2016, Vol. 37
2. 吉林建筑大学市政与环境工程学院, 长春 130118
, YUAN Dong-dan1,2 , BAI Li1,2
, LI Zi-qi2 , YU Yong2 , QIN Xu-dong2 , ZHANG Xiao-xu2 , ZHAO Ke1
2. School of Municipal and Environmental Engineering, Jilin Jianzhu University, Changchun 130118, China
随着人们生活水平的提高，城市污水排放量越来越大，污水水质也发生了改变，有机污染物质含量逐渐减少，氮磷等物质含量逐渐升高，即目前的城市污水碳氮比和碳磷比逐渐降低[1, 2].众所周知，污水生物脱氮除磷过程很复杂，涉及释磷、吸磷、硝化、反硝化等多个生化反应过程.上述各过程分别由聚磷菌、硝化菌、反硝化菌完成，但各菌种的生长环境差别较大，导致在连续流单污泥污水处理系统中，脱氮和除磷过程存在矛盾关系[3, 4].大量的研究和实际运行结果表明，污水处理系统活性污泥中反硝化聚磷菌的存在及其代谢过程的发生，可在一定程度上缓解上述矛盾关系，这往往成为保证连续流单污泥污水处理系统脱氮除磷效果的关键[5~12].
反硝化聚磷菌的电子受体是硝酸盐氮，代谢特征与普通聚磷菌基本相同[13~15].但已有研究和实际运行结果也表明，在连续流单污泥污水处理系统中，反硝化吸磷性能及其对系统脱氮除磷的贡献并不稳定，因此即使存在反硝化聚磷菌也不能保证低碳氮比污水处理厂氮磷达标率，分析其主要原因可能为：进水水质、水量波动较大而污水厂的运行参数不能立即响应和生化处理过程未处于最佳运行状态等[16].在污水处理厂中构建反硝化吸磷过程控制系统，开发控制参数及最佳控制策略，则可在一定程度上解决该问题.在前期研究工作中，笔者针对主要缺氧段硝酸盐氮质量浓度作为连续流单污泥污水处理系统控制参数的可行性进行了研究，并已确定调控该质量浓度可改变系统出水TP、TN质量浓度，以其为控制变量建立过程控制系统可促进并稳定维持系统的反硝化吸磷性能[17].基于物料平衡分析，本研究探讨并揭示连续流单污泥污水处理系统在不同主要缺氧段硝酸盐氮质量浓度条件下运行时的PHA、TP代谢规律，旨在评价c(NO3)作为连续流单污泥污水处理系统的运行控制参数的有效性.
1 材料与方法 1.1 污水水质特性连续流单污泥污水处理系统待处理污水为人工配制的模拟污水.该污水污染物质组分及其指标质量浓度参考城市污水处理厂(生活污水体积百分比占50%以上)一级处理系统出水水质[1, 2, 18~21]确定：碳源为全脂奶粉(约占污水总COD的30%)，投加质量浓度为50 mg ·L-1，另一碳源为啤酒污水(约占污水总COD的70%)，投加含量为0.5 mL ·L-1；氮源为氯化铵，投加质量浓度为50 mg ·L-1；磷源为磷酸二氢钾，投加质量浓度为3.1 mg ·L-1.碱度由碳酸氢钠提供，投加量根据好氧段pH值自动调控；为满足微生物的磷代谢需求，分别投加氯化钙10 mg ·L-1和硫酸镁50 mg ·L-1；为促进活性污泥生长繁殖，投加微量营养元素液0.6 mL ·L-1，该元素液中包括：氯化铁0.9 g ·L-1、硼酸0.15 g ·L-1，七水氯化钴0.15 g ·L-1，五水硫酸铜0.03 g ·L-1，碘化钾0.18 g ·L-1，四水氯化钴0.06 g ·L-1，二水钼酸钠0.06 g ·L-1，七水硫酸锌0.12 g ·L-1.配制后废水水质特性如下：污水COD质量浓度为(285.78±18.19) mg ·L-1，污水总氮质量浓度为(58.13±3.79) mg ·L-1，污水总磷质量浓度为(7.14±0.51) mg ·L-1，进水COD/TN值为4.981±0.552，进水COD/TP为40.036±5.431.
1.2 连续流单污泥污水处理系统及其主要运行参数连续流单污泥污水处理试验系统见图 1.处理水量为240 L ·d-1，污水每日配制1次，贮存于280L污水箱内，该箱尺寸L×B×H=80 cm×70 cm×50 cm.生化池COD污泥负荷为(0.253±0.071)kg ·(kg ·d)-1，污泥质量浓度MLSS(好氧段)为(3.54±0.825) g ·L-1，厌氧段污泥TP负荷为(0.006±0.001) kg ·(kg ·d)-1，好氧段污泥TN负荷为(0.049±0.006) kg ·(kg ·d)-1，反应池总水力停留时间为9 h，污泥回流比0.5，混合液内循环(预缺氧段混合液循环至厌氧段)比为1.经计算，反应器有效容积为90L，L×B×H=150 cm×15 cm×40 cm，反应器超高5 cm.反应器由厌氧段、预缺氧段、主缺氧段以及好氧段等组成，各段水力停留时间比为2 :1 :2 :5，因此各段容积及尺寸分别为：厌氧段(anaerobic stage，ANS)有效容积为18 L，L×B×H=30 cm×15 cm×40 cm；预缺氧段(pre-anoxic stage，PAnS)有效容积为9 L，L×B×H=15 cm×15 cm×40 cm；主缺氧段(main anoxic stage，MAnS)有效容积为18 L，L×B×H=30 cm×15 cm×40 cm；好氧段(aerobic stage，AS)有效容积为45 L，L×B×H=75 cm×15 cm×40 cm.反应器设计为双廊道，每廊道内用隔板分为5个格室，共10个格室.
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1.模拟城市污水；2.污水箱；3.厌氧段；4.预缺氧段；5.主缺氧段；6.好氧段；7.澄清器；8.出水；9.剩余污泥；10.NaHCO3溶液贮箱；11.温度自动调节装置；12.蠕动泵；13.空气扩散器；14.电动磁力搅拌器；15.硝酸盐在线测定仪；16.电动调节阀；17.空气压缩机；18.DO在线测定仪；19.pH在线测定仪；20.计算机；21.可编程逻辑控制器；22.混合液内循环；23.硝化液内循环；24.污泥回流；25.放空管 图 1 试验系统流程示意 Fig. 1 Schematic diagram of experimental set-up |
污水箱、厌氧段、预缺氧段、主缺氧段中均装有搅拌器，以保证污水或混合液混合均匀.好氧段中安装空气扩散器，既提供溶解氧，又保证活性污泥处于悬浮状态.好氧段DO质量浓度控制为2 mg ·L-1，pH值控制为7.0左右.污泥龄控制为12 d，采用水力学方法控制，从反应器内连续排泥7.50 L ·d-1[22].借助安装于污水箱中的温度自动调节装置将污水温度控制为(22±2)℃.反应器混合液流入澄清器进行固液分离.该澄清器表面负荷0.5 m3 ·(m2 ·h)-1，其中设有旋转速度为0.083 r ·min-1的刮泥板.
1.3 试验方案为揭示连续流单污泥污水处理系统在不同的c(NO3)条件下运行时PHA和磷的代谢规律，分别在不同的c(NO3)设定值条件下进行试验研究.试验期间，c(NO3)采用自动控制系统调控.该控制系统采用反馈控制结构，控制参数为c(NO3)，现场检测器为安装于主缺氧段末格室的硝酸盐在线测定仪；测定值输入、转换及其与设定值的比例、积分、微分计算、数值输出等由安装于计算机内的可编程逻辑控制器(programmable logic controller，PLC)完成；硝化液内循环流量(硝化液由好氧段循环至主缺氧段)为被控变量，其值由电动阀调节.本套自动控制系统还包括好氧段DO、pH值的调控过程，现场检测器分别为安装于好氧段的DO和pH值在线测定仪，执行器分别为供气量和碳酸氢钠投加量电动调节阀.试验共进行300 d左右，分为8个阶段，每阶段c(NO3)设定值分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5以及4.0 mg ·L-1，其他运行参数保持不变.每阶段运行2~3个污泥龄(solid retention time，SRT).
1.4 检测指标与检测方法试验过程中，检测的污水指标包括COD、TP、TN、NH4+-N、NO3--N等，水样离心后，采用国家规定的标准方法检测.因水样经离心机离心后测定，所以将好氧段出水作为系统出水.
检测的污泥指标为MLSS、PHA质量浓度. MLSS采用国家规定的标准方法测定，PHA采用改良的气相色谱法[23]测定.
采用稳定运行期间的20~30个试验数据进行统计学分析，试验结果表示为平均值±误差棒.统计分析时，置信区间为68.3%，所以误差棒长度为：
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(1) |
式中，δ为标准方差，n为分析用试验数据个数.
为揭示c(NO3)作为运行控制参数时的PHA和磷代谢规律，分别以ANS、PAnS、MAnS以及AS为系统边界，基于物料平衡原理，利用各段检测的有机物、氮、磷以及PHA等的质量浓度计算各段物质合成或降解量，计算原理及公式见文献[24].
2 结果与分析 2.1 c(NO3)与系统性能试验期间，系统各反应段COD、氮、磷等污染指标及PHA质量浓度的变化规律见表 1.从中可以看出，改变设定值c(NO3)对COD和氨氮去除效果影响较小，出水COD质量浓度均低于20 mg ·L-1，出水氨氮质量浓度在2.30 mg ·L-1左右.但设定值的改变对TP、TN以及好氧段PHA质量浓度影响较大.随着c(NO3)设定值从0.5 mg ·L-1增加至2.5 mg ·L-1，出水TN质量浓度由21.37 mg ·L-1降低至13.70 mg ·L-1，出水TP质量浓度由3.15 mg ·L-1降低至0.53 mg ·L-1，好氧段PHA质量浓度由5.54 mg ·L-1增加至12.22 mg ·L-1.其后，随着c(NO3)的升高，出水TN、TP质量浓度增加，好氧段PHA质量浓度降低.试验结果表明，当设定值为2.5 mg ·L-1时，系统具有最佳的性能，即2.5 mg ·L-1是c(NO3)最佳设定值.
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表 1 各反应段COD、TN、NH4+-N、NO3--N、TP、PHA质量浓度 Table 1 Effluent COD, TN, NH4+-N, NO3--N, TP, PHA concentration at different reaction stages/mg ·L-1 |
但是，从表 1中也可以看出，系统对氮和磷的去除效果尚不够理想，分析原因主要与进水COD浓度较低有关，虽然缺氧段存在的反硝化吸磷作用可在一定程度上解决该问题，但总氮和总磷的去除效果终因碳源不足而不够理想.
2.2 c(NO3)与PHA代谢 2.2.1 c(NO3)与PHA合成基于物料平衡分析，按照文献[24]的公式，利用各段COD质量浓度测定结果，计算了ANS、PAnS、MAnS以及AS的COD去除率，结果见图 2.从中可以看出，约80%的COD在ANS和PAnS内去除，而MAnS和AS的去除率较低，且c(NO3)的改变对各段COD去除率影响较小.
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图 2 各反应段COD去除率 Fig. 2 Removal efficiency of COD at each stage |
以ANS、PAnS为系统边界，基于测定的PHA质量浓度平均值进行物料平衡分析，计算ANS和PAnS贮存的PHA量(以COD表示，PHA的COD化学计量学常数取1.67 g ·g-1 [25]，结果见图 3、4.其中数字表示以PHA形式贮存的COD量占该段COD总消耗量的质量分数.
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图 3 试验期间ANS内COD、PHA的反应量 Fig. 3 Relation amount of COD and PHA during experiment in ANS |
从图 3中可以看出，随着c(NO3)从0.5 mg ·L-1增加至2.5 mg ·L-1，PHA的合成及贮存量从27.01 g ·d-1升高至35.32 g ·d-1，PHA贮存率从54%增加至71%，其后，随着c(NO3)的升高，PHA合成率基本维持稳定或稍有降低，即，厌氧段PHA合成及贮存率受c(NO3)影响.从图 4中可以看出，当c(NO3)设定值为0.5、1.0以及1.5 mg ·L-1时，PAnS内PHA贮存量为0.其后，随着c(NO3)的升高，PHA贮存量增加，当c(NO3)设定值为2.5 mg ·L-1时，PHA合成与贮存量达到最高值1.71 g ·d-1，占该段COD去除量的20%.
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图 4 试验期间PAnS内COD、PHA的反应量 Fig. 4 Relation amount of COD and PHA during experiment in PAnS |
以MAnS和AS为系统边界，基于测定的PHA质量浓度，按照文献[24]的公式进行了物料平衡分析计算，结果见图 5，其中数字表示PHA缺氧消耗量占总消耗量的质量分数.从中可以看出，在MAnS和AS内，PHA被消耗，但MAnS消耗量占PHA总消耗量的百分比随着c(NO3)的变化而变化.当c(NO3)从0.5 mg ·L-1升高至2.5 mg ·L-1时，MAnS消耗量从4.10 g ·d-1增加至20.44 g ·d-1，占PHA总消耗量的百分比从15%升高至55%，其后，随着c(NO3)的升高，MAnS消耗量所占百分比稳定在55%左右.
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图 5 试验期间PHA的消耗量 Fig. 5 Consumption of PHA during experiment |
分别以ANS、PAnS、MAnS和AS为系统边界，基于各段测定的TP质量浓度，按照文献[24]的公式进行了物料平衡分析计算，结果见图 6，其中数字表示缺氧吸磷量占总吸磷量的质量分数.根据活性污泥微生物细胞物质的经验分子式C60H87N12O23P计算可知，细胞物质含磷量为2.3%[25]，因此与释、吸磷量相比，同化的磷量较低，所以在物料平衡分析过程中将其忽略.
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负数表示磷释放量，正数表示磷吸收量 图 6 各反应段的吸磷量和释磷量 Fig. 6 Amount of P release (-) and amount of P uptake (+) at each stage |
从图 6中可以看出，试验期间随着的c(NO3)升高，ANS内释磷量逐渐增加.当c(NO3)从0.5 mg ·L-1增加至2.5 mg ·L-1时，ANS内释磷量从5.13 g ·d-1增加至6.16 g ·d-1，其后，随着c(NO3)的升高，ANS释磷量基本维持不变.从中还可以看出，当c(NO3)控制为0.5、1.0以及1.5 mg ·L-1时，PAnS内无磷酸盐释放，而当c(NO3)控制为2.0 mg ·L-1时，PAnS的释磷量0.26 g ·d-1.当c(NO3)控制为2.5 mg ·L-1时，PAnS的释磷量达到最大值0.32 g ·d-1.其后，随着c(NO3)的增加，PAnS释磷量也基本维持稳定.
2.3.2 c(NO3)与TP吸收从图 6中可以看出，试验期间，系统总吸磷量从c(NO3)为0.5 mg ·L-1时的6.05 g ·d-1增加至c(NO3)为2.5 mg ·L-1时的8.04 g ·d-1，其后随着c(NO3)的升高，总吸磷量基本维持不变.
此外，从图 6中还可以看出，MAnS吸磷量及其在总吸磷量中的百分含量随着c(NO3)的升高而增加.当c(NO3)从0.5 mg ·L-1增加至4.0 mg ·L-1时，MAnS吸磷量分别为0.73、1.49、2.18、2.98、3.67、3.57、3.52以及3.37 g ·d-1，MAnS吸磷百分比分别为12%、22%、30%、37%、43%、44%、44%以及42%.
3 讨论 3.1 c(NO3)与PHA的代谢 3.1.1 c(NO3)与PHA的合成从图 2中可以看出，COD降解主要发生在ANS和PAnS内，这有利于后续反硝化吸磷和硝化反应的进行，同时也减少好氧段供氧量.厌氧段COD的去除主要由以下可能原因导致：生物体吸附、聚磷菌吸收并将其合成为PHA贮存、混合液内循环流量稀释、厌氧菌水解酸化等.结合图 3可知，ANS内COD合成为PHA贮存于聚磷菌体内是ANS内COD质量浓度降低的主要原因.但其合成贮存率受c(NO3)的影响.因为当c(NO3)较低时，出水中硝酸盐氮质量浓度较高，随回流污泥进入PAnS内的硝酸氮量较高，甚至超过该段的反硝化潜力，导致硝酸盐氮随混合液循环流至ANS.有研究报道表明，连续流单污泥污水处理系统厌氧段若存在硝酸盐氮，将引发反硝化菌与聚磷菌竞争COD的矛盾，且在此竞争过程中反硝化菌占据优势，所以进水COD优先被反硝化菌吸收利用，致使聚磷菌吸收合成的PHA量降低.试验期间ANS、PAnS、MAnS硝酸盐氮的反应量见图 7.
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图 7 试验期间ANS、PAnS、MAnS硝酸盐氮的反应量 Fig. 7 Reaction amount of nitrate-N during experiment in ANS, PAnS, MAnS |
从图 7中可以看出，随着c(NO3)升高，ANS内反硝化硝酸盐氮量降低.当其c(NO3)设定值为0.5、1.0以及1.5 mg ·L-1时，ANS内硝酸盐氮反应量分别为0.19、0.12以及0.02 g ·d-1；当其设定值大于或等于2.0 mg ·L-1时，ANS内的硝酸盐氮反应量均为0，说明该段内无反硝化过程发生，此时降解的COD大部分为聚磷菌所吸收并合成PHA，使得PHA合成率达到最高并保持稳定.
连续流单污泥污水处理系统的PAnS内进行的反应过程可能包括：聚磷菌厌氧代谢、反硝化菌硝酸盐还原等过程，所以PAnS内COD的去除、PHA合成率等与硝酸盐氮反应量有关. PAnS内的硝酸盐氮来自于回流污泥，其反应量的高低与出水硝酸盐氮质量浓度直接相关，即硝酸盐氮反应量随着c(NO3)的升高而降低，当c(NO3)设定值为2.5 mg ·L-1时，出水硝酸氮质量浓度最低，PAnS内的硝酸盐氮反应量最小，该条件下的PHA合成率最高.
3.1.2 c(NO3)与PHA的降解根据生物除磷基本原理，在好氧或缺氧条件下，聚磷菌降解贮存的PHA，并利用此过程产生的能量完成从污水中吸收磷的过程，且PHA贮存量越高，其消耗量及相应的吸磷量越大，也就是说，PHA总降解量与PHA贮存量相关关系密切，变化趋势也相同，即随着c(NO3)的增加而增加.当c(NO3)从0.5 mg ·L-1增加至4.0 mg ·L-1时，PHA总消耗量分别为27.40、29.51、31.74、35.68、37.32、35.92、35.41以及33.90 g ·d-1.
大量的试验研究证明，当进水碳氮比较低时，在连续流单污泥污水活性污泥处理系统的缺氧环境中也可进行明显的吸磷反应，因此PHA的降解主要发生在MAnS和AS内[5~12].结合图 2可知，污水中大量COD在ANS和PAnS内被去除或转化，只剩余少量COD进入MAnS内.根据物料平衡计算结果，当c(NO3)从0.5 mg ·L-1增加至4.0 mg ·L-1时，MAnS内的硝酸盐氮反应量分别为5.28、5.65、5.74、5.79、5.85、5.79、5.75以及5.54，COD去除量分别为：7.94、7.96、7.79、6.98、8.47、7.63、6.39以及7.34 g ·d-1.计算可知，COD去除量/硝酸盐氮反应量分别为：1.50、1.41、1.36、1.21、1.45、1.32、1.11、1.33，该值远小于2.86，据此可推测，在MAnS内发生了反硝化吸磷反应过程，且为优势反应过程，即反硝化菌的主要供氢体是PHA.所以MAnS内PHA被大量消耗，且其消耗量随硝酸盐氮反应量的增加而增加，当c(NO3)从0.5 mg ·L-1增加至4.0 mg ·L-1时，该值分别为4.10、8.23、12.49、16.70、20.44、19.83、20.47以及18.77 g ·d-1，占PHA总消耗量的百分比分别为15、28、39、45、55、55、58以及55%. PHA在MAnS内降解有利于节省好氧段曝气所需能耗.
3.2 c(NO3)与TP代谢 3.2.1 c(NO3)与TP释放有研究报道表明，连续流单污泥污水脱氮除磷系统中，厌氧释磷反应及释磷量主要受回流污泥携带的硝酸盐氮的影响[26~29].本系统中，污泥回流至PAnS内，回流污泥中的硝酸盐氮首先在该段内被反硝化.若该段反硝化完全，则无硝酸盐进入厌氧段，反硝化菌将不与聚磷菌竞争碳源；但进入的硝酸盐量若超过PAnS的反硝化潜力，剩余的硝酸盐氮则将进入厌氧段，影响聚磷菌的厌氧代谢过程.结合图 7可知，当c(NO3)设定值大于或等于2.0 mg ·L-1时，厌氧段内的硝酸盐氮反应量为0，即该段内无反硝化过程发生，所以此时磷的释放量达到最大值并保持稳定.
根据物料平衡计算结果，当c(NO3)较低时，由于出水硝酸盐氮质量浓度较高，随回流污泥进入PAnS内的硝酸盐氮量较大，超过该段反硝化潜力，该段内的COD全部用于反硝化过程，而没有释磷反应的发生.随着c(NO3)升高，出水硝酸盐氮质量浓度降低，进入PAnS内的硝酸盐氮量低于该段的反硝化潜力.因此，当硝酸盐氮反应完成后，剩余的COD将被聚磷菌吸收合成PHA贮存于聚磷菌体内，该合成过程所需能量来自于聚磷的水解，即当c(NO3)较高时，在PAnS内将发生释磷反应，但释磷量仅占总释磷量的4%左右，远远低于ANS.
3.2.2 c(NO3)与TP的吸收根据生物除磷基本原理，厌氧释磷过程是生物除磷系统的关键，释磷量的高低直接影响吸磷量，二者具有较好的相关关系，相关关系曲线见文献[30].从图 6中也可以看出，吸磷量与释磷量的变化趋势相同.
在连续流单污泥污水脱氮除磷系统的MAnS内，由于可利用的外碳源COD量较少，所以反硝化菌的主要供氢体是内碳源PHA，反硝化聚磷菌的反硝化作用占有优势，即在还原硝酸盐氮的同时，大量的磷被吸收. Hu等指出[31]，在同步脱氮除磷活性污泥系统中，影响反硝化吸磷量的主要因素是主要缺氧段硝酸盐氮的反应量.结合图 6和图 7分析，随着c(NO3)的升高，MAnS内硝酸盐氮反应量和吸磷量均增加，且两者均在c(NO3)设定值为2.5 mg ·L-1的环境条件下达到峰值.从中还可以看出，当c(NO3)大于2.5 mg ·L-1后，吸磷量反而降低，这是因为，为维持较高的c(NO3)需要较大的硝化液内循环流量，这导致该段实际水力停留时间减少以及随硝化液进入MAnS的DO量升高，影响反硝化聚磷菌的新陈代谢过程，导致缺氧吸磷量和缺氧吸磷质量分数均降低.
4 结论(1)c(NO3)对聚磷菌厌氧代谢过程有显著影响，当其设定值为2.5 mg ·L-1时，PHA合成贮存量和磷释放量均为最高值.
(2)c(NO3)对聚磷菌缺氧代谢过程存在较大影响，当其设定值为2.5 mg ·L-1时，PHA降解量和磷吸收量也均为最高值.
(3)基于PHA和TP代谢机制分析，确认c(NO3)作为连续流单污泥污水处理系统的运行控制参数的有效性.
(4)由于本试验采用定量配制的污水，且试验条件较严格，水质水量的波动性较小，所以得出的结论应用到更复杂的污水处理过程时可能有些限制.
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