mg·L-1, K2HPO42 mg·L-1, CaCl2·2H2O 3 mg·L-1, 微量元素浓缩液1.0 mL·L-1.微量元素浓缩液Ⅰ的组成(g·L-1)：EDTA 5, FeSO4 5;微量元素浓缩液Ⅱ的组成(g·L-1)：EDTA 15, H3BO4 0.014, MnCl2·4H2O 0.99, CuSO4·5H2O 0.25, ZnSO4·7H2O 0.43, NaSeO4·10H2O 0.21, NaMoO4·2H2O 0.22, CoC12·6H2O 0.24, NiCl2·6H2O 0.19.
1.3 实验装置本实验采用两个相同的SBR反应器, 分别为R1、R2.反应器由有机玻璃制成, 有效容积6.0 L, 反应器壁上的垂直方向每隔5 cm设置一个取样口.采用机械搅拌, 每个反应器内底部设有曝气盘, 通过气体流量计控制曝气量.反应器实验装置示意如图 1所示.反应器的运行通过时控开关进行控制, 容积交换率为2/3.
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图 1 反应器装置示意 Fig. 1 Schematic diagram of the experimental equipment |
本实验在两个反应器内进行, R1反应器的运行分为4个阶段. S1(1~44 d)为CANON工艺的启动阶段, 对反应器进行曝气启动CANON工艺; S2(45~98 d)为SNAD颗粒污泥工艺启动阶段, 在进水中添加有机碳源启动SNAD颗粒污泥工艺; S3(99~112 d)为进水氨氮浓度为80 mg·L-1, SNAD颗粒污泥稳定运行阶段; S4(113~145 d)为进水氨氮浓度为40 mg·L-1时, SNAD颗粒污泥稳定运行阶段.
R2反应器分为4个阶段, S1(1~44 d)为SAD工艺的启动阶段, 在进水中添加有机碳源启动SAD工艺; S2(45~98 d)为SNAD颗粒污泥工艺的启动阶段, 对反应器进行曝气启动SNAD颗粒污泥工艺; S3(99~112 d)为进水氨氮浓度为80 mg·L-1, SNAD颗粒污泥稳定运行阶段; S4(113~145 d)为进水氨氮浓度为40 mg·L-1时, SNAD颗粒污泥稳定运行阶段.不同阶段进水水质指标如表 1所示.
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表 1 实验各阶段水质及操作参数/mg·L-1 Table 1 Influent substrate and operational conditions at various periods/mg·L-1 |
1.5 水质监测参数及分析方法
本实验中NH4+-N采用纳氏试剂光度法; NO2--N采用N-(1-萘基)乙二胺光度法测定; NO3--N采用紫外分光光度法; pH值、DO及温度测定采用便携式的WTWpH/Oxi 340i测定仪测定; COD采用COD快速测定仪测定; 粒径采用Mastersize2000型激光粒度仪测定; EPS中PS采用苯酚-硫酸比色法; PN采用考马斯亮蓝法; 混合液悬浮固体浓度(MLSS); 挥发性悬浮固体浓度(MLVSS)采用标准重量法测定[20];其余水质指标的分析方法均采用国标方法; 进水泵采用兰格恒流蠕动泵.
2 结果与讨论 2.1 不同启动方式SNAD颗粒污泥工艺脱氮性能对比本实验在低温条件下采用两种不同的启动方法启动SNAD颗粒污泥工艺, 将污水处理厂A/O工艺污泥与厌氧氨氧化污泥混合, 分别装入R1、R2两个反应器内, 反应器内水温在12.7~18.3℃.在R1反应器内接入曝气装置, 首先启动CANON工艺, 随后在进水中添加丙酸钠启动SNAD工艺; R2反应器先厌氧运行, 在进水中添加丙酸钠启动SAD工艺, 随后曝气启动SNAD工艺. R1、R2反应器进水基质浓度如表 1所示.
R1反应器进出水基质浓度变化如图 2所示, 反应器进出水总氮变化及总氮去除率如图 3所示.有研究表明[21], AOB对DO的亲和力较NOB强, AOB氧饱和常数一般为0.2~0.4 mg·L-1, NOB氧饱和常数为1.2~1.5 mg·L-1, 低DO浓度可以抑制NOB活性, 但对AOB基本没有影响, 为了减少DO对厌氧氨化菌的抑制以及抑制硝化细菌的活性, 将R1反应器内DO浓度保持在0.5 mg·L-1左右, 以抑制NOB的生长并富集AOB.
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图 2 R1反应器进出水氮素及COD变化 Fig. 2 Nitrogen and COD variations of the R1 reactor |
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图 3 R1反应器进出水总氮变化及总氮去除率 Fig. 3 Total nitrogen variation and total nitrogen removal rate of the R1 reactor |
由于接种了部分污水厂污泥, 异养菌较多, 启动初期出水水质波动较大, 部分异养菌难以适应新环境, 细胞解体导致出水COD浓度升高, 并且出水氨氮浓度较高.由图 3可见, S1阶段反应器内温度较低, 微生物活性恢复较慢, 总氮去除率较低.第17 d时, 出水氨氮浓度减少至10.6mg·L-1, 氨氮去除率大于90%, 总氮去除率为81.9%, AOB活性逐渐恢复, 为厌氧氨氧化菌提供基质, 出水氨氮浓度稳定在1 mg·L-1以下, 随着厌氧氨氧化菌活性逐渐恢复, 出水硝氮浓度进一步增加, 保持在14.3 mg·L-1左右.第35 d, 出水几乎不含氨氮, 总氮去除率达到87.6%, 出水总氮浓度为14.9 mg·L-1.
根据CANON反应方程式(1), 若氨氮与亚硝氮全部由厌氧氨氧化途径去除, 则硝氮生成量与总氮去除量之比为0.11, 因此通常采用出水硝氮增量和总氮去除量之比表示CANON工艺运行情况, 将该值称为特征值.若特征值小于0.11, 表明出水硝氮减少, 反应器内发生反硝化反应, 若特征值大于0.11, 是NOB活性较强的表现.如图 4所示为实验期间R1、R2反应器特征值变化.
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(1) |
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图 4 R1、R2反应器特征值变化 Fig. 4 Characteristic ratio of the two reactors |
S1阶段初期, 由于异养菌较多, 特征值为0.080, 随着异养菌逐渐被淘汰出系统, 特征值逐渐增大.第23 d增大至0.115, 与理论值相近, 随后持续增长.理论值逐渐升高, 可能是由于接种污泥存在部分NOB, 并且启动初期开始曝气, NOB无法全部淘汰出反应器.第35~45 d, 出水硝氮浓度逐渐稳定, 出水总氮保持在15.4 mg·L-1左右, 特征值在44 d达到0.127, NOB活性进一步升高.
为降低出水硝氮浓度, 提高总氮去除率, S2阶段在R1反应器进水中添加100 mg·L-1丙酸钠富集反硝化菌启动SNAD工艺.加入丙酸钠后反硝化活性快速恢复, 第47 d出水COD浓度小于20 mg·L-1, 特征值减小至0.050, 反硝化与厌氧氨氧化菌竞争部分亚硝氮, 厌氧氨氧化菌活性降低, 出水硝氮浓度减小至5.6 mg·L-1.随后厌氧氨氧化菌活性逐渐恢复, 出水硝氮逐渐增加至11.9 mg·L-1, 特征值逐渐升高.第59 d出水氨氮浓度逐步降低至1 mg·L-1以下, 总氮浓度达到88.9%, 出水COD浓度小于15mg·L-1, 平均COD去除率为87.2%, 特征值在0.11左右, SNAD工艺启动成功.随着反应器的运行, 出水硝氮浓度逐渐升高, 反应器内DO浓度依然保持在0.4mg·L-1, 总氮去除率逐渐下降至86.9%.第87 d出水硝氮浓度大于14mg·L-1, 特征值逐渐增大至0.127, 低温低氨氮环境对NOB的抑制作用有限, NOB活性进一步增长.
R2反应器进出水基质浓度变化如图 5所示, 反应器进出水总氮变化及总氮去除率如图 6所示.反应器启动初期出水氨氮浓度为60.7 mg·L-1, 由于进水中添加COD, 反硝化作用明显, 出水硝氮浓度仅为6.8 mg·L-1, 特征值为0.040, 随后3 d出水硝氮浓度升高至8.7 mg·L-1.根据厌氧氨氧化方程式(2)[7], 厌氧氨氧化菌按1.32:1的比例消耗亚硝氮和氨氮基质, 本实验中, 亚硝氮与氨氮消耗比保持在1.6左右, 大于理论值1.32, 说明反硝化菌活性较强, 消耗部分亚硝氮.随反应器的运行, 氨氮浓度降低至43.2 mg·L-1, 反应器特征值由于出水硝氮的减少而降低至0.043左右, SAD工艺成功启动.反应器内厌氧氨氧化活性逐渐恢复并保持较高水平, 由于DO浓度较低, AOB没有显示出较高活性.
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(2) |
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图 5 R2反应器进出水氮素变化 Fig. 5 Nitrogen and COD variations of the R2 reactor |
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图 6 R2反应器进出水总氮变化及总氮去除率 Fig. 6 Total nitrogen variation and total nitrogen removal rate of the R2 reactor |
在S2阶段对R2反应器进行曝气, 控制DO浓度为0.5 mg·L-1, 由于反应器内DO浓度升高, 厌氧氨氧化菌活性降低, 出水氨氮浓度增加至80.2 mg·L-1, 反硝化没有受到较大影响, 出水COD浓度在15 mg·L-1以下, 保持较低水平.出水氨氮浓度逐步减少, AOB活性恢复.第75 d, 出水氨氮浓度降低至2.0mg·L-1, 氨氮去除率达到98.3%, 出水总氮小于15mg·L-1, 总氮去除率达到87.9%, SNAD工艺启动成功.随后出水硝氮浓度进一步降低, 最大总氮去除率达到90.2%, 特征值小于0.11, 系统运行稳定.
由于启动初期采用厌氧运行, DO在0.5 mg·L-1以下, NOB难以适应低DO环境逐渐被排出系统.与R1反应器相比, R2反应器的启动及运行过程更加稳定, 没有出现NOB过量增殖的现象.采用先厌氧启动SAD工艺的方式可以在启动初期减小NOB对反应器稳定性的影响, 为后续曝气启动SNAD工艺提供良好的基础.
2.2 低氨氮SNAD工艺反应器脱氮性能S3、S4为低氨氮浓度运行阶段, 为适应生活污水的低氨氮水质, 将进水氨氮浓度逐渐减少, 探究反应器脱氮性能的变化. S3阶段将R1、R2反应器进水氨氮浓度降低至80mg·L-1, 运行初期R1、R2反应器出水氨氮浓度均处于较低水平, 基本被去除. R1反应器平均出水硝氮浓度为11.1mg·L-1, 虽然较S2阶段低, 但总氮去除率减小至83.4%左右, 特征值增加至0.159, NOB活性进一步提高. Hellinga等[22]发现在温度低于15℃时, NOB的生长速率较高, 有利于它们与厌氧氨氧化菌竞争底物亚硝酸盐, 导致特征值高于理论值.并且反应器内水温较低, 厌氧氨氧化活性较差, NOB的活性较难抑制, 出水硝氮浓度较高. R2反应器随着进水氨氮浓度的下降, 出水硝氮浓度降至6.5 mg·L-1, 出水总氮浓度为7.5 mg·L-1.运行期间出水总氮浓度保持在7.4~8.7mg·L-1, SNAD工艺将总氮去除率提高至90.9%.与R1反应器相比, R2反应器出水总氮浓度较低, 并且随进水氨氮浓度降低, 特征比增幅较小, 总氮去除率较高, NOB没有出现过量增殖的现象.
S4阶段将进水氨氮浓度降低至40mg·L-1, R1反应器出水氨氮浓度为0.6 mg·L-1, 出水总氮浓度为7.7mg·L-1左右, 氨氮去除率最高达99.7%, 平均出水COD浓度为12.6 mg·L-1, 总氮去除率降低至79.3%, 特征值增大至0.212, NOB活性增强, 反应器向全程硝化转变. R2反应器出水硝氮与总氮浓度进一步降低, 出水几乎不含氨氮, 平均出水总氮浓度小于5mg·L-1, 总氮去除率在85.9%~90.6%, 特征值小于0.126, 说明NOB活性被抑制在较低水平, 在低温低氨氮浓度条件下, R2反应器更加稳定.
根据以上实验可知, 采用先厌氧启动SAD工艺可以在前期通过减小DO浓度将反应器内NOB活性控制在较低水平, 将NOB逐渐淘洗出系统, 为后期曝气启动SNAD工艺提供更加稳定的环境, 与R1反应器相比, R2反应器出水硝氮浓度更低, 小于6mg·L-1, 总氮去除率大于88%, 在低氨氮浓度条件下没有出现NOB过量增殖的情况, 并且运行更加稳定, 为生活污水低氨氮条件下的稳定运行提供了良好的基础.
2.3 不同启动方式EPS及颗粒形态胞外聚合物(EPS)是微生物在其生长过程中分泌的黏性物质, 对污泥颗粒化与颗粒结构的稳定性有较大影响, EPS主要粘附在细胞壁上, 有助于增强微生物对有毒物质的抵抗力, 提高微生物对外界环境变化的适应性[23~25].其中蛋白质(PN)、多糖(PS)占EPS含量的大部分, 但对污泥颗粒化的作用有所不同, PN有利于增强微生物细胞的疏水性[26], 而PS可以提高细胞的吸附作用[27]. PN/PS可以反映颗粒污泥的稳定性, 有研究表明PN/PS越高, 意味着颗粒污泥沉降性能和稳定性能越好[28], 厌氧氨氧化菌活性越高[29].本实验对SNAD颗粒污泥工艺启动及稳定运行期间PN、PS及颗粒粒径的变化规律进行了研究.
如图 7、8所示为R1、R2反应器PN、PS及PN/PS的变化趋势.由于两个反应器启动初期接种的污泥大部分为污水厂污泥, 初始污泥中PS、PN含量处于较低水平.随反应器运行, 微生物活性逐渐升高, PN与PS含量逐渐增长.第41 d, R1反应器PN/PS为1.65, R2反应器达到2.48. R2反应器启动初期PN/PS增长较快, 可能是由于适量的有机物可以促进微生物分泌胞外聚合物[30], 并且反硝化菌的EPS可以提高厌氧氨氧化菌活性, 促进厌氧氨氧化菌分泌更多PN[31].低氨氮运行阶段, R1反应器PN/PS由2.76后逐渐下降至2.44, R2反应器PN/PS稳定在2.9左右.分析其原因, 可能是低氨氮运行阶段, R1反应器中NOB过量增殖, 厌氧氨氧化菌与NOB竞争中处于劣势, 厌氧氨氧化菌活性受抑, 分泌PN量减少, 因此污泥PN/PS随之降至较低水平.通过SAD启动SNAD工艺PN/PS处于较高水平, 厌氧氨氧化菌活性较高, 颗粒稳定性和沉淀性能较强.
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图 7 R1反应器中PS和PN含量变化 Fig. 7 Variations of the PS and PN contents in the R1 reactor |
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图 8 R2反应器中PS和PN含量变化 Fig. 8 Variations of the PS and PN contents in the R2 reactor |
S1阶段初期, R1反应器和R2反应器平均粒径分别为152.7 μm和145.8 μm(图 9), 基本处于相同水平. S1阶段末期, R1和R2反应器平均粒径分别为247.9 μm和276.2 μm, R2反应器平均粒径增长显著, 可能是由于R2进水中含有机物.有研究表明[32], 适量有机物可以为细菌提供生长所需的营养物质, 促进细胞分泌胞外聚合物, 加快污泥颗粒化. S4阶段反应器在低氨氮条件下运行, R1反应器粒径基本保持不变, R2反应器粒径增长迅速, 分析其原因, 可能是R1反应器内部NOB过量增殖严重, 破坏了SNAD工艺稳定性, 厌氧氨氧化菌活性受抑制.最终R1和R2反应器粒径分别为445.1 μm和512.2 μm, 通过SAD工艺启动SNAD的反应器, 颗粒粒径更大, 粒径增长速率持续保持在1 μm·d-1, 处于较高水平.
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图 9 污泥的平均颗粒粒径 Fig. 9 Mean particle size of the sludge |
(1) 在低温条件下, 经SAD工艺启动的系统, 出水几乎不含氨氮, 总氮去除率在89.1%左右.低氨氮浓度运行时, 最大出水氨氮和总氮浓度分别为0.9和5.7 mg·L-1, 出水氨氮和总氮浓度达到北京市排放标准一级A规定.
(2) 先启动SAD工艺可以在启动初期通过厌氧运行将NOB逐渐淘汰出系统, 维持了系统的稳定性, 为后续曝气启动SNAD工艺提供了良好的基础, 维持了反应器的稳定运行, 实现总氮浓度长期排放达标.
(3) 通过SAD工艺启动的反应器内污泥EPS含量整体较高, PN含量达到64.7 mg·g-1, PS含量为21.7 mg·g-1, PN/PS稳定在2.9左右, 在低基质浓度下较稳定, 最大颗粒粒径达到512.2 μm.
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