2018, Vol. 39
2. 武汉凯迪电力环保有限公司, 武汉 430023
, TANG Jia-jia1 , ZHANG Jun1 , WANG Xiao-xia1
, ZHAO Hong2 , HAN Chang-min2 , SUN Jie2
2. Wuhan Kaidi Electric Power Environmental Co., Ltd., Wuhan 430023, China
厌氧氨氧化(ANAMMOX)是指在厌氧条件下, 厌氧氨氧化菌(AnAOB)以NO2-作为电子受体, 直接将NH4+氧化为N2的过程[(式1)].因其无需有机碳源、运行费用低、脱氮负荷高、占地小等优点, 被公认为目前最经济有效的生物脱氮工艺之一[1, 2].但目前, 厌氧氨氧化主要用于垃圾渗滤液、污泥消化液等高氨氮废水的处理过程[3~5], 将ANAMMOX用于处理火电厂脱硫脱硝尾液等高盐度、高氨氮废水的中试试验研究尚未见报道.
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火电厂脱硫脱硝尾液具有高氨氮、低C/N比、高盐度(主要为Cl-)的特点, 是目前较难处理的一种废水(表 1为南京某火电厂脱硫脱硝废水的主要水质检测结果, 经过三联箱初步处理, 废水中重金属等物质含量较低).针对该水质特点, 可采用短程硝化、厌氧氨氧化与反硝化等组合工艺的方式来降低废水中氨氮浓度[7, 8].对于其核心工艺厌氧氨氧化技术, 国内研究者[9]通过分析香港某大型火电厂脱硫脱硝尾液的工程实践, 总结该工程的经验方法, 并通过理论分析探讨了厌氧氨氧化技术处理火电厂脱硫脱硝废水的可行性.但有关厌氧氨氧化组合工艺处理模拟火电厂脱硫脱硝尾液等高盐高氨氮废水的长期运行特性, 尚未见研究报道.
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表 1 某火电厂脱硫脱硝尾液主要水质特性 Table 1 Water quality of desulfurization and denitrification tailings |
本文以模拟火电厂脱硫脱硝尾液为处理对象, 采用中试规模的ASBR反应器, 通过接种A2O工艺厌氧污泥, 实现了厌氧氨氧化耦合反硝化(SAD)的启动和稳定运行, 并研究了该系统稳定运行后的氮去除特性及功能菌群的变化情况.考虑到启动时间长是厌氧氨氧化耦合工艺推广的重要障碍之一, 而且在逆境条件下(如高盐度)的启动时间则更长[10].因此, 本研究采用先以无盐条件实现SAD-ASBR系统的启动, 后采用逐步盐度驯化的方式实现其处理高盐度模拟火电厂废水的高效脱氮, 以期为厌氧氨氧化组合工艺处理实际火电厂脱硫脱硝废水及其工程应用提供理论基础和技术支撑.
1 材料与方法 1.1 试验装置本试验采用一座ASBR以实现SAD的启动和高效运行.反应器使用有机玻璃制作而成, 总体积为700 L, 有效体积530 L, 采用厌氧间歇式运行, 短期内不排泥.反应器每天运行一个周期, 运行工序为：进水30 min, 反应14 h, 静置沉淀3 h, 排水30 min(排水比为62.3%).反应器内置搅拌器, 表面用黑布包裹, 减少光线对厌氧氨氧化活性污泥造成的负面影响, 其结构和现场安装图如图 1所示.此外, 进水箱安装加热装置使进水温度维持在35℃±1℃, 反应器进水pH值维持在7.5±0.2.
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1.进水口; 2.溢流口; 3.上取样口; 4.下取样口; 5.排水口; 6.排泥口; 7.温度计; 8.pH计; 9.搅拌器; 10.恒温加热器 图 1 ASBR反应器装置及现场安装示意 Fig. 1 Experimental device and field installation diagram of the ASBR |
试验采用人工配置的模拟废水, 配水具体组成成分为：KH2PO4 20 mg·L-1, CaCl2·2H2O 107 mg·L-1, MgSO4·7H2O 45 mg·L-1, KHCO3 1.25 g·L-1; 微量元素浓缩液Ⅰ(1 mL·L-1)[11]：EDTA 5 g·L-1, FeSO4·7H2O 5 g·L-1; 微量元素Ⅱ(1 mL·L-1)：EDTA 15 g·L-1, H3BO3 0.014 g·L-1, MnCl2·4H2O 0.99 g·L-1, CuSO4·5H2O 0.25 g·L-1, ZnSO4·7H2O 0.43 g·L-1, NiCl2·6H2O 0.19 g·L-1, Na2MoO4·2H2O 0.22 g·L-1, CoCl2·6H2O 0.24 g·L-1, NaSeO4·10H2O 0.21 g·L-1. COD以葡萄糖提供, 浓度约95 mg·L-1; 另外NH4+-N、NO2--N和盐度分别由NH4Cl、NaNO2和NaCl按需提供.
接种污泥取自某市污水处理厂A2O工艺厌氧池, 接种后反应器内活性污泥浓度为7.2 g·L-1, SV%为30%.
1.3 分析项目和方法水样分析项目的测定按照标准方法进行[12], NH4+-N：纳氏试剂法; NO2--N：N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法; NO3--N：麝香草酚分光光度法; MLSS：重量法; pH值：便携式pH计(WTW, 德国); 紫外/可见分光光度计：UV-5200(上海元析仪器有限公司, 中国); 分子生物学分析方法：16S rRNA高通量测序技术, 扫描电镜(SEM).
2 结果与讨论 2.1 中试SAD的启动及其脱氮性能中试ASBR运行期间, 反应器进水(通过调控初始NH4+-N和NO2--N浓度比例约1:1.32)、出水NH4+-N、NO2--N和NO3--N浓度变化及负荷去除见图 2.根据系统脱氮性能的变化, 可以将整个运行过程分为5个阶段, 即：菌体自溶阶段a、活性迟滞阶段b、活性提高阶段c、负荷提高阶段d及稳定运行阶段e[13].
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图 2 SAD启动和活性稳定阶段基质浓度、NLR、NRR和TN去除率变化情况 Fig. 2 Variation of substrate concentration, NLR, NRR, and TN removal efficiency during the SAD start-up and activity stabilization stage |
ANAMMOX是实现SAD-ASBR系统高效脱氮的关键.考虑到ANAMMOX启动初期, 氨氮和亚硝态氮去除率低, 容易造成水中的游离氨浓度过高, 影响菌种活性[14].所以, 本研究启动初期(1~140 d), 采用低基质浓度进水的方式(反应初始NH4+-N和NO2--N浓度分别维持在约60 mg·L-1和80 mg·L-1)以实现ANAMMOX的快速启动.菌体自溶阶段(1~10 d), 系统脱氮性能较差, 总氮(TN)去除率和去除负荷(NRR)仅分别为10.1%和0.02 kg·(m3·d)-1. NH4+-N和NO2--N去除不稳定, 尤其是在反应器运行的前4d, 出水NH4+-N浓度高于进水, 这是因为活性污泥中的部分微生物不适应新环境发生菌体自溶现象, 释放出有机氮.反应器运行的5~10 d, 系统NH4+-N去除量稍有增加, 且出水浓度逐渐低于进水浓度; 同时, NO2--N去除量和NO3--N生成量逐渐增加.
活性迟滞阶段(11~140 d), 反应器保持较低的氮去除性能, 系统TN去除率平均仅为15.3%.在第65~85 d, 为缩短ANAMMOX启动时间, 将进水NH4+-N和NO2--N浓度分别提高约30 mg·L-1和40 mg·L-1, 系统TN去除率依然维持在较低水平, 说明提高进水基质浓度对AnAOB活性的提高几乎无影响.在第85 d, 进水基质浓度恢复至原水水平(NH4+-N和NO2--N浓度分别约为60 mg·L-1和80 mg·L-1), 系统TN去除率依然维持在15%左右.
活性提升阶段(141~160 d), 系统NH4+-N去除率由30.9%逐渐升高至98.7%, 出水NO3--N浓度随之呈现逐渐增长的趋势, 由第141 d时的4.1 mg·L-1增长到第160 d时10.6 mg·L-1.此外, 该阶段系统NO2--N的去除率由14.8%逐渐升高至94.2%.说明反应器中AnAOB已占据主导地位.
负荷提高阶段(161~190 d), 将进水NH4+-N和NO2--N浓度逐步提高至约140 mg·L-1和180 mg·L-1, 系统TN去除率出现明显下降的趋势, 由第160 d时的88.5%逐渐下降, 最低达到40.2%;而当两者浓度恢复至120 mg·L-1和150 mg·L-1后, 两者出水浓度也随之迅速降低, TN去除率也恢复至90%以上.说明本试验条件下高进水基质浓度(140 mg·L-1和180 mg·L-1)会对AnAOB的活性产生抑制, 但可以通过降低进水浓度的方式实现其快速恢复.此外, 稳定运行阶段(191~220 d), 系统NH4+-N和NO2--N平均去除率分别为99.5%和98.9%, 系统TN去除率、TN容积负荷(NLR)和NRR分别为91.1%、0.49 kg·(m3·d)-1和0.45 kg·(m3·d)-1.
厌氧氨氧化反应器由于接种污泥、操作条件和反应器类型的不同, 启动时间和脱氮性能存在较大差异.闾刚等[15]以絮状硝化污泥分别接种于MBR和ABR反应器中, 启动周期分别为90 d和111 d, 总氮去除速率分别为0.098 kg·(m3·L)-1和0.089 kg·(m3·L)-1; 唐崇俭等[16]以混合污泥接种于一座总容积2.5m3的厌氧氨氧化反应器, 经过255 d后成功完成了启动试验, 成功启动的厌氧氨氧化反应器NRR为1.3 kg·(m3·L)-1.本试验耗时160 d启动了中试厌氧氨氧化反应器, 稳定阶段反应器NRR为0.45 kg·(m3·d)-1, 说明ASBR反应器可以实现中试规模厌氧氨氧化工艺的快速启动, 并且在稳定运行阶段能够保持高效的脱氮效率.
2.2 中试ANAMMOX基质转换特性及其与反硝化耦合脱氮机制NH4+-N和NO2--N按比例稳定的去除是ANAMMOX工艺稳定运行的关键.通常由于反应器结构、条件、初始污泥源等的差异, 不同ANAMMOX反应器中去除NH4+-N和NO2--N的比值有明显差异[17~20].不少研究者根据反应器运行过程中基质氮去除的化学计量比值与ANAMMOX反应理论比值的接近程度来佐证反应器的成功启动.
由图 3可知, 菌体自溶阶段(1~10 d)反应器中厌氧氨氧化反应均较为微弱, 出水NH4+-N浓度高于进水, NO2--N消耗量与NH4+-N消耗量的比值出现负值; 活性停滞阶段(11~140 d)以及活性提升阶段(141~160 d), NO2--N和NH4+-N开始以一定比例同步去除.稳定运行阶段(191~220 d), 反应器中NH4+-N消耗量/NO2--N消耗量/NO3--N生成量平均分别为1:1.26:0.09, 其均接近于理论值1:1.32:0.26.说明该阶段反应器中ANAMMOX均为主导反应.但由于NO3--N生成量与NH4+-N消耗量之比远低于理论值, 说明反应器内存在反硝化脱氮过程. NO2--N消耗量与理论值相同, NO3--N生成量却较理论值低0.17, 说明系统中存在反硝化.
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图 3 SAD启动和活性稳定阶段基质转换比例变化 Fig. 3 Variation of substrate conversion ratio during the SAD start-up and activity stabilization stage |
为进一步分析系统的脱氮机制, 研究了ASBR运行第210 d典型周期内NH4+-N、NO2--N、NO3--N和COD浓度变化情况(图 4).从图 4可以看出, 反应器中的COD逐渐被消耗, 初始COD浓度从53.3 mg·L-1逐渐降至7.2 mg·L-1.此外, 反应器运行12.5 h后, NH4+-N反应完全无剩余, 但NO2--N仍有剩余(7.3 mg·L-1); 两者在反应器运行13 h后得到完全去除, 其去除量ΔNH4+-N和ΔNO2--N分别为121.1 mg·L-1和153.2 mg·L-1.
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图 4 反应器典型周期内基质浓度变化(第210 d) Fig. 4 Substrate variation in a typical operation cycle on day 210 of the reactor operation |
此外, 整个反应周期内, COD消耗量(ΔCOD, 46.1 mg·L-1)接近于理论值：
[ΔNH4+-N×0.26-ΔNO3--N-(ΔNH4+-N×
1.32-ΔNO2--N)]×2.86+(ΔNH4+-N×
1.32-ΔNO2--N)×(2.86-1.71)
=[121.1×0.26-10.0-(121.1×1.32-
153.2)]×2.86+(121.1×1.32-153.2)×1.11
=49.7 mg·L-1
式中, 2.86和1.71分别为单位NO3--N和NO2--N反硝化为氮气所需要的COD量, 单位(以N/COD计)为mg·mg-1, 推测了反应器中存在的反硝化过程主要为全程反硝化(NO3--N→N2), 且其占反硝化的比例为69.7%;而部分反硝化(NO3--N→NO2--N)占反硝化的比例仅为30.3%.
2.3 系统启动过程中污泥性状与菌群结构污泥颜色的变化也反映了反应器中菌群结构的转变. ASBR反应器启动过程中, 污泥的颜色变化逐渐由深色变为黄棕色, 再进一步变浅, 最后逐渐出现砖红色, 并有肉眼可辨的红色颗粒(图 5).利用扫描电镜观察可见, 反应器内的优势菌呈椭球状外形的菌体, 呈经典的火山口状, 且大量的球状菌黏聚成菌胶团, 与其他研究者发现的厌氧氨氧化菌的结构形态类似[21~25].
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图 5 反应器污泥照片及SEM图 Fig. 5 Sludge photos and scanning electron microscope pictures of the reactor |
采用16S rRNA高通量测序技术对本试验ASBR反应器内的活性污泥菌群结构进行了分析.分析结果显示：反应器成功启动后(第210 d), 主要厌氧氨氧化菌属为Candidatus Brocadia, 其菌种丰度如图 6所示.据报道[26~28], 已经检测出的厌氧氨氧化菌主要有6个属, 而本研究反应器内Candidatus Brocadia和Candidatus Jettenia的丰度分别是10.6%和0.6%, 占总丰度的11.2%, 相似性均在99%以上.此外, 本研究成功启动后的中试SAD-ASBR系统中AnAOB和其它异养细菌共存, 但其共存特性或竞争机制仍需进一步的试验研究.
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图 6 反应器活性污泥细菌种类及含量分布(第210 d) Fig. 6 Bacterial species and content distribution on day 210 of the reactor operation |
高盐度(Cl-浓度)是生物处理的重大障碍之一.本研究后续试验过程中基于SAD成功启动后具有的高效脱氮性能, 通过不同盐度影响因素研究, 考察其处理含盐废水的可行性.以期为厌氧氨氧化耦合工艺处理实际火电厂废水的试验研究和工程应用提供依据.不同Cl-浓度条件下, 反应器进水(通过调控初始NH4+-N和NO2--N浓度比例约1:1.32)、出水NH4+-N、NO2--N和NO3--N浓度及COD和TN去除率变化情况见图 7.
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图 7 不同Cl-浓度条件下基质浓度与COD和TN去除率变化情况 Fig. 7 Variation of substrate concentrations and COD and TN removal efficiencies with different Cl- concentrations |
由图 7可知, 当Cl-浓度为2 000 mg·L-1和4 000 mg·L-1时, 即221~234 d, 反应器平均出水NH4+-N和NO2--N浓度分别为2.1 mg·L-1和0.9 mg·L-1, 出水NO3--N浓度稳定维持在22 mg·L-1左右, 系统TN去除率高达89.4%.与盐度试验前相比(TN去除率91.1%), 说明该阶段Cl-浓度几乎未影响厌氧氨氧化菌的脱氮性能.
当Cl-浓度提高至6 000 mg·L-1时(235~280 d), 系统脱氮性能先降低后逐渐恢复到原有水平.在第251 d时, 反应器出水NH4+-N和NO2--N浓度分别高达90.9 mg·L-1和118.8 mg·L-1, 出水NO3--N浓度降至12.4 mg·L-1, 系统TN去除率仅为24.5%;而在此后的252~280 d, 反应器出水NH4+-N和NO2--N浓度逐渐降至0.5 mg·L-1和2.1 mg·L-1, 同时TN去除率恢复至89.5%.说明淡水培养的AnAOB是非嗜盐菌, 但是可以通过逐步驯化的方式提高其对盐度的适应性.有报道指出非嗜盐菌最佳生长盐浓度为小于11.7‰[8], 本研究发现, 对于厌氧氨氧化菌当Cl-浓度为6 000 mg·L-1(盐度约10‰)时, 活性已经受到很大程度影响, 此浓度可能为厌氧氨氧化菌的盐度驯化临界点.
第281~295 d, 当Cl-浓度进一步提高至8 000 mg·L-1时, 反应器脱氮性能得到稳定维持, TN去除率平均达90.1%.该阶段反应器出水NH4+-N和NO2--N浓度分别为0.5 mg·L-1和0.9 mg·L-1.
此外, 从图 7可以看出, 随着Cl-浓度的提高, 反应器COD去除率稳定保持在90%左右, 但TN去除率呈现先降低后逐渐升高的趋势.说明盐度的提高几乎未影响反硝化菌的活性, 但AnAOB活性则先受到抑制后逐渐恢复.反硝化菌较AnAOB更能承受高盐条件.从图 7中可以看出, 当Cl-浓度为6 000 mg·L-1时, COD去除率有少许的提高, 其原因可能在于AnAOB活性的降低, 使得反硝化菌能够进行充足的完全反硝化, 从而提高COD去除量.因此, 采用按梯度逐步提高盐度的驯化方式, 可以实现SAD-ASBR系统对模拟火电厂脱硫脱硝尾液的高效脱氮.但厌氧氨氧化耦合工艺处理实际火电厂脱硫脱硝尾液的脱氮特性仍需要进一步的试验研究.
2.5 不同盐度对SAD-ASBR系统内脱氮功能菌活性的影响为进一步分析中试SAD不同盐度驯化过程中的脱氮除碳机制及AnAOB与反硝化菌的反应活性, 研究了不同Cl-浓度条件下反应器运行第227、234、255和294 d反应周期内NH4+-N、NO2--N、NO3--N和COD变化量情况(表 2).
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表 2 不同Cl-浓度SAD-ASBR系统4个反应周期内基质浓度变化量 Table 2 Substrate variation in four reaction cycles of the SAD-SBR system with different Cl- concentrations |
从表 2可以看出, 当Cl-浓度为2 000、4 000和8 000 mg·L-1时, NH4+-N去除量稳定维持在120 mg·L-1左右, 且NO2--N去除量均小于ANAMMOX过程理论NO2--N消耗量, NO3--N生成量均小于ANAMMOX过程理论NO3--N生成量.说明ANAMMOX过程产生的NO3--N, 一部分通过部分反硝化转化为NO2--N, 补充其所需的反应基质NO2--N, 另一部分则通过完全反硝化过程转化N2而得以去除(其比例均在70%左右).
当Cl-浓度为6 000 mg·L-1时, NH4+-N去除量仅为17.1 mg·L-1, 但NO2--N去除量明显大于ANAMMOX过程理论NO2--N消耗量(45.7 mg·L-1>22.6 mg·L-1), 同时NO3--N生成量小于ANAMMOX过程理论NO3--N生成量(2.7 mg·L-1<4.4 mg·L-1).说明在该盐度条件下, 由于AnAOB活性受到抑制, 使得进水NO2--N剩余(高达112.1 mg·L-1), 从而未表现出ANAMMOX产物NO3--N向NO2--N转化的过程以补充其所需的反应基质NO2--N.进水中的部分NO2--N和ANAMMOX过程产生的NO3--N主要通过反硝化过程得以去除.
此外, 不同Cl-浓度条件, COD去除量均接近于其理论消耗量, 且反硝化过程去除的NO2--N和NO3--N总量均维持在20 mg·L-1左右, 进一步证明了该耦合系统在不同盐度驯化过程中的脱氮除碳途径, 也解释了Cl-浓度由2 000 mg·L-1提高到8 000 mg·L-1时, 系统脱氮除碳性能的变化情况.高Cl-浓度几乎未影响反硝化菌的脱氮特性, 但AnAOB的活性在Cl-浓度为6 000 mg·L-1时受到明显抑制, 且其可以通过逐步且长期的驯化方式恢复其反应活性.
3 结论(1) 处理模拟火电厂脱硝尾液的中试ASBR反应器, 通过接种A2O厌氧污泥, 可实现SAD的成功启动(160 d).反应器稳定运行阶段, TN去除率和NRR平均达91.1%和0.45 kg·(m3·d)-1.
(2) 成功启动后系统基质浓度化学计量比为1.0:1.26:0.09, ANAMMOX为主导反应, 但同时存在的反硝化过程[其中全程反硝化(NO3--N→N2)约占69.7%, 部分反硝化(NO3--N→NO2--N)仅为30.3%]不仅可实现ANAMMOX产物NO3--N的深度去除, 并可为ANAMMOX提供反应基质NO2--N.
(3) 成功启动后的反应器活性污泥呈浅红色颗粒状, 主要菌属为Candidatus Brocadia(丰度为10.6%), AnAOB为优势均属.
(4) 采用按梯度逐步提高盐度(Cl-浓度)的驯化方式, AnAOB在经历盐度驯化临界点(Cl-浓度为6 000 mg·L-1)后, 可在Cl-浓度为8 000 mg·L-1的高盐条件下实现对模拟火电厂脱硫脱硝尾液的高效脱氮, 其COD和TN去除率平均达93.2%和90.0%.
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