2016, Vol. 37
随着水资源危机的日益加重，城市再生水被普遍作为城市杂用水、 景观用水、 工业冷却水等[1~3]. 由于受污水处理技术限制，传统工艺常常不能保证很好地脱氮除磷效果[4]，污水厂尾水中总氮和总磷含量往往不能稳定达到《城市污水再生利用 景观环境用水水质》标准的要求[5, 6]，其中，景观水质标准中DBP不超过0.1 mg·L-1，地下水回灌水质标准中DBP不超过3μg·L-1，DEHP不超过8 μg·L-1[7]. 同时，我国绝大多数城市污水处理厂没有对内分泌干扰类物质作出明确要求[8]，这就使得尾水中含有较高的邻苯二甲酸酯类物质(phthalates,PAEs)[9].
有研究发现，污水厂二级出水中碳氮比普偏低于生物反硝化所需的理论值2.86[10]，碳源不足问题导致脱氮效果较差； 常规生化处理工艺对污水中的磷只能去除10%~20%[11]； 另外，常规工艺对PAEs去除率普遍较低，郝瑞霞等[12]对北京市4座再生水厂去除PAEs效果进行分析，DBP的去除率为3%~30%，DEHP去除率为9%~60%. 因此，有必要寻求一种新的工艺以达到同步脱氮除磷及去除邻苯二甲酸酯类微污染物的目的.
三维电极生物膜耦合硫铁同步脱氮除磷工艺(three-dimensional biofilm-electrode and iron/sulfur autotrophic system，3DBER-S-Fe)在传统三维电极生物膜工艺(3DBER)加入呈一定比例的海绵铁和硫磺颗粒，形成“异养+氢自养+硫自养+微电凝聚” 耦合反硝化脱氮同步除磷体系，从而实现低碳氮比污水厂尾水深度脱氮同步除磷目标. 同时，该系统内存在填料的物理吸附作用、 电流所产生的电化学作用以及生物膜的生物降解作用，具有同步去除PAEs的潜力. 本研究探讨不同水力停留时间(HRT)条件下3DBER-S-Fe系统脱氮除磷除PAEs的工艺特性，以期为工艺应用提供技术参考.
1 材料与方法 1.1 试验装置3DBER-S-Fe装置采用连续升流式反应器，结构如图 1所示. 有机玻璃材质，内径25 cm，承托层高度10 cm，总有效容积24 L. 填料组成及体积比，海绵铁∶硫∶活性炭=1∶1∶8，其中海绵铁、 单质硫和活性炭粒径均为5~8 mm. 石墨棒阳极设在反应器中央，以内夹聚丙烯腈活性炭纤维的双层泡沫镍为阴极紧贴反应器侧壁. 为维持反应器内部温度恒定，在反应器外壁包裹一层厚度为1.5 cm的保温棉.
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图 1 3DBER-S-Fe试验装置示意 Fig. 1 Schematic diagram of 3DBER-S-Fe |
试验用水采用在自来水中加入一定量的DBP、 DEHP、 CH3COONa、 KNO3和 KH2PO4模拟污水处理厂二级出水的人工配水. 在温度为 15~18℃，进水 pH为7.0~7.5，ρ(DBP、 DEHP)=500 μg·L-1,ρ(NO3--N)=30 mg·L-1,C/N(TOC/TN)=0.4,ρ(H2PO4--P)=1.5 mg·L-1，I=300 mA条件下，试验反应器在 HRT为 8、 6、 4 h时，TN和 TP及 PAEs的去除效果，每种运行条件均稳定运行 15 d以上.
1.3 检测方法(1) 检测方法见表 1.
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表 1 水质检测项目及方法 Table 1 Water quality testing items and methods |
(2) 预处理过程
采用分散固相萃取法(DSPE)对样品进行预处理，取200 mL水样于锥形瓶中，加入经甲醇浸泡后的 HC-C18填料，将锥形瓶放置摇床中，在50℃下以200r·min-1进行振荡. 20 min后，转入配有聚乙烯筛板的聚丙烯空柱管进行抽滤，将萃取剂填料滤入柱管中，用6 mL乙酸乙酯洗脱，氮吹后用甲醇定容至1 mL.
(3) 色谱与质谱条件
载气流量: 1.0 mL·min-1； 进样口温度: 280℃； 不分流进样，进样体积为1 μL. 升温程序为: 柱温起始温度50℃保持0.75 min，20℃·min-1升至150℃，然后以15℃·min-1升至260℃，保持3.00 min，再以5℃·min-1升至280℃.
质谱条件采用仪器默认值，参数如下: 离子源温度230℃； 接口温度280℃； 电子倍增器电压1 718 V； 电子轰击能量70 eV； 质谱定性扫描采用Scan模式，定量采用离子选择(SIM)模式； 特征离子的质荷比(m/z): DBP(149、 205、 223)、 DEHP(149、 167、 279)； 溶剂延迟设定4.80 min.
1.4 反应器启动按照接种、 挂膜和驯化的顺序启动3DBER-S-Fe反应器，接种污泥取自北京某污水处理厂A2/O工艺回流污泥，污泥浓度约为5.25g·L-1，具体参考李素梅等[13]提供的三维电极生物膜反应器低温启动方法. 待出水各污染指标趋于稳定后，启动过程完成.
2 结果与讨论 2.1 反硝化脱氮性能图 2为3DBER-S-Fe工艺在不同HRT下的TN和NO3--N去除情况. 从中可知，当HRT为8 h和6 h时，3DBER-S-Fe的NO3--N和TN去除变化不大，出水浓度分别为1.8 mg·L-1和6 mg·L-1，去除率分别维持在95%和80%左右； 当HRT缩短至4 h时，NO3--N和TN出水浓度分别为7.5 mg·L-1和11.8 mg·L-1，其中，NO3--N去除率降至74%左右，TN去除率降至63%左右. 通过以上分析可知，在较短HRT内，3DBER-S-Fe系统仍可保证较高的脱氮效果.
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试验条件: DBP、 DEHP进水浓度500 μg·L-1，C/N(TOC/TN)=0.4，NO3--N=30 mg·L-1，P=1.5mg·L-1，I=300 mA 图 2 不同HRT条件下TN和NO3--N的去除 Fig. 2 Removal of TN and NO3--N under different HRT conditions |
图 3为不同HRT条件下3DBER-S-Fe出水TOC消减量(TOC消减量由进水TOC浓度减去出水TOC浓度所得)、 SO42-积累量及出水pH变化情况. 从中可知，随着HRT缩短，TOC消减量由7.90 mg·L-1上升到8.65 mg·L-1； 当HRT由8 h缩短至6 h、 4h时，出水SO42-积累量显著增加，由38 mg·L-1逐渐增大到55~63 mg·L-1； 出水pH维持在7.8~8.2之间. 由此可见，随着HRT缩短，3DBER-S-Fe系统中硫自养反硝化作用和异养反硝化作用均有所增强； 出水pH值稳定.
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试验条件: DBP、 DEHP进水浓度500 μg·L-1，C/N(TOC/TN)=0.4，NO3--N=30 mg·L-1，P=1.5 mg·L-1，I=300 mA 图 3 不同HRT条件下出水SO42-积累量和pH Fig. 3 Accumulation of SO42- and pH under different HRT conditions |
在3DBER-S-Fe中，反硝化脱氮作用可大致分为四类，即异养反硝化作用，硫自养反硝化作用，氢自养反硝化作用和铁自养反硝化作用[14, 15]. 反应器进出水ρ(TOC) 可以反映出系统中异养反硝化程度,ρ(SO42-)变化情况可以反映出硫自养反硝化程度. 常玉梅等[16]的研究表明，水样中NO3--N去除量与硫酸盐增加量两者之间基本上呈线性关系，每去除1 mg NO3--N将产生7.39 mg SO42-，理论值与试验值较接近. 由于系统中的海绵铁脱氮作用和氢自养反硝化作用相互关联，可结合异养反硝化和硫自养反硝化作用推断出体系中氢和铁脱氮作用总和.
有研究表明，异养反硝化脱氮过程中，每去除1 g NO3--N理论上消耗2.86 g COD[17]，由于本试验检测项目为TOC，因此将TOC换算为COD进行计算，取COD/TOC=2.67[18]，在3DBER-S-Fe中异养菌反硝化作用所占比例:
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(1) |
式中，Δρ(TOC)和Δρ′(TN)分别为每升进出水TOC消减量和折算后的每升进出水TN消减量.
文献[19~21]深入考察了自养反硝化作为去除市政废水脱氮工艺的可行性，并根据理论和试验数据建立了自养反硝化工艺的动力学模型和计量关系式.
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由该方程式可知每去除1 g NO3--N理论上生成7.54 g SO42-，因此3DBER-S-Fe中硫自养反硝化作用所占比例为:
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(2) |
式中，Δρ(SO42-)和Δρ′(TN)分别为每升进出水SO42-积累量和折算后的每升水TN消减量.
则氢、 铁自养反硝化作用所占比例之和:
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(3) |
表 2和图 4表示不同水力停留时间下3DBER-S-Fe工艺的脱氮过程定量分析结果.
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表 2 3DBER-S-Fe脱氮过程定量分析 Table 2 Quantitative analysis of 3DBER-S-Fe |
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图 4 每升水中不同类型反硝化作用对TN的去除量 Fig. 4 TN removal per litre water by different types of denitrification |
由表 2及图 4可以看出，在I=300 mA，C/N(TOC/NO3--N)=0.4的条件下，当HRT为8、 6、 4 h时，TN去除量分别为24.09、 23.75、 19.86 mg·L-1，这是因为HRT的缩短提高了进水NO3--N负荷，系统中电子供体相对不足，同时，HRT的缩短，使得NO3--N与生物膜有效接触时间减少； 另外，水力负荷的增大加大了剪切强度，提高了生物膜更新速度，使得生物膜厚度减小[22]，各种反硝化菌的的反硝化功能减弱，导致Δρ′(TN)下降. 当HRT由8 h缩短到4 h时，氢、 铁自养反硝化作用逐渐下降，分别为50.76%、 37.46%、 27.18%，这是因为随着HRT的缩短，生物膜脱落量增加，不利于氢自养反硝化菌的增殖[23]，从而引起ωH、 Fe下降； 当HRT由8 h缩短到4 h时，硫自养反硝化作用去除的TN量分别为4.49、 7.26、 6.39 mg·L-1，此时ωS由18.62%逐渐升高到32.16%，因此可认为在HRT减小时，硫自养反硝化作用增强，单质硫弥补了进水NO3--N负荷增加所导致的反硝化电子供体相对不足问题，使3DBER-S-Fe在较短水力停留时间内维持较高的脱氮率.
2.2 除磷性能图 5反映了不同HRT条件下3DBER-S-Fe对磷的去除效果及出水总铁的增加情况. 从中可知，当HRT为8 h和6 h时，磷的去除率分别为65.18%、 67.17%，出水总铁增量为0.15~0.45 mg·L-1； 当HRT缩短至4 h时，出水总铁增量维持在0.20 mg·L-1左右，磷的去除率为45%. 本试验结果表明，3DBER-S-Fe在较短水力停留时间内仍能保持较好的除磷效果. 这是因为3DBER-S-Fe体系中同时存在着物理化学作用和生物作用除磷，系统中海绵铁在电流刺激下腐蚀产生的铁离子(包括Fe2+和Fe3+)对磷进行絮凝沉淀作用，起到了强化电极生物膜工艺除磷的作用. 徐忠强等的研究表明[24]，3DBER-S-Fe系统中存在着聚磷菌，电流作用不但能加快海绵铁腐蚀，同时还能刺激反硝化聚磷菌的活性，对系统化学除磷和生物除磷均有不同程度的促进作用.
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试验条件: DBP、 DEHP进水浓度500 μg·L-1，C/N(TOC/TN)=0.4，NO3--N=30 mg·L-1，P=1.5mg·L-1，I=300 mA 图 5 不同HRT条件下总磷去除率 Fig. 5 Removal of TP under different HRT conditions |
由于3DBER-S-Fe内部填料结构的特殊性，使得工艺对PAEs的去除结合了物理吸附、 生物降解及电化学作用，以上3种作用均在一定程度上受到水力停留时间长短的影响. HRT的长短直接反映工艺的运行效率，一般希望在较短水力停留时间内达到理想处理效果. 3DBER-S-Fe工艺在不同HRT下的DBP与DEHP去除情况如图 6所示.
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试验条件: DBP、 DEHP进水浓度500 μg·L-1，C/N(TOC/TN)=0.4，NO3--N=30 mg·L-1，P=1.5 mg·L-1，I=300 mA 图 6 不同HRT条件下DBP和DEHP的去除 Fig. 6 Removal of DBP and DEHP under different HRT conditions |
图 6分别表示3DBER-S-Fe工艺在不同HRT下的DBP与DEHP去除率. 从中可知，在HRT由8 h缩短至4 h的过程中，DBP出水浓度为13~19μg·L-1，去除率平均为97%，水力停留时间对DBP的去除效果影响不明显，该结果与徐焕成等[25]研究铝碳微电解法和生物接触氧化法对 PAEs 的去除效果一致，其研究中HRT在4 h~12 h之间波动时，DBP去除率变化不大. 由图 6还可以看出DEHP的去除受水力停留时间影响较大，当HRT=8 h时，DEHP出水浓度为39μg·L-1,去除率为94%，随着水力停留时间的缩短，DEHP去除率逐渐下降，当HRT=4 h时，DEHP出水浓度达到130 μg·L-1,此时去除率为74%. DEHP去除率随水力停留时间的缩短而降低，该结果与李生莲的研究一致[26],这与邻苯二甲酸酯降解能力有关，DEHP被认为是较难降解的化合物. DBP去除率受水力停留时间长短影响不大，这是因为DBP分子量较DEHP小，结构比DEHP简单，容易降解[27, 28]，所以DBP即使在较短水力停留时间内也能保持较高的去除率.
由上述分析可得，3DBER-S-Fe工艺对DBP与DEHP具有较强的去除能力，当HRT为8、 6、 4 h时，DBP的去除负荷分别为1 360.77、 1 946.48、 2 896.02 mg·(m3·d)-1，DEHP的去除负荷为1 378.29、 1 631.36、 2 229.06 mg·(m3·d)-1，而焦双吉[29]的研究中常规慢滤池在HRT=14 h时DEHP去除负荷为486.75mg·(m3·d)-1，浅层慢滤池在HRT=6 h时DEHP去除负荷为787.2mg·(m3·d)-1. 由此可见，3DBER-S-Fe工艺对PAEs的去除能力远大于常规工艺，这是因为该工艺结合了物理吸附、 生物降解及电化学作用，PAEs首先被吸附富集在活性炭颗粒填料表面，然后填料表面的生物膜对PAEs进行生物降解，同时系统中电场产生的羟基自由基对PAEs进行氧化[30]. 因此，系统中PAEs的去除是多种作用结果，其中，启动运行初期以活性炭颗粒填料吸附为主，稳定运行后以微生物降解作用为主，电场的羟基氧化作用为辅.
3 结论(1) 3DBER-S-Fe工艺能够实现同步脱氮除磷及去除PAEs，且在不同HRT条件下均有较好的去除效果. 当HRT=6 h时，NO3--N和 TN去除率分别为 95.23%和 78.85%，总磷去除率为 67.17%，DBP去除率为 97.32%，DEHP去除率为 81.57%.
(2) 当HRT由8 h缩短到4 h时，NO3--N去除率由93.66%下降到74.53%，TN去除率由 80.99%下降到64.76%. 随着水力停留时间缩短，硫自养反硝化作用增强，单质硫可以弥补 进水NO3--N负荷增加所导致的反硝化电子供体相对不足问题，维持系统高效的脱氮效率.
(3) 当HRT由8 h缩短到4 h时，TP去除率由 65.18%下降到43.44%. 3DBER-S-Fe系统中海绵铁填料腐蚀产生的铁离子能够高效持续沉淀除磷.
(4) 当HRT由8 h缩短到4 h时，DBP去除率由 96.72%下降到96.53%； DEHP去除率由 91.89%下降到74.30%. 在不同 HRT条件下，DBP的去除负荷分别为 1 360.77、 1 946.48、 2 896.02 mg·(m3·d)-1，DEHP的去除负荷为 1 378.29、 1 631.36、 2 229.06 mg·(m3·d)-1. 该工艺结合了物理吸附、 生物降解及电化学作用，使其在较短水力停留时间内能够达到较高的 PAEs去除率.
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