环境科学  2014, Vol. Issue (3): 995-1001   PDF    
引用本文
付昆明, 左早荣, 仇付国. 陶粒CANON反应器的接种启动与运行[J]. 环境科学, 2014, (3): 995-1001.
FU Kun-ming, ZUO Zao-rong, QIU Fu-guo. Start-Up by Inoculation and Operation of a CANON Reactor with Haydite as the Carrier[J]. Environmental Science, 2014, (3): 995-1001.
陶粒CANON反应器的接种启动与运行
付昆明, 左早荣, 仇付国     
北京建筑大学环境与能源工程学院, 城市雨水系统与水环境省部共建教育部重点实验室, 北京 100044
收稿日期: 2013-7-24; 修订日期: 2013-9-3.
基金项目： 国家自然科学基金项目（51308025）；北京高等学校青年英才计划项目（21271413105）；北京建筑大学校内基金项目（101101402）
作者简介：付昆明(1981~), 男, 博士, 讲师, 主要研究方向为水处理技术, E-mail:fukunming@163.com
摘要：通过CANON接种污泥，以人工配制无机高氨氮废水为对象，研究以陶粒为填料的CANON反应器启动与运行情况，结果表明：1陶粒可以作为CANON反应器合适填料，温度通过水浴控制在30℃±1℃，HRT为9 h、pH控制在7.00~8.08之间，经过60 d成功启动了CANON反应器，TN的去除负荷达到0.79 kg·（m3·d）-1；2在温度30℃时，陶粒CANON反应器中临界DO范围在1.12~1.69 mg·L-1之间，CANON反应器中短程硝化和厌氧氨氧化性能可维持稳定，高于此范围时，会出现CANON反应器中短程硝化不稳定现象；3在温度25℃，控制DO在1.01~1.54 mg·L-1之间时，尽管NO3--N变化值与TN变化值的比值（δNO3--N/δTN）略微偏离理论值0.127，为0.150~0.204，但CANON反应器脱氮性能趋于稳定，TN去除率最高为75.56%，TN的去除负荷最高达到0.97 kg·（m3·d）-1，这意味着CANON工艺的适宜温度范围至少可以降低至25℃.
关键词： CANON工艺     陶粒     短程硝化     厌氧氨氧化     稳定性    
Start-Up by Inoculation and Operation of a CANON Reactor with Haydite as the Carrier
FU Kun-ming, ZUO Zao-rong, QIU Fu-guo    
Key Laboratory of Urban Storm Water System and Water Environment, Ministry of Education, School of Environment and Energy Engineering, Beijing University of Civil Engineering and Architecture, Beijing 100044, China
Abstract: A CANON reactor with haydite as the carrier was started by incubating sludge from another CANON reactor and using synthetic inorganic ammonia rich wastewater as the raw water. Both start-up and operation were studied. The result showed that haydite can be a suitable carrier for CANON reactor. With this carrier, start-up of CANON reactor can be completed in 60 days with total nitrogen removal load up to 0.79 kg·(m3·d)-1, when the reactor was equipped with a water jacket to maintain the water temperature at 30℃±1℃, and pH at 7.00-8.08, hydraulic retention time of 9 hours. The critical range of dissolve oxygen for CANON reactor was 1.12-1.69 mg·L-1, and both characteristics of short-cut nitrification and ANAMMOX were stable. However, the CANON reactor can be instable if dissolve oxygen concentration increased above this range. Although the ratio of nitrate variation to total nitrogen variation(δNO3--N/δTN)was 0.150-0.204, which deviated a little from its theoretical value, 0.127. The performance of CANON reactor kept relatively stable. The total nitrogen removal efficiciency was up to 75.56% while total nitrogen removal load was 0.97 kg·(m3·d)-1, which means the temperature for CANON reactor can be decreased to 25℃ at least.
Key words: CANON process     haydite     short-cut nitrification     ANAMMOX     stability    

全程自养脱氮(completely autotrophic nitrogen removal over nitrite，CANON)工艺，是一种新型生物脱氮工艺，该工艺主体只有一个反应器，在生物膜或者污泥内通过溶解氧控制[1]或温度控制[2]同步实现亚硝酸化(短程硝化)与厌氧氨氧化，从而达到脱氮的目的. CANON工艺是目前脱氮工艺中最简捷的脱氮途径，且具有不需要外加碳源、 节省57.5%的曝气量[3]和污泥产量少等优点[4]，CANON工艺运行条件较为苛刻，目前应用较少，主要应用于污泥消化液[5]和垃圾渗透液[6]等高氨氮废水的处理. 氨氧化细菌(ammonia-oxidizing bacteria，AOB)和厌氧氨氧化(ANAMMOX)细菌是两种主要菌种而它们都是自养菌[7]，倍增速度缓慢，因此，采用适当的填料使其附着将有利于CANON反应器的启动与运行.

不同学者采用不同的填料对CANON工艺进行了研究，作者曾采用海绵为填料来启动CANON反应[8]，TN去除率可以达到80%. 海绵作为填料有比表面积大、 微生物吸附能力强和存在DO梯度等优点，但同时具有容易磨损、 传质效率低等缺点，当海绵孔径较小时，微生物可能只附着在海绵表面，无法深入到海绵内部； 廖德祥等[9]在单级SBR生物膜中全程自养脱氮的研究中采用某悬浮塑料填料，TN去除率可以达到90%； 作者也曾悬浮塑料填料(改性乙烯)来启动CANON反应[3]，TN去除率达到77.61%，但经过368 d才最终启动成功，总结认为塑料填料具有良好传质性、 稳定性强和耐磨损等优点，但是生物膜(尤其是ANAMMOX菌)不易持留，导致挂膜时间长等，而且污泥很容易流失； 作者又尝试以火山岩为填料启动CANON工艺[3]，常温下TN去除率达到67.03%，但火山岩填料容易堵塞，并会导致曝气不均匀，刘涛等[10]采用火山岩填料也有同样的问题； Liu等[11]和日本Furukawa等[12]都以无纺布为填料来研究CANON反应器,由于无纺布填料具有流动性好，分散塑化优良，填充量高，但同样面临堵塞的缺点； Vzquez-Padín等[13]在常温下以颗粒污泥启动CANON反应器； 唐林平等[14]采用颗粒污泥来研究CANON工艺，TN的去除率最高达到75.3%. 颗粒污泥具有污泥浓度高、 沉降性能强和传质效率高等优点，但是反应条件不易控制，总而言之，在应用各种填料时各有利弊.

陶粒是一种非常常见的填料，外壳坚硬，表面有一层隔水保气的釉层，内部具有微多孔陶质粒状物它具有良好的物理、 化学和水力特性，具有孔隙率高、 比表面积大、 吸附截污能力强等特点； 陶粒已经在常规的水处理中获得了广泛的应用，但从目前的研究来看，采用陶粒作为CANON工艺填料的研究鲜见，因此，本文采用陶粒作为CANON工艺的填料具有理论研究与工程应用的双重价值.

1 材料与方法
1.1 试验装置

反应器由有机玻璃制成，总体积为5.90 L，废水由反应器底部进入后，由上部出水口排出，如图 1所示. 反应器内添加直径为8~10 mm陶粒填料,堆积密度为0.85~0.90 g ·cm-3，表观密度为1.4~1.6 g ·cm-3，堆积孔隙率≥40%，比表面积≥1×104 cm2 ·g-1，填充率85%，水力停留时间为9h，曝气量通过转子流量计调节并计量反应器内的温度通过水浴夹套中的热水循环进行调节，热水通过XMT-102型温度控制仪进行控制，使反应器内的温度控制在25~30℃，pH控制在7.00～8.08之间，反应器中控制碱度大于1 500 mg ·L-1.

图 1 试验装置及工艺流程示意 Fig. 1 Experimental apparatus and process scheme chart 1.进水； 2.进气； 3.填料； 4.水浴夹套； 5.pH探头； 6.DO探头； 7.出水
1.2 试验用水与接种污泥

试验用水采用人工配水，进水量为16 L ·d-1，配水由自来水中添加适量的NH4Cl、 NaHCO3配置而成，NH+4-N浓度为350~500 mg ·L-1，由于自来水中存在几乎饱和的溶解氧，在试验过程中也没有进行溶解氧的吹脱，且大气中氧气会不断溶解到原水中，造成原水中极少量NH+4-N被氧化成NO-2-N，其浓度为0~10mg ·L-1； 自来水中含有的NO-3-N是进水中NO-3-N的主要来源，也有少部分NO-3-N可能源于NH+4-N的氧化，其浓度为4~10mg ·L-1； 考虑到自来水中含有大量微量元素，不再进行微量元素投加.

接种污泥采用作者首次启动CANON反应器的污泥[8]将600 mL CANON污泥置于陶粒CANON反应器中，浸泡24 h，使CANON污泥尽可能附着于陶粒上，随后开始进水，逐渐启动陶粒CANON反应器并运行.

1.3 分析项目及检测方法

NH+4-N：纳氏试剂比色法[15]，NO-2-N：N-(1-萘基)-乙二胺光度法[15]，NO-3-N：紫外分光光度法[15]，pH值：HI 931700型pH计； 溶解氧：HI2400型溶解氧仪； TN通过紫外分光光度法，或按下式计算：TN＝NH+4-N+NO-2-N+NO-3-N

2 结果与分析

反应器启动与运行过程中的NH+4-N、 NO-2-N、 NO-3-N、 TN的变化分别如图 2~图 5所示

图 2 CANON反应器中的NH+4-N的变化 Fig. 2 Variations of NH+4-N in CANON reactor

在CANON工艺中，由于ANAMMOX菌以NO-2-N为电子受体氧化NH+4-N[16]，所以必须首先进行短程硝化，在只进行硝化时，亚硝酸化率[NO-2-N/(NO-3-N+NO-2-N)]是衡量短程硝化效果的重要指标：其中NO-2-N是变化的，而由于没有TN损失，(NO-3-N+NO-2-N)可认为是常量，因此NO-2-N/(NO-3-N+NO-2-N)反映了亚硝酸化的程度，但在CANON工艺中，无法采用亚硝酸化率来衡量，因为在CANON工艺中：存在TN损失，即(NO-3-N+NO-2-N)是变化的.为衡量CANON反应器中的短程硝化效果，必须寻找新的参数.

作者注意到，在厌氧氨氧化的反应方程中[式(1)][17]，NO-3-N与N2的比例为0.26 ∶1.02，其理论变化的比值δNO-3-N/δTN=0.26/(1.02×2)=0.127.

在本试验中，由于采用无机高氨氮废水为原水，TN损失可认为全部由ANAMMOX反应导致[式(1)]，若不存在NOB或者NOB效果不显著，δNO-3-N也几乎全部源于ANAMMOX反应 [式(1)]，即ANAMMOX会维持稳定，因此δNO-3-N/δTN也会维持稳定. 此时，NOB与AOB相比不占优势，比值δNO-3-N/δTN与0.127接近； 一旦短程硝化被破坏，NOB开始显著作用，不仅δNO-3-N快速增大，δTN也会因NOB与ANAMMOX细菌竞争NO-2-N而减少，因此比值δNO-3-N/δTN必然迅速增大，偏离0.127. 所以可以通过研判δNO-3-N/δTN 与0.127的差值来判断CANON工艺中短程硝化的稳定性.如果差值显著大于0，表明短程硝化不完全，差值越大，短程硝化效果越差.需要说明的是，由于微生物自身降解等原因，非常少量的反硝化作用依然会存在，这会使得比值δNO-3-N/δTN在正常情况下，略小于理论值0.127.反应器启动与运行过程中δNO-3-N/δTN的变化如图 6所示.

2.1 接种启动阶段

CANON反应器通过接种CANON污泥启动，接种污泥量为600 mL，直接在好氧条件下启动，温度保持在30℃±1℃，在整个启动过程中，以无机高氨氮废水为进水，曝气量维持在1.8~3.6 m3 ·(m3 ·h)-1条件下，CANON反应器启动第1 d，NH+4-N和TN去除率均即达到50%以上，出水中NO-2-N、 NO-3-N分别为9.08 mg ·L-1、 55.41 mg ·L-1，说明接种的CANON污泥活性良好.运行到第2 d，NH+4-N的去除率达到65.72%， TN的去除率也有所下降，原因可能是部分污泥被冲刷出去所致.出水中NO-2-N达到17.84 mg ·L-1， NO-3-N达到74.30 mg ·L-1，增加的NO-3-N来源可能有2方面：①ANAMMOX菌产生的，通过δNO-3-N/δTN=0.127可以计算出其理论值为26.23 mg ·L-1； ②NOB菌氧化NO-2-N所产生的，其值为74.30-26.23=43.69 mg ·L-1.

显然，短程硝化效果出现恶化其原因在于，在启动初期，相对过量的曝气导致ANAMMOX受到抑制，而系统中少量存在的NOB发挥作用，导致NO-2-N被大量氧化成NO-3-N，而没有参与ANAMMOX反应； 至第7 d，出水中的NO-2-N达到突跃为67.41 mg ·L-1，TN的去除率降到36.59%，表明生物膜厚度较薄，ANAMMOX细菌可能受到DO的影响，与AOB相比ANAMMOX更敏感[18]，容易受到DO的影响，导致NO-2-N大量积累，NO-3-N浓度也降低； NH+4-N去除率为54.32%，TN去除率为36.59%，都略有下降，这是由于进水NH+4-N浓度升高导致.在前7 d之间(第7 d除外)，TN的去除率均大于45%，说明接种ANAMMOX细菌性能良好，但δNO-3-N/δTN值都远大于0.127，说明在刚刚接种CANON污泥的反应器中的短程硝化效果也不稳定.

7~15 d之间，在曝气量都维持一定范围下，NH+4-N和TN的去除率均有所下降，出水中NO-2-N也快速下降到13.98 mg ·L-1，NO-3-N有所上升，且δNO-3-N/δTN值都小于0.127； 说明AOB保持较好稳定性和ANAMMOX细菌在竞争中逐渐获得优势. 15~60 d，NH+4-N和TN的去除率都快速上升，至60 d，NH+4-N和TN的去除率分别达到88.18%和75.57%，出水中NO-2-N为6.88 mg ·L-1，NO-3-N为44.32 mg ·L-1，其经过计算由ANAMMOX细菌所产生的理论NO-3-N值为37.66 mg ·L-1，进水中的NO-3-N为7.30 mg ·L-1，几乎没有NO-2-N被氧化，此时δNO-3-N/δTN=0.125； 说明ANAMMOX细菌的活性增强，且CANON反应器中主要由AOB和ANAMMOX两种细菌起作用.

7~60 d之间，TN平均去除率为53.55%,δNO-3-N/δTN(除15 d外)值都小于0.127，它的平均值为0.112，方差仅为0.002； 说明陶粒CANON反应器中短程硝化效果良好,TN去除率稳步提高，反应器中的生物膜逐渐变红，吻合ANAMMOX菌的特征[19]，同时TN去除率达到75.57%，TN去除负荷达到0.79 kg ·(m3 ·d)-1，虽然负荷低于作者在35℃下启动的海绵CANON反应器的TN去除负荷1.22 kg ·(m3 ·d)-1[3]，但高于日本Furukawa等[12]采用无纺布做填料，直接在好氧条件下启动反应器的TN去除负荷0.48 kg ·(m3 ·d)-1和Liu等[11]以无纺布为填料来研究CANON反应器的TN去除负荷0.64 kg ·(m3 ·d)-1，也大于Vzquez-Padín等[13]采用颗粒污泥运行CANON反应器的TN去除负荷为0.45 kg ·(m3 ·d)-1. 反应器中δNO-3-N/δTN值为0.125，与CANON反应理论比值0.127[20]非常接近，且TN的去除能力有所增强； 同时证明反应器中存在基本稳定的短程硝化， ANAMMOX性能良好，标志着反应器启动成功.

2.2 运行阶段

初期阶段(61~132 d)，控制DO水平在1.48~1.72 mg ·L-1之间，从图 3可以看出，出水NO-2-N比较高且波动较大，由于ANAMMOX细菌与AOB相比，ANAMMOX细菌倍增时间长，在相同时间内，反应器中ANAMMOX细菌生物量有限，同时DO是在一定范围下，使得AOB和ANAMMOX活性也波动，导致NH+4-N和TN的去除率也波动变化，但去除效果依然较好，NH+4-N和TN平均去除率分别为92.37%、 81.30%(图 2和5)，且出水中NO-3-N趋于稳定，由于出水中NO-3-N几乎全部来源ANAMMOX反应(如图 4)； δNO-3-N/δTN都比0.127低，如图 6所示，说明在该阶段下CANON反应器中短程硝化和ANAMMOX的性能较稳定，即反应器运行性能也保持稳定，稳定后反应器中生物量为17 537.5 mg ·L-1.

图 3 CANON反应器中的NO-2-N的变化 Fig. 3 Variations of NO-2-N in CANON reactor

图 4 CANON反应器中的NO-3-N的变化 Fig. 4 Variations of NO-3-N in CANON reactor

图 5 CANON反应器中的TN的变化 Fig. 5 Variations of TN in CANON reactor

图 6 CANON反应器中δNO-3-N/δTN的变化 Fig. 6 Variations of δNO-3-N/δTN in CANON reactor

在第84 d时，当DO降到1.12 mg ·L-1，NH+4-N去除率下降到81.44%，出水中NO-2-N值略有所下降，出水NO-3-N基本不变，TN去除率下降到71.81%，δNO-3-N/δTN值为0.099； 第123 d时，DO提到1.69 mg ·L-1，NH+4-N去除率增大到100%，出水中NO-2-N值略有所下降，出水NO-3-N达到67.92 mg ·L-1，TN去除率增大到84.36%，δNO-3-N/δTN值为0.160，说明此时反应器中临界DO值(CANON反应器极限DO值，高于此值，TN去除率不再随DO的提高而增高).在1.12~1.69 mg ·L-1之间，且DO低于临界DO时，随着DO的提高，CANON反应器中TN去除率增大； 当DO大于临界DO时，反应器中TN去除率维持稳定，但短程硝化的稳定性受到影响.

中期阶段(133~189 d)，提高曝气量，控制DO水平在2.15~4.77 mg ·L-1之间，图 6显示，133 d，δNO-3-N/δTN值开始大于0.127，且快速上升，从0.139升到0.263，说明CANON反应器中短程硝化不稳定，即反应器中存在NOB； 由于DO提高，导致一部分NO-2-N被AOB氧化，使图 4中NO-3-N快速上升； 但图 2中NH+4-N去除率几乎到达到100%，且图 5中TN去除率保持在78%~83%之间，说明了AOB菌对氧的亲和力要强于NOB[18], TN的去除率在高DO情况下尽管较高，但出水NO-2-N非常低，甚至低于进水(图 3)，δNO-3-N/δTN的逐步增加，都表明系统趋于不稳定.例如135 d时，当DO增大到3.06 mg ·L-1时，尽管TN的去除率有所上升，但NH+4-N去除率不升反降，δNO-3-N/δTN值从0.139上升到0.207，出水NO-2-N从6.31 mg ·L-1下降到0.53 mg ·L-1，出水NO-3-N值由49.15 mg ·L-1快速增大至74.94 mg ·L-1； 而138 d DO恢复到1.69 mg ·L-1时，NH+4-N去除率与TN去除率甚至超过此前指标，说明了当反应器中DO小于临界DO时，随着DO的提高有利于CANON反应器TN的去除，当DO超过临界DO时，TN去除率能够维持稳定； 而出水中的NO-3-N值增大，是由于AOB氧化NH+4-N过多，导致ANAMMOX利用NH+4-N底物量有限，使TN去除率维持稳定，同时过多的NO-2-N在NOB作用下氧化NO-3-N所致.这也印证了Hao等[21]应用数学模型来模拟CANON工艺时所得结论——当DO小于临界DO时，随着DO的提高有利于CANON反应器TN的去除，DO超过临界DO值的一定范围时，TN的去除率维持稳定，但过多的DO会影响ANAMMOX细菌活性，导致TN去除率不稳定； 与作者提出的极限曝气量的概念相似[3]，当曝气量小于极限曝气量时，提高曝气量有利于 CANON 反应器的 TN 去除率当曝气量超过极限曝气量时，提高曝气量是否有利于CANON反应器的TN去除率取决于采用何种填料.

后期阶段(190~221 d)时，DO维持在1.01~1.54 mg ·L-1之间和温度降低至25℃±1℃情况下，如图 3显示，出水NO-2-N突然升高到4.15 mg ·L-1，然后保持稳定，平均为4.58 mg ·L-1，出水NO-3-N也突然下降，从91.58 mg ·L-1下降到73.10 mg ·L-1，然后从第193 d的73.10mg ·L-1逐渐降低至61.06 mg ·L-1，最后上下波动趋于稳定(图 4). 出水NO-2-N突然增大，而NO-3-N开始下降，是由于DO降到1.17 mg ·L-1，NOB受到DO影响，氧化NO-2-N能力受到限制所致； 之后出水NO-2-N保持稳定，NO-3-N下降缓慢，最后趋于稳定，是由于温度影响，温度下降到25℃时，NOB细菌易生长[22],但它也受到底物(DO和NO-2-N)限制，同时AOB细菌与ANAMMOX细菌也受到影响，它们的活性都有所下降[22, 23]，如图 2和图 5所示，NH+4-N和TN去除率都有所下降，最后在上下波动且趋于稳定，平均去除率分别为88.24%和72.29%； 同图 6显示结果一样，δNO-3-N/δTN先是快速下降，从0.263下降到0.204，然后缓慢下降，最后趋于稳定，且略大于0.127； 说明在25℃下，CANON反应器临界DO在1.01~1.54 mg ·L-1之间，且去除效果较好因此可以把温度扩展至25℃.

事实上，已经有学者在常温下研究CANON工艺，如Vzquez\|Padín等[13] 采用颗粒污泥启动CANON反应器，在常温下(18~24℃)，TN的最高去除负荷为0.45 kg ·(m3 ·d)-1. 图 6显示，运行后期阶段δNO-3-N/δTN值经过了一个月才逐渐稳定，是由于温度影响，温度降到25℃时，NOB细菌易生长[22]，使CANON反应器中存在NOB细菌，将会氧化NO-2-N，同时也会与ANAMMOX细菌竞争，导致TN去除率下降，出水NO-3-N增大，使δNO-3-N/δTN偏大，偏离0.127，但偏离不大，且逐渐趋于稳定，是由于NOB也受到DO的影响，在较低DO情况下，NOB氧化能力有限，导致在低温下CANON反应器中临界DO下降.

在整个运行期间，系统经历了3个阶段，①稳定运行阶段，此时δNO-3-N/δTN基本保持稳定，且都比理论值小(除123 d外)，平均值为0.098； ②短程硝化趋向于破坏阶段，此时δNO-3-N/δTN先是直线上升，然后趋于稳定，稳定值为0.224，都比理论值大且偏离理论值较大； ③短程硝化重新趋于稳定阶段，此时δNO-3-N/δTN先是直线下降，降到0.172后，趋于稳定，略大于0.127运行过程中， TN的最高去除为86.34%，最高TN去除负荷达到1.1 kg ·(m3 ·d)-1，TN的平均去除率为76.70%本试验中，TN去除率难以进一步提高的原因在于：①受到CANON工艺的理论限制[24]； ②受到基质(NH+4-N与NO-2-N)传递的限制[25]； ③受到现实环境等因素的影响，如曝气量的波动性和气体流量计自身的缺点等影响若能建立自动控制反应器中底物的系统，并通过投加有机碳源进行进一步反硝化，将有助于进一步提高TN去除率.

3 结论

(1)陶粒可以作为CANON反应器合适填料，通过接种CANON污泥，经过60 d成功启动CANON反应器， TN的最高去除率为75.57%，TN的去除负荷达到0.79 kg ·(m3 ·d)-1.

(2)陶粒CANON反应器中临界DO范围在1.12~1.69 mg ·L-1之间，高于此范围，会出现短程硝化不稳定现象.

(3)温度25℃， DO在1.01~1.54 mg ·L-1之间时，尽管δNO-3-N/δTN为0.150~0.204，但CANON反应器脱氮性能趋于稳定，TN去除率最高为75.56%，TN的去除负荷最高达到0.97 kg ·(m3 ·d)-1.

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