2016, Vol. 37
2. 三菱丽阳水处理研发中心, 日本丰桥 4408601;
3. 清华大学环境学院, 北京 100084
2. Aqua Development Center, Mitsubishi Rayon Co., Ltd., Toyohashi 4408601, Japan;
3. School of Environment, Tsinghua University, Beijing 100084, China
畜禽养殖污染是我国地表水体发生富营养化的重要原因. 2010年《第一次全国污染源普查公告》表明，我国规模化畜禽养殖业总氮的排放量占全国排放总量的22%. 养猪在规模化畜禽养殖业的排放中占主体. 统计数据表明，截止2014年4月底全国的生猪存栏量为4.29亿头，按每头猪每年产生1 t废水计算，则全国每年产生生猪养殖废水约4.3亿t. 尽管我国规模化猪场大多配套了沼气池，但沼气池厌氧消化后的沼液中有机物和氮磷浓度依然很高，特别是氨氮浓度高，且碳氮比很低，生物处理难度大，除氮难度更大[1, 2]. 我国原来执行的是《畜禽养殖业污染物排放标准》(GB 18596-2001)，该标准对总氮未做要求，但2014年3月公布的排放标准修订版(征求意见稿)[3]，对总氮去除提出了非常严格的要求. 沼液排放标准的提升将对沼液处理技术提出更严峻的挑战.
利用硝化和反硝化过程的AO工艺是目前生物脱氮的主流工艺，该工艺在处理养猪沼液等高氨氮、 低碳氮比污水时，在好氧段需要补充大量碱度，在缺氧段需要补充大量碳源，运行成本较高. 与传统的硝化反硝化过程相比，短程硝化反硝化过程在好氧段可节省25%的需氧量，在缺氧段可节省40%的有机碳源需求量，且污泥产量大幅减少，亚硝酸盐的反硝化反应速率是硝酸盐反硝化速率的1.5-2倍[4, 5]. 短程硝化反硝化过程的关键是把硝化反应控制在亚硝态氮的短程硝化过程，尽量减少向硝态氮转化[6, 7]. 间歇曝气模式使氨氧化菌成为反应器的优势菌，有利于短程硝化的实现[8, 9]. 间歇曝气序批式活性污泥法(intermittently aerated sequencing batch reactor，IASBR)通过一个运行周期内缺氧环境和好氧环境的多次交替，有效实现亚硝态氮的积累，在不需要精确控制溶解氧、 pH和温度条件下，即能实现稳定的短程硝化反硝化脱氮[10, 11, 12, 13]. IASBR技术处理高氨氮、 低碳氮比的污水具有明显优势. Li等[14]使用IASBR处理模拟高氨氮废水，在限氧(0.2 mg ·L-1)条件下实现了长期稳定的短程硝化，亚硝态氮积累率高达90%以上，AOB和NOB占总硝化菌比例分别高达34%和4.5%. 而Zhang等[12]使用IASBR处理低碳氮比的猪粪厌氧发酵液，进水COD、 TN和氨氮浓度分别为(11 540±860)、 (4 041±59)和(3 808±98) mg ·L-1，COD、 TN和氨氮去除率分别高达89.8%、 76.5%和99.1%，亚硝态氮积累率为77%-79%.
本研究采用分步进水模式的IASBR处理养猪沼液，优化进水碳氮比，考察了不同氨氮容积负荷下的脱氮效果，同时考察了有机物的去除情况，以期为高氨氮低碳氮比废水高效低耗脱氮的工程化处理提供技术支撑.
1 材料与方法 1.1 试验原水嘉兴市南湖区存栏量5 000头的某规模化养猪场，日排放废水约20 t. 废水经猪场沼气池处理后，沼液水质见表 1. 上述沼液作为IASBR进水，采集后10-15℃下储存.
 | 表 1 试验水质 Table 1 Raw wastewater quality |
IASBR反应器有效容积10 L(Φ20 cm×H45 cm)，结构和运行模式如图 1所示. 反应器的主体是完全混合式活性污泥池，采用间歇曝气和分步减量进水模式，每12 h为一个运行周期，并通过逐步缩短HRT以提高水力负荷HRT依次设置为10、 7、 5、 3、 2 d，相应的每周期进水量为0.5、 0.7、 1.0、 1.7 和2.5 L，最大不超过反应器有效容积的25%. 具体如下：进水10 min(周期进水总量的50%)，无曝气55 min，曝气90 min； 进水4 min(周期进水总量的20%)，无曝气45 min，曝气100 min； 进水4 min(周期进水总量的20%)，无曝气50 min，曝气95 min； 进水2 min(周期进水总量的10%)，无曝气40 min，曝气105 min； 无曝气40 min，沉淀60 min，排水20 min. 好氧阶段使用微孔曝气管曝气，控制第一个好氧阶段DO在0.5-1.5 mg ·L-1； 缺氧阶段使用搅拌器搅拌100-200 r ·min-1，DO小于0.5 mg ·L-1. 30℃恒温运行.
 | 图 1 IASBR装置与运行模式 Fig. 1 Schematic diagram of the experimental equipment and operation mode |
试验持续运行160 d. 运行前20 d视为启动阶段，养猪沼液稀释1.3倍后作为进水，反应器运行的水力停留时间(HRT)从10 d逐步缩短至7 d. 之后的运行分为4个工况：21-62 d为工况1，HRT为 7 d，使用养猪沼液作为原水，进水COD/TN较低，为0.8±0.2； 63-117 d为工况2，HRT为5-3 d，为了避免出现工况1因碳源不足而污泥浓度不增长、 絮体解体的情况，在进水中添加乙酸钠，使进水COD/TN提高至2.4±0.5； 118-138 d为工况3，HRT进一步缩短至2 d，进水与工况2相同； 139-188 d为工况4，因工况3处理出水的氨氮浓度升高，因此重新延长HRT至3 d，使氨氮去除效果逐渐恢复.
接种污泥取自嘉兴市联合污水厂，接种MLSS浓度为6.3 g ·L-1. 整个运行过程前93 d由于污泥浓度基本不增长甚至下降而未排泥； 93 d后污泥浓度增长，间歇排泥，使MLSS保持在10 g ·L-1以下，折算污泥停留时间为10～20 d.
1.3 分析项目和方法COD、 氨氮、 硝态氮(NO3--N)、 亚硝态氮(NO2--N)、 TN、 总磷(TP)、 混合液悬浮固体(MLSS)的测定参照标准方法[15]. pH、 DO和ORP的测定采用便携式仪器(DKK-TOA CORPORATION，HM-30P、 DO-31P、 RM-30P). TOC采用总有机碳分析仪(SHIMADZU CORPORATION，TOC-VCSN)测定. 分析试验用水为Milli-Q水.
2 结果与讨论 2.1 污泥COD负荷和污泥浓度变化污泥负荷和污泥浓度的时间变化如图 2所示. 启动阶段为污泥驯化适应阶段，故不进行考察(下同). 工况1，使用沼液原液作为进水，进水COD/TN很低，污泥COD负荷也随之很低，仅为(0.037±0.015) kg ·(kg ·d)-1. 由于碳源严重不足，反应器内MLSS呈现快速降低趋势. 至62 d时，MLSS已经从接种时的6 300 mg ·L-1降低至3 224 mg ·L-1. 曝气时液面出现细密的生物泡沫，泡沫上污泥附着浓度达500 mg ·L-1左右，但污泥絮体未发生解体现象.
 | 图 2 污泥COD负荷和污泥浓度的时间变化
Fig. 2 Variation of MLSS and specific COD load in IASBR with time
|
工况2开始向进水中添加乙酸钠以提高COD/TN，同时逐渐缩短HRT. 63-93 d，HRT为5 d，COD容积负荷为(0.69±0.035) kg ·(m3 ·d)-1，污泥COD负荷为(0.11±0.012) kg ·(kg ·d)-1，反应器内MLSS先迅速增长至6 264 mg ·L-1，而后趋于稳定. 曝气时液面上生物泡沫略有改善，泡沫上污泥附着浓度降低至约300 mg ·L-1. 94-117 d，HRT缩短至3 d，COD容积负荷提高至(1.18±0.092) kg ·(m3 ·d)-1，污泥COD负荷从0.09 kg ·(kg ·d)-1被提升至0.13 kg ·(kg ·d)-1，反应器内MLSS出现了快速增长，污泥浓度由6 588 mg ·L-1升高至103 d 时的14 643 mg ·L-1； 随后反应器间歇排泥，使MLSS维持在7 000 mg ·L-1左右(污泥龄10-20 d). 此期间反应器内生物泡沫进一步改善，泡沫上仅存在少量污泥.
工况3(118-138 d)进一步缩短HRT至2 d，COD容积负荷提高至(1.71±0.28) kg ·(m3 ·d)-1，污泥COD负荷为(0.26±0.078) kg ·(kg ·d)-1. 此阶段未排泥，污泥浓度未有明显增长，平均为6 894 mg ·L-1，生物泡沫相较工况2略有增多. 工况4，重新延长HRT至3 d，污泥COD负荷降低至(0.14±0.047) kg ·(kg ·d)-1，不排泥，发现污泥浓度先降低后又逐渐升高至12 000 mg ·L-1，生物泡沫发生情况与工况3类似.
有报道指出[16]，污泥浓度在COD负荷达到0.20 kg ·(kg ·d)-1以上时才能呈现增长. 本研究当污泥COD负荷达到0.10 kg ·(kg ·d)-1时即呈现明显增长，说明IASBR循环缺氧和好氧的生物环境使污泥发生净生长的COD负荷降低，在生物稳定性上具有明显优势. 完全好氧活性污泥法处理养猪沼液时，往往发生严重的生物泡沫[16]，相比而言，本研究中IASBR生物泡沫发生量较少，未出现泡沫溢出和膨胀跑泥现象. 这可能是因为序批式操作引起的基质浓度梯度可有效抑制污泥中丝状微生物的过度生长并改善污泥沉降性能[6]，并且多步进水操作模式可以降低负荷缓解黏性膨胀[17]. 反应器内生物泡沫的产生量与体系有机负荷有关，有机负荷过低或过高均会引起生物泡沫的增多. 工况3，体系均非排泥操作，虽然污泥负荷较工况2明显提高，但污泥浓度未有明显增长，污泥净增长率近乎为0，可能原因是反应器内微生物高活性平衡环境在有机负荷过高时反而对污泥生长产生抑制效应，进而影响微生物的种群结构及生长速率.
2.2 氨氮去除特性氨氮负荷与氨氮去除效果的时间变化如图 3所示. 工况1-工况4的氨氮污泥负荷(容积负荷)分别为(0.029±0.006) kg ·(kg ·d)-1[(0.13±0.022) kg ·(m3 ·d)-1]、 (0.020±0.009) kg ·(kg ·d)-1[(0.16±0.075) kg ·(m3 ·d)-1]、 (0.054±0.011) kg ·(kg ·d)-1[(0.37±0.10) kg ·(m3 ·d)-1]和(0.018±0.005) kg ·(kg ·d)-1[(0.16±0.039) kg ·(m3 ·d)-1].
 | 图 3 IASBR中氨氮去除和亚硝态氮积累变化 Fig. 3 Variations of NH4+-N removal and NO2--N accumulation in IASBR |
工况1(21-62 d)初期氨氮去除率可达90%以上，而亚硝态氮浓度持续升高，当亚硝态氮积累浓度达800 mg ·L-1以上时，氨氮去除率开始逐渐降低. 工况1整个运行阶段亚硝态氮积累浓度达(751.9±98.3) mg ·L-1，亚硝态氮积累率达87.4%±6.8%. 工况2(63-117 d)的亚硝态氮积累情况迅速改善，运行至75 d时亚硝态氮浓度即降低到50 mg ·L-1以下，出水氨氮浓度也随之迅速降低至10 mg ·L-1以下. 此后随着氨氮容积负荷的升高，出水氨氮略有波动但幅度不大. 工况3(118-138 d)的氨氮负荷提高至(0.054±0.011) kg ·(kg ·d)-1，出水氨氮浓度迅速上升，最高至487 mg ·L-1，亚硝态氮同步积累. 工况4(139-188 d)降低氨氮负荷后，出水氨氮重新降低至10 mg ·L-1以下.
工况1-工况4亚硝态氮平均积累率均高于80%，IASBR基本保持了稳定高效的短程硝化. 这与游离氨(FA)和游离亚硝酸(FNA)对不同硝化菌的影响不同有关. 游离氨(FA)是氨氧化菌(AOB)的基质，也是亚硝酸盐氧化菌(NOB)的抑制剂. 但FA浓度不能过高，否则会同时抑制AOB和NOB的生长和代谢. Anthonisen等[18]认为FA对AOB和NOB的抑制浓度分别为10-150 mg ·L-1和0.1-1 mg ·L-1，FA对NOB的抑制效应明显强于AOB. 游离亚硝酸(FNA)是AOB的产物，同时又是NOB的基质，FNA对AOB和NOB均有抑制作用，文献[19]提到，对氨氧化反应产生抑制作用的临界游离亚硝酸(FNA)浓度为0.04 mg ·L-1. Vadivelu等[20]认为FNA对AOB和NOB的抑制浓度分别为0.4 mg ·L-1和0.02 mg ·L-1，NOB对FNA抑制的敏感性高于AOB. 而Anthonisen等[18]则认为FNA对AOB和NOB的抑制浓度分别为0.06 mg ·L-1和2.8 mg ·L-1，AOB对FNA抑制的敏感性高于NOB.
本研究计算得到各运行阶段IASBR反应器内FA和FNA浓度[18]和亚硝态氮积累率[21]如表 2所示. 工况1，FA和FNA浓度分别为(2.6±4.2) mg ·L-1和(0.39±0.22) mg ·L-1，二者对NOB产生明显抑制，亚硝态氮积累浓度高达(751.9±98.3) mg ·L-1； 工况2，FA浓度升高至(5.2±11.3) mg ·L-1，而FNA浓度降低为(0.23±0.53) mg ·L-1，此运行阶段FA的升高仍只对NOB产生抑制作用，表现为出水氨氮和硝态氮浓度均迅速降低，而亚硝态氮积累率未有明显变化. 而工况3，虽然FNA大幅降低至(0.001 3±0.002 4) mg ·L-1，但FA浓度显著升高为(78.0±74.9) mg ·L-1，对AOB和NOB均产生了抑制，表现为出水氨氮浓度迅速升高，而出水硝态氮浓度一直维持在较低水平. 工况4，FNA浓度维持在低水平为(0.001 5±0.001 4) mg ·L-1，而FA重新降低至(5.5±6.6) mg ·L-1，反应器的硝化功能恢复，出水氨氮浓度保持在较低水平.
| 表 2 IASBR反应器内FA和FNA含量 Table 2 FA and FNA concentrations in IASBR |
TN负荷及TN去除效率的时间变化如图 4所示. 工况1-工况4的TN污泥负荷(容积负荷)分别为(0.049±0.016) kg ·(kg ·d)-1[(0.212±0.017) kg ·(m3 ·d)-1]、 (0.049±0.016) kg ·(kg ·d)-1[(0.372±0.117) kg ·(m3 ·d)-1]、 (0.109±0.016) kg ·(kg ·d)-1[(0.743±0.104) kg ·(m3 ·d)-1]和(0.037±0.009) kg ·(kg ·d)-1 [(0.396±0.093) kg ·(m3 ·d)-1].
 | 图 4 IASBR中TN负荷和去除率变化 Fig. 4 Variations of TN load and TN removal in IASBR |
工况1碳源不足，亚硝态氮积累严重，TN去除率低，仅为18.3%±12.2%； 工况2对TN去除效果大幅提升，TN去除率逐渐提高到90%以上； 工况3的TN去除率波动较大，可能与氨氮去除效果下降，亚硝态氮未发生明显积累，从而影响了短程硝化过程有关； 工况4的TN去除率逐渐恢复到90%以上，第146 d TN去除率出现降低，可能是因为反应器在第137 d时出水控制不当使得污泥随出水流失，导致污泥浓度从7.8 g ·L-1降低至6.5 g ·L-1有关.
与极低碳氮比的工况1相比，进水碳氮比提高至2.4±0.5后，反应器对TN去除效果明显提升. 这是因为碳氮比提高后，污泥生长，反硝化菌脱氮可利用的有机物增加，反硝化能力增强. Bortone等[22]和Matěj Du 等[23]指出，为满足反硝化的需求，碳氮比分别至少为4.5和4.2. 本研究的进水碳氮比与上述相比，明显更低，且TN去除率更高，可能原因是IASBR采用分步进水模式，分步进水的主要优势是污水分散进入曝气池，有机底物浓度在反应器内均匀分布，有利于提高反应器对处理污水水质和水量变化的适应能力，且有效补充反硝化碳源强化生物脱氮，缩小供氧速率与耗氧速率差距降低能耗[24, 25, 26].
2.4 有机物去除特性因反应器内亚硝态氮积累干扰COD测定，故采用TOC表征有机物去除情况. 工况1-工况4的COD污泥负荷分别为(0.036±0.015)、 (0.111±0.016)、 (0.255±0.078)和(0.143±0.047) kg ·(kg ·d)-1. 工况1的TOC去除率不稳定，波动于60.7%±10.7%； 工况2的TOC去除率明显升高，波动于87.6%±3.3%，最高可达92%以上； 工况3的TOC去除率先波动至70%左右，随后很快升高至85%； 工况4的TOC去除率与工况2差不多，波动于83.6%±5.9%.
工况1进水COD/TN极低，因污泥生长状况差，对有机物的去除效果产生了不良影响. 工况2开始提高碳氮比后，污泥有机负荷的增加改善了污泥生长状况，使有机物去除效果得到增强. 逐级提高反应器有机负荷，出水水质波动不明显，反应器可耐受COD容积负荷最高达2.11 kg ·(m3 ·d)-1.
2.5 运行周期内DO、 pH、 ORP变化IASBR反应器在一个运行周期内DO、 pH、 ORP随时间变化表现出交替缺氧/好氧的特征(以第87 d的反应周期为例)，如图 5所示. 好氧阶段启动曝气后，DO浓度迅速提高，在20 min内可达1.2 mg ·L-1左右； 随着生物反应的进行，各好氧段的DO浓度分布依次升高，这是因为有机污染物不断被微生物氧化降解，从而使微生物因降解基质而消耗的氧气减少，从而使反应器中好氧段DO逐渐上升. ORP的变化与DO几乎同步. pH在前3个好氧段快速下降，缺氧段迅速上升，表明发生了高效的硝化产酸作用； 但在最后一个好氧段先降低后升高，表明此时硝化反应基本完成，曝气吹脱CO2对pH的升高作用大于硝化产酸作用[27]. 一个运行周期内缺氧环境和好氧环境的多次交替，利用缺氧环境中去除总氮产生的碱度迅速弥补好氧环境高浓度氨氮硝化过程中消耗的碱度，大幅度降低碱的消耗，pH变化基本呈动态平衡趋势，使得沼液中存在的碱度能满足整个脱氮反应过程，从而不需要额外添加碱度药剂.
 | 图 5 IASBR典型周期内DO、 pH、 ORP变化 Fig. 5 Variations of DO,pH,ORP within a typical cycle in IASBR |
(1)分步进水IASBR系统短程硝化稳定性好，脱氮效率高.
(2)碳氮比和氨氮负荷对反应器脱氮效果和稳定性影响很大. 在进水COD/TN为0.8±0.2时，污泥性状差且污染物去除率低，出水水质差且波动大. 进水COD/TN提高到2.4±0.5左右且氨氮负荷不超过0.30 kg ·(m3 ·d)-1时，对总氮、 氨氮和TOC的去除率大幅提高，分别达90%、 95%和85%以上. 运行过程中亚硝态氮平均积累率80%以上，且体系无需额外添加碱度药剂，实现了高效稳定的短程硝化和反硝化.
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