2015, Vol. 36
2. 上海交通大学环境科学与工程学院, 上海 200240
2. School of Environmental Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China
根据SMT(standards measurements and testing)方法，沉积物磷分为总磷(TP)、 无机磷(IP)、 钙结合态磷(HCl-P)、 铁/锰结合态磷(NaOH-P)和有机磷(OP)[1,2]. 沉积物不同磷形态影响其对水体中磷的吸附特性，沉积物对磷的吸附是影响沉积物-水界面磷交换的重要过程，其最大吸附量则采用修正的Langmuir方程计算[3]. 沉积物对磷的吸附与其组分之间存在一定的内在联系，沉积物成分如钙、 锰和铁元素及其氧化物和氢氧化物影响磷吸附过程. 氢氧化铁胶体吸附的水体磷在表面生成铁结合态磷，表面的铁结合态磷阻止了氢氧化铁再进一步吸附水体磷. 沉积物自身含有一定的内源磷，其对磷的吸附过程伴随着内源磷释放过程. 沉积物总磷形态代表磷素在沉积物中的污染程度以及潜在释放风险，但并不是沉积物所有形态的磷都能被释放至水体[4]. 沉积物中磷形态分布影响水体中磷的含量分布. 一般情况下，沉积物中钙结合态磷稳定存在环境，在酸性条件下容易分解释放至水体； 铁/锰结合态磷在溶解氧、 氧化还原电位、 pH值变化等环境条件下易分解； 有机磷通过生物矿化作用释放磷至水体. 磷的赋存形态决定了沉积物磷的吸附和释放特性及其稳定矿化程度，也就直接影响着水体中磷的浓度，导致水体富营养化风险.
长江口的青草沙水库位于长江口中央区域，是国内最大的蓄淡避咸水库，具有流域与海流域交汇的典型物理、 化学和生物特殊性质. 最近几年，国内外沉积物磷形态在不同地区的湖泊、 水库和河流研究均有报道[5]，而长江口水库沉积物磷形态、 沉积物的磷吸附和释放过程特性未见报道. 本文主要研究长江河口青草沙水库沉积物磷形态、 吸附和释放特性，探索沉积物-水界面磷的吸附作用和释放作用，以期为青草沙水库的富营养化治理提供理论基础.
1 材料与方法 1.1 样品采集与测定2011年 4月~2012 年1月在长江河口青草沙水库区域(31°28′N，121°37′E,图 1)进行每月一次的现场调查和采样分析，时间为每月中旬，每次使用GPS进行定位. 用VG型挖斗式采泥器采集0~5 cm的表层沉积物样品.
 | 图 1 青草沙水库采样点分布示意Fig. 1 Location map of sampling sites in the Qingcaosha(QCS)reservoir |
库区共设置9个沉积物采样点，分别标示为S2~S10：S2、 S3、 S4位于库区上游； S5、 S6、 S7位于库区中游； S8、 S9、 S10位于库区下游，S10位于库区出水口处.
沉积物样品运回实验室后，立刻取一部分除去动植物残体和石子等异物，搅匀，自然风干，研磨过100目筛，另一部分放在4℃的冰柜中保存备用. 沉积物金属含量采用Agilent 7500a ICP-MS测定：称取0.25 g沉积物加入5 mL HNO3+10 mL HF+2 mL HClO4于200℃电热板消解测定总金属FeT、 CaT、 MnT和MgT； 称取1 g沉积物加入20 mL醋酸于25℃振荡溶解测定活性金属Feact、 Caact、 Mnact和Mgact. 沉积物磷形态分析采用SMT(standards measurements and testing)方法[2].
1.2 沉积物磷吸附特性实验以9个采样点的沉积物为磷吸附实验对象，分析过程如下：称取过100目筛子的0.5 g沉积物分别在一系列50 mL离心管中，准确加入30 mL不同浓度的KH2PO4溶液，初始浓度分别为0.09、 0.13、 0.19、 0.37、 0.54、 1.02、 2.27、 4.64 mg ·L-1，加塞混合均匀后，在140 r ·min-1，25℃下恒温振荡24 h，取上清液过0.45 μm微孔滤膜，测定溶解性反应磷浓度，根据磷浓度的变化计算磷吸附量.
1.3 沉积物磷释放特性实验称取9个采样点沉积物过100目筛子的0.5 g沉积物分别在一系列50 mL离心管中，准确加入30 mL 超纯水(无初始磷浓度)，加塞混合均匀后，在140 r ·min-1，25℃下恒温振荡8 h，取上清液过0.45 μm微孔滤膜，测定溶解性反应磷浓度，根据磷浓度的变化计算磷吸附量.
2 结果与讨论 2.1 沉积物金属元素含量和活性金属元素含量分布沉积物中金属铁、 锰、 钙和镁由于对磷的吸附作用强而成为磷吸附的主要金属元素，其中活性铁和活性钙对沉积物磷吸附能力更强，为此，对水库沉积物的铁、 锰、 钙和镁总含量以及活性铁和活性钙含量分布进行分析，结果如表 1. 从中可见，库区沉积物的铁、 锰、 钙和镁的总含量平均值分别为18.32、 1.27、 19.08和6.61 mg ·g-1，总铁和总钙含量在长江口水库沉积物中分布差异不明显. 库区沉积物的活性铁和活性钙含量平均值分别为1.3 mg ·g-1和10.17 mg ·g-1，活性钙占总钙的百分比(质量分数，下同)平均值高于活性铁占总铁的百分比平均值. 为防止青草沙水库的富营养化，水库人工放养鲢鱼、 鳙鱼等大型鱼类和浮游动物进行生态抑制藻类生长，鱼类和藻类生物死亡后残骸富含活性钙组分最终沉降到沉积物，这可能是库区沉积物活性钙来源之一，也可能是青草沙水库沉积物中活性钙含量高于活性铁含量原因之一.
 | 表 1 水库沉积物铁、 锰、 钙和镁元素总含量，铁和钙含量及其活性百分比分布Table 1 Total content of Fe,Ca,Mn,Mg and active Fe,Ca in sediment |
活性铁及其氧化物、 氢氧化物的比表面积大，具有较强的磷吸附能力； 而活性钙结合态磷化合物的溶度积大使其更容易吸附磷元素，尤其在碱性水体中，活性钙与碳酸盐形成碳酸钙系列化合物后更易结合磷. 库区沉积物中活性钙的含量比活性铁含量大，活性钙占总钙比率比活性铁占总铁的比率高，因此，钙与磷结合几率比铁与磷结合的几率大. 2.2 沉积物磷形态时空分布特征分析 2.2.1 总磷(TP)
对水库沉积物总磷TP进行分析，结果统计如图 2，库区沉积物TP的含量范围为535.07~910.9 mg ·kg-1，平均值为695.02 mg ·kg-1. TP最大值出现在7月的S6采样点； TP最小值出现在1月的S7采样点.
 | 图 2 水库沉积物总磷含量时间变化和空间变化分布Fig. 2 Seasonal variation and temporal variation of total phosphorus in sediments |
根据总磷含量与污染水平关系，自然湖泊的沉积物总磷含量范围为10~10000 mg ·kg-1. 沉积物的污染水平根据总磷的含量分为三级[6]. 重污染水平：TP>1300 mg ·kg-1； 中等污染水平：500 mg ·kg-1
对水库的沉积物无机磷IP分析结果统计如图 3，库区沉积物IP含量范围为416.79~711.64 mg ·kg-1，平均值为584.02 mg ·kg-1. IP最大值出现在8月的S9采样点； IP最小值出现在12月的S8采样点. 库区沉积物总磷含量随着时间和空间的变化不明显. 水库中无机磷占总磷含量百分比平均值为84.03%，无机磷是总磷最主要形态.
 | 图 3 水库沉积物无机磷含量时间变化和空间变化分布Fig. 3 Seasonal variation and temporal variation of inorganic phosphorus in sediments |
以2011年4月沉积物的采样数据为例，水库沉积物无机磷和总磷含量之间有一定的相关性. 采用线性方程拟合，方程表达式如下：
Y=aX+b (1)
式中,X为总磷含量，mg ·kg-1； Y为无机磷含量，mg ·kg-1； a和b为经验参数. 由数据拟合得到，总磷和无机磷之间的相关系数R2=0.913，相关方程为Y=0.274X+383.44. 库区沉积物总磷和无机磷之间的相关性可用直线方程预测，在相同的环境条件下，通过测定沉积物总磷含量可间接计算无机磷含量. 这与Wang等[12]研究结果不同，沉积物磷形态含量相关性采用指数式方程来拟合沉积物无机磷和总磷的关系. 青草沙水库沉积物总磷和无机磷之间的关系符合线性关系，可通过线性关系来推算青草沙水库沉积物总磷或者无机磷含量. 2.2.3 钙结合态磷(HCl-P)对水库的沉积物钙结合态磷 HCl-P分析结果统计如图 4. 库区沉积物HCl-P的含量范围为328.28~671.4 mg ·kg-1，平均值为525.24 mg ·kg-1. 水库中沉积物HCl-P是沉积物磷的主要形态，占总磷含量平均百分比为75.57%. 水库活性钙含量比重高(如表 1)，则吸附磷的含量多，因此，沉积物中钙结合态磷HCl-P的百分比含量高. HCl-P含量最大值出现在8月的S5采样点； HCl-P含量最小值出现在1月S10采样点. HCl-P含量在库区沉积物中较稳定，随着时间和空间的变化规律不明显.
 | 图 4 水库沉积物HCl-P含量时间变化和空间变化分布Fig. 4 Seasonal variation and temporal variation content of HCl-P in sediments |
在水库中，沉积物中活性钙含量较高，活性钙通过化学沉淀吸附反应过程对库区水体磷含量去除起到非常重要作用. 钙和磷的反应如下：
另外，这部分钙结合态磷的分子式表达为Ca10(PO4)6X2，X可能是OH-、 F-、 Cl-、 HCO-3等离子. 由于河口水库遭遇海水入侵，水库pH值偏碱性，由反应式(1)可见，高pH值促进沉积物活性钙和水体磷的反应，有利于去除水体磷含量[13]. 据报道，世界上许多河口地区沉积物以钙结合态磷为主，如印度的西南岸河口[14]、 尼亚萨湖Nyanza海湾[15]、 西班牙海岸盐沼[16]、 佛罗里达运河[17]、 土耳其哥科瓦Gkova海湾[18]. 在国内，由于处于碱性环境下的白洋淀湖泊沉积物钙含量相对高，其沉积物HCl-P是磷的主要形态，HCl-P含量占总磷含量比值的范围为41.48%~60.3%[10]. 青草沙水库是河口水库，与世界上许多河口地区沉积物类似，沉积物主要以钙结合态磷HCl-P为主.
2.2.4 铁/锰结合态磷(NaOH-P)对水库的沉积物铁/锰结合态磷NaOH-P含量统计如图 5. 库区沉积物NaOH-P的含量范围为23.68~148.48 mg ·kg-1，平均值为58.09 mg ·kg-1，NaOH-P占沉积物总磷含量百分比为8%. 水库活性铁含量比重低(如表 1)，则吸附磷的含量少，因此，沉积物铁/锰结合态磷NaOH-P百分比含量低. NaOH-P最大值出现在1月的S6采样点； NaOH-P最小值出现在10月的S8采样点.
 | 图 5 水库沉积物NaOH-P含量时间变化和空间变化分布Fig. 5 Seasonal variation and temporal variation of NaOH-P in sediments |
NaOH-P是指铁和锰及其氧化物和氢氧化物吸附的磷，反映沉积物受人为污染的信息[19]. NaOH-P含量是判断沉积物污染来源的指标之一，说明水库沉积物受人为污染的磷较少. 然而，NaOH-P呈不稳定状态，容易从沉积物释放至水界面，增加水体中磷的负荷[4]. 关于沉积物的内源磷的报道表明[20]，低含量的NaOH-P可能释放一定量的磷至水体中，导致富营养化的重要原因. 更有报道指出[21]，沉积物NaOH-P释放至水体的磷是藻利用磷的主要形态之一.
2.2.5 有机磷(OP)对水库的沉积物有机磷OP分析结果统计如图 6. 库区沉积物OP的含量范围为4.83~294.14 mg ·kg-1，平均值为110.7 mg ·kg-1. 水库中有机磷仅占总磷平均百分比含量的15.31%. OP最大值出现在7月的S6采样点； OP最小值出现在1月S8采样点. OP含量在库区随着时间和空间的变化规律不明显.
 | 图 6 水库沉积物有机磷含量时间变化和空间变化分布Fig. 6 Seasonal variation and temporal variation of organic phosphorus in sediments |
有机磷一般以C-O-P或者C-P形式存在于沉积物中，分为不稳定和稳定性的有机磷. 不稳定性有机磷在一定的环境条件下容易释放至水体，转化为无机磷可被藻类生长直接利用. 也有报道[22]，在硫酸盐的还原作用下，沉积物中有机磷发生矿化作用.
总磷在空间和时间上的形态分布状况取决于环境因素、 沉积物各种磷结合形态和沉积物组成元素的性质及其含量. 在青草沙水库沉积物的各采样点,由于人为因素、 水动力条件和污染状况差异,致使水体溶解氧水平、 pH值、 微生物活性等条件存在较大差异，各种磷形态在不同时间和在水库不同采样点差异较大. 其中，库区各个采样点pH值范围为8.0~9.2[23]，藻类在偏碱性条件下生长状况最佳，藻类的生长促进水体pH偏碱性，维持在高值的pH值加快了沉积物磷释放速率. 由于铁/锰结合态磷容易分解矿化而进入间隙水或上覆水，而钙结合态磷和有机磷相对较稳定，因此，各种磷形态在库区内的分布差异较大. 沉积物组成成分铁、 锰、 钙、 镁等金属和有机物含量同样影响沉积物总磷含量的分布.
2.3 沉积物磷吸附特性分析天然沉积物吸附磷常用修正的Langmuir吸附模型[3]来拟合吸附平衡过程. 其表达式如下：
利用实验数据，用Origin 7.0软件进行非线性拟合，可得到EPC0和NAP. 拟合的方程为：
另外，Kp为分配系数，表达式如下：
由表 2可见，水库沉积物的吸附最大容量Qmax范围为9.78~39.84 mg ·kg-1，EPC0范围为0.067~0.24 mg ·L-1，NAP范围为1.89~5.66 mg ·kg-1. 三峡库区的沉积物[24]Qmax范围为83~403 mg ·kg-1，EPC0范围为0.037~0.67 mg ·L-1，NAP范围为0.002~0.048 mg ·kg-1, Kp范围为0.05~1.81 L ·g-1. 白洋淀沉积物[10]Qmax范围为141.86~377.37 mg ·kg-1，EPC0范围为0.022~0.024 mg ·L-1，NAP范围为0.43~49.92 mg ·kg-1,Kp范围为0.06~0.1 L ·g-1. 西湖沉积物[25]Qmax范围为28~1490 mg ·kg-1，EPC0范围为0.024~0.12 mg ·L-1，NAP范围为0.12~0.38 mg ·kg-1,Kp范围为0.37~3.2 L ·g-1. 相对而言，长江河口青草沙水库沉积物的吸附容量较低，EPC0和NAP值却较高，磷释放的风险相对较高.
| 表 2 水库沉积物修正Langmuir方程吸附参数Table 2 Sorption characteristics of sediments with modified Langmuir adsorption isotherm for sampling sites |
青草沙水库9个采样点沉积物的EPC0大于每个采样点对应的水体实际SRP浓度[26]，因此，水库水体各采样点沉积物呈释放状态，沉积物表现为水体中磷的“源”[27]. EPC0值作为沉积物吸附和磷释放的重要指示参数，与无机磷组分有关. 沉积物中无机磷包括钙结合态磷和铁/锰结合态磷，这两种形态磷是沉积物磷得以吸附和释放的关键组分，是沉积物中原始吸附最多的磷形态也是最易溶解性的磷形态. 较高的EPC0值指示较强的磷释放潜力. 钙结合态磷在酸性条件下溶解可用性的磷，铁/锰结合态磷在厌氧条件下分解磷. 因此，在有富营养化现象的青草沙水库中，应通过工程措施维持沉积物较低的EPC0值，实现沉积物吸附磷的功能.
沉积物吸附过程与沉积物的性质有关. 对吸附参数(EPC0、 NAP和Kp)、 沉积物磷形态和沉积物理化学性质做相关性分析，相关性分析结果如表 3，得到沉积物EPC0与沉积物无机磷IP形态呈负相关性(R2=-0.671，N=9，P<0.05)，说明沉积物中无机磷形态是磷释放的主要来源之一. 沉积物中总铁含量FeT与沉积物磷吸附参数Kp之间存在一定的相关性(R2=0.669，N=9，P<0.05)，说明铁元素对沉积物与水体磷之间的交换起重要的关系[28]. 原先以铁/锰结合态磷形式被沉积物颗粒物吸附，在一定条件下将被释放回到水体中，从而影响水体磷含量的分布.
| 表 3 吸附参数与沉积物理化性质之间的相关系数(N=9)1)Table 3 Correlative coefficients between physicochemical property of sediment and the parameter of adsorption (N=9) |
当沉积物磷吸附与释放过程的平衡浓度EPC0大于水体溶解性反应磷SRP浓度，沉积物磷释放至水体. 为了证明这一推断，将沉积物置于超纯水中(水体SRP浓度为零)，进行沉积物磷释放试验. 水库沉积物的磷释放量(如表 4)，沉积物磷释放量范围为0.74~11.03 mg ·kg-1，沉积物磷释放量占沉积物总磷含量比值范围为0.09%~0.88%. 虽然该比值较低，但沉积物对水库水体-沉积物磷迁移转化起到重要的作用.
| 表 4 水库沉积物磷随时间释放规律曲线/mg ·kg-1Table 4 Release kinetics of phosphate from QCS sediments/mg ·kg-1 |
水库的沉积物(以S2为例)磷释放随时间变化趋势如图 7(a)，上覆水为超纯水时，沉积物磷释放量在最初的时间内增长快速，曲线斜率基本呈直线上升趋势. 随着时间推移，磷释放速率变缓慢，并在6 h左右释放量达到最大值，最大释放量为 7.35 mg ·kg-1. 沉积物释放出来的磷首先进入沉积物的间隙水中，然后通过沉积物表面扩散进入上覆水. 整个过程主要受浓度差支配，当沉积物界面的磷浓度高于上覆水体磷浓度，则沉积物磷释放至水体； 当上覆水磷浓度越来越高，沉积物磷释放量越来越低，沉积物与水界面的磷浓度基本达到平衡时，沉积物磷释放量几乎为零； 当上覆水体磷浓度高于沉积物磷浓度时，沉积物磷开始吸附水体磷而释放量减少，因此，沉积物磷的释放特性随着时间的变化呈现上下波动趋势.
 | 图 7 沉积物磷随时间释放规律曲线和沉积物不同形态磷释放前后变化(以S2为例)Fig. 7 Release kinetics of phosphate from sediments and various phosphorus fraction of sediments with treatment release (S2 for example) |
为了分析沉积物磷形态对沉积物磷释放的影响，对沉积物释放前后的磷形态进行对比. 如图 7(b)，总磷包括有机磷和无机磷，其下降量为40.21mg ·kg-1，无机磷下降量为33.64mg ·kg-1. 铁/锰结合态磷、 钙结合态磷和有机磷释放前含量分别为27.73、 515.7、 30.08 mg ·kg-1，释放后其含量下降的百分比分别为30.64%、 4.88%、 21.87%，下降的百分含量从高到底依次为铁/锰结合态磷、 有机磷和钙结合态磷. 相关性分析进一步得到，沉积物磷释放量与沉积物的活性铁(Feact)和铁/锰结合态的磷NaOH-P有相关性，相关性如下. 沉积物磷释放量与Feact含量的相关性：R2=0.676，N=9，P<0.01； 沉积物磷释放量与铁/锰结合态磷NaOH-P 含量的相关性：R2=0.783，N=9，P<0.01，说明水库中沉积物磷释放与沉积物中反应性铁和铁结合态的磷有一定的相关性，这与前人研究的结论一致[19]，反应性铁Feact在沉积物和水界面之间磷迁移转化起到重要的作用.
在许多富营养化水体沉积物中，溶解氧在沉积物颗粒物间的浓度有限，很难进入沉积物颗粒物的表面造成颗粒物间局部厌氧条件. 在厌氧条件下，二价铁结合的磷因其溶度积小而被溶解于水体，导致颗粒物中铁/锰结合态磷被还原溶解铁的同时释放磷[29]. 沉积物界面上有大量—OH基团，这些—OH基团或单独存在或互相缔合，使沉积物颗粒界面成为羟基化界面. 青草沙水库各个采样点pH值范围为8.0~9.2，OH-相对磷酸根离子更易结合铁，库区水体OH-与PO3-4争夺铁离子，沉积物中磷因此被释放[30]. 铁/锰结合态磷可能是造成水库沉积物磷释放的主要来源之一，虽然其含量较低，但是对水库水体-沉积物磷迁移转化起到重要的作用.
在缺氧条件下，有机磷在硫酸根含氧离子的氧化还原作用下发生矿化作用而分解磷，如：
在河口区域有丰富的原生动物，其代谢产物含C-P-Ca化学键的有机磷酸. 青草沙水库沉积物表层覆盖大量的原生动物，在缺氧的环境条件下，有机磷酸同样会分解释放磷[31]. 而钙结合态磷在强酸环境条件下容易分解释放磷，库区沉积物颗粒物的微区域在厌氧情况下引起局部强酸分解钙结合态磷.
3 结论(1)青草沙水库的沉积物磷主要以无机磷形式为主，无机磷主要以钙结合态磷为主. 青草沙水库沉积物总磷的平均值为695.02 mg ·kg-1，其中沉积物无机磷占总磷含量平均值为84.03%，钙结合态磷含量平均值为525.24 mg ·kg-1，占总磷的75.57%. 沉积物总磷和无机磷之间的相关方程为IP=0.274 TP+383.44.
(2)青草沙水库的沉积物与水体界面之间磷吸附实验数据采用修正的Langmiur方程拟合，得出青草沙水库沉积物对磷的吸附最大值为39.84 mg ·kg-1，沉积物的吸附-释放平衡浓度EPC0低于水体实际溶解性反应磷SRP含量，说明沉积物的吸附量为负值，呈释放磷的状态.
(3)水库沉积物磷释放量范围为0.735~11.03 mg ·kg-1，占沉积物总磷含量的0.09%~0.88%，水库沉积物磷释放主要来自铁/锰结合态磷NaOH-P、 有机磷OP和钙结合态磷HCl.
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