2017, Vol. 38
2. 酒泉卫星发射中心, 酒泉 732750
2. Jiuquan Satellite Launch Center, Jiuquan 732750, China
饮用水安全是与人类健康关系最密切的问题之一.我国很多饮用水源水因污染普遍存在富营养化问题, 导致藻类大量繁殖, 藻细胞以及藻类分泌物等藻类有机物(algal organic matter, AOM)成为水中溶解性有机质(dissolved organic matter, DOM)的重要组成部分[1]. AOM的胞内有机质(intracellular organic matter, IOM)和胞外有机质(extracellular organic matter, EOM)中均含有较高比例的有机氮和亲水性有机质[2, 3], 可以提高消毒过程中卤代甲烷(trihalomethanes, THMs)和卤代乙腈(haloacetonitriles, HANs)等消毒副产物(disinfection by-products, DBPs)的生成量, 尤其是含氮DBPs[4, 5].有研究发现, DBPs具有强烈的致癌、致畸和致突变性[6], 其中含氮DBPs细胞毒性、遗传毒性和“三致”作用更强[7].
控制DBPs生成的最有效方法之一是在消毒处理前去除水中的前体物.研究发现传统的水厂处理工艺(混凝-沉淀-过滤)适于去除大分子物质如腐殖酸和一些疏水性有机物, 不能完全去除AOM[8, 9], 甚至可能改变AOM的组成, 提高某些DBPs的生成量[10].臭氧或高锰酸钾预氧化技术会导致IOM的释放, 并使高分子量有机物转变为低分子量有机物, 生成新的DBPs前体物[11].活性炭对水体中低分子量有机物、疏水性和亲水性有机质以及可溶性微生物有较好的吸附效果[12], 在一定程度上可减少DBPs的前体物.溴离子是饮用水源中常见的离子, 世界各地饮用水中溴离子浓度范围很宽, 最高可达到约4 mg·L-1[13], 我国部分水源中溴离子浓度在10~249 μg·L-1[14].溴离子可以被常用消毒剂次氯酸盐氧化成次溴酸, 进而生成溴代DBPs, 很多研究表明溴代DBPs的基因毒性和细胞毒性远远高于相应的氯代DBPs[15, 16].目前关于高浓度溴离子存在条件下粉末活性炭(powder activated carbon, PAC)对AOM去除以及氯化生成DBPs的控制作用研究甚少.鉴于此, 本文以富营养化饮用水源水中典型的藻类铜绿微囊藻为研究对象, 考察了溴离子浓度为1.0 mg·L-1条件下IOM和EOM氯化生成DBPs特性以及PAC对其典型不含氮DBPs[三氯甲烷(chloroform, TCM)、一溴二氯甲烷(bromodichloromethane, BDCM)、一氯二溴甲烷(dibromochloromethane, DBCM)和溴仿(bromoform, TBM)]和含氮DBPs[二氯乙腈(dichloroacetonitrile, DCAN)、溴氯乙腈(bromochloroacetonitrile, BCAN)和二溴乙腈(dibromoacetonitrile, DBAN)]控制作用展开研究.
1 材料与方法 1.1 实验材料EPA510三卤甲烷混标购自O2SI公司(USA), EPA551B标准品购自Supelco公司(USA), 内标物1, 2-二溴丙烷标准品购自O2SI公司(USA), 萃取剂甲基叔丁基醚(色谱纯), 抗坏血酸(优级纯), 其它试剂均为分析纯.
PAC为DARCO®G-60水蒸汽活化活性炭, 亚甲基蓝吸附值为20 g/100 g, 密度为0.40 g·mL-1, d50为34 μm, pH值为6.为去除原生产过程中有机物的残留, 用超纯水反复清洗PAC直至溶液中无有机物溶出, 再将其于105℃烘干至恒重.傅里叶红外光谱法(FTIR)分析表明该种PAC表面含有酚羟基、羧基、羰基等含氧官能团.
铜绿微囊藻购自中国科学院武汉水生生物研究所国家淡水藻种库(编号为FACHB-905), 采用BG-11培养液进行培养, 培养条件为(25±1)℃, 光照强度2 000 lx, 光暗比为12 h:12 h.
1.2 实验方法 1.2.1 AOM的提取将稳定期藻细胞溶液接种于2个装有250 mL BG-11培养基的500 mL锥形瓶中, 培养至对数生长期.采集2个锥形瓶中的藻溶液共500 mL(藻细胞浓度为5.4×107 L-1左右), 全部用50 mL离心管5 000 r·min-1离心8 min, 取上清液, 经0.8 μm醋酸纤维膜过滤后, 得到EOM溶液[2].将离心所得的藻细胞用超纯水清洗3遍后, 去除其表面吸附的胞外有机质等, 经再次离心得到藻细胞, 然后将该藻细胞用超纯水重新定容至总体积为500 mL, 置于常温或-20℃冰箱内反复冻融3次后用0.8 μm醋酸纤维膜过滤, 得到IOM溶液[2].提取的IOM和EOM溶液的溶解性有机碳(dissolved organic carbon, DOC)浓度分别为48.50 mg·L-1和10.34 mg·L-1.
1.2.2 PAC吸附实验IOM和EOM溶液均稀释至DOC浓度为3.30 mg·L-1, 加入NaHCO3溶液, 使碱度达到90 mg·L-1(模拟自然水体的中等碱度), 然后用盐酸将pH值调至7.0±0.2, 溴离子浓度为1.0 mg·L-1, 该溶液作为模拟被藻污染的饮用水源水.取150 mL水样放入250 mL锥形瓶中, 加入一定量的PAC后, 置于恒温振荡培养箱中振荡, 转速150 r·min-1.一定吸附时间后, 水样经0.8 μm醋酸纤维膜过滤后进行后续分析测试.参照实际水处理工艺中活性炭15~30 min的接触时间, 10~15 mg·L-1的投加剂量[17], 设计本实验吸附时间分别为10、20和30 min(此时PAC投加量为20 mg·L-1), 投加量分别为10、20和30 mg·L-1(此时吸附时间为20 min).
1.2.3 氯消毒和水样前处理方法取PAC吸附实验的过滤后溶液100 mL, 加入0.2 mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液0.4 mL(pH为7.0±0.2), 加入NaOCl溶液, 使氯投加量为3.0 mg·L-1(以Cl2计).避光反应24 h后, 测定总氯和自由余氯, 然后加入抗坏血酸终止反应, 取平行样进行DBPs的萃取和测定, 测定的DBPs具体包括TCM、BDCM、DBCM、TBM、DCAN、BCAN和DBAN.
DBPs的萃取方法依照USEPA方法551.1[18], 即先加入2.5 g无水Na2SO4, 振荡溶解后, 加入3.0 mL甲基叔丁基醚, 振荡2 min, 静置10 min.用滴管吸取上层有机相1.5 mL, 氮吹至0.2 mL.
1.3 分析方法藻细胞数采用血球计数板计数; DOC测定采用总有机碳分析仪(TOC-VCPH, 日本岛津); 水中总有机氮(total organic nitrogen, TON)计算方法：TON=TN-NO3--NO2--NH4+; 其中, TN采用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定[19], NO3--N采用紫外分光光度法测定[19], NO2--N采用N-(1-萘基)-乙二胺光度法[19], NH4+-N采用纳氏试剂光度法. UV254采用紫外/可见分光光度计(UV-2550, 日本岛津), 比紫外吸收值SUVA254为UV254与DOC的比值, 自由余氯测定使用HACH总氯试剂(HACH 21055-69).三维荧光光谱(EEM)采用荧光光度计(Perlin-Elmer LS55) 测定.激发波长λEx为5 nm, 发射波长λEm为5 nm; 波长范围：λEx为200~400 nm, λEm为200~600 nm; 扫描速度为1 200 nm·min-1.所得数据采用Origin作图.所有样品的DOC值均为3.30 mg·L-1.
DBPs采用气相色谱法[Agilent6890N, 色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)]测定.色谱条件：进样口温度为200℃, 载气为N2, 其流量为20.0 mL·min-1; 色谱柱升温程序：初始温度为36℃, 保持5 min, 然后以10℃·min-1升温至70℃, 保持3.5 min, 再以20℃·min-1升温至200℃, 保持3 min; 检测器ECD温度为250℃.进样体积为1 μL.
1.4 溴取代参数计算方法溴离子的存在会导致DBPs由氯取代向溴取代的方向转化.为评价溴在DBPs中的取代特性, 采用溴取代参数(bromine substitution factor, BSF)[20]对有机物的溴取代特性进行定量描述. BSF为某种指定DBPs中, 溴代DBPs中溴原子浓度占该类DBPs中溴原子和氯原子浓度之和的比值, 值在0~1之间.以下为THMs-BSF和DHANs-BSF的计算方法.
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AOM的有机物组成和分子特性决定了其在水处理过程中的去除和迁移转化规律, 以及生成DBPs的能力, 同一种藻类的IOM和EOM在分子组成和性质方面存在不同[11, 21].由表 1可知, IOM的TON/DOC为0.102, 约是EOM的1.4倍, 并且高于一般天然有机质(NOM)(~0.067)[22], 说明IOM富含有机氮, 由此推测IOM比NOM更易生成含氮DBPs.本实验中IOM的SUVA254值远低于NOM[4.79 L·(mg·m)-1; TOC为5 mg·L-1][11], Joo等[23]研究发现当水体SUVA值 < 2~3 L·(mg·m)-1时, 水体中有机物主要包含亲水性和小分子量物质.而且IOM的SUVA254值比EOM的低, 表明IOM比EOM含有较少的芳香族有机物、较多的亲水性和低分子量有机物.
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表 1 IOM和EOM溶液的水质参数 Table 1 Water quality parameters of IOM and EOM solutions |
如图 1(a)所示, IOM的DOC去除率在10 min时为31.9%, 随吸附时间延长, 去除率反而降低到20.7%~20.9%. UV254去除率高, 在71.4%~75.0%之间, 且吸附10 min就可以达到平衡, 不再随吸附时间变化. UV254反映的主要是含有C C和C O双键的芳香族化合物[24], 由此可见PAC对UV254所表征的极性较弱的芳香族化合物有较好的吸附效果.此结果与刘冰等[25]的结论类似.此外IOM的SUVA254也有明显降低, 去除率在58.0%~68.5%之间, 且接触10 min时就能达到较高的去除率. TON是水中有机质的重要组成部分, 包括胺类、腈类、嘌呤类和吡啶类化合物, 可与氯或一氯胺反应生成有机氯胺, 是含氮和含碳DBPs的重要前体物[26]. TON初始浓度是0.30 mg·L-1, 10~20 min去除率为36.2%~39.6%, 延长吸附时间到30 min时, 去除率升高至46.9%.适当延长吸附时间有利于TON的去除, 降低氯化生成典型含氮DBPs的风险.实验表明, PAC对IOM为快速吸附, 延长吸附时间存在解吸附现象.有研究报道IOM(Microcystis aeruginosa)的DOC相对分子质量分布在 < 1×103区间的约占28%[2, 21], 这部分有机物优先占据活性炭上的吸附位, 表现为快速吸附过程; 而IOM中相对分子质量分布在 > 100×103区间的约占46.3%[2], 此区间内的大分子有机物可能堵塞PAC的二级微孔造成孔阻效应[27], 从而影响进一步地吸附作用并造成已有吸附质的解吸附现象.
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图 1 PAC吸附时间对AOM的去除效果 Fig. 1 Removal efficiencies of AOM by PAC adsorption at different contact times |
如图 1(b)所示, 随着反应时间延长, EOM的DOC和UV254去除率逐渐升高.吸附时间延长至30 min时, DOC去除率达到19.0%; UV254去除率升高到43.8%; SUVA254去除率在30.1%左右.实验表明, 延长吸附时间有利于PAC对EOM的去除, 与IOM相比, PAC对EOM的去除率普遍较低, 且吸附过程缓慢.高乃云等[21]研究表明EOM(Microcystis aeruginosa)的DOC分布主要集中在1×103~100×103之间(约占90%), 小分子和大分子物质较少, 可能是造成PAC吸附过程缓慢的主要原因.
由图 2所示, 提高PAC的投加量有利于IOM和EOM的去除.当投加量提高到30 mg·L-1时, IOM的DOC去除率为26.0%, UV254去除率为78.6%, SUVA254去除率为71.1%, TON去除率为40.2%; EOM的DOC去除率为20.7%, UV254去除率为45.8%, SUVA254去除率在31.3%左右.该去除率和文献[28]报道的近似.
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图 2 PAC投加量对AOM的去除效果 Fig. 2 Removal efficiencies of AOM by PAC adsorption at different PAC dosags |
为进一步研究PAC对AOM不同组分的吸附去除作用, 进行IOM和EOM吸附(DOC 3.30 mg·L-1, 吸附时间30 min, PAC投加量30 mg·L-1)前后水样的三维荧光光谱分析.三维荧光光谱的荧光峰位置可以反映有机质中类腐殖质、蛋白类、氨基酸类组分[29].如图 3(a)所示, IOM具有4个较明显的荧光峰, 分别是2个类蛋白峰A和B(λEx/λEm为280/330 nm和220/330 nm)以及两个类腐殖质峰C和D(λEx/λEm为351/448 nm和268/450 nm).经过30 mg·L-1PAC吸附30 min后, 发现类腐殖质物质得到较明显去除, 峰A和峰B所包含的可溶性生物代谢物、芳香蛋白类等物质的去除效果不显著.如图 3(c)所示, EOM只有一个比较明显的荧光峰A(λEx/λEm为278/330 nm), 同样为类蛋白质峰; 同时还有1片强度低、宽阔的峰带(峰C和D, λEx > 250 nm和λEm > 350 nm), 属于类腐殖质峰. PAC吸附后的EEM表明峰C和D所代表的类富里酸和类腐殖酸等物质得到了去除, 而类蛋白质等物质的去除效果不显著.
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(a)IOM吸队前；(b)IOM吸附后; (c)EOM吸附前; (d)EOM吸附后 图 3 PAC吸附前后IOM和EOM的EEM特征光谱 Fig. 3 EEM characteristic spectra of IOM and EOM before and after PAC adsorption |
以上结果表明, AOM经过PAC吸附处理后, SUVA254的值发生较大变化, 水中一些类腐殖质物质、芳香类物质得到去除, 芳香蛋白类物质去除效果不显著.而芳香蛋白类物质被证明可能是AOM中DBPs尤其是THMs最主要的前驱体[30].
2.2 PAC对IOM氯化生成DBPs的影响本实验模拟的高浓度溴离子质量浓度为1.0 mg·L-1, 氯化过程中有机物更容易与溴的氧化物形成溴代DBPs[31], 溴代DBPs成为THMs的主要组成部分. THMs的总生成量随吸附时间延长而逐渐降低.如图 4(a)所示, 经10、20和30 min的PAC吸附处理, TCM的生成量分别降低了16.9%、24.6%和24.5%, BDCM的生成量分别降低了12.3%、18.0%和23.7%; DBCM和TBM的去除率随吸附时间的延长呈先下降后上升的趋势, 去除率分别为7.7%~14.4%和25.8%~32.9%.通常用单位浓度DOC的DBPs生成量表示DBPs的生成潜能.经计算, 10 min吸附后4种THMs的生成潜能约是原水的1.1~1.3倍, 延长吸附处理时间, 4种THMs的生成潜能逐渐降低, 经30 min吸附处理的水样, 除DBCM外其余3种THMs的生成潜能均低于原水.表明短时间的(≤10 min)PAC吸附虽然去除了一定的DOC, 但是提高了THMs的生成潜能, 延长吸附时间能提高PAC对THMs前体物的总体去除能力. 30 min吸附后, TBM在4种THMs中占比由39.8%降低至35.3%, DBCM占比由32.9%增加至37.3%, 其余两种THMs变化不大. PAC对IOM氯化生成TBM的削减效果略高于其他3种THMs, 说明PAC对TBM前体物的去除能力较高.
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图 4 PAC吸附时间对AOM氯化产生DBPs的种类的影响 Fig. 4 Effect of PAC adsorption time on the speciation of DBPs during chlorination of AOM |
与THMs略有不同, DHANs的总生成量在PAC吸附20 min时最低, 与原水相比降低了38.1%.如图 4(b)所示, 吸附10 min时DCAN的去除率为19.8%, 延长吸附时间至20 min和30 min, 去除率反而下降为18.9%和16.9%; BCAN和DBAN在吸附20 min时去除效率最高, 分别为14.8%和87.0%.延长吸附时间并没有进一步降低DHANs的生成量.吸附处理后DCAN和BCAN的生成潜能虽然随吸附时间的延长略有降低, 但仍高于原水; DBAN的生成潜能约是原水的20%~30%. PAC对DBAN前体物的去除能力较高, 20 min吸附后, DBAN在3种DHANs中占比可由32.2%降低至6.8%, 而BCAN占比由66.7%上升至91.8%, DCAN基本不变.
THMs的总生成量随PAC投加量的提高而逐渐降低.如图 5(a)所示, 投加量提高至30 mg·L-1时, TCM、BDCM、DBCM和TBM的去除率分别提高到24.9%、28.5%、19.1%和32.2%.提高PAC投加量, 虽有助于THMs生成量的减少, 但去除率均 < 40%. Kristiana等[32]认为THMs前体物的有效去除可能与PAC投加量关系较小, 而与PAC种类和水源质量影响较大.此外PAC投加量对THMs生成潜能的削减作用不确定, DBCM和TBM的生成潜能随PAC投加量的提高略有降低, 而TCM和BDCM的生成潜能随PAC投加量的提高分别呈现逐渐上升和先上升后下降的趋势.
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图 5 PAC投加量对AOM氯化产生DBPs的种类的影响 Fig. 5 Effect of PAC dosage on the speciation of DBPs during chlorination of AOM |
与THMs类似, 增加PAC投加量提高了DHANs的去除率.如图 5(b)所示, 投加量提高至30 mg·L-1时, DCAN、BCAN和DBAN的去除率分别提高到19.8%、33.9%和83.3%.本实验中PAC对DBAN前体物的去除能力显著, 去除率在69.5%~87.0%, 吸附处理后DBAN的生成潜能均低于原水.但Watson等[33]的实验结果表明, 混凝/活性炭吸附联合处理对DBAN前体物的去除效果并不理想, 只有35%的样品中DBAN的去除率能达到(36±17)%.去除效果的差异可能与活性炭种类、原水水质, 以及溴化DBPs比氯化DBPs更容易受到原水碱度、Br/DOC、DOC和溴离子浓度等因素的影响有关.
2.3 PAC对EOM氯化生成DBPs的影响EOM氯化生成更多的THMs, 总生成量约是IOM的1.3倍, 其中TCM浓度明显提高, 约是IOM的2.4倍. EOM氯化生成较少的DHANs, 但BCAN浓度有所提高, 约是IOM的1.2倍, DCAN和DBAN的浓度约是IOM的50%. EOM和IOM的DHANs生成量均大于NOM(TOC为5 mg·L-1; 氯剂量为15 mg·L-1; 反应时间为24 h)[11], 进一步说明AOM氯化后生成含氮DBPs的风险更大.
EOM的THMs的总生成量随吸附时间延长而逐渐降低.如图 4(c)所示, TCM在吸附20 min时去除率最高, 为17.5%; BDCM、DBCM和TBM的去除率随吸附时间的延长逐渐提高, 30 min吸附后去除率分别为15.6%、33.0%和40.4%.延长吸附时间, THMs的生成潜能并没有明显降低, 除DBCM外, 其余3种THMs的生成潜能略低于原水. PAC对EOM中THMs前体物的去除效果高于IOM.同IOM相似, PAC对TBM的去除效果较显著, TBM在4种THMs中占比由39.0%减少至33.5%.与图 4(a)对比看出, PAC对EOM氯化生成的溴代DBPs的控制效果好于IOM生成的溴代DBPs.
延长PAC吸附时间可以提高EOM溶液中DHANs的去除率, 30 min吸附后, DCAN、BCAN和DBAN的浓度分别减少了70.4%、48.9%和76.3%[图 4(d)].除DBAN外, PAC对EOM氯化生成的其他DHANs的削减效果好于IOM[图 4(b)].延长吸附时间也有利于降低DHANs的生成潜能.同IOM相似, PAC对EOM的DBAN前体物的去除能力较高, 30 min吸附处理后, DBAN在3种DHANs中占比由16.5%降低至8.4%, BCAN占比由82.9%上升至91.8%, DCAN基本不变.
提高PAC投加量可以促进THMs总生成量的减少. PAC投加量30 mg·L-1时, TCM、BDCM、DBCM和TBM去除率分别为18.0%、15.9%、38.72%和48.8%.与IOM不同的是, 提高PAC投加量, TCM和BDCM的生成潜能逐渐上升, 而DBCM和TBM的生成潜能呈先上升后下降的趋势.提高PAC的投加量也可以降低DHANs的总生成量, 其中DBAN的去除率维持在70%左右, PAC的投加量为30 mg·L-1时, DCAN和BCAN的去除率分别提高到64.2%和48.4%.
2.4 PAC对THMs、DHANs中溴取代参数的影响由表 2可知, 随着PAC吸附时间和投加量的增加, IOM和EOM的THMs-BSF和DHANs-BSF值与未经PAC吸附的对照组相比普遍降低, 各别略有升高但幅度很小. IOM中DHAN-BSF下降程度大于THMs-BSF, EOM中THMs-BSF的下降程度略大于DHANs-BSF.实验表明PAC吸附后不会增强溴离子在AOM中的取代能力, 总体上溴代DBPs的生成能力不会增加.
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表 2 PAC对THMs、DHANs中溴取代参数的影响 Table 2 Effect of PAC on BSFs of THMs and DHANs |
3 结论
(1) IOM的SUVA值较低, EEM光谱分析表明含有蛋白类、类腐殖质类组分; EOM的蛋白类、类腐殖质类组分比IOM少. PAC吸附改变了AOM的组成, 可以有效去除类腐殖质物质、芳香类物质, 但对蛋白类物质去除能力有限.
(2) PAC投加量为20 mg·L-1且吸附10 min时IOM的DOC去除率为20.7%~31.9%, UV254去除率为71.4%~75.0%, 延长吸附时间存在解吸附现象.与IOM相比, PAC对EOM的DOC和UV254去除率普遍较低, 且吸附过程缓慢.
(3) EOM氯化后THMs的生成潜能较IOM稍大, 并且生成TCM较多; IOM和EOM氯化生成的DHANs浓度基本一致, 除BCAN外, IOM的DHANs生成潜能略大.
(4) 延长PAC吸附时间有利于IOM中THMs前体物的有效去除, 但没有进一步降低DHANs的生成量; 提高PAC投加量, THMs和DHANs的去除率略有上升.提高PAC吸附时间和投加量均可提高EOM中THMs和DHANs的去除率, PAC对EOM氯化生成的DBPs的控制作用较好. PAC吸附处理后不会提高溴代DBPs的生成能力.
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