环境科学  2018, Vol. 39 Issue (12): 5359-5364   PDF    
引用本文
王彦辉, 赵亮, 孙文强, 叶竹, 蔡九菊. 炼焦工序颗粒物排放特征[J]. 环境科学, 2018, 39(12): 5359-5364.
WANG Yan-hui, ZHAO Liang, SUN Wen-qiang, YE Zhu, CAI Jiu-ju. Characteristics of Particulate Matter Emissions from the Coking Process[J]. Environmental Science, 2018, 39(12): 5359-5364.
炼焦工序颗粒物排放特征
王彦辉1,2, 赵亮1,2, 孙文强1,2, 叶竹3, 蔡九菊2     
1. 东北大学热能工程系, 沈阳 110819;
2. 东北大学国家环境保护生态工业重点实验室, 沈阳 110819;
3. 东北大学冶金学院实验中心, 沈阳 110819
收稿日期: 2018-03-27; 修订日期: 2018-05-30
基金项目: 环境保护公益性行业科研专项（201409023）；中央高校基本科研业务费项目（N162504011）
作者简介: 王彦辉(1992~), 男, 硕士, 主要研究方向为钢铁行业烟粉尘排放特性与控制, E-mail:784614788@qq.com
通信作者: 孙文强, E-mail:sunwq@mail.neu.edu.cn
摘要: 为探究钢铁企业炼焦工序各排放源颗粒物的排放特征，根据固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法，使用崂应3012H自动烟尘（气）测试仪和安德森分级采样器对某钢铁企业炼焦工序的装煤/推焦、干熄焦排气、筛焦转运等环节的颗粒物排放源进行现场采样.将不同排放源的颗粒物分别进行了微观形貌、粒径分布和化学成分分析.结果表明，各排放源单颗粒分为富铁、富硅、富钙、炭质和烟气聚合体这5种类型，外观上主要呈多角块状、不规则层片、团状和絮状4种形态；装煤/推焦排放颗粒物的粒径集中在3.3~4.7 μm，干熄焦排气为3.3~4.7 μm和5.8~9.0 μm，筛焦转运为4.7~5.8 μm；炼焦工序各排放源颗粒物的主要化学成分为C、SiO2、Al2O3、S、CaO、TFe，质量分数分别为76.30%~81.30%、5.36%~5.91%、3.96%~4.26%、1.15%~1.34%、0.52%~1.59%、0.81%~1.34%.
关键词: 炼焦工序      颗粒物      形貌      粒径分布      化学成分     
Characteristics of Particulate Matter Emissions from the Coking Process
WANG Yan-hui1,2 , ZHAO Liang1,2 , SUN Wen-qiang1,2 , YE Zhu3 , CAI Jiu-ju2     
1. Department of Thermal Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. State Environmental Protection Key Laboratory of Eco-Industry, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
3. Experimental Center of School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China
Abstract: To investigate the particulate matter emission characteristics of various emitting sources of the coking process of iron and steel plants, an automatic dust (smoke) tester and an eight-staged Anderson sampler were employed to conduct onsite sampling of particulate matter emissions from the coking process, including coal loading and coke pushing, coke dry quenching exhaust and coke screening and transferring in a steel plant, based on the measurement of particulate matter in the exhaust of fixed sources and sampling of gaseous pollutants. The morphology, particle size distribution, and chemical composition of the particulate matter from different sources were investigated. The results show that the single particles can be divided into five categories:iron-rich, silicon-rich, calcium-rich, carbon, and smoke polymer. They mainly appear in four forms:polygon block, irregular lamellae, lumps, and floc. The particle size of the coal loading and coke pushing unit mainly is 3.3-4.7 μm, while it is 3.3-4.7 μm and 5.8-9.0 μm for the dry quenching exhaust and 4.7-5.8 μm for the coke screening and transferring unit. The main chemical components of particulate matter in the coking process are C, SiO2, Al2O3, S, CaO, and TFe, with contents of 76.30%-81.30%, 5.36%-5.91%, 3.96%-4.26%, 1.15%-1.34%, 0.52%-1.59%, and 0.81%-1.34%, respectively.
Key words: coking process      particulate matter      morphology      particle size distribution      chemical composition     

大气污染对人体健康危害和环境能见度的影响引起了研究人员的广泛关注[1~5].有研究表明, 工业排放颗粒物是城市大气污染的主要来源之一[6~11].其中, 钢铁工业生产规模庞大, 颗粒物排放源数量众多, 排放量达到了357.2万t, 在工业颗粒物总排放量中占28.9%[12]. Zhao等[13]和Li等[14]研究了烧结、炼铁和炼钢工序颗粒物的排放特征.炼焦工序颗粒物排放量占钢铁企业总排放量的10%左右, 但关于炼焦颗粒物方面的研究却鲜见报道.在排放特征分析方面, 方宏达等[15]采用BRC连续提取法并结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试了PM10和PM2.5中不同金属成分的质量分数; 秦鑫等[16]利用在线气溶胶质谱仪并结合自适应共振理论神经网络算法, 对颗粒物中含有的重金属成分进行了化学分析; 冯茜丹等[17]对PM2.5的3种典型微观形貌和粒度分布等特征进行分析; Saarnio等[18]对芬兰赫尔辛基电厂所产生颗粒物的粒径分布和来源进行了分析.目前, 对于城市和燃煤工业排放颗粒物特征的研究较多, 但对于钢铁企业尤其是炼焦工序颗粒物特征的研究较少.所以, 本研究主要对炼焦工序排放颗粒物的粒径分布、形貌和化学成分等特征进行检测分析, 以期为钢铁企业污染物排放清单的完善提供数据补充和参考.

1 材料与方法 1.1 采样点和采样频次

本研究选取国内某年产1 000万t的大型联合钢铁企业进行测试.该企业炼焦工序共有2座65孔顶装焦炉, 年产能175万t, 采用干法熄焦工艺, 各排放源均配有布袋除尘器, 并设有装煤和出焦的除尘地面站.炼焦工序使用煤种为气煤、1/3焦煤、肥煤、焦煤、瘦煤.根据《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)中的相关规定, 并结合现场实际情况对其炼焦工序的装煤/推焦、干熄焦排气、筛焦转运等过程有组织排放源采样, 各采样点距地面高度25 m, 其分布如图 1所示, 每个采样点分别对TSP和PM10进行6组采样.

图 1 炼焦工序工艺流程及采样点示意 Fig. 1 Sketch of the coking process and sampling points

1.2 采样设备及材料

本研究分别利用崂应3012H自动烟尘(气)测试仪、美国Thermo-Andersen公司生产的TE-20-800安德森分级采样器对TSP和PM10进行采集.出于对采样环境和样品分析目的的综合考虑, 选取具有高捕集效率(对0.3 μm的粒子捕集效率约99%)、耐高温(250℃)、不吸收气体、重金属空白值低等特点的Teflon膜作为安德森分级采样器的滤膜; 采用具有高捕集效率(对0.5 μm的粒子捕集效率约99%)、耐高温(500℃)、耐酸、耐腐蚀的玻璃纤维滤筒供崂应3012H自动烟尘(气)测试仪使用.此外, 为了减小采样误差, 采样前对滤膜、滤筒和采样设备进行预处理：①为了降低水分对称重的影响, 将Teflon膜和玻璃纤维滤筒置于105℃的高温加热箱中烘烤1 h, 然后放入干燥器中冷却至室温, 最后用岛津AUW220D分析天平(量程为82 g, 精度为0.01 mg)称量至恒重; ②用去离子水对安德森分级采样器的每级碰撞板和预分离器进行清洗, 然后烘干; 用清洁的空气对3012H自动烟尘(气)测试仪的测试管路进行清洗并检查干燥剂是否有效.

1.3 分析方法 1.3.1 形貌分析

用德国ZEISS生产的Ultra Plus场发射扫描电镜(15 kV和1 kV工作电压下分辨率分别达到0.8 nm和1.2 nm; 放大倍数12~1 000 000倍; 电压调整范围0.02~30 kV)和X射线能谱仪对装煤/推焦、干熄焦、筛焦转运颗粒物进行形貌观察和面扫描元素分析.扫描前将样品用炭质双面胶粘在4 cm2大小的铁片状样品桩上, 为了提升样品的导电性, 达到较好的成像效果, 对样品进行喷涂Au镀膜处理, 而后调整到合适的工作电压和距离下对颗粒物进行成像观察.

1.3.2 颗粒物的粒径分布

本研究采用安德森分级采样器获取各排放源PM10的粒径分布.采样器由8个不锈钢采集盘、真空泵以及管路组成.其0~7级采集盘允许通过的粒径区间分别为：9.0~10.0、5.8~9.0、4.7~5.8、3.3~4.7、2.1~3.3、1.1~2.1、0.6~1.1和0.4~0.6 μm.对不同排放源颗粒物在每采集盘滤膜上的收集量进行称重, 再根据式(1)分别求出各排放源PM10不同粒径区间内的颗粒物质量浓度.

(1)

式中, ci为第i级颗粒物质量浓度(mg·m-3), m1i为第i级采集盘上空白滤膜的质量(mg), m2i为第i级采集盘上采样后滤膜的质量(mg), V为采样流量的体积(m3).

1.3.3 化学成分分析

采用日本理学公司制造的ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪对Na、MgO、Al2O3、K、CaO、TiO2、Cr2O3、Mn、TFe、SiO2、P、Cl等化学成分进行检测; 使用美国LECO公司制造的CS230红外碳硫分析仪对C和S进行检测; 采用美国PE公司制造的Optima 8300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪对Mo、Sr、Se、As、Zn、Cu、Ni、Co、Cd、Pb等痕量元素进行检测.

2 结果与讨论 2.1 颗粒物的形貌

图 2是装煤/推焦过程排放颗粒物的形貌.颗粒物整体状态呈大小不一相间分布, 主要原因是装煤/推焦过程既有煤粉和焦炭之间机械碰撞、黏附团聚产生的粗大颗粒, 又有高温(1 000℃左右)红焦在大气中发生剧烈氧化燃烧反应致使焦炭颗粒表面爆裂以及无机矿物蒸发成核凝结所产生的细小烟尘颗粒物[19].对图 2中的矩形区域进行面扫描, 其能谱图如图 3所示.可见, 装煤/推焦颗粒物按成分的谱峰可分为富铁、富硅、富钙和炭质4种类型.其中不规则层片颗粒可能是因燃烧破裂的煤焦碎片, 多角块状颗粒可能是因为熔点较高而保留原始多角外形的铁、硅、钙矿物颗粒[20~22].此外, 附着于层片状颗粒表面或团聚在一起的絮状颗粒, 可能是超细颗粒发生凝并生成的烟气聚合体[23].

图 2 装煤/推焦过程排放颗粒物电镜成像 Fig. 2 SEM image of the coal loading and coke pushing unit

图 3 装煤/推焦过程排放颗粒物能谱图 Fig. 3 EDS spectrum of the coal loading and coke pushing unit

图 4是干熄焦排气所含颗粒物的形貌.颗粒物整体状态呈片状堆叠, 细小碎粒零星分布.这主要是因为干熄焦排气中, 由排焦箱下落的焦炭经摩擦、碰撞形成的低温(约160℃)粉尘, 颗粒物较为粗大.细小碎粒颗粒物主要是熄焦时吸收红焦显热所产生的烟尘气体冷凝后形成.对图 4中的矩形区域进行面扫描, 其能谱图如图 5所示.可见, 干熄焦排气颗粒物中, C和Ca的谱峰较高, 可分为炭质和富钙两种类型.其中较大的多角不规则片状颗粒可能是物理破碎的焦炭, 较小的多角碎粒可能是富钙的矿物颗粒.白色团状颗粒主要是在干熄焦过程中吸收红焦显热的高温混合烟气冷凝后形成亚微米级(< 1.0 μm)的颗粒物发生团聚的烟气聚合体[23].

图 4 干熄焦排气颗粒物电镜成像 Fig. 4 SEM image of the coke dry quenching exhaust

图 5 干熄焦排气颗粒物能谱图 Fig. 5 EDS spectrum of the coke dry quenching exhaust

图 6是筛焦转运过程排放颗粒物的形貌.多角块状、条状大颗粒物几乎布满整个空间, 少量的碎屑状小颗粒散落在大颗粒物之间.对图 6中的矩形区域进行面扫描, 其能谱图如图 7所示.结合图 5和图 7可以发现, 筛焦转运过程和干熄焦排气颗粒物的能谱分布较为相似, C和Ca的谱峰较为突出, 同样可分为炭质和富钙两种类型.其中条状颗粒主要是熄焦后的焦炭在筛焦楼破碎筛分以及运输过程中因机械破碎形成, 较为粗大.

图 6 筛焦转运过程排放颗粒物电镜成像 Fig. 6 SEM image of the coke screening and transferring unit

图 7 筛焦转运过程排放颗粒物能谱图 Fig. 7 EDS spectrum of the coke screening and transferring unit

2.2 颗粒物的粒径分布

根据图 8所示, 装煤/推焦过程所产生的颗粒物中PM10总体上近似单峰分布, 在3.3~4.7 μm粒径范围内出现峰值, 质量浓度为2.17 mg·m-3, 较纯煤粉燃烧排放的颗粒物(峰值分别位于0.005~0.015 μm和0.030~0.050 μm粒径范围之内)[24]向较大的粒径范围偏移. PM10中粗粒子模态(>2.0 μm)颗粒所占质量分数约60%的比重, 主要原因是装煤/推焦过程中, 来自装煤孔排出的烟尘和推焦时焦炭在空气中燃烧产生的烟尘具有较高的黏附性, 相互碰撞时容易团聚成较大颗粒.

图 8 装煤/推焦过程PM10的粒径分布 Fig. 8 PM10 of the coal loading and coke pushing unit

根据图 9所示, 干熄焦排气中PM10分别在粒径区间3.3~4.7 μm和5.8~9.0 μm范围内出现1.95 mg·m-3和3.15 mg·m-3这2个质量浓度峰值. PM10中粗粒子模态颗粒所占质量分数约70%, 形成这样的规律可能是因为在熄焦炉顶进行装焦作业时, 焦块在高温环境(500~600℃)下燃烧, 致使其中无机物发生气化现象后经均相成核和异相冷凝形成积聚模态(0.1~2.0 μm)颗粒物, 并且熄焦炉下部排焦时会产生经机械破碎而形成的粗粒子模态颗粒物, 两者共同作用, 使得相较于纯煤粉燃烧过程, 干熄焦排气的粒径分布频度的峰值朝着大粒径方向偏移.

图 9 干熄焦排气PM10的粒径分布 Fig. 9 PM10 of the dry coke quenching exhaust

根据图 10所示, 筛焦转运过程中PM10在4.7~5.8 μm的粒径范围内出现峰值, 质量浓度为2.20 mg·m-3. PM10中粗粒子模态颗粒所占质量分数为67%, 主要原因是此过程中, 通过机械振动破碎、皮带输送跌落等物理条件产生的粉尘多为粗粒子模态颗粒物.

图 10 筛焦转运过程PM10的粒径分布 Fig. 10 PM10 of the coke screening and transferring unit

2.3 颗粒物的化学成分

炼焦工序排放颗粒物的化学成分在一定程度上受其所用煤种及煤质的影响, 但炼焦工序在焦煤配比环节会根据实际情况产生变化, 情况较为复杂.因此, 本研究只分析排放颗粒物中的化学成分, 未探讨煤种及煤质对排放颗粒物化学成分的影响.

炼焦工序各排放源颗粒物的化学成分检测结果如表 1所示.对于炼焦工序的不同排放源, 大部分无机化合物(SiO2、Al2O3、TiO2、MgO)、金属元素(Fe、K、Na、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、Rb)和非金属元素(C、S、As、Se)的成分变化较小, 仅有无机化合物CaO(0.52%~1.59%)和非金属元素Cl(< 0.01%~0.16%)的质量分数分别发生了约3倍和10倍的变化.主要原因可能是炙热的红焦在运送到熄焦炉之前, 与空气中的氧有着更长久的接触, 所以干熄焦中的CaO大幅增加; 而Cl的析出随温度的上升而增加[25], 所以随着装煤/推焦、干熄焦排气、筛焦转运过程温度的逐步降低, Cl的析出量快速下降.

表 1 颗粒物的化学成分/% Table 1 Chemical composition of the particulate matters/%

此外, 炼焦工序各排放源颗粒物的主要成分如图 11所示, 其中C、SiO2、Al2O3、S、CaO、TFe(其它元素质量分数均小于1.00%)质量分数分别为76.30%~81.30%、5.36%~5.91%、3.96%~4.26%、1.15~1.34%、0.52%~1.59%、0.81%~1.34%.分析可知, 炼焦工序以煤为原料, 所以其排放的颗粒物中, C的质量分数很高. Al、Si、Fe、Ca、S是煤的主要矿物成分, 而SiO2、Al2O3、S、TFe、CaO是煤在成焦过程中, 煤中的矿物质经燃烧反应所产生灰分的主要成分, 所以有较高的质量分数.这一结果与文献[26]所得到的结果相近.

图 11 颗粒物主要化学成分分布 Fig. 11 Main chemical composition of the particulate matters

3 结论

(1) 炼焦工序各排放源颗粒物分为炭质、富铁、富硅、富钙和烟气聚合体5种类型, 外观上呈不规则层片、多角块状、团状、絮状4种形态; 其中装煤/推焦过程产生不规则层片的炭质、多角块状的富铁、富硅、富钙和絮状的烟气聚合体颗粒物, 干熄焦排气、筛焦转运过程产生不规则层片的炭质、多角块状的富钙和团状的烟气聚合体颗粒物.

(2) 装煤/推焦、筛焦转运颗粒物的PM10总体上都呈单峰形态, 分别在3.3~4.7 μm以及4.7~5.8 μm粒径范围内达到2.12 mg·m-3和2.20 mg·m-3的质量浓度峰值; 干熄焦排气则是分别在3.3~4.7 μm和5.8~9.0 μm范围内出现1.95 mg·m-3和3.15 mg·m-3这2个峰值.

(3) 炼焦工序各排放源颗粒物主要化学成分按从高到低的顺序有C、SiO2、Al2O3、S、CaO、TFe, 质量分数分别为76.30%~81.30%、5.36%~5.91%、3.96%~4.26%、1.15%~1.34%、0.52%~1.59%、0.81%~1.34%.

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