2018, Vol. 39
2. 苏州科技大学环境生物技术研究所, 苏州 215009
, WANG Fan1,2 , LIN Xing1,2 , DONG Shi-yu1,2 , ZHU Qiang1,2 , LI Xiang1,2
, HUANG Yong1,2
2. Institute of Environmental Biotechnology, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou 215009, China
传统脱氮技术处理高氨氮废水时, 面临着成本较高, 污泥处置困难等问题, 而厌氧氨氧化(ANAMMOX)技术的发展无疑为解决这一问题提供了一个行之有效的方法.ANAMMOX作为一种新型的全自养脱氮技术, 无需有机碳源的投加, 污泥产量低, 且可以节约25%的曝气量, 极大地降低了处理成本[1~5].而ANAMMOX反应是以NO2--N为电子受体, 氧化NH4+-N为氮气的过程[6], 所以通常需要设置部分亚硝化(PN)组成PN-ANAMMOX联合工艺来实现氮素的去除.
目前对于PN-ANAMMOX联合工艺, 大体可分为分体式和一体式两种, Tokutomi等[7]先将经过预处理的半导体废水实现部分亚硝化后, 再进入ANAMMOX反应器(UASB), 用两个独立反应器内实现两个工艺的联合, 整体氮素去除率可达0.32 kg ·(m3 ·d)-1, 这种分体式联合方式, 各单元可以独立运行, 条件可控性强, 但需要投加酸碱来维持各个反应器内pH的稳定; 一体式工艺是指在一个反应器内实现厌氧氨氧化菌与氨氧化菌(AOB)的共存, 控制反应器内DO至微氧状态, 在一个反应器内同步实现亚硝化与厌氧氨氧化, 达到协同脱氮的目的, Zhang等[8]同时接种亚硝化和厌氧氨氧化生物膜, 历时200d成功启动了一体式CANON工艺, 整体氮去除速率可达1.04 kg ·(m3 ·d)-1, 这种联合方式对DO有较高的控制要求, 且ANAMMOX菌容易受到曝气的影响, 整体的脱氮能力提升较慢.因此本研究采用了一种新型的一体式反应器形式, 在一个反应器内实现不同功能区的划分, 并通过回流维持各区域酸碱互补, 一定程度上克服前两者的缺点[9].
对于这种反应器形式, 本实验室小试装置已取得极大的成功, 整体的氮去除速率可以达到1.0 kg ·(m3 ·d)-1以上[9, 10], 但纵观所有新技术的发展, 都走过了“小试-中试-实际工程应用”的道路[11], 中试作为走向实际工程应用中的衔接步骤, 既可以放大小试中未发现的问题, 又可以为实际工程运用提供经验借鉴.然而目前报道中, 无论是中试或者实际工程应用, 鲜有类似联合形式的PN-ANAMMOX反应器的报道, 对于这种一体式中试反应器, 小试中的控制参数是否能同时适用.因此本文研究了中试规模下一体式PN-ANAMMOX反应器的启动及区域特性, 并对启动过程中调控提出了一些建议, 以期为该联合形式反应器的实际工程应用提供参考依据.
1 材料与方法 1.1 实验装置反应装置由聚乙烯塑料板制成, 如图 1所示, 总有效体积6 000 L, 主要包括好氧区4 000 L, 厌氧区600 L和沉淀区1 400 L.其中厌氧区出水通过回流装置回流至好氧区.进水方式为连续流, 由兰格蠕动泵控制.
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图 1 一体式PN-ANAMOX联合工艺流程示意 Fig. 1 Schematic of the integrated partial nitrification-ANAMMOX process |
好氧区接种的亚硝化生物膜来源于实验室已挂膜的聚乙烯悬浮填料.厌氧区接种的厌氧污泥一部分来源于实验室内培养的厌氧氨氧化絮状污泥(30%), 在反应器内NRR达2.0 kg ·(m3 ·d)-1, 普通厌氧絮状污泥(70%)并放入少量立体式生物填料以截留污泥, 平均MLSS/MLVSS=0.63.
1.3 反应器进水水质进水为人工模拟废水, 其中NH4+-N由NH4HCO3提供, 以及微量元素浓缩液(mg ·L-1):5000 EDTA, 5000 MnCl2·H2O, 3000 FeSO4 ·7H2O, 50 CoCl2 ·6H2O, 40 NiCl2 ·6H2O, 20 H3BO3, 20(NH4)2MoO4, 10 CuSO4, 3 ZnSO4, 添加量为1 mL ·L-1.进水中加入碳酸氢钠调节pH并作为缓冲剂.
1.4 计算方法FA和FNA浓度的计算公式如下[12]:
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(1) |
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联合工艺具有回流特征, 其所涉及到的亚硝化菌和厌氧氨氧化菌的氮素转化效能计算公式如下[9]:
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式中, ΔN表示进出水总氮的差值, mg ·L-1; NH4+-Ninf表示进水NH4+-N浓度mg ·L-1; NH4+-Neff、NO2--Neff、NO3--Neff表示出水NH4+-N、NO2--N和NO3--N浓度, mg ·L-1; HRTa、HRTana和HRTT表示好氧区、厌氧区和联合工艺总的HRT, d; NPRa表示好氧区NO2--N生成速率, kg ·(m3 ·d)-1; NRRana和NRRT表示厌氧区ANAMMOX脱氮速率和联合工艺整体的脱氮效能, kg ·(m3 ·d)-1.
1.5 分析项目与方法NH4+-N采用纳氏分光光度法(哈希2800, 美国); NO2--N和NO3--N采用离子色谱法(戴安IS-9001, 美国); pH和温度采用WTW在线监测仪(德国); MLSS和MLVSS:重量法.
2 结果与讨论 2.1 一体式PN-ANAMMOX反应器的启动同时将亚硝化悬浮填料和厌氧污泥分别接种入反应器的好氧和厌氧区, 控制好氧区DO < 0.5 mg ·L-1, 温度32℃左右, 厌氧区出水pH 8.0左右, 采用提高进水氨氮浓度和缩短HRT的方式提高反应器整体的总氮负荷(图 2).启动初期, 将进水NH4+-N浓度控制到120 mg ·L-1左右, HRTT为3.79 d, 此时出水NH4+-N、NO2--N和NO3--N浓度分别为14.6、82、9.1 mg ·L-1, 说明好氧区AOB依旧处于活性较强的状态; 此后16 d, 低NH4+-N浓度对AOB的刺激不再明显, 以及对曝气的控制, 出水NH4+-N、NO2--N浓度分别为44.1 mg ·L-1、35.9 mg ·L-1, 基本满足ANAMMOX反应的基质配比(NH4+-N/NO2--N=1/1.3)需求, 此时出水出现了明显氮损失, 表明厌氧区开始产生ANAMMOX反应脱氮; 考虑到联合初期, ANAMMOX菌活性较低, 在第17 d, 适当地延长HRTT至3.97 d, 以稳定厌氧区反应的体系, 此后11 d, 出水NH4+-N、NO2--N浓度逐步下降至15.7 mg ·L-1、12.6 mg ·L-1, NO3--N浓度上升至14.3 mg ·L-1, NRR为0.02 kg ·(m3 ·d)-1, 这表明厌氧区ANAMMOX反应开始明显, ANAMMOX菌的活性逐渐增强.于是分别在第29、45和54 d缩短HRTT和提高进水NH4+-N浓度, 期间由于进水NH4+-N浓度的波动, 有过几次HRTT的微调; 在第60 d, 进水NH4+-N浓度达到400 mg ·L-1, HRTT缩短至1.2 d, 出水NH4+-N、NO2--N和NO3--N浓度分别为39.9、18.6、35.9 mg ·L-1, NRRT为0.27 kg ·(m3 ·d)-1, 此时反应器的脱氮速率呈快速上升趋势, 这表明经过前期反应体系稳定, ANAMMOX菌活性正在快速上升; 在第74 d, 进水NH4+-N浓度提高到450 mg ·L-1左右, HRTT缩短至0.86 d, 反应器整体的NRRT达到0.48 kg ·(m3 ·d)-1, 表明一体式PN-ANAMMOX反应器启动成功.
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图 2 一体式PN-ANAMMOX启动及运行过程中出水氮素浓度的变化和NRR Fig. 2 Variation of nitrogen concentration and NRR during the start-up and operation of the integrated PN-ANAMMOX reactor |
反应器中ANAMMOX菌的活性决定着反应器的脱氮能力, 小试中直接接种成熟的ANAMMOX污泥, 来实现反应器的快速启动, 而在中试中, 直接接种大量的成熟污泥, 成本投入较高.唐崇俭等[13]在常温下, 以硝化反硝化污泥、短程硝化污泥、厌氧絮体污泥和厌氧颗粒污泥混合接种, 经过255 d的运行, 成功启动中试(2.5 m3)ANAMMOX反应器, NRR达到1.30 kg ·(m3 ·d)-1; Wang等[14]在PN阶段以污水厂普通活性污泥启动部分亚硝化, 在后置ANAMMOX反应器内接种实验室低温保藏的ANAMMOX颗粒污泥, 经历160 d实现了中试(7.2 m3)PN-ANAMMOX的联合, ANAMMOX区NRR达到1.20 kg ·(m3 ·d)-1;
在本研究中, 以ANAMMOX絮状污泥, 普通厌氧絮状污泥为接种污泥, 历时74 d成功启动了PN-ANAMMOX一体化反应器, 整体NRRT可达0.49 kg ·(m3 ·d)-1, 厌氧区NRRana可达4.9 kg ·(m3 ·d)-1.启动速度以及厌氧区脱氮能力均高于前两者, 分析原因与接种污泥、进水水质和运行条件有关, 唐崇俭等[13]是在常温(5~27℃)下进行的, 低于ANAMMOX的最适温度(32℃)且ANAMMOX菌的投加比例很低, 而Wang等[14]则以经过化学沉淀后的污泥消化液作为实际进水, 含有一定的浓度的有机物及其他物质.
值得注意的是, ANAMMOX启动前期, 脱氮现象均不明显且持续较长时间, 唐崇俭等[13]在255 d的启动过程中前200 d都未发生明显的ANAMMOX反应, 后55d通过投加少量(2%)的ANAMMOX污泥, 显著引发了反应器的ANAMMOX功能; Wang等[14]在启动的前80 d厌氧区NRR都低于0.2 kg ·(m3 ·d)-1, 后40 d快速上升至1.1 kg ·(m3 ·d)-1左右的脱氮水平; 而本研究中直接添加了30%的高活性ANAMMOX絮状污泥, 前50 d整体的NRRT低于0.1 kg ·(m3 ·d)-1, 后24 d快速上升至0.48 kg ·(m3 ·d)-1, 前期时间被大大缩短, 这说明低活性的ANAMMOX菌需要较长时间恢复培养才能显示出高脱氮性能, 这一时间可以通过添加部分高活性的ANAMMOX菌来缩短, 后期研究中可以考虑将高活性的ANAMMOX污泥分段投加, 来引发反应器内的ANAMMOX反应,进一步缩短前期的启动时间.
2.2 一体式PN-ANAMMOX反应器的区域特性 2.2.1 好氧区氮素转化特性整个反应器启动及运行过程中, PN阶段的NLRa和NPRa都经过一个稳定到快速上升再到稳定的过程[图 3(a)], 反应器启动初期, 进水NLRa控制在0.05 kg ·(m3 ·d)-1左右, NPRa在0.22 kg ·(m3 ·d)-1左右, NAPa在90%左右波动, 基本满足ANAMMOX菌所需的基质配比, 且NOB受到较好的抑制, 此过程中FA一直处于4.2 mg ·L-1以下的低浓度水平[图 3(b)]; 随后由于厌氧区脱氮能力的提升, 分别在第29 d和37 d通过缩短HRT和提高进水浓度的方式提高进水NLRa, 由于进水NH4+-N浓度的提高, FA经过一个短暂的上升(8.2 mg ·L-1), 此后, 经过多次的进水负荷的提升, FA有过几次升高, 但大部分处于2~8 mg ·L-1左右的浓度水平, 这一过程中, 好氧区的NAPa基本维持在95%以上, 说明长时间运行下, 随着能力的提升, NOB始终处于抑制状态且抑制程度较高; 至第74 d, 进水NLRa提高到0.84 kg ·(m3 ·d)-1, NPRa在0.55 kg ·(m3 ·d)-1左右, 在74~108 d进水NLRa维持在1.0 kg ·(m3 ·d)-1, NPRa在0.58 kg ·(m3 ·d)-1左右上下波动, 并未由于温度的下降而出现较大程度的下降, 整个反应器运行过程中, 由于厌氧区对NO2--N的消耗, 没有高浓度NO2--N的积累且pH控制在8.0左右, 故反应器内FNA基本处于0.002 mg ·L-1浓度以下.
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图 3 一体式PN-ANAMMOX启动及运行过程中好氧区氮素转化特性 Fig. 3 Characteristics of nitrogen conversion in the aerobic zone during start-up and operation in the integrated PN-ANAMMOX reactor |
好氧区的运行重要的是要抑制NOB, 保持AOB的优势地位.FA、FNA、DO浓度是影响AOB和NOB活性的重要因素, 大量研究表明, FA、FNA对AOB的抑制阈值高于NOB, AOB对DO的亲和力大于NOB[15], 可以通过对FA、FNA、DO的控制, 可以实现AOB的定向选择.目前国内外FA, FNA对AOB和NOB的影响报道较多, 一般认为FA对NOB的抑制阈值在10 mg ·L-1左右, 且NOB较易受FA冲击负荷的影响[16, 17]; FNA对NOB的抑制阈值0.025 mg ·L-1左右, 而此浓度下AOB的活性基本不受影响[18, 19], 在本研究中, 反应器内FA基本处于2~8 mg ·L-1左右的浓度水平, FNA更是一直处于0.004 mg ·L-1浓度以下, 低于多数报道中FA, FNA对NOB的抑制阈值, 故在整个研究中好氧区只存在单因子DO作为NOB的抑制因素, 而目前有报道表明, 低DO是实现亚硝化的决定性因素, 且降低FA浓度不会破坏亚硝化系统稳定性[20], 但也有研究指出长时间下依靠单因子控制很难实现稳定的亚硝化[21].在本研究中, 好氧区在108d长时间运行下, NAP基本处于90%以上并且启动中后期随着厌氧区脱氮能力的提升, NAP更是上升到95%以上, 分析其原因在于厌氧区ANAMMOX菌活性逐渐增强, 在与NOB竞争基质NO2--N时处于优势地位, 并且由于回流的存在, 加快了反应器内循环, 好氧区产生的NO2--N会立刻转移到厌氧区被ANAMMOX菌消耗, 从而使得NOB一直处于基质抑制状态, 这说明本反应器通过区域的划分以及回流的设置可以使得好氧区实现长时间下稳定的亚硝化.
2.2.2 厌氧区氮素转化特性与好氧区不同, 厌氧区的NLRana经过一个稳定到快速上升再到稳定的过程, 而NRRana在后期出现较大幅度的波动(图 4).启动初期(1~44 d), 进水NLRana由0.31 kg ·(m3 ·d)-1提高到0.75 kg ·(m3 ·d)-1, NRRana由0.02 kg ·(m3 ·d)-1缓慢提升至0.69 kg ·(m3 ·d)-1左右; 随后, 由于厌氧区ANAMMOX菌的活性逐渐显现, NLRana和NRRana进入快速提高阶段, 至第74 d, NLRana提高到5.6 kg ·(m3 ·d)-1, NRRana达到4.7 kg ·(m3 ·d)-1; 后期运行时(75~108 d), 控制进水NLRana在6.5 kg ·(m3 ·d)-1左右, 期间第81 d, 由于温度下降至27℃, 厌氧区NRRana快速下降至3.7 kg ·(m3 ·d)-1左右, 反应器整体的NRRT也随之下降至0.38 kg ·(m3 ·d)-1; 此后, 维持进水NLRana不变, 但由于厌氧区ANAMMOX菌活性变强, 产气量过高, 污泥上浮流失, NRRana受到影响而下降至4.0 kg ·(m3 ·d)-1左右, 故在第99 d, 将出水污泥沉淀后回流至厌氧区, 此后9 d, 厌氧区NRRana又逐渐恢复至原有水平.
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图 4 一体式PN-ANAMMOX启动及运行过程中厌氧区的NLRana和NRRana Fig. 4 NLRana and NRRana in the anaerobic zone during start-up and operation in integrated PN-ANAMMOX reactor |
目前很多研究表明, AOB对温度的要求较宽, 对中低温适应性较好, 在15~35℃都可以显示出较好的活性, 但在中高温(30~35℃)条件下维持亚硝化效果较好[22].尚会来等[23]在28℃左右成功启动了亚硝化, 逐渐降低温度, 亚硝化仍能很好维持, 期间还经历了10℃的低温; 而ANAMMOX菌对温度的变化较为敏感, 在32℃~35℃左右才能体现出其高脱氮能力[24].付昆明等[25]的研究发现当温度从35℃骤降至21℃时, ANAMMOX活性降低59.24%, 而AOB活性降低仅8.01%;当温度从35℃骤降至15℃时, ANAMMOX活性大量下降了82.99%, 而AOB活性降低25.62%.本研究中, 温度从32℃下降至27℃, 厌氧区NRRana由4.7 kg ·(m3 ·d)-1下降至3.7 kg ·(m3 ·d)-1, 降低约21%, 而此过程中好氧区的NPRa一直在0.58 kg ·(m3 ·d)-1附近波动, 并没有受到明显的影响, 这说明在一体式PN-ANAMMOX反应器中, 中常温的变化, 首先导致的厌氧区NRRana的下降, 从而引起反应器整体NRRT下降, 对好氧区的影响有限.
由于ANAMMOX菌对温度的要求较高, 对大部分废水需要通过加热来保持合适的温度, 崔剑虹等[26]认为与传统生物脱氮工艺相比, PN-ANAMMOX联合工艺在脱氮速率上没有明显优势, 其在曝气方面节省的能耗低于加热所需的能耗, 而最突出的优势在于不需要外加碳源.近年来许多研究表明, 中常温下ANAMMOX菌也可以实现自养脱氮, 但脱氮速率远低于中高温下ANAMMOX菌的脱氮速率, Laureni等[27]通过梯度降温的方式, 在15℃下实现了PN-ANAMMOX的稳定运行, 氮去除速率维持在0.03 kg ·(m3 ·d)-1左右, 因此PN-ANAMMOX在中常温下处理许多低氨氮废水也具有广阔的应用前景, 而在处理无机高氨氮废水时, 可以通过适当地降低温度, 既保持一部分高效的脱氮效能, 又能节约加热废水所需能耗, 实现更高的经济效益.
厌氧区的NRRana体现出了与整体NRRT相同的变化趋势, 无论是温度变化还是运行后期的污泥流失都导致了厌氧区脱氮效能的下降, 进而影响到整个反应器运行, 这表明厌氧区是整个反应器的关键性区域, 只有维持厌氧区的高脱氮效能才能保持反应器的稳定运行.
2.3 启动前后各区域污泥性状的变化联合工艺启动前后, 各区域生物填料上污泥性状发生了较大的变化, 如图 5所示, 未挂膜的生物悬浮填料整体呈白色, 表面光滑[图 5(a)].而挂膜后的悬浮填料则略有浅黄[图 5(b)], 说明有一部分AOB富集在填料上, 但是从填料孔隙中可以看出这部分AOB并不多.此后, 厌氧区接种污泥, PN-ANAMMOX启动后, 好氧区和厌氧区的填料均逐渐变红, 好氧区填料孔隙中可以观察到明显的红色污泥, 厌氧区的立体填料上红色污泥还具有一定的颗粒状[图 5(c)和5(d)], 这说明两个区域上均有大量ANAMMOX菌的富集.
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图 5 一体式PN-ANAMMOX启动过程中各区域污泥性状的变化 Fig. 5 Variation of sludge traits during star-up in the integrated PN-ANAMMOX reactor |
在一体式PN-ANAMMOX反应器中, 由于回流的存在, 厌氧区的ANAMMOX菌随着回流留至部分好氧区, 好氧区也实现了ANAMMOX菌的富集, 这说明好氧区也具有ANAMMOX菌生长所适应的环境.目前有研究表明, ANAMMOX菌可以在无氧条件下获得最大的氮去除速率, 但是在0.5 mg ·L-1的溶解氧条件下, 其脱氮功能依旧活跃[28], 这时的好氧区并不是严格意义上的好氧区, 而是在处于一个微氧的状态(DO <0.5 mg ·L-1), 此DO浓度下, 即能抑制NOB保持AOB的活性, 又不会对ANAMMOX菌产生过大影响.这与CANON工艺的运行模式类似, 在一个反应器内实现AOB与ANAMMOX菌的共存起协同脱氮的作用, 此时好氧区也具有一定的脱氮能力, 而厌氧区则成为了强化脱氮的区域.Liang等[29]成功采用中试CANON反应器处理半导体废水, 采用填料为海绵状填料, 在运行后期可以明显看出填料上ANAMMOX菌的富集, 并具有明显的颗粒状.本研究中, 好氧区的ANAMMOX污泥并没有呈现颗粒状, 而是附着在孔隙表面, 而厌氧区的立体填料表面的ANAMMOX污泥具有颗粒形态, 这可能与填料的种类有关, 本研究好氧区采用的是聚乙烯疏水性悬浮填料, 而Liang等采用的是亲水性海绵状悬浮填料.
2.4 一体式PN-ANAMMOX启动及调控策略联合工艺不仅要保持厌氧区的高效脱氮效能, 还要实现好氧区NH4+-N、NO2--N的匹配, 而由于ANAMMOX菌的基质抑制特性[30], 高浓度的NH4+-N、NO2--N都会对其造成抑制, 在启动前期应采用低NH4+-N浓度的进水, 同时观察出水NH4+-N、NO2--N浓度实时调控曝气量.启动中后期, 随着厌氧区ANAMMOX菌活性增强脱氮能力的提升, 提高进水浓度或缩短HRT增加反应器的容积负荷时都应适度加大曝气量.对于好氧区的运行模式, 主要有3种, 第一种是以亚硝化颗粒污泥作为NH4+-N转化的载体, 而亚硝化颗粒污泥的形成需要沉降时间、表面剪切力等因素的控制[31], 实际应用中较难实现; 第二种采用亚硝化絮状污泥, 对于具有回流的一体式PN-ANAMMOX反应器, 高回流量会使好氧区絮状污泥向厌氧区转移, 使得反应器运行失稳; 第三种是以填料的方式, 使AOB在填料上富集, 这种方式较易实现又不会发生亚硝化区活性污泥的流动, 一定程度上克服了前两种方式的不足.本研究中, 好氧区选用聚乙烯生物悬浮填料, 原因在于此种悬浮填料在好氧区随着曝气对反应器内水流的扰动可以实现一个很好的流态, 使得反应基质充分接触, 与弹性立体式生物填料相比, 此种填料虽然生物亲附性较差, 需要较长的挂膜时间, 但是在长时间运行下, 不会产生生物膜变厚填料内部DO传质变差而导致NO2--N不足的问题, 便于反应器的维护.ANAMMOX菌为整个反应器的核心菌群, 维持ANAMMOX菌的生物量才能保持高脱氮速率, 虽然反应器已设置沉淀区, 但在后期高负荷运行条件下依旧出现了污泥流失, 建议实际应用中可以外置沉淀区, 并设置污泥回流以保持厌氧区生物量, 同时好氧区的悬浮填料可使用亲水性悬浮填料, 加快AOB和ANAMMOX菌在填料上的富集, 可进一步缩短启动时间, 获得较高的脱氮速率.
3 结论(1) 同时在好氧区接种亚硝化悬浮填料, 厌氧区接种厌氧氨氧化絮状污泥和普通厌氧污泥, 历时74 d成功启动了中试一体式PN-ANAMMOX反应器, 整体的总氮去除速率由0.02 kg ·(m3 ·d)-1上升至0.48 kg ·(m3 ·d)-1左右, 接种ANAMMOX污泥的比例与活性是实现PN-ANAMMOX反应器快速启动的关键因素.
(2) 一体式PN-ANAMMOX反应器可以使好氧区NOB处于DO和基质抑制状态, AOB一直处于优势地位, 单控制DO < 0.5 mg ·L-1也可以实现长时间下稳定的亚硝化, NPRa由0.22 kg ·(m3 ·d)-1上升到0.58 kg ·(m3 ·d)-1左右, NAPa随着厌氧区脱氮能力的提升可达95%以上.
(3) 厌氧区为一体式PN-ANAMMOX反应器的关键性区域, 为ANAMMOX菌提供了较为适宜的生长环境, NRRana由0.02 kg ·(m3 ·d)-1上升至4.7 kg ·(m3 ·d)-1左右, 期间中常温(32~27℃)的变化首先对厌氧区产生影响, NRRana下降至3.7 kg ·(m3 ·d)-1左右, 降低约21%, 而对好氧区影响不大.
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