2017, Vol. 38
2. 江苏省环境工程重点实验室, 南京 210036;
3. 河海大学环境学院, 南京 210098
2. Jiangsu Province Key Laboratory of Environmental Engineering, Nanjing 210036, China;
3. College of Environment, Hohai University, Nanjing 210098, China
河流沉积物是环境中重金属主要存储介质，水体中一些重金属也以各种形态被沉积物所吸附存储[1, 2]，使得重金属长期在沉积物中累积，当外界条件发生改变时，沉积物中所吸附的重金属有可能重新释放到水环境中而被生物体所利用.沉积物中重金属为多种重金属的复合污染，特别重金属Cd、Cu、Pb、Zn、Cr、Hg、As、Ni等具有持久性和生物毒性，且伴随其他类型污染物形成混合型沉积物污染，若这些污染通过食物链可能会影响人体健康[3]，因此研究河湖系统沉积物中重金属的污染行为并开展相关风险评价已成为研究热点[4~8].研究河流沉积物中重金属污染特征及风险，特别是城镇化水平很高的太湖流域西岸区域，将对于该区域河流沉积物中重金属污染控制具有重要意义.
太湖流域西北部地区宜兴和武进城镇化水平高，区域内工业企业较多，涉及到重金属的如电镀、制造等行业，其尾水携带着大量重金属排入河流水污染尤为严重，该区域基本涵盖了太湖流域上游主要入湖河流，占太湖入湖污染物通量的80%左右，是影响太湖湖体，特别是梅梁湾、竺山湾污染主要区域，是太湖流域的重污染区[4]，研究发现，该区域部分入湖河流河湖交界处以及入湖湖湾处重金属污染状况不容乐观，目前关于该区域河网区重金属污染现状、污染迁移和分布的研究并不多[9~11].近年来，国内外众多学者从沉积学角度提出了水体中沉积物重金属多种污染评价方法，比如:Igeo法、平均可能影响浓度商法 (mPEC-Q) 和潜在生态风险评价法 (RI) 等，这几种方法评价目不一样，Igeo法是评价污染程度，RI是评价生态风险的，mPEC-Q是评价生物毒性，避免单一评价方法无法系统综合评价沉积物中重金属污染特征，采用几种评价方法结合的方式，准确、科学、综合的评价沉积物中重金属的污染特征及风险等级是尤为重要的[12~16].因此，本研究针对太湖西岸河网区域水系复杂，重金属污染源较为复杂的太湖流域典型河流，采用多种评价方法相结合的方式，探讨该区域河网沉积物中重金属时空分布特征，确定重金属污染程度及风险等级，以期为该区域河流沉积物中重金属污染提供依据.
1 材料与方法 1.1 研究区域概况研究区域位于江苏省境内太湖西岸无锡宜兴、常州武进区，东经119°40′~120°10′，北纬31°10′~31°40′范围内18条河流，共19个监测点环境特征和空间分布图 (见表 1和图 1).该研究区污染物排放强度是太湖流域污染物排放强度的1.3倍以上，研究区内企业较多，多数企业在乡镇工业集中区，共有4个省级工业园区：武进高新区、武进经发区、宜兴经发区、宜兴环保产业园，主要涉及重金属的工业行业钢铁、黑色金属冶炼及压延、金属品制造、电机电器行业、铜材加工、机械铸件、电线电缆等特色产业.
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表 1 采样点环境特征 Table 1 Environmental characteristics of sampling locations |
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图 1 研究区域与样品采样点分布示意 Fig. 1 Distribution of study areas and sampling locations |
于2012年12月 (枯水期)、2013年4月 (平水期)、2013年9月 (丰水期) 分别采集这19个监测断面表层底泥样品.所有采样点均使用全球卫星定位系统进行定位采集，每次用不锈钢抓斗式采样器采集表层0~5 cm沉积物1~2 kg共19个，装入聚乙烯塑料袋，并现场放入装有冰袋的保温箱暂存，经冷冻干燥机干燥后，用玻璃棒压散，剔除大小砾石、贝壳及动植物残体等杂质，四分法取其1/4作为实验样品，经玛瑙研钵研细过200目尼龙筛后，储存于聚乙烯瓶中待测，预处理及监测方法见文献[17].测定过程中使用沉积物标准物质 (GBW-07309) 进行质量控制，设置3个平行样，沉积物参考物质回收率基本在89%~109%之间，相对标准偏差均在10%以内.
样品预处理：称取0.5 g (精确至0.002 g) 土置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10 mL浓盐酸，放于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸、3 mL高氯酸加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热.当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解，若是有机物分解不完全可再补加3 mL硝酸、3 mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程.取下坩埚稍冷，全量转移至50 mL溶液瓶中，冷却后用去离子水定容，摇匀.测定沉积物中Hg的试样预处理如下：在40℃干燥至少12 h，研磨并过250目筛子.称取约0.5 g试样在高压消解罐中，加入2.0 mL去离子水和3.0 mL硝酸，关闭罐子并放入在不锈钢罐套中，在烘箱140℃加热过夜.冷却后，转移至50 mL容量瓶中，加1 mL 1%盐酸羟胺溶液，混匀，用去离子水稀释至刻度. Cd、Cr、Cu、Hg、Pb、Zn、As、Ni 8种重金属采用电感耦合等离子体质谱法测定 (ICP-MS，Agilent 7500a).沉积物中的全氮测定使用半微量开氏法；硝酸盐氮测定使用紫外-分光光度法；采用氯化钾提取-纳氏试剂比色法分析测定铵态氮；全磷测定采用硫酸-高氯酸消化钼锑抗比色法；有机碳测定使用重铬酸钾容量法.
1.3 河流沉积物中重金属污染、生态风险和生物毒性不利影响评价(1) 地累积指数 (Igeo)
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(1) |
式中，Cn为重金属n在沉积物中的实际含量 (mg ·kg-1)，K为考虑地域差异可能会引起背景值的变动而采取的修正系数，常取1.5；Bn为沉积物中重金属元素n地球化学背景 (mg ·kg-1)，由于全球沉积页岩的平均含量远大于区域背景值，本研究针对太湖西岸沉积物重金属污染评价，由于太湖沉积物受周围下蜀黄土类的沉积物影响较大，所以下蜀黄土的重金属的本底值可以作为太湖沉积物重金属的背景值，具体分别为 (单位：mg ·kg-1)：Cd (0.27)、Cr (79.3)、Cu (18.9)、Hg (0.11)、Pb (19.5)、Zn (59.2)、As (9.4) 和Ni (15.7)[18].污染程度分级见表 2.
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表 2 沉积物中重金属污染评价方法及程度分级 Table 2 Risk assessment methods and grading of heavy metals contamination in sediment |
(2) 潜在生态风险评价 (RI)
确定毒性响应系数，计算重金属潜在生态指数，是综合反映重金属对生态环境影响指标, 以下蜀黄土重金属的本底值作为重金属背景值[18]，计算公式如下：
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(2) |
式中，Cif为某一重金属i的污染系数；Ci为沉积物中重金属i实测含量 (mg ·kg-1)；Cin为重金属i的区域背景值.单种重金属污染物潜在生态风险系数参见公式 (3)：
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(3) |
式中，Tir表示重金属i的毒性响应系数，揭示了重金属对人体的危害和对水生生态系统的危害，总风险参数之和RI参见公式：
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(4) |
本研究中8种重金属毒性系采用Hakanson数值，毒性顺序为：Hg>Cd>As>Pb>Ni=Cu>Cr>Zn，毒性响应系数值分别为：Hg=40，Cd=30，As=10，Pb=Cu=Ni=5，Zn=1，Cr=2[19]，潜在生态风险指数RI分级见表 2所示.
(3) 生物毒性不利影响评价 (mPEC-Q)
本研究采用Ingersoll等[20]提出生物毒性不利影响 (mPEC-Q，无量纲) 评价沉积物沉积物中8种重金属的混合生物效应.计算公式为：
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(5) |
式中，Ci为沉积物中重金属i的实测浓度 (mg ·kg-1)；PECi为重金属i可能效应浓度；n代表重金属种类.为了更深入评价沉积物中重金属潜在生态危害，将单个重金属含量与相应的阈值效应浓度 (TEC) 和可能效应浓度 (PEC) 相比较，若低于TEC，表示生态毒性不会发生；若高于PEC则表示生态毒性会频繁发生[21].重金属Cd、Cr、Cu、Hg、Pb、Zn、As和Ni的TEC值分别为0.99、43.3、31.6、0.18、35.8、121、9.79和227，PEC值分别为4.98、111、149、1.06、128、459、33和486，根据可能效应浓度的值，把生物毒性分为4个等级，如表 2所示 (PTP表示发生生物毒性效应可能性).
2 结果与讨论 2.1 研究区河流沉积物中重金属含量空间变化研究区域沉积物重金属空间分布特征如图 2所示，除了Cr中值、均值及75%样品数含量均低于太湖水网平原沉积物背景值外，与该区域的其他研究结果一致[22]，可能因为该区域废水中Cr含量很少有关，其它7种重金属均值、中值均高于相应的背景值，Cr、Cu、Zn、As、Ni最大值都出现在礼嘉双桥 (S2)，该地区周围环境复杂，属于城市生活区，生活污水直排进入水体，另有一工业园区排污口直接进入河道，使得区域沉积物受重金属污染较严重.研究区河流沉积物8种重金属浓度值及季节变化特征如图 3，Cd、Cu、Pb、Zn、Ni明显高于环境背景值，Cd均值是背景值1.72倍，Cu均值是背景值3.82倍，Pb均值是背景值2.17倍，Zn均值是背景值2.43倍，Ni均值是背景2.50倍.其中Cu、Zn、Pb、Ni均超过世界湖泊沉积物中微量金属的毒性参考值 (TRV，其中Cu、Zn、Pb、Ni和Cr的数值分别为16、110、31、16和26 mg ·kg-1[23]，Cu超标达4.51倍，这与在太湖湖体及重要湖湾沉积物研究报道中发现的结果相类似[24]. Cu、Zn在武宜运河沉积物污染水平远高于湖体重金金属污染水平，但在梅梁湾和竺山湾Cu、Zn污染水平基本一致，且Cu为武宜运河重金属生态风险的主要贡献因子[22]，这说明重金属通过入湖河流进入湖体是湖体重金属污染的重要途径.从不同水期沉积物重金属分布来看，除了As外，其它7种重金属含量平水期均值高于枯水期和丰水期，分析认为平水期各采样河段水流相对平稳，底泥含沙量较少，周边区域电镀、有色金属工业废水的排放导致沉积物重金属累积.
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虚线代表重金属背景值 图 2 研究区不同采样点沉积物重金属箱式图 Fig. 2 Concentration of heavy metals in the bottom sediments in different sampling sites collected from the study area |
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图 3 研究区不同水期河流沉积物重金属箱式图 Fig. 3 Concentration of heavy metals in the bottom sediments during different water periods |
研究区各重金属地累积指数污染评价排序为2>Cd>1>Cu>0>Pb>Zn>Hg>Ni>As>Cr，研究区Cd属于中度污染程度，Cu属于轻污染，其余重金属评价结果小于零，属于无污染状态，由图 4不同样点重金属Igeo可以看出，研究区重金属沉积物中Cd在S6、S13、S14点Igeo在2~3之间，属于中度污染，S13处达到最大值2.87，其他点位均属于偏中等程度或轻度污染. Cr、As、Hg、Ni的Igeo值均小于0或接近0，属于未污染状态，局部点位属于轻污染，在S2处Cr、Cu、Hg、Zn、As、Ni 6种沉积物重金属Igeo均达到最大值，表明该处沉积物多种重金属富集程度较高. Cu、Pb、Zn在研究区78.94%的样点为无污染或轻污染，其余为偏中度或中度污染.
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图 4 研究区河流沉积物重金属Igeo分布 Fig. 4 The Igeo values of heavy metals in the bottom sediments collected from the study area during different water periods |
图 5为Cd、Cr、Cu、Hg、Pb、Zn、As、Ni等8种重金属综合生态风险效应值RI计算结果.从中可知，从单种重金属潜在生态风险来看，这8种重金属Eir计算值从大到小顺序为：Cd>Hg>Cu>As>Ni>Pb>Zn>Cr，其中潜在生态危害最大的重金属为Cd，68%的样点受到中等及其以上的生态危害，其最大值 (124.8) 出现在丁蜀陈东港大桥 (S13)，属于较强生态危害.研究区沉积物中Cd对RI贡献率最大为35%，与该区域高度城镇化，工业发达，特别区域涉及重金属工业行业钢铁、金属品制造、电机电器行业和电线电缆等特色产业工业废水排放有关，使得区域河流沉积物中的Cd污染应予以重视.其次Hg对RI贡献率为26%，其它6种重金属对RI累加贡献率为41%左右，RI最大值 (252.3) 出现在S2点位，其次为S1，S13和S14，它们的RI数值均大于200，S4，S5，S6和S7的RI数值均大于150，以上8个点均为高生态风险，其余点位的沉积物重金属污染均为中等生态风险，RI最小值 (66.3) 为S15点，位于宜兴西部山区，周边环境非常好，人为活动干扰小.
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图 5 研究区域沉积物重金属潜在风险指数 (RI) 和平均可能影响浓度商 (mPEC-Q) Fig. 5 RI and mPEC-Q values of heavy metals in the bottom sediments from the study area |
本研究可知，当重金属含量低于TEC (阈值效应浓度) 时，对底栖动物不产生危害，当污染物含量介于TEC与PEC (可能效应浓度) 之间时，可能对部分底栖动物产生危害，当污染物含量超过PEC值时，对底栖动物产生危害作用.由各种金属含量与对应TEC (阈值效应浓度) 比值可以看出，除了Ni浓度数值低于TEC值外，Cr浓度与TEC比值最大，表示沉积物中底栖生物可能受到Cr危害作用较大，各重金属元素污染程度由强到弱的顺序依次为：Cr>Cu>As>Zn>Pb>Hg>Cd>Ni.由图 5可知，研究区沉积物重金属mPEC-Q值在0.16~0.66之间，平均值为0.30，表明该研究区域发生生物毒性不利影响可能性在15%~29%之间，各个点位mPEC-Q值均在0.1~1之间，表明整体受生物毒性不利影响可能性在15%~29%之间，mPEC-Q的最大值出现在S2处，表明该点位沉积物重金属生物毒性不利影响程度最大，S15、S16两点位mPEC-Q值最低，表明该点位沉积物重金属生物毒性不利影响程度最小，mPEC-Q和RI值整体变化趋势基本一致，都在S2采样点出现陡增，在S15、S16点出现明显突减，这与不同点位沉积物重金属评价结果与其周边的环境特征密切相关.
综上可知，地累积指数可以直观地看出某样点重金属超标情况，侧重单一金属，无法反映研究区河网区域整体污染水平.潜在生态指数从重金属生态风险出发，综合考虑重金属毒性和浓度，反映沉积物中单一重金属生态影响，也体现多种重金属的综合潜在生态风险，但忽略了多种金属复合污染时金属间的协同影响[25~27].生态毒性不利影响评价反映了沉积物重金属的相互作用，评价数值与相应沉积物毒性发生率高度相关[28, 29]，反映沉积物中重金属的综合毒性优势，也反映了沉积物中重金属对潜在生物的不利影响情况.本文中地累积指数、生物毒性不利影响评价Hg属于无污染状态，局部点位属于轻度污染，对底栖动物不利影响小，在承受范围之内，而潜在生态风险系数评价研究区32%样点为中等生态风险，不同评价方法的评价结果的差异性与评价方法本身和评价对象相关，因此，采用不同评价方法从不同角度评价沉积物中重金属污染及风险，可为有效制定重金属污染防控方案提供更为科学的依据.
2.4 研究区河流沉积物重金属可能来源分析对研究区域19个采样点的8种重金属含量进行聚类，将数据标准化到[0,1]范围，对距离的测度方法选取平方Euclidean距离法，以离差平方和法 (Wardmethod) 进行变量Q型聚类，结果如图 6所示，可以看出，Cd、Hg、As属于第一类，Cr、Cu、Pb、Ni属于第二类，Zn为第三类.若将距离定位“5”以内，则第二类中的Cr、Cu为一类，Pb、Ni为另外一类，故可以定性的认为Cd、Hg、As、Cr、Cu、Pb、Ni各自两组重金属含量空间变化规律较为一致，分析认为这是因为20世纪70年代末期以来，太湖流域西岸黑色、有色金属冶炼工业及电镀工业发展较快，大量污水排入河网，其中包含大量重金属，比如许多生产合成橡胶的工厂用稳定剂产生的Cd、Pb和Zn，金属电镀过程中产生的Cu、Ni和Zn，以及皮革生产企业产生的Cr.其中Hg污染程度较低，可能是岩石风化进入水体. Cr、Cu、Pb、Ni污染除了沿岸工业生产废水排入河道外，大气沉降也是其主要来源，其中大气沉降带来的Pb达6.36 μg ·L-1[30].
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图 6 基于不同沉积物重金属的聚类分析树状图 (组间连接) Fig. 6 Dendrogram for cluster analysis (CA) of heavy metals in the bottom sediments collected from the study area during different water periods |
应用多元统计类方法中的主成分分析法 (principal component analysis，PCA) 运用降维的思想，对研究区19个样点分析关键因子及主要污染物来源.由图 7可知，特征值λ>1时有4个主成分，λ1=4.261，λ2=3.293，λ3=1.306，λ4=1.059，这4个主成分解释了沉积物中14种污染物72.28%的影响因素，分别解释总污染比例的30.44%、23.52%、9.33%、8.99%. Cr、Zn、Hg、Cu、Ni在第一主成分上有较高荷载，说明研究区域河流沉积物中主要为这5种重金属污染，也说明了重金属之间具有较强的相关性，全氮、硝酸盐氮、总有机碳、全磷在第二主成分上具有较高载荷，说明第二主成分主要代表沉积物营养盐，氮磷之间相关性显著，铵态氮和As在第三主成分上具有载荷值，说明沉积物中As和铵态氮之间具有一定相关性，磷酸盐和氨氮在第四主成分上具有载荷值.主成分分析将多个指标或实测变量转换成几个较少的互不相关的综合指标，判断河流沉积物污染更直观，从沉积物污染指标三维载荷图及因子载荷矩阵可以看出不同主成分中包含的变量以及它们之间聚集度，为了了解每个采样点综合污染程度则需要通过计算主成分得分.初始因子载荷矩阵可由SPSS直接得到，而主成分载荷矩阵需用初始因子载荷矩阵数据除以主成分相对应特征值的平方根得到相应的主成分载荷值.根据综合评价函数计算各个样点沉积物污染综合得分，并将污染定量化，由图 8可知，19个点位各个主成分得分及综合得分情况，可以看出，S1和S2均第一主成分得分占优，表明这两处沉积污染物以重金属为主；S8处第二主成分得分占优，表明该处沉积物污染物以全氮、硝酸盐氮、总有机碳、全磷等营养物为主；S6处在第三主成分占优，表明该处沉积物污染物以氨氮和As为主，S13处第四主成分占优，表明该处沉积物污染物以氨氮和磷酸盐为主.从第一主成分F1得分来看，礼嘉双桥 (S2) 得分明显高于其它采样点，表明该处Cr、Zn、Hg、Cu、Ni这5种重金属含量较高，沉积物重金属组成相对复杂，且含量较高.从第二主成分F2得分来看，前黄蒋排桥 (S5)、雪堰桥 (S7)、新建中干河桥 (S8) 得分明显高于其它采样点，表明这三处沉积物中全氮、硝酸盐氮、总有机碳、全磷含量较高.从第三主成分F3得分来看，礼嘉双桥 (S2) 得分最高，表明该处沉积物中重金属和氨氮污染严重，从第四主成分F4得分来看，丁蜀陈东港大桥 (S13) 得分最高，表明该处氨氮和磷酸盐沉积物中污染严重.
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图 7 研究区沉积物中各污染物主成分分析三维载荷图 Fig. 7 Principal component analysis (PCA) of the pollutants in the sediments of the study area |
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图 8 不同点位沉积物主要污染物各主成分得分 Fig. 8 PCA analysis of heavy metals in the sediments of different points collected from the study area |
对19个点位按照各污染指标进行相似聚类结合不同点位的水环境功能区划要求，确定某些点位具有相似的污染物，由聚类可知，S10、S12、S8、S18、S19为第一类，S9、S16、S3、S15为第二类，S6、S11、S7为第三类，S13、S14为第四类，S17为第五类，S4、S5为第六类，S1、S2为第七类，这19个采样点共分为7类.属于同一类的采样点有相似的污染物来源，不属于同一类采样点之间污染物来源存在差异[31]，其中第一类有5个采样点，地域上较为分散，S8位于武进区，其余4个点都在宜兴境内，这一类水环境功能区主要为生活区，第二类中雪堰镇 (S3)、宜兴屺亭 (S9)、西渚镇 (S15) 这3个地区生活区和局部的纺织机械加工，工业废水中可能有某类重金属；第三类主要集中在农作区和餐饮密集区，污染来源于农业面源及生活垃圾；第四类S13和S14均在丁蜀镇内，属于集农业观光与农业生产为一体，污染源主要来自农业废水；第五类为旅游区，其主要污染源为垃圾污染；第六类交通便利，蔬菜生产基地，因此其主要污染源由交通和农业活动排放的废水，第七类污染源组成较为复杂，既有电子和化工工业集中区，也是生活集聚区，污染源比较复杂，属于多种污染排放协同作用的结果.
3 结论(1) 研究区沉积物中Cd、Cu、Zn、Pb、Ni含量最高，明显高于环境背景值，Cu是环境背景值的3.82倍.
(2) 研究区沉积物中重金属Igeo评价可知，Cd属于中等污染程度，Cr、As、Hg、Ni属于未污染，RI值从大到小顺序为：Cd>Hg>Cu>Pb>As>Ni>Zn>Cr，Cd的RI值是Cr的27倍，重金属的mPEC-Q值范围为0.12到0.76，，均值为0.30，表明该区域发生生物毒性不利影响的可能性为15%~29%.
(3) 点位S2位于工业与生活混合区域，依据Igeo、RI、mPEC-Q和主成分评价结果的数值均最大，表现为多种重金属的复合污染，生物毒性不利影响也大，这与其周围污染排放特征一致，应该采取相应管理和治理措施.
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