2016, Vol. 37
2010年前后对宁夏及银川盆地土壤重金属调查结果发现，除了Cd平均含量略高以外，其它重金属元素如Pb、As、Cu、Zn、Cr等含量都与土壤背景值相仿，研究者们冠以宁夏地区为“净土”[1~5]. 2010年9月国务院正式印发了《国务院关于中西部地区承接产业转移的指导意见》，促进我国东部沿海地区产业向中西部地区转移，同时也引发了东部高污染企业向西部转移，使西部环境问题面临了新的挑战[2]. 对西北干旱内陆承接东部高污染企业集中区的环境污染研究也成了当前国内环境科学研究和管理领域的热点.
工业污染是城市发展过程中的主要环境问题，工业“三废”排放使水体和土壤受到了不同程度污染. 工业区土壤中重金属元素Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni等浓度远远超过非工业区对照土壤，并能够在水和蔬菜中累积，从而进入食物链而影响人群健康[6~9]. 多年土壤普查结果表明，我国农业用地土壤重金属污染状况较轻，土壤环境质量总体较好，但是农业用地土壤重金属累积趋势明显，其中工矿区周围农业用地为重金属超标的高风险区域[10~16]. 西部干旱地区少雨多风沙的气候特征导致工业区对土壤的重金属污染主要通过烟尘扩散途径. 樊新刚等[17]对宁夏石嘴山工业区土壤污染分布的研究结果发现，主导风向是土壤重金属含量空间格局形成的主要因素，工业园区内土壤重金属的空间格局呈明显岛状分布，主要由局地地形、企业分布、烟尘沉降形成. 大气沉降是工业区污染源的主要污染途径，许多研究结果表明，大气干湿沉降样品的重金属含量明显高于土壤表层的背景值[18, 19].
土壤重金属污染物识别、来源分析以及污染程度评估是土壤污染物调查分析的重要内容. 地质累积系数法(index of geoaccumulation, Igeo)是20世纪60年代由Muller[20]提出用于评价沉积物污染水平的一种方法，当前被广泛应用于评价土壤重金属累积状况，该方法的关键是选择恰当的地质背景值为参考值，通过与参考值相比来确定土壤重金属污染物累积程度. 此外，多元分析和GIS技术被广泛用于土壤污染物识别与来源分析[19, 21~27].
本文以宁夏某典型枸杞种植县为研究对象，研究区拥有“中国枸杞之乡”美誉，具有600多年的人工栽培枸杞历史，早在公元1501年，该地所产的枸杞就被列为贡品上贡朝廷. 当地枸杞种植面积达20多万亩，围绕枸杞种植、加工、销售形成了当地的支柱产业，枸杞年总产值超过30余亿元. 通过对枸杞种植地土壤的采样分析，结合工业区土壤与灌溉水相应重金属含量调查，分析工业区对枸杞种植地土壤环境质量的影响，以期为当地农产品生产安全及经济发展规划提供基础数据.
1 材料与方法 1.1 样品采集由于研究区域的工业区主要分布在黄河北岸，因此，采样点布置按照以黄河为中心的条带分布为主，分别距离黄河1、3、9、15和21 km的条带分布，其中1 km条带分别为距离黄河北岸与南岸1 km，共布置6条样带，每条样带按照间隔1 km布置样点，但是由于实际枸杞种植地块的分布，各个样带所能布置的样点不一致. 结合不同经营模式(散户和公司集中)，样点分布如图 1所示. 公司集中经营基地采集样点为94个，散户样点为50个，共采集144个枸杞地土壤样品，每个土壤样品对应一个枸杞鲜果混合样品； 同时根据灌溉水网络，按照灌溉水片区采集水样13个. 散户样品较为分散，而公司集中经营的枸杞种植基地由于连接成片，有些区域样点分布较为密集，如鸣沙镇、恩和镇以及大战场乡等地区的公司基地较为集中； 但是沿着黄河两岸，公司和散户穿插分布，在远离工业区的喊叫水乡和徐涛乡作为对照样点，由于这两个乡枸杞种植面积较小，因此只能分别采集到1个样点的混合样品.
工业区采样点如图 1所示，根据工业区带状道路分布特征，样点布置沿着道路成带状分布，每条采样带样点之间距离为2 km，共采集工业区土壤样点共为50个.
每个样点按照2 m×2 m 矩形5点混合法采集土壤样品.
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图 1 采样点分布示意 Fig. 1 Sampling map |
土壤样品在室内风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒碾压，碎土混匀后过2 mm尼龙筛. 再取其中一部分过2 mm筛的土壤继续用玛瑙研钵研磨，通过100目尼龙筛混匀后备用.
1.2.1 土壤pH的测定土壤悬浊液的配制. 用分析天平(精确到小数点后2位)称取过2 mm筛的风干土壤4.00 g，放入50 mL聚乙烯离心管中，用50 mL注射器加入10 mL无CO2蒸馏水，用玻璃棒剧烈搅拌1~2 min，静置30 min后用SevenEasy pH仪(Mettler Toledo, GmbH)测定.
1.2.2 土壤、灌溉水重金属元素的提取测定土壤重金属分析：采用四酸法电热板加热法消解. 称取通过100目筛的土壤样品0.25 g于聚四氟乙烯坩锅中，用少量超纯水润湿加入10 mL HCl放置过夜. 分别加入3 mL HF、3 mL HNO3、1 mL HClO4，放置电热板上消解至大量白烟冒出，蒸至近干，重复加入HNO3和氢氟酸1～2次，直至样品呈晶体状时地转移至50 mL比色管中定容. 用注射器吸取5 mL比色管中已定容溶液，加滤膜过滤至新的50 mL比色管中，定容后转移至10 mL离心管中冷藏待测.
水样分析采用微波消解，ICP-MS测定，质量控制采用空白加标法.
用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定Zn、Cr、Ni、Mn、Co的含量，测定Cu、Cd和Pb采用ICP-MS. 每批样设置3个空白对照、10%样品的重复和3个标准物质，其中标准物质使用国家土壤标准物质GSS-5进行质量控制.
1.3 地质累积指数计算地质累积指数计算公式如下：
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(1) |
式中，Cn 为土壤重金属含量, Bn 为地质背景值, 1.5 为修正系数. 根据地质累积系数的土壤污染程度分级如表 1所示.
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表 1 地质累积系数(Igeo)分级 Table 1 Grading of geoaccumulation index (Igeo) |
1.4 数据分析
采样点分布图以及重金属含量的空间格局采用ArcGIS 10.0软件，其中空间格局采用普通克里金插值法. 其它统计分析如因子分析、方差分析采用SPSS 18.0.
2 结果与分析 2.1 统计分析与比较对研究区枸杞地和工业区土壤的重金属元素分析结果如表 2所示，首先，对于枸杞地土壤来说，Ni、Mn、Pb、Cu这4种元素的平均值和标准差都小于1985年宁夏地区背景值，Co元素的平均值大于背景值，但是标准差比背景值小； 而Zn和Cd这二种元素的平均值与标准差都大于背景值，Cr的平均值小于背景值，标准差大于背景值； 除了Mn和Pb元素以外，枸杞地土壤的其余元素的最大值都大于背景值的最大值，尤其是Zn元素的最大值约为背景值的3倍.
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表 2 枸杞地、工业区土壤重金属浓度与宁夏土壤元素背景值比较 1) Table 2 Comparison of concentrations of heavy metals between soils of melar field and industry and the background values in Ningxia |
其次，工业区土壤除了Ni元素以外，其余重金属元素Cr、Zn、Mn、Cd、Pb、Cu和Co元素的最大值、平均值以及标准差都大于背景值，尤其是Zn、Cd这两种元素的所有统计分布值都超过了背景值，其中Zn的最大值为692 mg ·kg-1超过了背景值最大值99.7 mg ·kg-1的6倍，平均值为为111 mg ·kg-1约为背景值的2倍； Cd的最大值为3.41 mg ·kg-1超过了背景值最大值0.254 mg ·kg-1的10倍，平均值是背景值的约为3倍. 尽管工业区土壤的Pb元素含量的各个统计分布值与背景值相仿，但是最大值为328 mg ·kg-1，约为背景值29.8 mg ·kg-1的10倍. 与枸杞地土壤相比，工业区土壤中的所有重金属元素的浓度都大于枸杞地土壤.
樊新刚等[17]对宁夏石嘴山工业园区表层土壤的调查结果发现，由于2009年以后企业数量迅速增加及附近内蒙古另一高耗能工业园区的污染排放，园区表层土壤中Cu、Zn、Pb、Cr、Cd含量较1985年背景值有明显增加，其中Cu和Cd分别为背景值的19.1倍和41.7倍. 刘凤莲等[1]对宁夏农村地区土壤Cd和Pb的调查结果发现，农村地区土壤Cd和Pb平均值分别为0.187 mg ·kg-1和20.76 mg ·kg-1. 本次调查的结果表明，枸杞地土壤平均Cd和Pb含量均低于农村平均水平，分别为0.148 mg ·kg-1和15.1 mg ·kg-1，而工业区土壤中的Cd和Pb含量尽管比石嘴山工业区土壤低，但是农村平均水平的2倍多，分别为0.364 mg ·kg-1和34.3 mg ·kg-1.
样本数据是否符合正态分布是评价土壤中重金属含量是否存在人为干扰的其中一个依据之一，当数据成非正态分布时，说明存在人为干扰. 采用偏度与峰度的计算及检验，偏度与峰度越接近0，正态分布特征约明显，而K-S 检验为P≥0.05时，样本数据来自正态分布，当P<0.05时，样本数据来自非正态分布. 如表 3所示，枸杞地土壤中重金属Zn、Cd和Cu元素的K-S检验结果为显著，即非正态分布； 而在工业区土壤中，Cr、Zn、Cd、Pb、Cu和Co共6种重金属都成非正态分布.
以上结果表明，枸杞地土壤重金属累积特征与工业区土壤有很大差异，工业区土壤具有人为干扰累积的重金属种类较多，累积程度明显比枸杞地土壤高，Cd和Zn元素的累积在枸杞地土壤和工业区土壤中都较其它元素明显.
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表 3 枸杞地与工业区土壤重金属元素含量的偏度 Table 3 Skewness and Kurtosis and the normal test for the concentrations of heavy metals in Melar field and industry soils |
2.2 因子分析
基于元素之间相关关系的因子分析通常用来解释不同元素的同源性. 如表 4所示，枸杞地土壤的8种重金属元素可以分为2组：第一组为Cr、Zn、Ni、Mn、Co； 第二组为Cd、Pb、Cu，同一组的元素相关性较强. 根据与背景值比较结果和正态分布分析结果，枸杞地土壤中除了Zn和Cd的累积的人为干扰特征较为明显以外，其它元素的累积人为干扰特征都较弱，尤其Pb元素，不仅与背景值相比累积不明显，其元素含量分布也符合正态分布. 并且枸杞地土壤Cd元素平均含量比宁夏农村的平均水平低，因此，可以认为枸杞地土壤重金属人为原因累积程度较轻，因子分析的结果大部分与土壤的成土母质有关.
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表 4 枸杞地土壤重金属元素浓度旋转后因子载荷 1) Table 4 Factor analysis for concentrations of heavy metals in soils in Melar field |
表 5为工业区土壤重金属元素的因子分析结果. 与枸杞地土壤重金属元素类似，工业区土壤重金属元素也可以分为2组：第一组为Zn、Cd、Pb、Cu、Co； 第二组为Cr、Ni、Mn. 但是，除了Pb、Cd、Cu仍然在同一组以外，元素的分组特征与枸杞地土壤不同. 根据与背景值比较结果与正态分布分析结果，工业区土壤中的重金属元素除了Ni和Mn元素的人为累积特征较弱以外，其它6种元素的人为累积特征都很明显. 此外，由于Cr和Ni具有很强同源性，两者之间的相关性较强，因此一般都属于同一组. 因此，与枸杞地土壤相比，工业区土壤中的重金属元素的因子分析结果与背景值比较和正态分析结果较为一致，可以认为，元素工业区土壤中Zn、Cd、Pb、Cu、Co来源于人为排放，而Cr、Ni、Mn主要来源与成土母质有关.
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表 5 工业区土壤重金属元素因子分析结果1) Table 5 Factor analysis for concentrations of heavy metals in soils in industrial zone |
2.3 地质累积系数
由于所有枸杞地土壤调查样点元素的平均地质累积系数都小于0，即无污染水平，因此，只分析元素最大累积系数的情况. 如表 6所示，Zn和Cd的最大累积系数大于1，分别为1.78和1.38； Co、Cr、Cu的最大累积系数大于0但是小于1，分别为0.090、0.359和0.623； 其它元素的最大累积系数都小于0，即无污染. 进一步分析Zn和Cd元素累积系数大于1的样点数发现，Zn的地质累积系数大于1，即具有轻度污染的样点为3个，而Cd为6个，分别只占样品总数的2%和4%左右 (表 6). 与枸杞地土壤相比，尽管工业区土壤元素中只有Zn和Cd的平均地质累积系数大于0而小于1，其它元素都小于0，但是最大地质累积系数大于1的元素较多，Cd元素最大为4.40，达到了严重污染水平； 其次为Pb和Zn，分别为3.52和3.04，达到了重度污染水平； Co、Cr和Cu元素的最大地质累积系数都大于1，分别为1.12、1.85和1.46，达到了轻度污染水平； 尽管工业区中有Mn冶炼厂，Mn元素的最大地质累积系数为0.700，即只达到轻微累积程度； Ni元素的最大地质累积系数小于1.进一步对地质累积系数大于1的样点数量进行统计，结果发现，Co、Cr、Cu这3种元素的地质累积系数大于1的样点都只有一个，Zn和Pb元素大于1的样点数分别为6个和5个； 而Cd大于1的样点数最多，达到16个，占总样点数的三分之一.
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表 6 枸杞地及工业区土壤重金属元素最大地质累积系数 Table 6 Maximum geoaccumulation index in soils in Medlar field and industrial zone |
以上结果表明，枸杞地土壤重金属污染物累积程度较轻，相对枸杞地土壤，工业区土壤中重金属累积程度较高，其中Cd和Zn元素在枸杞地和工业区土壤中累积程度较其它元素高.
2.4 枸杞地土壤重金属元素含量的空间分布格局对枸杞地土壤的8种重金属进行空间分布研究，如图 2所示. 枸杞地土壤重金属元素Cd、Zn、Cu、Mn、和Pb的空间分布都显示了北部比南部高的趋势，即越接近工业区，土壤中的元素含量越高(图 2). 尤其在Cd元素的空间分布中可以看出高含量Cd的区域集中分布在黄河两岸，即工业区周围，而南部距离黄河3 km以外含量明显较低. Zn元素的分布除了工业区周围以外，西部边缘自北向南，以及东部边缘一部分也较高. Zn元素累积与城市发展最为密切，其中交通排放对Zn元素在土壤中的累积贡献较大. 较高含量Cu、Mn和Pb的分布区域几乎集中在工业区小范围之内.
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图 2 枸杞地土壤重金属的空间分布示意 Fig. 2 Spatial distribution of heavy metals in melar field |
Co、Cr、Ni这3种元素通常与成土母质相关，相对于其它5种元素，这3种元素的空间分布与工业区位置相关性较弱.
因此，尽管统计分析以及地质累积系数计算结果表明只有Cd与Zn元素在个别样点存在轻度污染，其它元素的累积较不明显，但是从空间分布图上可以看出，工业区对土壤重金属元素的累积具有一定的贡献，尤其对于5种与工业排放较为密切的元素，如Cd、Zn、Cu、Mn和Pb与工业区的空间位置存在较强的相关性.
2.5 枸杞地灌溉水中重金属含量分析灌溉水是重金属输入农业用地土壤的一个重要途径. 对研究区灌溉水中重金属元素的浓度分析如表 7所示. 农业用地灌溉水主要重金属元素的水质标准为：Cd 10 μg ·L-1, Cr 100 μg ·L-1, Pb 200 μg ·L-1, Cu 1 000 μg ·L-1, Zn 2 000μg ·L-1. 因此，所采集的灌溉水没有超过相应的重金属污染标准. 然而，各种重金属元素浓度的标准差都较大，因此，可以认为不同样点的灌溉水重金属浓度差异较大. 对灌溉水中的8种重金属总量进行空间分布分析(图 3)，结果发现：重金属总量浓度较高的样点有黄河北岸工业区附近的余丁乡和石空镇以及黄河南岸大战场乡. 北岸共采集了4个样点的灌溉水，除了渠口农场样点的灌溉水来自地下水以外，其它3个样点的水样都为地表水，并且与工业区有关； 而南岸大战场乡的灌溉水为中水，因此这些样点的重金属总量相对较高. 进一步分析发现，灌溉水重金属含量与土壤重金属浓度之间相关性并不显著(数据未显示). 因此，可以认为工业区对地表水中的重金属浓度有一定贡献，但是至今为止不是重金属输入农业用地土壤的主要途径.
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图 3 灌溉水中重金属Cd、Zn、Cu、Mn、Pb、Co、Cr、Ni总量的空间分布 Fig. 3 Spatial distribution of the total heavy metal concentrations of Cd, Zn, Cu, Mn, Pb, Co, Cr, Ni in irrigation water |
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表 7 灌溉水中重金属浓度的统计学分布 (n=13) /μg ·L-1 Table 7 Statistics of concentrations of heavy metals in irrigation water (n=13) /μg ·L-1 |
3 结论
(1) 枸杞地土壤中重金属元素Zn和Cd元素有一定程度累积，少数样点达到轻度污染水平； 其它重金属元素如Cr、Ni、Mn、Pb、Cu、Co等元素没有发现明显累积.
(2) 工业区土壤重金属分布特征与枸杞地不同，除了Ni元素以外，其余重金属元素Cr、Zn、Mn、Cd、Pb、Cu和Co元素都有一定程度的累积，其中Cd元素的累积最为明显，土壤Cd含量达到污染水平的样点占总样点数三分之一.
(3) 空间分析结果发现Cd、Zn、Cu、Mn、和Pb等5种元素的分布与工业区位置有较强的相关性.
(4) 工业区的分布对灌溉水中重金属浓度有一定影响，但是枸杞地土壤重金属含量与灌溉水相关重金属浓度之间没有明显相关性.
(5) 从土壤重金属含量的角度来看，研究区的工业区还未造成农业用土地土壤重金属污染，并且由于该区域土壤的pH值普遍较高(平均pH值为8.54) ，因此可以认为目前还不存在农业用地土壤重金属污染问题，工业区布局对农业用地土壤中重金属累积趋势的影响较为明显，因此，有必要今后结合降尘中重金属含量的分析，进行工业区对农业用地土壤重金属累积趋势的预测.
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