2018, Vol. 39
2. 浙江工业大学建筑工程学院, 杭州 310014;
3. 清华大学环境学院, 北京 100084
2. College of Civil Engineering and Architecture, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China;
3. School of Environment, Tsinghua University, Beijing 100084, China
随着工农业的高度发展, 水源水有机污染日趋严重, 尤其是具有生物蓄积性、难降解性、高毒性的持久性有机物(persistent organic pollutants, POPs)受到广泛关注[1].暴志蕾[2]于2016年对长江、太湖、钱塘江、嘉兴河网、黄浦江等长三角地区饮用水源水中典型持久性有机物分析表明, 挥发性有机污染物(VOCs)、有机氯农药(OCPs)、多环芳烃(PAHs)检出浓度范围分别为0.5×103~4.2×104、1.5~339、4.3~406 ng·L-1, 其中太湖VOCs污染最高, 嘉兴河网OCPs、PAHs高于长江下游和其他水源地.李维美等[3]在黄河下游和长江下游水体中分别检出95和121种有机物, 主要包括多环芳烃、酚类、农药等持久性有机物.王成龙等[4]的研究表明长江流域水体中16种PAHs浓度在17.7~110 ng·L-1, 下游比上游污染水平高.持久性有机物由于稳定性强难生物降解, 水厂常规处理工艺或强化生物处理工艺不能有效去除[5, 6].宋瀚文等[7]报道我国36个重点城市98座水厂出水PAHs检出浓度范围为17.5~408 ng·L-1.陈锡超等[8]在连云港市饮用水中检出有机物30种, 其中优先控制的持久性有机物10种.因此对微污染原水中持久性有机物的深度去除尤为重要和紧迫.
臭氧-生物活性炭(O3-BAC)工艺是集臭氧氧化、活性炭吸附、生物降解、臭氧消毒于一体, 能够有效去除水中的氨氮、高锰酸盐指数、总有机碳(TOC)等, 改善色度、嗅和味等多项水质感官指标, 提升水质, 因此, 在国内外饮用水深度处理领域得到广泛应用[9~11].以往O3-BAC工艺对常规指标的去除和改善已有不少报道, 但关于O3-BAC对有机微污染原水中持久性有机物的去除效果研究较少.本文以长三角地区J市典型微污染水源P水厂臭氧-生物活性炭深度处理工艺(O3-BAC)为研究对象, 探讨其对原水中典型持久性有机物(多环芳烃、有机氯农药)和卤乙酸的去除效果, 以期为微污染原水自来水厂的升级改造提供数据基础.
1 材料与方法 1.1 P水厂概况J市位于长三角地区中心地带, 地处太湖下游, 主要以河网水作为饮用水源水, 水质受上游污染和自身工农业发展影响, 水厂净水压力较大. P水厂位于J市西南部, 供水规模为10万m3·d-1, 原水水质如表 1所示.
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表 1 原水水质(2015年1~8月) Table 1 Raw water quality (January to August 2015) |
2004年在常规处理工艺基础上增加臭氧-生物活性炭深度处理设施, 现整个净水工艺为生物接触氧化预处理、加强常规处理和两级臭氧-生物活性炭深度处理, 如图 1所示.臭氧接触池采用对流接触方式, 臭氧接触时间12 min.一、二级臭氧接触池设计臭氧投加量分别为3 mg·L-1、2 mg·L-1.活性炭滤池采用V型滤池形式.设计滤速10 m·h-1, 炭滤池采用炭、砂双层滤料, 上层采用30~80目破碎炭层, 厚度2 m, 下层采用石英砂层, 厚度0.3 m.空床接触时间12 min.滤池反冲洗采用先气冲后水冲方式, 气冲强度55~60 m3·(h·m2)-1, 水冲强度27 m3·(h·m2)-1, 冲洗周期5~7 d.
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图 1 工艺流程示意 Fig. 1 Flow chart of the waterworks process |
2015年1、4、6和8月共4次采集P水厂原水、常规工艺滤池出水、一级O3-BAC出水、二级O3-BAC出水和出厂水, 检测水中的高锰酸盐指数、TOC、氨氮等常规指标, 16种多环芳烃(PAHs)、19种有机氯农药(OCPs)和9种卤乙酸(HAAs).所有检测指标样品采集均参照国家标准[12]. PAHs和OCPs样品采集用10 L细口棕色玻璃采样瓶, 10%稀硝酸浸泡8 h, 纯水冲洗晾干, 取满水密封后立即运往实验室避光4℃冷藏, 7 d内完成萃取和检测.将5 mg氯化铵置于50 mL的玻璃封口瓶中, 取满水后加盖, 上下翻转振摇使晶体溶解, 用封口膜密封4℃冷藏, 24 h内完成萃取, 用于HAAs检测.
1.3 分析方法 1.3.1 常规水质指标水样高锰酸盐指数、氨氮采用国标法测定[13]; 总有机碳(TOC)采用高分辨率总有机碳分析仪(日本SHIMADZU公司, TOC-LCPH); UV254采用紫外分光光度计(日本SHIMADZU公司, UV-2450)测定[14]; 浊度采用浊度仪(美国HACH公司, 2100N)测定; pH采用pH计(瑞士METTLER TOLEDO公司, FE20).
1.3.2 微量有机物指标16种多环芳烃(萘、苊、芴、苊烯、菲、蒽、荧蒽、芘、
19种有机氯农药[六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(p, p′-DDE、p, p′-DDD、p, p′-DDT)、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、γ-氯丹、α-氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕, OCPs]样品预处理方法和分析方法参照国家标准[12]和文献[17], 采用气相色谱仪(日本SHIMADZU公司, GC-2010 Plus)检测.检测条件：电子捕获检测器(ECD); 检测器温度300℃; Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm); 前处理方法：正己烷液液萃取法, 内标法定量, 十氯联苯为内标物.
9种卤乙酸(一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、二溴乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸、三溴乙酸, HAAs)样品预处理和分析方法分别参照国家标准[12]和文献[18], 采用气相色谱仪(日本SHIMADZU公司, GC-2010 plus)检测. HAAs检测条件：ECD检测器, 检测器温度300℃, 进样口温度250℃, Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm).前处理采用液液萃取衍生法, 甲基叔丁醚萃取, 硫酸酸化的甲醇衍生2 h, 内标法定量, 内标物为1, 2-二溴丙烷.
实验用二氯甲烷、甲醇、正己烷等有机溶剂均为色谱纯, PAHs、OCPs、HAAs混标和内标物均购于美国AccuStandard公司.
1.4 质量控制为进行质量控制, 所有检测指标样品采集时每5个样品设置1个平行样, 样品分析时, PAHs、OCPs和HAAs分别平行测试一个阴性对照样品(超纯水)和阳性对照样品(已知浓度的混标溶液), 将混标连续进样7次, 保证仪器精密度在国标方法规定范围内.在标准曲线上选取2个不同浓度值进行空白和样品加标分析, 16种PAHs、19种OCPs和9种HAAs回收率分别为77.6%~93.2%(RSD 1.3%~14.5%)、87.5%~103.0%(RSD 5.8%~15.5%)、82.4%~107.2%(RSD 2.1%~11.3%), 方法检出限分别为0.37~1.87 ng·L-1、0.02~0.17 ng·L-1、0.01~0.08 μg·L-1.平行样相对标准偏差在0.5%~8.0%之间.空白均未检出目标污染物.
2 结果与讨论 2.1 常规水质指标变化2015年1月和8月P水厂原水、常规工艺出水、O3-BAC出水、出厂水常规水质指标检测结果如表 2所示.原水水质随季节变化较为明显, 有机物指标(TOC、UV254、高锰酸盐指数)、氨氮、浊度冬季(1月)均比夏季(8月)略高, 这与宋亚丽等[19]报道黄浦江水源水结果一致, 由于P水厂水源水为河网水, 冬季为枯水期, 水温低、水量少加重了水体有机污染.出厂水高锰酸盐指数、氨氮、浊度、pH均满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求.
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表 2 原水和各工艺单元出水常规水质变化 Table 2 Conventional indexes of raw water and effluent in different treatment units |
P水厂常规工艺对氨氮和浊度的去除率达到95%左右, 出水氨氮和浊度分别低至0.02 mg·L-1、0.4 NTU以下.整个工艺对有机物指标TOC、UV254、高锰酸盐指数的平均去除率分别为32.6%、58.5%、67.0%, 其中常规处理工艺平均去除率分别为22.3%、27.8%、39.9%. O3-BAC深度处理出水TOC、UV254、高锰酸盐指数浓度分别降至2.59 mg·L-1、0.065 cm-1、2.0 mg·L-1, 平均去除率在常规处理工艺基础上分别提升了10.4%、23.0%、19.2%, 可见O3-BAC对于稳定和提升有机物去除效果显著.尤其是对UV254所代表的芳香环结构或共轭双键结构有机物的去除贡献较大, 这是由于臭氧能选择性地破坏不饱和键, 有利于其被生物降解或活性炭吸附, 使UV254值显著下降[20].
2.2 水中多环芳烃变化多环芳烃因具有明显的“三致”危害而备受关注.美国EPA将16种PAHs纳入优先控制污染物, 我国也对其中12种PAHs进行重点控制[21~23]. 2015年1、4、6、8月分别对P水厂原水和各工段出水中EPA优先控制的16种PAHs进行分析, 结果如图 2和表 3所示.原水中PAHs总浓度在53.9~100.0 ng·L-1, 其中1月明显高于8月, 这与常规有机物检测结果一致.不同月份原水中检出PAHs种类变化不大, 主要以2~4环的PAHs为主, 占总量的80.6%~93.9%, 5环的苯并[a]芘有少量检出.高旭等[24]研究报道三峡库区城市6个水厂PAHs原水中检出总浓度在1~40 ng·L-1, 检出种类主要为萘、蒽、荧蒽2~3环PAHs.与之相比, P水厂原水PAHs的污染水平较高.
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图 2 各工艺单元对PAHs的去除效果 Fig. 2 Removal efficiency of PAHs in different treatment units |
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表 3 原水和各工艺单元出水PAHs浓度1)/ng·L-1 Table 3 PAHs concentration in raw water and effluent of each unit/ng·L-1 |
P水厂整个工艺对PAHs的去除率为45.7%~53.2%, 出厂水中检出PAHs总浓度在29.3~46.8 ng·L-1, 未超过《城市供水水质标准》(CJ/T 206-2005)PAHs总浓度2 μg·L-1的限值, 满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求. 8月各工段PAHs去除率均较1~6月略差, 可能是受温度影响, 因为PAHs的吸附为放热过程, 温度升高, PAHs被吸附性降低[25].常规工艺对PAHs去除效果不佳, 去除率在7.4%~15.0%, 其中苊烯、菲、苯并[a]芘甚至略有上升.这是由于常规工艺对PAHs的去除主要通过颗粒物吸附和生物降解[26], 但沉淀池或滤池中吸附PAHs的沉积物若不及时清理, 有可能重新释放到水体中[27].二级O3-BAC出水PAHs削减显著, 去除率提升了21.6%~43.3%, 其中一级O3-BAC和二级O3-BAC分别提升去除率12.8%~25.5%、8.8%~17.8%.因为臭氧在反应过程产生的羟基自由基(·OH)使PAHs氧化分解, 而PAHs具有疏水性强和正辛醇-水分配系数高的特点, 能更好地被活性炭吸附去除[28]. O3-BAC对2~3环PAHs去除效果优于4~5环PAHs, 这与薛琦等[11]的研究结果一致, 因为高环PAHs化学性质更加稳定, 降解性差.氯消毒后出水PAHs略有降低, 刘祥[29]的研究认为, 氯消毒时水中不同形态的氯会与PAHs发生取代、开环、加成等反应而转化为其他有机物.
2.3 有机氯农药变化OCPs是一种使用最早, 应用最广、毒性强、残效期较长的化学杀虫剂[30, 31].多数已被联合国斯德哥尔摩公约列入重点控制的21种持久性有机物[32]. 2015年1、4、6、8月分别对P水厂原水和各工段出水中19种OCPs进行分析, 结果如图 3和表 4所示. P水厂原水1~8月OCPs均有检出, 种类共计16种, 总浓度在6.5~41.8 ng·L-1, 以六六六、硫丹Ⅰ、异狄氏剂为主, 约占总量的63.2%~80.4%.其中1、4、6月与常规有机物和PAHs一致明显高于8月.蒋新等[33]的研究发现, 长江南京段水中包括多种OCPs在内的多氯有机污染物浓度范围在14.6~15.8 ng·L-1.原盛广等[34]在北方某自来水厂原水中仅检出3种OCPs, 总浓度为3.2 ng·L-1.唐访良等[35, 36]报道千岛湖库区和钱塘江(杭州段)中10种有机氯农药总量分别在1.9~7.6 ng·L-1和1.31~6.7 ng·L-1.由此可见P水厂原水OCPs污染水平相对较高.
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图 3 不同工艺单元对OCPs的去除效果 Fig. 3 Removal efficiency of OCPs in different treatment units |
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表 4 原水和出厂水中OCPs浓度1)/ng·L-1 Table 4 OCPs concentrations in raw water and effluent/ng·L-1 |
出厂水中仍有12种OCPs检出, 总浓度在7.4~13.6 ng·L-1.整个工艺对OCPs的去除率在20.0%~69.3%.常规处理工艺对OCPs去除率较低, 仅0.9%~26.8%.尤其是8月原水OCPs含量较低的情况下, 常规工艺对OCPs几乎无去除效果.这与张铁山等[37]的研究结果一致, 当水厂原水中OCPs降低到一定程度后, 常规水处理工艺并无明显去除效果.刘鹏宇等[38]的研究认为OCPs大多疏水性强, 常规工艺主要通过混凝中与絮体发生吸附共沉降作用而被去除, 而低温有利于吸附反应进行, 温度升高使OCPs吸附量降低. O3-BAC深度处理对OCPs的去除效果显著, 一级O3-BAC对总OCPs的去除率为5.4%~18.5%, 二级O3-BAC对总OCPs的去除率为9.7%~18.2%, 整个O3-BAC深度处理对总OCPs的去除率在15.1%~36.6%, 稳定提升了出厂水的安全性, 七氯、六六六、林丹、滴滴涕指标均满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求.刘超等[39, 40]发现臭氧作为亲电子反应剂通过攻击芳香环、不饱和双键与三键、以及含N、S等还原性化学基团等将OCPs分解为小分子有机物, 提高BAC阶段生物降解性, 但对活性炭吸附性会略有影响[41].
2.4 水中卤乙酸变化饮用水中卤乙酸(HAAs)主要来自于氯化消毒产生的消毒副产物(Cl-DBPs)和工农业发展所带来的水源水污染[42].有研究表明HAAs具有胚胎毒性和致畸作用, 主要表现为生殖损害和发育损害, 而且不同HAAs之间具有加毒效应[43], 其中二氯乙酸和三氯乙酸的致癌性较强[44]. Zhang等[45]对中国13个水源水中Cl-DBPs前驱物调查研究发现HAAs均有检出, 主要由三氯乙酸和二氯乙酸构成.
2015年1、4、6、8月对P水厂原水和各工艺段出水HAAs进行分析, 结果如图 4和表 5所示. 1、4、6月P水厂原水中检出HAAs浓度在8.6~10.7 μg·L-1, 由于水源水季节变化影响, 8月原水中HAAs低至2.5 μg·L-1, 共检出5种HAAs, 其中检出量以一氯乙酸、二氯乙酸为主, 占原水HAAs总浓度的74.9%~91.5%.李金燕等[46]对北方某城市以黄河源自来水厂原水中4种HAAs进行8次调研发现HAAs均未检出. P水厂常规工艺出水HAAs浓度在0.3~7.1 μg·L-1, 去除率在33.8%~87.0%, 去除效果显著.两级O3-BAC深度处理对HAAs去除率在8.1%~17.7%, 对氯代乙酸略有去除效果, 但二溴乙酸、二溴一氯乙酸有少量生成.有研究发现, 臭氧氧化能使消毒副产物生成势提高, 因为臭氧与有机大分子反应生成小分子类物质, 而小分子类物质是消毒副产物HAAs的主要前体物[47, 48].
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图 4 不同工艺单元对HAAs去除效果 Fig. 4 Removal efficiency of HAAs in different treatment units |
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表 5 原水和各工艺单元出水HAAs浓度1)/μg·L-1 Table 5 HAAs concentrations in raw water and effluent/μg·L-1 |
加氯消毒后出厂水中HAAs浓度增加至17.4~38.7 μg·L-1, 二氯乙酸、三氯乙酸满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求.夏季(8月)卤乙酸生成量高于冬季(1月), 这与莫云等[49]的研究结果一致, 由于HAAs的生成反应受温度影响较大, 温度越高反应速度越快, HAAs生成量增加[50].出厂水HAAs中含溴乙酸浓度在12.7~15.0 μg·L-1之间, 占卤乙酸总量的38.7%~55.3%, 所占比例与浓度均高于上海、北京等城市[51], 一方面可能由于P水厂水源水质较差, 消毒副产物前体物含量较高; 另一方面可能是河网原水含有较高Br-, 在氯消毒过程中Br-可与次氯酸(HOCl)反应生成HOBr, 而HOBr比HOCl化学活性更强, 更容易与有机物发生卤代反应, 形成较多的溴代副产物[51, 52], 对此需进行进一步地研究.
3 结论(1) P水厂以河网水作为水源水, 原水水质受季节影响加大, 冬季水质明显差于夏季. O3-BAC深度处理工艺对常规有机物指标的提升具有重要作用, TOC、UV254、高锰酸盐指数平均去除率分别提升了10.4%、23.0%、19.2%.
(2) P水厂原水中检出8种PAHs和16种OCPs, 总浓度分别为53.9~100.0 ng·L-1和6.5~41.8 ng·L-1, PAHs主要以2~4环为主, 占总PAHs的80.6%~93.9%, OCPs主要以六六六、硫丹Ⅰ、异狄氏剂为主, 约占总OCPs的63.2%~80.4%. O3-BAC深度处理对PAHs和OCPs的去除效果均显著优于常规工艺, 去除率分别提升21.6%~43.3%、15.1%~36.6%, 出水稳定达到《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求.
(3) P水厂原水中检出5种HAAs, 总浓度为2.5~10.7 μg·L-1, 以一氯乙酸、二氯乙酸为主. HAAs削减以常规工艺为主, 去除率为33.8%~87.0%. O3-BAC深度处理对氯代乙酸略有去除, 但溴代乙酸会有少量生成.加氯消毒后出厂水中HAAs总浓度在17.4~38.7 μg·L-1, 其中含溴乙酸占总HAAs的38.7%~55.3%.
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