环境科学  2015, Vol. 36 Issue (1): 172-178   PDF    
引用本文
李佳乐, 张彩香, 王焰新, 廖小平, 姚林林, 刘敏, 徐亮. 太原市小店污灌区地下水中多环芳烃与有机氯农药污染特征及分布规律[J]. 环境科学, 2015, 36(1): 172-178.
LI Jia-le, ZHANG Cai-xiang, WANG Yan-xin, LIAO Xiao-ping, YAO Lin-lin, LIU Min, XU Liang. Pollution Characteristics and Distribution of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and Organochlorine Pesticides in Groundwater at Xiaodian Sewage Irrigation Area, Taiyuan City[J]. Environmental Science, 2015, 36(1): 172-178.
太原市小店污灌区地下水中多环芳烃与有机氯农药污染特征及分布规律
李佳乐1,2, 张彩香2, 王焰新1,2 , 廖小平1,2, 姚林林1,2, 刘敏2, 徐亮1,2    
1. 中国地质大学环境学院, 武汉 430074;
2. 中国地质大学生物地质与环境地质国家重点实验室, 武汉 430074
收稿日期: 2014-07-16; 修订日期: 2014-08-25.
基金项目： 国家自然科学基金项目(40830748, 41372255); 国家留学基金委国家建设高水平大学公派研究生项目
作者简介：李佳乐(1986~),男,博士研究生,主要研究方向为地下水污染与防治、环境有机污染化学,E-mail:jllee.cug@gmail.com
通讯联系人,王焰新,E-mail:yx.wang@cug.edu.cn
摘要：污水灌溉在华北水资源匮乏地区得到广泛应用,但却可能会将有机污染物引入地下水. 为查明有机污染物在污灌区地下水中的污染现状,本文选取山西省小店污灌区为研究区,采集了16个地下水样品(浅层水样品13个,深层水样品3个),利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了多环芳烃(PAHs)的含量、利用气相色谱-电子捕获器(GC-ECD)分析了有机氯农药(OCPs)的含量. 结果表明,研究区地下水中PAHs的浓度范围为13.98~505.89 ng·L-1,平均浓度为115.67 ng·L-1,以2~3环的低环芳烃为主,萘和菲的检出率最高; OCPs的浓度范围为13.91~103.23 ng·L-1,平均浓度为40.99 ng·L-1,检出率最高的为α-六六六、δ-六六六、2,4-滴滴滴、艾氏剂、硫丹硫酸酯、六氯苯. 总体来看,深层水的有机污染物浓度明显低于浅层水; 各水渠附近地下水中有机污染物浓度顺序为: 东干渠<北张退水渠<太榆退水渠,显示地下水水质受到污水灌溉的影响.
关键词： 污灌区     地下水     污染特征     分布规律     多环芳烃     有机氯农药    
Pollution Characteristics and Distribution of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and Organochlorine Pesticides in Groundwater at Xiaodian Sewage Irrigation Area, Taiyuan City
LI Jia-le1,2, ZHANG Cai-xiang2, WANG Yan-xin1,2 , LIAO Xiao-ping1,2, YAO Lin-lin1,2, LIU Min2, XU Liang1,2    
1. School of Environmental Studies, China University of Geosciences, Wuhan 430074, China;
2. State Key Laboratory of Biogeology and Environmental Geology, China University of Geosciences, Wuhan 430074, China
Abstract: Sewage irrigation has been widely used in areas of water shortage in northern China, and it may introduce organic contaminants into groundwater. To characterize the organic contaminants in groundwater in sewage irrigation area, the Xiaodian sewage irrigation area in Shanxi Province was chosen as the case study area. A total of 16 groundwater samples(13 from shallow aquifer, 3 from deep aquifer) were collected. Polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) were determined by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) and organochlorine pesticides(OCPs) were analyzed by gas chromatography-electron capture detection(GC-ECD). The results showed that the concentrations of PAHs ranged from 13.98 to 505.89 ng·L-1 with an average concentration of 115.67 ng·L-1. The 2 and 3 ring-PAHs were the main components, while naphthalene and phenanthrene were most frequently detected. The concentrations of OCPs were in the range of 13.91-103.23 ng·L-1 with an average concentration of 40.99 ng·L-1, while α-HCH, δ-HCH, o,p'-DDD, Aldrin, Endosulfan-sulfate and HCB were most frequently detected. Overall, shallow aquifers appeared more contaminated with these pollutants than deep aquifers. In the area, the order of the organic contaminants concentration in groundwater was: East Main Channel
Key words: sewage irrigation area     groundwater     pollution characteristics     distribution rule     polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)     organochlorine pesticides(OCPs)    

地下水是人类宝贵的资源，也是人类生产、 生活的重要水源. 伴随着人类的活动，进入地下水中的有机污染物日益增多，许多有机污染物具有致癌、 致畸、 致突变的“三致”作用[1]. 由于地下水赋存环境复杂，一旦受到污染就很难得到彻底修复，对地下水中有机污染物的研究成了国际上的热点问题[2, 3, 4, 5, 6]. 农业灌溉用水量巨大，而水资源严重不足，污水灌溉成为解决这一问题的有效办法[7]，但是也为有机污染物进入地下水提供了更多机会[8]，因此研究污灌区地下水中的有机污染具有重要意义.

通过对美国环保署、 美国地调局和欧盟近年来的关于地下水质量的报告和文献进行调研，发现挥发性有机污染物、 农药、 多环芳烃等在欧美国家地下水中的检出率最高[9]. 高存荣等[10]对我国69个城市地下水有机污染数据的分析，发现我国城市地下水有机污染超标率较低，但检出率较高. 早在20世纪80年代，涂洁莹等[11]就对国内某重点污灌区饮水井的有机污染物进行了调查，检测出了荧蒽、 苯并[b]荧蒽、 苯并[k]荧蒽、 萘、 菲、 α-六六六等31种EPA公布的优先监测有机物. 对小清河河水及污灌区地下水进行的有机污染物研究显示，在该区地下水中检测出了56种有机物，其中“三致物”以脂类、 芳烃、 胺类为多[12]. 对细河沿岸污灌区的地下水水质调查显示，16种多环芳烃总浓度范围在51~389 ng ·L-1，平均浓度133 ng ·L-1，苯并[b]荧蒽、 苯并[k]荧蒽的检出率最高[13]. 张敏等[14]对某污灌区的研究表明，该灌区主要污染物为重金属锌、 多环芳烃和农残六六六.

太原市小店污灌区有近40年的灌溉历史，是典型的污水灌溉区. 针对本污灌区，前人的研究一般集中在重金属污染方面[15, 16]，近年来开始有人研究有机污染物方面[17, 18, 19, 20]，但是未见有对该污灌区地下水中有机污染物的定量报道. 本文选取小店污灌区为研究区，分析了该污灌区地下水中有机污染物的污染特征及其分布规律，以期为同类研究提供实例，同时对当地地下水的开发利用与保护提供指导借鉴意义. 1 材料与方法 1.1 研究区域

小店区位于山西省太原市的东南部，区内主要有三大排污渠，从西至东，分别是东干渠、 北张退水渠、 太榆退水渠，小店区内的农田在灌溉季节都是从这三条排污渠内引水进行灌溉. 小店区的污灌历史可以上溯至20世纪70年代. 1972年开始用东干渠(太钢污水)以及汾河水灌溉，1973年开始用北张退水渠的污水灌溉，大量用污水灌溉始于1988年，北张退水渠的污水是未处理过的城市污水，北张村以上进杨家堡，以下进北张退水渠. 20世纪90年代以后，小店区工业园的工业废水也成为灌溉水源. 研究区西临汾河，南濒潇河，东北角连接东山，主体为两河之冲积平原区，地层出露主要为新生界第四系松散堆积. 依据含水层岩性及赋存分布规律,其地下水类型主要为松散岩类孔隙水[17]. 1.2 样品采集

2011年8月在小店污灌区采集地下水样品16个. 如表 1所示，由于小店当地多数机井已暂停使用，而当地建筑房屋时多会开凿水井，故本次所采集的地下水大多为建筑用水，深度大多在18~40 m之间. 根据太原市水文地质条件，埋深大于50 m的为深层水，小于50 m的为浅层水[21, 22]，由此定义本次研究采集的13个深度小于50 m的地下水样品为浅层水样品，另外3个为深层水样品. 采样点地理位置如图 1所示.

表 1 研究区采样点概述 Table 1 Summary of the sampling sites in the study area

图 1 研究区采样点分布示意 Fig. 1 Distribution of sampling sites in the study area

样品采集过程: 采样瓶为4 L的棕色玻璃瓶，经重铬酸钾洗液浸泡以去除瓶内潜在的有机物，再用自来水冲洗8遍，用去离子水冲洗6遍，烘干备用. 采样前，先抽水5 min，将静置在水管内的水排净，以免影响测试结果准确性. 用抽出的新鲜地下水润洗采样瓶3遍后将水样灌满，排净气泡后盖紧盖子，用Parafilm膜封口，迅速置于4℃条件保存待测. 1.3 试剂与仪器

试剂: 正己烷、 二氯甲烷(农残级，美国TEDIA公司). 中性氧化铝(Al2O3)、 硅胶(层析用，100~200目)用CH2Cl2经索氏提取器抽提，分别在240℃、 180℃活化12 h，待冷却至室温后再加入其质量3%的去离子水降活性，平衡后储于干燥皿中备用. 滤纸及脱脂棉使用前均用CH2Cl2经索氏提取器抽提. 无水硫酸钠(Na2SO4)为分析纯，经450℃焙烧4 h，干燥后备用. 氮气、 氦气购自武钢氧气气瓶检验厂，纯度均为99.999%. 含16种标准物质的多环芳烃混合标样及多环芳烃回收率指示剂(萘-d8、 苊-d10、 菲-d10、 -d12、 苝-d12)均购自美国AccuStandard公司; 多环芳烃内标六甲基苯(Hexamethylbenzene)购自德国Dr. Ehrenstorfer公司. 24种有机氯农药标准物质组成的混合标样; 有机氯农药回收率指示剂为2,4,5,6-四氯间二甲苯(TCMX)和十氯联苯(PCB209); 有机氯农药内标为五氯硝基苯(PCNB)，以上与有机氯农药分析相关的标准品均购自美国Ultra Scientific公司.

主要仪器: 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS: Agilent 6890N/5975MSD，Agilent 7683自动进样器); 气相色谱-电子捕获器(GC-ECD: Agilent HP6890). 1.4 处理方法

样品前处理采用EPA3510C液液萃取法[23]，样品净化采用EPA3630C硅胶净化法[24]. 流程如下: 取1 000 mL水样倒入分液漏斗中，快速打入20 ng多环芳烃回收率指示剂及20 ng 有机氯农药回收率指示剂，用CH2Cl2萃取3次. 提取液经旋转蒸发浓缩后移至填充硅胶/Al2O3/无水Na2SO4并经C6H14活化的层析柱中去除杂质. 再次旋转蒸发浓缩后转移至2 mL棕色进样瓶. 使用氮吹仪通过柔和氮气将进样瓶中的有机相浓缩至0.2 mL，加入1 000 ng Hexamethylbenzene和20 ng PCNB待测. 1.5 测试方法

样品测试参考文献[25, 26, 27, 28, 29]的方法，均在中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室完成.

多环芳烃测试: 采用GC-MS(HP 5975四级杆质谱仪，HP 6890气相色谱仪和AS800自动进样仪)定量分析. 色谱柱为DB-5ms(30 m×0.25 mm ID×0.25 μm，石英毛细管柱)，载气为高纯氦气. 实验条件: 以不分流方式进样1 μL，进样口温度280℃，色谱柱初始温度80℃保持2 min，然后以4℃ ·min-1程序升温至290℃，保持25 min.

有机氯农药测试: 采用GC-ECD(Agilent HP6890)定量分析. 色谱柱为DB-5(30 m×0.32 mm ID×0.25 μm，石英毛细管柱)，载气为高纯氮气. 实验条件: 以不分流方式进样2 μL，进样口温度250℃，检测器温度300℃，色谱柱柱温100℃保持1 min，以4 ℃ ·min-1升至200℃，2 ℃ ·min-1升至230℃，再以8 ℃ ·min-1升至280℃，保持15 min. 1.6 质量控制

预处理过程中每5个样品插入一个去离子水样品为实验室空白，以检验是否有由于人为因素而引入的目标化合物; 样品测试过程中每日插入一个空白有机试剂，以去除色谱柱中潜在的有机相残留，预防交叉污染. 上述空白样品中仅检测出极微量的萘和菲，已在数据校正时扣除. 多环芳烃平均回收范围为77.5%~98.9%,检测限为0.13~0.92 ng ·L-1; 有机氯农药平均回收范围为78%~105%，检测限为0.02~0.08 ng ·L-1，以上结果均符合美国环保署要求，实验结果可靠. 多环芳烃和有机氯农药的测试结果均用内标法进行定量并经过仪器校正和回收率校正. 2 结果与讨论 2.1 地下水有机污染特征

检测结果的数据统计分析如表 2所示.

表 2 研究区地下水中有机污染物含量 1)/ng ·L-1 Table 2 Concentrations of organic contaminants in groundwater of the study area/ng ·L-1

本研究区地下水中共检测出8种PAHs，其中，浅层水检测出了2环的萘、 二氢苊、 苊、 芴，3环的菲、 蒽、 荧蒽以及4环的芘，只有5个水样检测出芘. 浅层水中萘的检出率最高，达到90.91%，其次是菲，达到了81.82%，二氢苊和苊分别只在一个样品中检出. 张跃进等[30]的研究表明，浑河沿岸地下水中的PAHs主要由低环芳烃及部分高环芳烃组成，结合图 2可知，小店污灌区的地下水中PAHs以2~3环的低环芳烃为主，这是由于随着分子量的增大，PAHs的lgKow变大，在水中的溶解度变小[30]，所以高环的PAHs比较容易吸附于土壤颗粒表面. 仅在GW-2、 GW-3、 GW-12、 GW-19、 GW-20检测到4环PAHs，各采样点均未检测到5~6环的高环芳烃，与浑河污灌区地下水中的PAHs组成特征不同[29]，推测是由于PAHs的来源不同而导致的.

图 2 各环多环芳烃的组成类型 Fig. 2 Composition pattern of PAHs rings

浅层水中PAHs浓度范围最大的为芘ND~184.86 ng ·L-1，范围最小的为蒽ND~11.60 ng ·L-1; 平均值最高的为菲32.50 ng ·L-1，最低的为蒽3.03 ng ·L-1. 深层水中只检测出萘和菲，检出率均为100%，浓度范围分别为11.29~33.51 ng ·L-1和9.16~34.45 ng ·L-1. 浅层水和深层水的

ΣPAHs浓度范围分别为13.98~505.89 ng ·L-1和20.45~67.96 ng ·L-1，均低于我国生活饮用水卫生标准的2 000 ng ·L-1，符合我国生活饮用水要求[31]. 地下水中ΣPAHs浓度范围为13.98~505.89 ng ·L-1，平均浓度为115.67 ng ·L-1，且均未检测到具有强致癌作用的苯并

[a]芘. 小店污灌区的PAHs污染水平低于浑河污灌区[29] 和细河污灌区[32, 33]，深层水受PAHs污染程度比浅层水轻，与高存荣等[10]的研究相一致.

表 2显示，在所有检测的24种OCPs中，反式氯丹和顺式氯丹均未检出. 在浅层水中，α-六六六、 δ-六六六、 2,4-滴滴滴、 艾氏剂的检出率均达到100%，深层水中α-六六六、 γ-六六六、 δ-六六六、 2,4-滴滴滴、 2,4-滴滴涕、 4,4-滴滴涕、 硫丹硫酸酯、 六氯苯、 七氯、 艾氏剂的检出率达到100%，由此可见，小店污灌区的地下水普遍受到OCPs的污染. 浅层水中平均浓度最高的OCPs单体为艾氏剂12.31 ng ·L-1，其次为α-硫丹6.51 ng ·L-1; 深层水中平均浓度最高的为艾氏剂3.42 ng ·L-1，其次为2,4-滴滴滴2.59 ng ·L-1. 深层水中，δ-六六六、 2,4-滴滴滴、 2,4-滴滴涕、 七氯、 艾氏剂不仅检出率高，而且污染浓度比较高，平均浓度均超过1 ng ·L-1，应引起重视. 地下水中ΣOCPs的浓度范围为13.91~103.23 ng ·L-1，平均浓度为40.99 ng ·L-1,污染水平与细河污灌区相当[33].

所有地下水样中ΣOCPs均远低于欧盟规定的饮用水标准浓度500 ng ·L-1[28]，符合欧盟规定的饮用水要求. γ-六六六、 Σ六六六、 Σ滴滴涕、 六氯苯、 七氯浓度均低于我国生活饮用水标准[31]. 参照地下水环境质量标准(GB/T 14848-93)[34]，所有水样均检测出滴滴涕，故不符合Ⅰ类水的不得检出滴滴涕的规定. 3个深层水采样点中GW-1、 GW-6及 GW-21均达到Ⅱ类水中关于OCPs的标准，即主要反映地下水化学组分的天然背景含量，适用于各种用途. 浅层水中只有GW-3、 GW-8、 GW-18、 GW-19达到Ⅱ类水中OCPs的相关标准. 其他12个地下水样均达到Ⅲ类水中关于OCPs的标准，即以人体健康基准值为依据，主要适用于集中式生活饮用水水源及工、 农业用水. 基于OCPs含量分析，东干渠附近的地下水大都属于Ⅱ类水，太榆退水渠附近的地下水大都属于Ⅲ类水. 东干渠中的污水经过污水处理厂处理，而太榆退水渠中的污水未经处理被直接引用灌溉. 由此可见，本灌区地下水水质受到污水灌溉的影响. 2.2 有机污染物的分布规律

小店污灌区地下水中有机污染物的分布如图 3所示. PAHs浓度最小值出现在位于北张退水渠中游的GW-10，为13.98 ng ·L-1; 最大值出现在GW-20，达到505.89 ng ·L-1，推测是由于该点位于北张退水渠和太榆退水渠汇合点的下游，污水将流经的区域中的PAHs携带至此.

GW-8和GW-14未检测PAHs指标; 各长柱上方的 数字代表该类有机污染物在该样点中所检测出的种类数量 图 3 各采样点中有机污染物的分布 Fig. 3 Distribution of organic contaminants in each sampling site

OCPs浓度最大值出现在GW-2，为103.23 ng ·L-1，在此点检测出的OCPs种类也最多，达到16种，这可能是由于水位较低，溶解度比较大的OCPs随周围的地下水汇于此处，该点附近的GW-3和GW-11的ΣOCPs浓度也较高. 最小值出现在GW-21，该点是灌溉机井，深度达到100 m，大部分OCPs被土壤及胶体吸附，但是在该点检测出14种OCPs，主要是因为该点周围种植了生菜、 豆角、 白菜等多种蔬菜，为防治病虫害，喷洒了多种OCPs.

如图 4所示，沿渠道流向，PAHs的浓度总体呈现上升趋势，OCPs分布趋势不明显，说明这两类化合物在地下水中的分布与其理化性质有关. 从平均浓度来看，总体上太榆退水渠附近的浓度>北张退水渠附近的浓度>东干渠附近的浓度，与各渠道里有机污染物浓度的分布吻合[35]，也进一步证明污水灌溉对当地地下水产生了影响.

图 4 有机污染物延渠道流向的分布 Fig. 4 Distribution of organic contaminants along the flow direction of the drainages

从表 2可知，浅层水中PAHs的平均浓度为深层水中的3.12倍，OCPs的平均浓度为深层水的2.85倍，深层水受有机污染物的污染比浅层水小很多，推测是由于有机污染物随地下水下渗迁移的过程中受到土壤及胶体的吸附以及微生物分解. 结合表 1和图 3可知，GW-1和GW-2同在宋环村，相隔不足500 m，但是GW-2的ΣPAHs浓度为GW-1的2.48倍，ΣOCPs浓度甚至达到了GW-1的5.24倍，由此可见，在污染较严重区域，应开采埋深较大的地下水. 3 结论

(1)小店污灌区中16个地下水的有机污染物检测表明，该区域地下水中多环芳烃的浓度范围为13.98~505.89 ng ·L-1，平均浓度为115.67 ng ·L-1; 有机氯农药的浓度范围为13.91~103.23 ng ·L-1，平均浓度为40.99 ng ·L-1.

(2)研究区地下水中多环芳烃以2~3环的低环芳烃为主，萘和菲的检出率最高，污染水平低于浑河污灌区和细河污灌区; 有机氯农药检出率最高的为α-六六六、 δ-六六六、 2,4-滴滴滴、 艾氏剂、 硫丹硫酸酯、 六氯苯.

(3)深层水的有机污染物浓度明显低于浅层水. 各水渠附近地下水中有机污染物浓度为: 东干渠附近最低，北张退水渠附近次之，太榆退水渠附近最高，可见地下水水质受到污水灌溉的影响.

(4)小店污灌区的地下水中的有机污染物浓度符合我国生活饮用水及工、 农业用水要求，对本区域地下水的使用还需综合考虑其他指标.

(5)建议污水在灌溉前经污水处理厂统一处理，加强灌渠沿岸砌衬措施，保护当地地下水水质.

致谢： 太原市水务局杜成元、 卢利生先生、 中国地质大学杜斌博士、 向青清硕士在野外采样中给予了帮助; 中国地质大学祁士华教授团队在样品测试分析中给予了支持; 丹麦地质调查局高级研究员René K. Juhler在本研究成文过程中给予了指导，在此一并表示感谢.

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