环境科学  2014, Vol. 35 Issue (9): 3449-3454   PDF    
引用本文
李祥, 张大林, 黄勇, 陈宗姮, 袁怡. 气升装置对厌氧氨氧化反应器脱氮效能的影响[J]. 环境科学, 2014, 35(9): 3449-3454.
LI Xiang, ZHANG Da-lin, HUANG Yong, CHEN Zong-heng, YUAN Yi. Effect of Gas-lift Device on Nitrogen Removal Efficiency of ANAMMOX Reactor[J]. Environmental Science, 2014, 35(9): 3449-3454.
气升装置对厌氧氨氧化反应器脱氮效能的影响
李祥1,2, 张大林1,2, 黄勇1,2 , 陈宗姮1,2, 袁怡1,2    
1. 苏州科技学院环境科学与工程学院, 苏州 215009;
2. 苏州科技学院环境生物技术研究所, 苏州 215009
收稿日期: 2014-1-11; 修订日期: 2014-3-12.
基金项目： 国家自然科学基金项目（51008202）；江苏省环保厅重大项目（201104）
作者简介：李祥（1984~），男，硕士，实验师，主要研究方向为废水脱氮处理理论及工艺，E-mail：lixiang@mail.usts.edu.cn
通讯联系人,黄勇,E-mail: yhuang@mail.usts.edu.cn
摘要：通过接种厌氧氨氧化污泥研究了气升回流装置在提高进水基质浓度以提高反应器氮负荷过程中对反应器脱氮效能的影响. 结果表明，在气升室中利用厌氧氨氧化反应产生的氮气作为动力可以实现出水自动循环. 随着反应器脱氮效能的提高，气升室回流量也逐步增加，能够有效稀释进水基质浓度，缓解其对厌氧氨氧化菌的抑制. 经过183 d运行，进水NH4+-N、NO2--N质量浓度分别提高至700mg ·L-1和840 mg ·L-1，出水NH4+-N和NO2--N质量浓度最高达到46.3 mg ·L-1和53.21 mg ·L-1，氮去除速率稳定在28.3 kg ·（m3 ·d）-1左右. 说明气升装置所形成的自回流系统能够有效改善传统厌氧氨氧化反应器运行过程中高基质浓度抑制的问题，同时减少外置回流泵的动力消耗，是一种经济有效的措施.
关键词： 厌氧氨氧化     脱氮效能     气升装置     高基质浓度     抑制    
Effect of Gas-lift Device on Nitrogen Removal Efficiency of ANAMMOX Reactor
LI Xiang1,2, ZHANG Da-lin1,2, HUANG Yong1,2 , CHEN Zong-heng1,2, YUAN Yi1,2    
1. School of Environmental Science and Engineering, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou 215009, China;
2. Institute of Environmental Biotechnology, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou 215009, China
Abstract: The effect of air-lift device on the nitrogen removal efficiency of ANAMMOX reactor was studied by increasing the substrate concentration to improve nitrogen load rate and inoculate ANAMMOX sludge. The results showed that the effluent recirculation was achieved by using nitrogen gas produced from the ANAMMOX process as power in the air-lift room. With the increase of nitrogen removal rate, the rate of effluent recirculation was increased, which diluted influent substrate concentration and alleviated the inhibition of ANAMMOX bacteria,. After 183 d operation, the effluent NH4+-N and NO2--N concentrations were increased to 46.3 mg ·L-1and 53.21 mg ·L-1, and the nitrogen removal rate was kept stable at 28.3 kg ·(m3 ·d)-1, when the influent NH4+-N and NO2--N concentrations were increased to 700 mg ·L-1 and 840 mg ·L-1, respectively. The effluent recirculation system formed by gas-lift devices is an economic and effective solution to the inhibition caused by high substrate concentration in traditional reactor, meanwhile, the power consumption of the external reflux pump was reduced.
Key words: ANAMMOX     nitrogen removal efficiency     gas-lift device     high substrate concentration     inhibition    

厌氧氨氧化是指在厌氧的状态下厌氧氨氧化菌利用NH+4-N作为电子供体，NO-2-N作为电子受体，通过氧化还原反应产生N2的生化反应过程. 相比传统的生物脱氮反应，厌氧氨氧化过程无需有机碳源和溶解氧的参与，因此在高NH+4-N、 低碳废水处理方面显示出极大地优势[1,2]. 目前，厌氧氨氧化已经广泛运用于污泥消化液[3,4]、 垃圾渗滤液[5,6]和化工行业废水[7, 8, 9]的小试或者中试研究.

虽然众多研究者成功启动了各种类型的厌氧氨氧化反应器，并运用于实际废水的研究，但是在启动过程中普遍发现，过高浓度的NH+4-N、 NO-2-N易使厌氧氨氧化菌活性受到抑制，并且在较长的时间内得不到快速恢复[10, 11, 12]. 最终导致反应器脱氮效能不能以提高基质浓度方式实现. 但是，有些工业废水中NH+4-N浓度极高，有的几乎上千mg ·L-1. 即使采用物化法进行资源回收，在考虑到回收成本的情况下，废水中剩余NH+4-N浓度也要达到500 mg ·L-1以上. 为了避免抑制现象的出现，很多研究者对高NH+4-N的工业废水进行稀释，这种做法增加了动力消耗和未来工程中的基建费用.

针对高基质浓度的抑制问题，本研究在上流式厌氧氨氧化反应器内增加气升装置. 依据厌氧氨氧化过程产气量大的特点，利用N2将出水进行气提，实现出水自循环，从而对进水进行稀释. 研究通过提高基质浓度方式提高反应脱氮效能过程中，气升装置所产生的回流对反应器脱氮效能的影响，旨在为以后厌氧氨氧化装备选取上提供一些参考. 1 材料与方法 1.1 实验装置

实验装置选用上流式厌氧反应器(专利申请号：201220057182.2)，由有机玻璃制成，总体积70.65 L，有效容积为55 L. 反应器本体由污泥颗粒化区、 生物膜区(直径24 cm，高40 cm的圆柱形纤维膜)、 三相分离装置、 沉淀区和气升室组成(如图 1). 在反应器的运行过程中，厌氧氨氧化反应产生的气体收集在集气室，通过导气管与回流管在气升室实现出水气提，最终将出水回流至反应器底部.

图 1 厌氧氨氧化反应器示意Fig. 1 Schematic of the ANAMMOX reactor
1.2 接种泥源和控制参数

接种污泥为实验室长期运行的上流式生物膜反应器中生物膜上块状污泥. 为了增强污泥与基质的接触面和良好的流化状态，所以在接种入反应器前通过40目筛网挤压，使其粉碎. 接种污泥量15 L，取5 mL污泥测定物理特性. 颗粒直径分布在0～0.9 mm，MLVSS/MLSS为0.73. 在厌氧氨氧化污泥接种入反应器后，向反应器内投加1 kg CaSO4固体，作为颗粒污泥重新凝聚的载体. 控制参数：温度30℃±1℃，通过进水加热维持； 进水pH值7.0±0.2，通过0.1 mol ·L-1 HCl调节. 机械搅拌速度设定为50 r ·min-1，以保证颗粒化区污泥基本处于流化状态. 1.3 废水组成

采用人工配制废水，主要由NH4Cl (按需配制)，NaNO2(按需配制)，NaHCO3 1g ·L-1，KHCO3 1 g ·L-1，KH2PO4 27mg ·L-1，CaCl2 ·2H2O 136 mg ·L-1，MgSO4 ·7H2O 20mg ·L-1，微量元素Ⅰ1 mL ·L-1和微量元素Ⅱ1.25 mL ·L-1. 微量元素浓缩液组分为Ⅰ：EDTA 5000 mg ·L-1，FeSO4 5000mg ·L-1； 微量元素浓缩液Ⅱ组分为：EDTA 5000 mg ·L-1，ZnSO4 ·7H2O 430mg ·L-1，CoCl2 ·6H2O 240mg ·L-1，MnCl2 ·4H2O 990mg ·L-1，CuSO4 ·5H2O 250mg ·L-1，NaMoO4 ·2H2O 220mg ·L-1，NiCl2 ·6H2O 190mg ·L-1，NaSeO4 ·10H2O 210mg ·L-1，H3BO4 14mg ·L-1. 废水进入反应器前未经过高纯N2除氧. 1.4 测定方法

水质指标测定方法均按照文献[13]的方法. NH+4-N采用纳氏分光光度法； NO-2-N采用N-(1萘基)-乙二胺分光光度法； NO-3-N采用紫外分光光度法； pH值采用哈纳pH211型酸度计； MLSS/MLVSS采用重量法； 温度由水银温度计测定； 颗粒污泥粒度分布采用水力分筛测定. 2 结果与讨论 2.1 反应器运行初期HRT变化对脱氮效能的影响

为了避免高NH+4-N、 NO-2-N浓度对厌氧氨氧化菌产生抑制，在反应器运行初期(0~47 d)，设定进水NH+4-N、 NO-2-N浓度分别为100mg ·L-1和120 mg ·L-1，设定初始水力停留时间(HRT)为9.17 h. 前期实验研究表明，在厌氧氨氧化反应器脱氮效能的提高过程中，固定基质浓度缩短HRT比固定HRT提高基质浓度更有利于反应器脱氮效能的提高[14]，该结论也得到众多研究者肯定[15,16]. 同时，启动初期反应器脱氮效能低，依靠产气产生的回流量不明显，为了保持一定上升流速，有利于污泥颗粒化，因此采用逐步缩短HRT方式提高反应器氮容积负荷. 反应器进出水氮素变化如图 2所示. 由于接种污泥为厌氧氨氧化污泥，所以在反应器启动初期就出现明显的NH+4-N、 NO-2-N去除和NO-3-N生成. 在反应器运行的前16 d，出水NH+4-N、 NO-2-N浓度快速下降，出水NH+4-N、 NO-2-N浓度分别降低到10.5mg ·L-1和12.5 mg ·L-1. 当反应器运行到47 d时，HRT逐步缩短至1.2 h，NH+4-N、 NO-2-N浓度基本得到去除，出水浓度均稳定在10 mg ·L-1左右，去除率均保持在90%. 反应器氮去除速率从运行初期的0.14 kg ·(m3 ·d)-1上升至3.91 kg ·(m3 ·d)-1. 该结果进一步说明，在反应器启动初期采用低基质浓度，缩短HRT更有利于厌氧氨氧化反应器脱氮效能的提高.

图 2 缩短HRT过程中厌氧氨氧化反应器脱氮性能变化Fig. 2 Change of nitrogen removal efficiency in ANAMMOX reactor when HRT was decreased
2.2 提高基质浓度对反应器脱氮效能的影响

在反应器运行47 d后，保持HRT(1.2 h)不变，通过逐步提高进水NH+4-N、 NO-2-N浓度的方式提高反应器的氮容积负荷，探讨具有出水回流的情况下，提高进水NH+4-N、 NO-2-N浓度变化对反应器脱氮效能的影响. 进水NH+4-N、 NO-2-N的增加幅度分别为50 mg ·L-1和60 mg ·L-1. 反应器氮素变化如图 3所示. 随着进水基质浓度的不断提高，反应器脱氮效能不断增加. 当反应器运行至183 d时，进水NH+4-N、 NO-2-N浓度分别提高至700mg ·L-1和840 mg ·L-1，反应器氮容积负荷由4.32 kg ·(m3 ·d)-1增加至30.2 kg ·(m3 ·d)-1. 此时NH+4-N和NO-2-N出水浓度略有升高并最终稳定在46.3 mg ·L-1和53.21 mg ·L-1，氮去除率一直保持在90%以上，氮去除速率逐步升高并稳定在28.3 kg ·(m3 ·d)-1左右. 此时出水NO-3-N浓度也呈逐步上升态势，最高达到118.6 mg ·L-1左右. 因此，提高基质浓度以提高反应器氮负荷过程中NO-3-N的处理也将是厌氧氨氧化后续处理工艺所要面对的问题.

图 3 提高基质浓度对厌氧氨氧化反应器脱氮性能影响Fig. 3 Effect of increased substrate concentration on the nitrogen removal effciency in ANAMMOX reactor
2.3 反应器内氮数转化比

Strous等[17]最早报道厌氧氨氧化过程中NO-2-N与NH+4-N理论转化比为1.32，NO-3-N生成量与NH+4-N转化量比为0.26，并将其作为厌氧氨氧化反应器启动成功的标志之一. 由于接种污泥为成熟的厌氧氨氧化污泥，所以反应器运行初期就表现出明显的厌氧氨氧化特性. 反应器中NO-2-N去除量、 NO-3-N成量和N2生成量与NH+4-N消耗量具有明显的线性关系，如图 4所示. 整个运行期间，NO-2-N与NH+4-N的消耗量比围绕在1.17附近波动，略低于Strous的转化比. Li等[18]发现亚硝化菌与厌氧氨氧化菌能够在同一系统中共生，同时亚硝化菌能够消耗溶解氧为厌氧氨氧化菌解毒. 本实验未对进水进行任何除氧措施，反应器内可能存在亚硝化菌利用携带的氧进行部分亚硝化反应，从而导致转化比略低于文献报道的理论值. NO-3-N生成量一直随着进水NH+4-N浓度的提高而不断上升，最终出水NO-3-N浓度达到118.6 mg ·L-1左右. NO-3-N生成量与NH+4-N转化量比初期稳定在0.2(数值未显示)，随着氮去除速率的提高，其比值略有下降，最终围绕在0.17附近波动(见表 1). 其转化比也明显低于Strous所报道的转化比.

图 4 反应器内氮数转化比随时间变化Fig. 4 Changes of nitrogen conversion ratio with time in ANAMMOX reactor

表 1 厌氧氨氧化过程中氮素转化比拟合Table 1 Fitting conversion ratio of nitrogen in the ANAMMOX process

目前在实验中很少有研究者对厌氧氨氧化过程中气体进行收集. Tang等[19]在研究中发现N2产生量与NH+4-N转化量比为1.66 L ·g-1，略低于理论计算量1.69 L ·g-1. 而本实验对反应器气体进行收集测定后发现，厌氧氨氧化过程中气体生成量与氨氮消耗量基本在1.60 L ·g-1左右波动，也低于Strous报道的理论值(见表 1). 2.4 回流缓解FA、 NO-2-N浓度对厌氧氨氧化脱氮效能的影响

NH+4-N、 NO-2-N是厌氧氨氧化的主要营养基质，但是过高的浓度又会对厌氧氨氧化菌产生抑制作用. 目前的研究表明，FA和NO-2-N是厌氧氨氧化基质的主要抑制形态[20,21]. Jung等[22]发现当进水中FA浓度达到1.7 mg ·L-1就会对厌氧氨氧化过程产生抑制，当FA浓度达到32 mg ·L-1时厌氧氨氧化反应将会完全终止. Jaroszynski等[23]通过序批实验研究了FA浓度变化对厌氧氨氧化菌活性的影响，结果表明当FA浓度达到2 mg ·L-1时就会对厌氧氨氧化菌活性产生影响. Fernández等[24]在研究FA对厌氧氨氧化活性影响时却发现，当环境中FA浓度突然达到38 mg ·L-1时，厌氧氨氧化菌活性被抑制50％； 而长期处于FA浓度为35～40 mg ·L-1的环境时，厌氧氨氧化反应会变得极不稳定，反应速率甚至可能降到0 mg ·L-1. Bettazzi[25]等通过批式实验证明在短期内环境中NO-2-N浓度达到60 mg ·L-1时，厌氧氨氧化氮去除速率下降25%，长期处于NO-2-N浓度达到30 mg ·L-1的环境就会抑制厌氧氨氧化活性. Egli[26]等报道当进水NO-2-N浓度达到185 mg ·L-1时厌氧氨氧化菌活性将会完全受到抑制. Ni等[27]却发现厌氧氨氧化菌活性产生抑制时NO-2-N进水浓度为280 mg ·L-1，并且进一步研究发现当NO-2-N浓度超过140 mg ·L-1时就开始产生抑制. 说明在提高进水基质浓度以提高反应器容积负荷的过程中，基质浓度对厌氧氨氧化的抑制是一个不可忽略的问题. 从进水FA浓度变化看，本实验最高进水FA浓度达到28 mg ·L-1，但反应器内FA浓度仅保持在5 mg ·L-1左右(见图 5). 最高进水NO-2-N浓度达到840 mg ·L-1时，出水NO-2-N浓度仍保持在53.21 mg ·L-1，均未对厌氧氨氧化菌产生抑制. 说明采用气升装置所形成的出水回流功能有很好的稀释作用. 使得厌氧氨氧化反应器能够承受更高的进水基质浓度.

图 5 进出水FA浓度变化Fig. 5 Change of FA from influent to effluent
3 气升对厌氧氨氧化污泥富集培养的影响

目前，众多工业废水中NH+4-N含量极高，即使通过物化处理后，其浓度也有上千mg ·L-1. 面对高NH+4-N废水，研究者一般采用稀释的方式解决，这就需要在工艺前端增设调节池或者利用出水回流. 将目前研究者所采用的厌氧氨氧化反应器进行列表分析后可知(如表 2)，在无回流的情况下，传统的SBR、 UASB、 ABF都不能满足高氨氮废水的厌氧氨氧化处理.

表 2 基质浓度对不同厌氧氨氧化反应器启动的影响Table 2 Effect of substrate concentration on the startup of different ANAMMOX reactors

Jin等[16]研究表明，通过反应器外设回流泵能够很好地解决高基质浓度对厌氧氨氧化的抑制，本课题组前期研究也进一步证实，通过出水回流不仅可以有效避免基质浓度对厌氧氨氧化活性的影响，同时也可以增加反应器内上升流速，有助于污泥与底物的接触[34]. 厌氧氨氧化反应不同于传统的生物脱氮反应，其脱氮效能最高能够达到76.8 kg ·(m3 ·d)-1[35]，远远高于传统的生物脱氮反应，因此其产气量也将十分可观. 若将这部分气体作为动力，将极大地节省机械回流的动力消耗. 本实验采用的反应器正是利用这一特点，将产生的气体收集在集气室，通过导气管将气体引入气升室，通过气升的作用将出水回流至反应器底部与进水混合. 由实验结果表明，当进水总氮达到1100 mg ·L-1时，反应器氮去除率达到90%以上，出水NH+4-N、 NO-2-N浓度也分别只有40～50 mg ·L-1，反应器脱氮效能达到28.3 kg ·(m3 ·d)-1. 在同样规模的反应器中，如此高的进水氮浓度和脱氮效能并不多见，进一步说明气升回流装置实现的自回流功能有效避免了高基质浓度对厌氧氨氧化的影响. 4 结论

(1)厌氧氨氧化反应器启动初期采用低基质浓度进水，缩短HRT方式更有利于厌氧氨氧化反应器脱氮效能提高. 经过47 d培养，HRT由9.17 h缩短到1.2 h，反应器脱氮效能由0.14 kg ·(m3 ·d)-1增加到3.91 kg ·(m3 ·d)-1.

(2)在反应器运行的过程中，当进水NH+4-N、 NO-2-N浓度由100mg ·L-1和120 mg ·L-1提升到700mg ·L-1和840 mg ·L-1时，厌氧氨氧化菌活性未产生抑制，出水浓度相应维持在50 mg ·L-1左右. 说明通过气升装置利用厌氧氨氧化反应产生的氮气能够实现出水自回流，有效稀释进水基质浓度，缓解抑制现象，有利于反应器脱氮效能提高.

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