2017, Vol. 38
2. 苏州科技大学环境生物技术研究所, 苏州 215009
2. Institute of Environmental Biotechnology, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou 215009, China
硫酸盐废水来源广泛, 医药废水、食品生产废水、工业废水等都含有大量的硫酸盐.硫酸盐废水排入水体会使受纳水体酸化, 存在较高的环境风险性, 因此必须对硫酸盐废水进行处理[1, 2].目前应用较为广泛的处理方法是生物法, 其处理工艺包括UASB、IC、EGSB、ABR等[3~8].生物法有着能耗低、耐冲击负荷、剩余污泥少、运行管理方便等优点, 但是硫酸盐还原产生的硫化物, 主要是H2S对产甲烷菌的次级抑制作用往往导致厌氧反应器因酸化而运行失败[9~11].故如何解决这一问题且经济有效地处理含高硫酸盐的有机废水是目前废水处理领域的研究热点之一.
金艳青等[12]利用苏州思源环保公司研发的沼气循环厌氧膜生物反应器(methane cycle anaerobic membrane bioreactor, MCAnMBR)以甲醇、丙酮、异丙醇混合液为碳源处理高氯化钠废水时发现在温度为15.8~18.0℃, 有机负荷(以COD计, 下同)为3.92 kg·(m3·d)-1, 进水NaCl为18~19g·L-1时, 经短期驯化, COD平均去除率为83.37%.说明本反应器处理高盐有机废水行之有效.故本试验以MCAnMBR为基础, 加装脱硫装置, 研究其处理含高硫酸盐有机废水的效能, 以期为MCAnMBR的实际应用提供支持.
1 材料与方法 1.1 试验装置及试验流程本试验装置主要由厌氧反应罐、脱硫装置(包括脱硫罐和脱水罐)和膜分离器组成, 其主体材料均为Q235钢板, 厚度为6 mm, 如图 1所示.厌氧反应器的尺寸为Φ700 mm×2 700 mm.膜分离器的尺寸为600 mm×600 mm×1 200 mm, 内有2帘(膜面积为每帘1 m2)天津膜天膜的FP-T0008型中空纤维帘式膜组件, 材质为聚偏氟乙烯(PVDF).整个反应器有效容积为1 000 L.由于本试验在夏天进行, 环境温度较高, 故本试验装置无相应保温措施, 试验在常温下进行.
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图 1 加装脱硫装置的MCAnMBR工艺流程示意 Fig. 1 Schematic of the MCAnMBR with desulfurization |
试验流程:水相方面进水泵将进水桶中的废水抽吸至膜分离器内后与其泥水混合液一同打入厌氧反应器的底部, 由布水管路进行均匀布水.运行过程中, 当厌氧反应罐内的液位高于1.8 m时, 其泥水混合液将通过回流管进入膜分离器的顶部, 由膜分离器中的膜组件通过负压出水方式完成泥水分离.出水将进入出水桶中以实现连续进出水的运行方式; 气相方面在沼气风机内循环装置的作用下, 厌氧反应罐和膜分离器中被抽吸出的沼气将分成两条气路, 一条进入厌氧反应罐, 在底部布气管的作用下对泥水进行彻底混合, 另一条进入膜分离器, 同样在底部布气管的作用下, 利用气流产生的剪切作用带来更高的错流速度以减缓膜污染.
此反应器设计的优点在于在风机的循环管道上加装了脱硫装置, 以脱除H2S.气体通过风机被抽吸至循环管路, 随即将先后进入脱水罐和脱硫罐.脱水罐的作用是避免脱硫罐中的脱硫药剂(氧化铁类固状物质)受潮, 因为产生的气体中含有一定量的液态水, 另外当反应器运行不稳定时, 部分泥水混合溶液也会因风机的抽吸作用进入沼气循环管路.
1.2 接种污泥和试验用水本反应器内的污泥来源于苏州市新区污水厂的污泥浓缩池, pH为7.13, MLVSS/MLSS为0.529 4, MLSS为13.12 g·L-1.经粗筛和细筛两道工序后投入厌氧反应罐内.试验采用人工配水的方式, 以甲醇、异丙醇混合液为碳源, 通过进水投加Na2SO4来考察反应器对高硫酸盐有机废水的处理效能.
1.3 试验方法反应器启动前期采用甲醇驯化的方式使系统具有较高的自我维持相应酸碱环境的能力.随后在进水中逐步添加异丙醇, 以提高反应器内的微生物对难降解有机物的处理能力, 直至甲醇与异丙醇的体积比为1:1.污泥驯化结束后, 维持有机负荷2.4~3 kg·(m3·d)-1, 通过向进水中逐步投加硫酸钠的方式(650~2 550 mg·L-1)以驯化硫酸盐还原菌, 使反应器具有处理高硫酸盐废水的能力.反应器启动成功后, 维持有机负荷3.6~4.2 kg·(m3·d)-1, 通过50%的浓度梯度来考察MCAnMBR能承受的耐硫酸盐限值及其在高盐环境下对有机污染物去除的效能.
1.4 分析项目与方法COD:重铬酸钾法[12], 采用硫酸汞掩蔽Cl-; Cl-:硝酸银滴定[12]; VFA:分光光度法法[12]; pH:PHS-3E型酸度计[12]; 碱度:酸碱指示剂滴定法[12]; DO和温度:便携式溶解仪[12]; MLVSS/MLSS:重量法[12]; MLSS:重量法[12]; 浊度:浊度仪2100N[12]; 气体组分:气相色谱法[12]; SO42-:分光光度法[13].
2 结果与讨论 2.1 反应器的启动本课题组前期在研究MCAnMBR处理有机废水时发现, 控制反应器内温度在20℃以上、pH 6.5~7.2、有机负荷2~3 kg·(m3·d)-1有助于反应器的成功启动, 此外VFA和碱度也是影响反应器成功启动的关键因素[13, 14].由于本试验在夏天进行, 温度始终维持在较高水平, 故可在常温下启动.有机负荷从初始时的0.84 kg·(m3·d)-1提高至3.38 kg·(m3·d)-1.调试初期发现本反应器存在pH上升和跑泥的问题, 分别通过甲醇驯化和调节气路平衡来解决.
2.1.1 pH对MCAnMBR启动的影响罗丹[15]在研究高浓度硫酸盐废水的厌氧处理时指出, 针对含高浓度硫酸盐的有机废水, 反应器的pH通常应控制在6.5~7.5.加装脱硫装置的MCAnMBR, 在反应器初次启动时, 直接以异丙醇为有机碳源, 进水不投加任何碱性物质, 运行2 d后, pH从7.13升高至8.4, 而多数研究者[16, 17]认为pH高于8对厌氧反应不利.13 d后, 反应器内碱度从101.32 mg·L-1升高至1 274.47 mg·L-1.酸碱环境严重不平衡, 致使反应器首次启动以失败告终.究其原因, 脱硫罐中的脱硫药剂为氧化铁, pH在9左右, 属于偏碱性物质.反应器运行过程中, 风机产生风压过大, 将脱硫罐中的一些粉末和细小颗粒类的脱硫药剂吹进厌氧反应罐内, 使pH迅速上升.而异丙醇是难降解有机物, 其完成产氢产乙酸所需的时间较长, 系统很难依靠微生物的自我调节作用来平衡酸碱环境.但在进水中投加酸性物质会加大处理成本, 并不是长久之计.仇海波[14]在研究MCAnMBR处理啤酒废水时采用向进水中投加甲醇溶剂的方式, 可在10 d迅速完成反应器的启动.于是本研究采用分阶段驯化污泥的方式来启动反应器.如图 2所示, 采用甲醇驯化的方法可在短时间内使反应器内pH从初始的8.47降至7.56.即便后来在进水中增加了异丙醇溶剂, 反应器内pH也能在6.89~7.55的正常范围内波动.
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图 2 pH对COD去除效果的影响 Fig. 2 Effect of pH on COD removal |
本课题组前期在研究MCAnMBR处理其他有机废水时发现, 为维持反应器内的酸碱环境[13, 14], 必须在进水中添加适量的NaHCO3.而本试验处理的是含硫酸盐有机废水, 硫酸盐的还原会产生一定量的碱度[18], 故考虑在进水中不添加任何碱性物质, 经实践证明该方法行之有效.从图 3可以看出, 后期反应器内pH在7.04~7.56的正常范围内波动, 且相对稳定.此阶段COD的去除率稳定在90%以上, 硫酸盐的还原率稳定在85%以上, 都保持在较高的水平, 说明反应器已成功启动.
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图 3 反应器启动阶段硫酸盐还原率的情况 Fig. 3 Rate of sulfate reduction during start up |
有研究认为对于厌氧消化反应器而言[19, 20], 当VFA/碱度小于0.4时, 说明反应器具有足够的缓冲能力.而当VFA/碱度介于0.4~0.8时, 说明反应器有一定的缓冲能力.从图 4看, 在本反应器的整个启动阶段, 除启动第一天VFA/碱度为1.66(大于0.8), 往后反应器内该值均低于0.8, 说明本反应器的缓冲能力良好.这就是本反应器在进水COD波动较大时也能维持高去除率的原因之一.
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图 4 VFA/碱度对COD去除效果的影响 Fig. 4 Effect of VFA/alkalinity on COD removal |
本试验在系统平均有机负荷为3.6 kg·(m3·d)-1的基础上, 通过逐步提高进水SO42-浓度来考察反应器的处理效能.试验期间在进水添加硫酸盐的第3 d, 系统对COD的去除率从96.23%提高到99.82%.之后随着硫酸盐浓度的逐步增加, 系统对COD的去除率基本保持在99%以上, 对SO42-的还原率总体呈上升趋势, 最高可达95.13%.这说明低浓度的SO42-能提高反应器的处理效能.李清雪等[21]在研究ABR处理高浓度硫酸盐废水的性能时也发现低浓度的硫酸盐(300~500 mg·L-1)有利于有机物的去除.一方面这是因为硫酸盐的还原需要有机物作为电子供体, 所以对系统COD的去除有一定的贡献作用; 另一方面, 低浓度水平下的硫酸盐还原可以提高MPB的活性.VFA是厌氧反应器运行过程中的一项重要参数, 可用以判断产甲烷菌的活性是否受到抑制.刘欢贞等[22]采用UASB人工模拟挥发性脂肪酸(VFA)积累时发现, 向UASB中添加适量的硫酸盐有助于硫酸盐还原菌对可挥发性脂肪酸的利用, 降低反应器内VFA的积累.宋倩等[23]认为VFA低于200 mg·L-1是反应器最好的运行状态.从图 5可以看出, 在平均有机负荷为3.6 kg·(m3·d)-1基础上, 适量硫酸盐的加入确实使本反应器内VFA的浓度从278 mg·L-1下降至16 mg·L-1, 此时表征COD去除率的曲线呈上升趋势.纵观该阶段除了刚加硫酸盐前几天反应器运行还未稳定时因硫酸盐浓度突跃使得反应器内VFA浓度大于200 mg·L-1, 导致COD去除率出现明显拐点外, 其余均保持在较高水平.这说明对MCAnMBR而言, 中低浓度的硫酸盐可以促进MPB的活性, 提高反应器的处理能力.
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图 5 进水SO42-浓度对COD去除效果的影响 Fig. 5 Efect of sulfate concentration in flow on COD removal |
之后随着进水SO42-浓度的逐步增加(SO42-浓度: 5 800~9 600 mg·L-1), 系统对COD的去除率稳定在99%以上, 对SO42-的还原率有所下降(81.03%~87.68%之间波动), 但对SO42-的还原量, 以及SO42-还原过程中消耗COD的量占COD总去除量的比例均在增加.说明硫酸盐还原菌与产甲烷菌对底物的竞争激烈[24], 但反应器内的VFA始终保持在较低的水平, 说明产甲烷菌的活性还未受到抑制.继续增加进水SO42-的浓度, 发现图 5和图 6中均出现了两个明显的突跃点.一个是在试验第85 d, 由于进水SO42-浓度突升至12 900 mg·L-1, COD的去除率从99.37%下降至97.90%.相应地, VFA在4 d内升至862.1 mg·L-1; 另一个是在试验第93 d, 进水SO42-浓度再次突跃至11 135 mg·L-1, COD的去除率从96.07%下降至89.23%.相应地, VFA也在2 d内升至824.84 mg·L-1.之后随着进水SO42-浓度的降低, 反应器内VFA值开始回落.这说明过高的SO42-浓度会导致反应器内VFA的积累, 抑制MPB的活性, 使反应器以酸败告终[22, 23].综上所述, 为保证MCAnMBR的处理效能, 对本反应器而言, 应将进水SO42-浓度控制在9 600 mg·L-1以下.
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图 6 进水SO42-浓度对反应器内VFA的影响 Fig. 6 Effect of sulfate concentration in flow on VFA |
氢气和乙酸是产甲烷菌产甲烷的前提, 同时也是硫酸盐还原过程中的电子供体, 所以MPB和SRB必然会对氢和乙酸产生竞争.因此碳硫比是处理含硫酸盐废水时需要控制的一项重要指标[25].从图 7中可以发现, 本试验中当COD/SO42-大于3时, 系统对COD的去除率稳定在95%以上, 最高可达99.86%, 对SO42-的去除率也保持在较高的水平(平均去除率为91%, 最高可达95.13%).说明碳硫比在该水平时, 对本系统内的MPB和SRB而言底物充足, 竞争关系不明显; 当COD/SO42-在2.5~3之间时, 系统对COD的去除率稳定在99%以上, 对SO42-的去除率有所下降(81.03%~87.68%).说明碳硫比在该水平时, MPB与SRB之间有明显竞争, 且MPB占优势; 当COD/SO42-小于2时, 系统对COD的去除率仍然保持较高的水平, 而系统对SO42-的还原率大幅下降.说明碳硫比在该水平时, SRB完全处于竞争劣势地位.也就是说本反应器能承受的最小碳硫比为2.综上所述, 本反应器在本试验条件下控制碳硫比在3以上, 可使系统对COD和SO42-的去除率均保持在90%以上.这与文献[26, 27]的研究结果一致.而苏彩丽等[28]的研究结果表明碳硫比在3.5以上时系统对COD和SO42-的去除率才能保持较高的水平.研究结果的差异一方面是由于实际处理硫酸盐废水时, 不同条件下最佳碳硫比不同.另一方面与本反应器独有的气体回流装置有关.Roel等[29]经研究发现回流甲烷气体会降低最佳处理效果时的碳硫比.
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图 7 碳硫比对处理效果的影响 Fig. 7 Effect of COD/SO42- on the treatment effect |
根据SRB的还原理论, 1 mol硫酸盐还原会产生1 mol硫化物.假设本反应器中被消耗的硫酸盐全部还原为硫化物, 通过计算可得硫化物的理论值, 将此值与硫化物的实测值相比较即可判断脱硫装置的脱硫效果.理论上, 本反应器内硫化物浓度最高可达773.62 mg·L-1, 系统运行平稳时, 反应器内硫化物的浓度也应大于300 mg·L-1, 而如此高的硫化物浓度必将导致反应器因硫化物的次级抑制作用而运转失败.事实上, 从图 8可以看出, 整个试验过程中, 反应器内硫化物浓度始终处于较低水平, 维持在13.04 mg·L-1以下, 硫化物的实测值远低于其理论值.本反应器之所以能够在比一般反应器高的硫酸盐水平下稳定运行, 无疑是因为反应器加装的脱硫装置达到了预期的效果, 使硫化物的去除率始终保持在较高的水平(平均去除率为98%).从图 9可以看出产气中H2S的含量始终稳定在1.52%~3.36%, 比MCAnMBR处理不含硫酸盐的有机废水时低(＜4.1%).此外, 本反应器对SO42-耐受浓度为9 600 mg·L-1, 而Arnaldo等[30]在研究中发现当进水SO42-浓度达2 g·L-1时, 系统中MPB的活性就受到抑制.这说明加装脱硫装置的MCAnMBR可以克服处理高硫酸盐有机废水时H2S的次级抑制作用问题.同时也说明加装脱硫装置的MCAnMBR可以适应更高的硫酸盐浓度, 更具推广应用的价值.
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图 8 脱硫装置对硫化物的脱除情况 Fig. 8 Removal of sulfide by the desulfurization process |
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图 9 产气中各项气体占比情况 Fig. 9 Proportion of the gas in gas production |
(1) 调试初期, 通过调节气路平衡和采用甲醇驯化的方法可有效解决MCAnMBR反应器在处理高硫酸盐有机废水时存在的跑泥和pH上升问题.
(2) 当控制HRT为120 h, 有机负荷为3.61~4.36 kg·(m3·d)-1, pH为7.18~7.61时, 在23.3~25.4℃的室温下, 对含SO42-浓度为650~5 800 mg·L-1的有机废水处理效果极佳, 出水COD浓度最低可至23 mg·L-1, COD总去除率稳定在96.23%~99.77%, SO42-还原率可达83.83%~95.51%.
(3) 通过50%的硫酸盐浓度梯度试验发现, 本反应器的最高处理限度为:COD浓度18 000~21 000 mg·L-1、SO42-浓度9082~9 600 mg·L-1、COD/SO42-为2.
(4) 脱硫装置对硫化物的去除效果显著, 平均脱硫率在97%以上.反应器内硫化物浓度可维持在13.04 mg·L-1以下的较低水平, 对厌氧微生物基本不产生抑制作用; 此外, 产气中H2S的含量稳定在1.52%~3.36%, 低于一般水平.
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